2022年高考化學大一輪復習 第十章 化學實驗 第二講 常見物質(zhì)的制備講義
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1、2022年高考化學大一輪復習 第十章 化學實驗 第二講 常見物質(zhì)的制備講義 [xx高考導航] 考綱要求 真題統(tǒng)計 命題趨勢 1.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、儀器、反應原理和收集方法)。 2.掌握幾種重要的有機物和無機物的制備。 3.能識別典型的實驗儀器裝置圖。 xx,卷Ⅰ 27T; xx,卷Ⅱ 13T(ABD)、28T(2); xx,卷Ⅰ 26T; xx,卷Ⅱ 10T(D); xx,卷Ⅰ 26T; xx,卷Ⅱ 26T 高考對本部分的考查主要有:(1)氣體的制備裝置選擇、儀器連接順序、凈化、尾氣吸收、實驗操作等;(2)結(jié)合題目信息對新物質(zhì)進行制備,考查
2、基本儀器和基本操作。預計xx年高考將會保持對傳統(tǒng)知識的考查,如氣體制備,同時新的信息環(huán)境下與工藝流程結(jié)合考查實驗基礎知識是近幾年的命題趨勢。題型仍將以選擇題和綜合實驗題為主。 考點一 氣體的制備和收集[學生用書P245] 1.常見氣體制備的反應原理(填化學方程式) (1)O2:2KClO32KCl+3O2↑ 或 2H2O22H2O+O2↑; (2)H2:Zn+H2SO4===ZnSO4+H2↑; (3)NH3:2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑; (4)CO2:CaCO3+2HCl===CaCl2+H2O+CO2↑; (5)Cl2:MnO2
3、+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O; (6)SO2:Na2SO3+H2SO4===Na2SO4+H2O+SO2↑; (7)NO:3Cu+8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O。 2.常見氣體制備的發(fā)生裝置 選擇反應裝置一般需從反應物的狀態(tài)、溶解性和反應條件確定制氣裝置類型,具體如下表中所示: 反應裝置類型 反應裝置圖 適用氣體 操作注意事項 固、固加熱型 O2、NH3等 ①試管要干燥②試管口略低于試管底③加熱時先預熱再固定加熱④用KMnO4制取O2時,需在管口處塞一小團棉花 固、液加熱型或液、液加熱型 Cl2等 ①加熱燒瓶時
4、要墊石棉網(wǎng)②反應物均為液體時,燒瓶內(nèi)要加碎瓷片 固、液不加熱型 O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用長頸漏斗時,要使漏斗下端插入液面以下②啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體和液體反應,且氣體不溶于水③使用分液漏斗既可以增強氣密性,又可控制液體流速和用量 3.氣體的收集方法 收集方法 排水法 向上排空氣法 向下排空氣法 收集原理 收集的氣體不與水反應且難溶于水 收集的氣體密度比空氣大,與空氣密度相差較大,不與空氣中成分反應 收集的氣體密度比空氣小,且與空氣密度相差較大,不與空氣中成分反應 收集裝置 適用的氣體 H2、O2、NO、CH4
5、 Cl2、CO2、NO2、SO2 H2、NH3 1.下列關于氣體制備的說法不正確的是( ) A.用碳酸鈉粉末可以制備CO2 B.用鐵片和稀H2SO4反應制取H2時,為加快產(chǎn)生H2的速率可改用濃H2SO4 C.加熱分解NH4HCO3固體,將所得的氣體進行適當處理可獲得NH3 D.用KMnO4固體和用KClO3固體制備O2的裝置完全相同 解析:選B。選項A,Na2CO3粉末可以與稀硫酸等反應制備CO2;選項B,F(xiàn)e在濃H2SO4中發(fā)生鈍化,不能得到大量的H2;選項C,加熱NH4HCO3得到CO2、NH3、H2O的混合氣體,將混合氣體通過堿石灰除去CO2和H2O即可得到NH
6、3;選項D,用KMnO4固體和KClO3固體制備O2都屬于“固+固加熱”型,其裝置完全相同。 2.下列制備和收集氣體的實驗裝置合理的是( ) 解析:選D。本題考查制備和收集氣體的實驗裝置。A中大試管的管口應略向下傾斜,且收集氣體的試管口應放一團棉花;B中NO很容易被空氣中的氧氣氧化,所以采用B裝置得不到NO;C中氫氣的密度比空氣小,所以集氣瓶中的進氣導管應比出氣導管要短;D裝置合理。 名師點撥 (1)NO不能用排空氣法收集,主要是因為NO易與空氣中的氧氣反應生成NO2。 (2)密度與空氣接近,且不與水反應或不溶于水的氣體最好用排水法收集,如N2、CO、乙烯等。 (x
7、x·衡水高三測試)下圖為常用玻璃儀器組成的六種實驗裝置,均可根據(jù)不同的實驗需要在其中加入不同的液體或固體試劑完成相應的實驗。請用合適裝置的序號完成下列填空: (1)既能用于收集Cl2,又能用于收集NO的裝置是________________________________________________________________________。 (2)能用于干燥CO2氣體的裝置是________________。 (3)在實驗室制取Cl2并檢驗Cl2部分性質(zhì)的實驗中,用于除去Cl2中HCl雜質(zhì)的最佳裝置是________________。 (4)用于尾氣吸收并能防止液體倒吸
8、到反應裝置中的是________________。 (5)接在氣體制備的連續(xù)實驗裝置中間,用于控制氣流平穩(wěn)的裝置是________________。 [答案] (1)B (2)A、E、F (3)A (4)C (5)D 如圖是制取和收集某氣體的實驗裝置(可加熱),可用于( ) A.加熱NaHCO3制CO2 B.用Cu與稀硝酸反應制NO C.用NH4Cl與濃NaOH溶液反應制NH3 D.用Zn和稀硝酸反應制H2 解析:選B。加熱NaHCO3時試管口應略向下傾斜,且不用排水法收集CO2,同樣NH3也不能用排水法收集,選項D中Zn和稀硝酸反應時無H2生成。 關于收集
9、氣體的兩點說明 (1)下列氣體可采用排飽和溶液的方法收集 CO2——飽和NaHCO3溶液 SO2——飽和NaHSO3溶液 H2S——飽和NaHS溶液 Cl2——飽和NaCl溶液 (2)如圖為“萬能”集氣裝置 ①當瓶口向上A管進氣時,可收集向上排空氣法收集的氣體(密度比空氣大的氣體)。 ②當瓶口向上B管進氣時,可收集向下排空氣法收集的氣體(密度比空氣小的氣體)。 ③當瓶口向上瓶內(nèi)充滿液體且B管進氣,可收集采用排液法收集的氣體(不與所裝液體反應或不溶于所裝液體的氣體)。 題組一 制備氣體反應原理的選擇 1.下列反應最適用于實驗室制氫氣的是( ) ①鋅與稀硫酸反應
10、 ②甲烷熱分解 ③電解稀硫酸 ④熾熱的炭與水蒸氣反應 A.只有① B.①② C.①③ D.①②④ 解析:選A。②CH4分解要求條件較高,并且生成的氣體不易分離,錯;③電解稀H2SO4實質(zhì)是2H2O2H2↑+O2↑,裝置復雜不易操作,錯;④C+H2O(g)CO+H2,溫度高,生成氣體不易分離,錯。 題組二 氣體發(fā)生裝置的選擇 2.以下氣體發(fā)生裝置中,不易控制反應產(chǎn)生氣體的量的是( ) 解析:選B。C、D兩項中裝置類似于啟普發(fā)生器,可通過活塞的開關調(diào)節(jié)反應器的壓強,通過控制反應與否來控制產(chǎn)生氣體的量。A項可通過控制加入液體的量來控制產(chǎn)生氣體的量。 3.
11、下圖為實驗室制氫氣的簡易裝置。若在加稀硫酸時,發(fā)現(xiàn)鋅粒與稀硫酸沒有接觸而稀硫酸又不夠了,為使該反應順利進行,則可以從長頸漏斗中加入的試劑是( ) ①食鹽水 ②KNO3溶液?、圻m量稀硫酸銅溶液 ④Na2CO3溶液?、軨Cl4 ⑥濃氨水 A.①③⑤ B.②⑥ C.③⑤ D.①②④ 解析:選A。②加入KNO3溶液后不再產(chǎn)生H2,會產(chǎn)生NO氣體。④Na2CO3溶液會與H2SO4反應生成CO2,既消耗H2SO4又會使H2不純凈。⑥濃氨水會與H2SO4反應。 氣體制備操作先后流程 (1)裝配儀器時:先下后上,先左后右。 (2)加入試劑時:先固后液。 (3)實驗開始時:先
12、檢查裝置氣密性,再加藥品,后點酒精燈。 (4)凈化氣體時:一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體,后除去無毒、無味的氣體,最后除水蒸氣。 (5)防倒吸實驗:往往是最后停止加熱或停止通氣。 (6)防氧化實驗:往往是最后停止通氣。 考點二 氣體的凈化與尾氣處理[學生用書P247] 一、常見氣體的凈化方法和凈化裝置 1.常見氣體的凈化方法 氣體的凈化可分為物理方法和化學方法。 遵循的原則:不損失原來氣體,不引入新的雜質(zhì)。 (1)物理方法 ①液化法:利用沸點不同從空氣中分離出N2和O2。 ②水洗法:利用溶解度不同從N2和NH3的混合氣體中除去NH3。 (2)化學方法
13、 ①氧化還原法:通過灼熱的銅絲網(wǎng)除去混合氣體中的O2;通過灼熱的CuO除去H2、CO等。 ②酸堿法:將NH3和CO2的混合氣體通過堿石灰除去CO2。 ③沉淀法:除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液,反應方程式為H2S+CuSO4===CuS↓+H2SO4。 2.常見凈化裝置 a裝置為加熱固態(tài)試劑以除去氣體中雜質(zhì)的裝置,為防止固體“流動”,兩端用石棉或玻璃棉堵住,但要使氣流通暢。 b裝置一般盛液體試劑,用于洗氣。 c裝置一般盛固體試劑,用于氣體除雜和定量計算。 3.常見干燥劑 液態(tài)干燥劑 固態(tài)干燥劑 裝置 常見干燥劑 濃硫酸(酸性、
14、強氧化性) 無水氯化鈣(中性) 堿石灰(堿性) 不可干燥的氣體 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等 二、尾氣的處理 1.轉(zhuǎn)化處理 對有毒、有害的氣體必須用適當?shù)姆椒ㄓ枰晕栈螯c燃變?yōu)闊o毒、無害的氣體,再排放到空氣中。實驗室中常見有毒氣體的處理方法如下表所示: Cl2 SO2 NO2 H2S HCl NH3 CO NO NaOH溶液 CuSO4溶液或NaOH溶液 水 水或H2SO4溶液 點燃 與O2混合后通入NaOH溶液 2.直接排入空氣中:主要是針對無毒、無害氣體的處理。如N2、O2、C
15、O2等。 3.尾氣處理裝置 (1)在水中溶解度較小的有毒氣體,多數(shù)可通入燒杯中的溶液中,用某些試劑吸收除去(如圖甲),如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。 (2)對于溶解度很大吸收速率很快的氣體,吸收時應防止倒吸,典型裝置如圖乙。 (3)某些可燃性氣體可用點燃或轉(zhuǎn)化的方法除去(如圖丙),如CO、H2可點燃或通過灼熱的CuO除去。 (4)收集法(如圖丁):尾氣處理也可以采用收集的方法,如CH4、C2H4、H2、CO等。 1.(xx·吉林高三檢測)用下列裝置制取并收集NO2氣體,其中最合理的是( ) 解析:選C。銅與濃硝酸反應的產(chǎn)物是NO2,其密度比空氣的大,因
16、此應利用向上排空氣法收集NO2氣體,導氣管應長進短出,這樣才能將裝置中的空氣排盡,且吸收裝置能防止倒吸,只有C項符合。 2.如圖是實驗室常見的氣體制取、干燥和收集裝置。若用過氧化氫和催化劑二氧化錳制取干燥的氧氣,則合理的裝置組合為( ) A.①⑤⑧ B.③④⑦ C.②⑤⑥ D.②④⑧ 解析:選C。用H2O2制O2的反應原理為2H2O22H2O+O2↑,由反應物的狀態(tài)和反應條件可選②作為制取裝置。干燥O2可選用④和⑤裝置,要收集干燥的O2只能用⑥裝置,故合理的裝置組合為②⑤⑥或②④⑥。 名師點撥 選擇氣體干燥劑應注意的事項 (1)酸性干燥劑(如濃
17、硫酸、P2O5等)不能用來干燥堿性氣體。 (2)堿性干燥劑(如堿石灰、生石灰、固體NaOH等)不能用來干燥酸性氣體(如CO2)。 (3)有氧化性的干燥劑(如濃硫酸)不能干燥有還原性的氣體(如H2S、HI等)。 (xx·武漢高三統(tǒng)考)N2在諸多領域用途廣泛。某化學興趣小組為探究在實驗室制備較為純凈N2的方法,進行了認真的準備。請你參與交流與討論。 [查閱資料] N2的制法有下列三種方案: 方案1:加熱NaNO2和NH4Cl的濃溶液制得N2。 方案2:加熱條件下,以NH3還原CuO可制得N2,同時獲得活性銅粉。 方案3:將空氣緩緩通過灼熱的銅粉獲得較純的N2。 [實驗準備]
18、以實驗室常見儀器(藥品)等設計的部分裝置如下圖(有的夾持和加熱儀器未畫出)。 [分析交流] (1)若以方案1制得N2,應選擇的發(fā)生裝置是________。 (2)若按方案2制得干燥、純凈的N2,且需要的NH3以生石灰和濃氨水作原料,整套制氣裝置按氣流從左到右的連接順序是________________(填寫序號)。獲得N2的反應原理是________________________________________________________________________(寫反應方程式)。 (3)若以排水法收集N2,其中會混入水蒸氣。但也不宜用排空氣法,其原因是______
19、__________________________________________________________________。 你提出的收集方法是________________________。 (4)上述三個方案中,制得的N2純度最差的是________。在N2純度要求不甚嚴格的情況下,有人建議將方案2和方案3結(jié)合使用,你認為其優(yōu)點是________________________________________________________________________。 [解析] (1)選取發(fā)生裝置與反應物的狀態(tài)以及反應條件有關,方案1為加熱兩種液態(tài)物質(zhì),符合此條件的
20、只有A裝置。(2)方案2為固體和氣體的反應,且需加熱,反應器應選擇B,但要求通入的氨氣干燥且純凈,利用濃氨水和生石灰反應制取氨氣為固液不加熱的裝置,應選擇E,但同時有水蒸氣生成,因此利用堿石灰來干燥,反應完畢后產(chǎn)生的水蒸氣與沒有參與反應的氨氣與氮氣一同導出,利用濃硫酸既可以除去水,又可以除去氨氣。(3)排空氣法收集氣體主要是利用氣體密度的差別,因N2的密度與空氣的密度相近,故不能用排空氣法收集??捎脷饽沂占?4)方案3利用了除去空氣中的氧氣即得氮氣的原理,空氣中除了氧氣和氮氣外還有二氧化碳和稀有氣體,因此所得N2純度最差。 [答案] (1)A (2)E→D→B→C 2NH3+3CuO3C
21、u+N2+3H2O (3)N2的相對分子質(zhì)量為28,與空氣的平均相對分子質(zhì)量相近(用氣體密度大小比較回答問題也可) 用氣囊收集(其他合理答案也可) (4)方案3 CuO和Cu可循環(huán)利用,節(jié)省藥品 哪些氣體在進行實驗時要注意防倒吸? 答案:一般在水(或要通入氣體的那種液體)中的溶解度大(>10體積)的氣體需要防倒吸,如對水來說有氯化氫(HCl)、氨(NH3)。注意在NaOH等堿性溶液中二氧化碳(CO2)、二氧化硫(SO2)易發(fā)生反應也要注意防倒吸。 常見改進的尾氣吸收裝置 題組 氣體的凈化與尾氣處理 1.(xx·高考上海卷)如圖是用于干燥、收集并吸收多余氣
22、體的裝置,下列方案正確的是( ) 選項 X 收集氣體 Y A 堿石灰 氯化氫 水 B 堿石灰 氨氣 水 C 氯化鈣 二氧化硫 氫氧化鈉 D 氯化鈣 一氧化氮 氫氧化鈉 解析:選C。A.氯化氫是酸性氣體,能和堿性干燥劑堿石灰發(fā)生反應,A錯誤;B.氨氣密度小于空氣,采用此方法收集氨氣時應該是短導管進,長導管出,B錯誤;C.二氧化硫是酸性氣體,能用中性干燥劑氯化鈣干燥,且二氧化硫的密度大于空氣,用向上排空氣法收集,C正確;D.一氧化氮極易被空氣中的氧氣氧化生成二氧化氮,不能用排空氣法收集,D錯誤。 2.下列能達到實驗目的的是( ) A.除去雜
23、質(zhì)氣體CO2 B.收集并吸收多余的Cl2 C.干燥Cl2 D.吸收HCl制鹽酸 答案:C 3.(xx·新余高三質(zhì)檢)用下圖裝置制取、提純并收集表中的四種氣體(a、b、c表示相應儀器中加入的試劑),其中可行的是( ) 選項 氣體 a b c A NO2 濃硝酸 銅片 NaOH溶液 B SO2 濃硫酸 Cu 酸性KMnO4溶液 C NH3 濃氨水 生石灰 堿石灰 D O2 雙氧水 MnO2 濃硫酸 解析:選D。A項,NO2能與氫氧化鈉溶液反應,收集不到NO2氣體,錯誤;B項,銅和濃硫酸反應需要加熱,且SO2能被酸性KMnO
24、4溶液氧化,故不能用酸性KMnO4溶液除雜,錯誤;C項,堿石灰是固體干燥劑,應放在干燥管中,且應用向下排空氣法收集NH3,錯誤;D項,雙氧水在MnO2的催化作用下分解放出O2,能用濃硫酸干燥,其密度大于空氣,可用向上排氣法收集,正確。 氣體制備實驗中的6個常見問題原因 (1)爆炸:可燃性氣體的點燃、不純氣體受熱、氣體導管堵塞導致; (2)炸裂:玻璃儀器的驟冷驟熱、受熱不均等導致; (3)暴沸:大火加熱液體、受熱液體沸點低等導致; (4)倒吸:氣體在用液體吸收或與液態(tài)試劑反應時,由于極易溶解或反應導致; (5)堵塞:生成的蒸氣易凝結(jié)、生成氣體的同時產(chǎn)生粉塵等導致; (6)空
25、氣污染:生成的氣體有毒,缺少尾氣處理措施或措施不當導致。 考點三 物質(zhì)制備的綜合性實驗[學生用書P249] 1.有關物質(zhì)的制備,特別是有關氣體的制備及性質(zhì)實驗是高考中考查的重要內(nèi)容。需掌握的氣體制備實驗有:三種單質(zhì)(H2、O2、Cl2)的制備、三種氫化物(HCl、H2S、NH3)的制備、五種氧化物(CO2、SO2、NO2、NO、CO)的制備、兩種有機物(C2H4、C2H2)的制備。復習時,除了掌握好教材中經(jīng)典的制備方法外,還應對藥品選擇、反應原理進行拓展和創(chuàng)新。 2.常見氣體的制取流程 →→→→ 3.實驗裝置總思路 4.信息類物質(zhì)制備思考方法 (1)瀏覽全題,確定
26、目的; (2)注意表格信息及后續(xù)設問中的提示性信息,并在分析和解題中隨時進行聯(lián)系和調(diào)用; (3)分析并思考從原料到產(chǎn)品依次進行的反應,利用的反應原理,目標產(chǎn)物與副產(chǎn)物的關系等。 1.下列制備氣體的裝置和選用的藥品不正確的是( ) 選項 A B C D 藥品 H2O2與 MnO2 石灰石和 稀鹽酸 稀硝酸和 銅片 KMnO4與 濃鹽酸 續(xù) 表 選項 A B C D 裝置 解析:選C。作為發(fā)生器的試管口向下傾斜,不能盛裝液體,所以C項的裝置不能用來制備NO。 2.有關下列制備物質(zhì)的敘述,正確的是( ) ①將氯氣通入澄
27、清石灰水中制漂白粉?、诩儔A工業(yè)中將氨氣與二氧化碳先后通入飽和食鹽水中,生成碳酸氫鈉沉淀?、蹖錃夂吐葰饣旌虾簏c燃,產(chǎn)物用水吸收制備鹽酸?、軐O2和O2的混合氣加壓后,通過接觸室制備SO3?、輰嶒炇覍⒈胶蜐庀跛峄旌虾蠹訜嶂苽湎趸健、抟宜嵋阴サ闹迫。合燃右掖?,再加濃硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,然后加熱 ⑦向煮沸的1 mol·L-1 NaOH溶液中滴加FeCl3飽和溶液制備Fe(OH)3膠體?、嘀苽淞蛩醽嗚F銨晶體時,最后在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮溶液時,需要用小火加熱,直至溶液全部蒸干 A.②④ B.②⑥ C.④⑤ D.④⑧ 解析:選B。工業(yè)制取漂白粉是將氯氣通
28、入石灰乳中,①錯;制鹽酸時,一般采用氫氣在氯氣中點燃,③錯;工業(yè)制取硫酸,由于二氧化硫轉(zhuǎn)化率在常壓時已經(jīng)很高,所以一般不加壓,④錯;制硝基苯需要用濃硫酸作催化劑,⑤錯;制備Fe(OH)3 膠體用煮沸的蒸餾水,而不是NaOH溶液,⑦錯;蒸發(fā)濃縮只需小火加熱至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止,不能將溶液全部蒸干,⑧錯。 名師點撥 (1)制備氫氧化鐵膠體時,加入氯化鐵溶液不能過快和過多,煮沸至液體變成紅褐色透明狀時即停止加熱,否則易生成沉淀。 (2)制備乙酸乙酯時加熱溫度不能太高,以防乙酸和乙醇大量揮發(fā)。 (xx·高考大綱卷)苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一
29、。下面是它的一種實驗室合成路線: 制備苯乙酸的裝置示意圖如右(加熱和夾持裝置等略): 已知:苯乙酸的熔點為76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。 回答下列問題: (1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸時,加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是________________________________________________________________________ ________________________。 (2)將a中的溶液加熱至100 ℃,緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升溫至130 ℃繼續(xù)反應。在裝置中,儀器b的作用
30、是________;儀器c的名稱是________,其作用是____________。反應結(jié)束后加適量冷水,再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________________。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是 ________(填標號)。 A.分液漏斗 B.漏斗 C.燒杯 D.直形冷凝管 E.玻璃棒 (3)提純粗苯乙酸的方法是________,最終得到44 g純品,則苯乙酸的產(chǎn)率是________。 (4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸餾水洗滌沉淀,判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現(xiàn)象是_____________________
31、___________________________________________________。 (5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中,充分溶解后,加入Cu(OH)2攪拌30 min,過濾,濾液靜置一段時間,析出苯乙酸銅晶體,混合溶劑中乙醇的作用是________________________________________________________________________ ______________________。 [解析] (1)稀釋濃硫酸時應在適量蒸餾水中緩緩加入濃硫酸,防止暴沸。(2)從苯乙酸的制備原理可知儀器b的作用是滴加苯乙腈,從冷凝管的結(jié)構(gòu)特
32、征可判斷出c為球形冷凝管,其作用是冷凝回流。根據(jù)已知信息可知苯乙酸微溶于冷水,加入冷水使其溶解度減小,便于苯乙酸析出。苯乙酸的熔點為76.5 ℃,析出的苯乙酸應為固體,分離不溶性固體與液體的常用方法為過濾,所需儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺等。(3)粗苯乙酸中可能含有NH4HSO4等可溶性雜質(zhì),由于苯乙酸難溶于冷水,可用重結(jié)晶的方法提純。40 g苯乙腈完全轉(zhuǎn)化為苯乙酸時可得苯乙酸×136 g·mol-1≈46.5 g,故苯乙酸的產(chǎn)率為×100%≈95%。(4)在制備Cu(OH)2沉淀的同時還有可溶性NaCl生成,故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗最后一次洗滌液中是否還含有Cl-。(5)根據(jù)“苯乙
33、酸微溶于冷水,溶于乙醇”,故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度,便于充分反應。 [答案] (1)先加水,再加入濃硫酸 (2)滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流(或使汽化的反應液冷凝) 便于苯乙酸析出 BCE (3)重結(jié)晶 95% (4)取少量洗滌液,加入稀硝酸,再加AgNO3溶液,無白色渾濁出現(xiàn) (5)增大苯乙酸溶解度,便于充分反應 (1)洗滌沉淀的基本操作方法是什么? (2)檢驗沉淀是否洗凈的方法是什么? 答案:(1)通過玻璃棒引流,向漏斗中注入蒸餾水至浸沒沉淀,待水自然流下,重復操作2~3次。 (2)取最后一次洗滌液少許于試管中,加入×××溶液,若不出現(xiàn)×××現(xiàn)象,表
34、明已洗凈,否則沒有洗凈。 物質(zhì)制備的基本思路 (1)明確物質(zhì)制備原理:進行物質(zhì)制備實驗設計前必須先認真審題,明確要制備的物質(zhì),弄清題目有哪些新信息,綜合學過的知識,通過類比、分析、遷移,從而明確制備原理。 (2)選擇實驗儀器與實驗試劑:根據(jù)制備的物質(zhì)的性質(zhì)、需要的反應條件,選擇合理的實驗儀器和試劑。例如:制備的物質(zhì)具有強烈的腐蝕性,就不能選用橡膠管連接實驗儀器;若反應條件是加熱,且溫度不超過100 ℃,就可以選擇水浴加熱裝置。 (3)設計物質(zhì)制備步驟:根據(jù)物質(zhì)制備的原理以及所選用的實驗儀器和試劑,設計出合理的實驗裝置和實驗操作步驟,實驗步驟應完整、簡明??忌鷳摼邆渥R別典型的實驗儀
35、器裝置圖的能力,這是評價實驗方案的能力之一。 (4)檢驗制備物質(zhì)的純度:采用可行的方法對制備的物質(zhì)進行檢驗,確定實驗是否成功。 題組 物質(zhì)的制備 1.下圖所示儀器可用于實驗室制備少量無水FeCl3,儀器連接順序正確的是( ) A.a(chǎn)-b-c-d-e-f-g-h(huán) B.a(chǎn)-e-d-c-b-h(huán)-i-g C.a(chǎn)-d-e-c-b-h(huán)-i-g D.a(chǎn)-c-b-d-e-h(huán)-i-f 解析:選B。裝置順序為制氯氣、除雜(HCl、水蒸氣)、反應制備、尾氣堿處理,注意洗氣瓶中導管為“長進短出”。 2.(xx·高考天津卷)實驗室制備下列氣體時,所用方法正確的是( ) A.制氧氣時,用
36、Na2O2或H2O2作反應物可選擇相同的氣體發(fā)生裝置 B.制氯氣時,用飽和NaHCO3溶液和濃硫酸凈化氣體 C.制乙烯時,用排水法或向上排空氣法收集氣體 D.制二氧化氮時,用水或NaOH溶液吸收尾氣 解析:選A。由Na2O2、H2O2制取O2的反應分別為2Na2O2+2H2O===4NaOH+O2↑、2H2O22H2O+O2↑,均可選取固體與液體在不加熱條件下制取氣體的裝置,A正確。Cl2通過飽和NaHCO3溶液時產(chǎn)生CO2氣體,凈化氯氣時應先用飽和NaCl溶液除去HCl,再用濃硫酸進行干燥,B錯誤。乙烯難溶于水,其密度小于空氣,故可采用排水法或向下排空氣法收集乙烯,但由于乙烯與空氣的
37、密度相差不大,故采用向下排空氣法收集到的乙烯不純凈,C錯誤。用水吸收NO2尾氣時,發(fā)生的反應為3NO2+H2O===2HNO3+NO,產(chǎn)生污染性氣體NO,故常用NaOH溶液吸收NO2,D錯誤。 (1)制備實驗方案設計的基本思路 (2)有氣體參加的反應實驗方案設計(裝置連接)的基本思路 (3)氣體除雜的一般思路 氣體的除雜,首先要判斷氣體中的雜質(zhì)。判斷氣體中的雜質(zhì)的方法:①看反應物的性質(zhì),如用鹽酸制取的氣體中應含有HCl氣體雜質(zhì);②看氣體是否完全反應,如用CO2與Na2O2反應制取的氧氣中應含有CO2雜質(zhì);③看反應實質(zhì),如C和濃硫酸加熱制取的SO2中一定含有CO2;④看
38、是否有副反應發(fā)生等。最后再根據(jù)雜質(zhì)的性質(zhì)選擇合適的除雜試劑及裝置。 (4)要排除干擾 例如:制取易潮解、易水解的物質(zhì)(如AlCl3)時,往往在裝置末端再接一個干燥裝置,以防止空氣中的水蒸氣進入干擾實驗。 一、選擇題 1.下列制備有關物質(zhì)的方法合理的是( ) A.用過氧化鈉與水反應制氧氣 B.用乙醇和醋酸混合共熱制乙酸乙酯 C.用亞硫酸鈉固體粉末與稀硫酸反應制二氧化硫 D.用亞硫酸鈉固體粉末與濃硝酸反應制二氧化硫 解析:選A。B項缺少催化劑,不正確;C項因二氧化硫易溶于水,應用濃硫酸,不正確;D項中濃硝酸會將亞硫酸鈉氧化,得不到二氧化硫,不正確。 2.設計學生實
39、驗要注意安全、無污染、現(xiàn)象明顯。根據(jù)啟普發(fā)生器原理,可用底部有小孔的試管制簡易的氣體發(fā)生器(如圖)。若關閉K,不能使反應停止,可將試管從燒杯中取出(會有部分氣體逸出)。下列氣體的制取宜使用該裝置的是( ) A.用二氧化錳(粉末)與雙氧水制氧氣 B.用鋅粒與稀硫酸制氫氣 C.用硫化亞鐵(塊狀)與鹽酸制硫化氫 D.用碳酸鈣(塊狀)與稀硫酸制二氧化碳 解析:選B。根據(jù)此反應的原理可知,該裝置適用于塊狀固體與溶液的反應,所以排除A項;此實驗裝置可能會逸出一部分氣體,所以有毒的氣體不適合用這一裝置,故排除C項;硫酸鈣為微溶于水的物質(zhì),覆蓋在碳酸鈣的表面使反應難以繼續(xù)進行,D項不符合題意。
40、3.某校化學探究小組成員討論下列Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四種儀器裝置在氣體制備與性質(zhì)實驗中的用法,其中不合理的是( ) A.裝置Ⅰ:可以用來驗證碳的非金屬性比硅強 B.裝置Ⅱ:橡皮管的作用是使水順利流下 C.裝置Ⅲ:不能檢查該裝置的氣密性 D.裝置Ⅳ:先從①口進氣收集滿CO2氣體,再從②口進氣,可收集NO氣體 解析:選C。Ⅰ中可以證明碳酸的酸性大于硅酸,從而證明碳的非金屬性比硅強,A項正確;Ⅱ中橡皮管維持漏斗和燒瓶中壓強相同,從而使水順利流下,B項正確;Ⅲ中通過觀察甲、乙液面的高度差是否變化可以檢查裝置的氣密性,C項錯;NO的密度比CO2小,可以通過向下排CO2法收集,D項正確。 4.
41、實驗室制備氧氣的方法很多?,F(xiàn)在一定條件下,利用過氧化氫、氯酸鉀和高錳酸鉀為反應物制備氧氣,在同溫同壓下,制取的氧氣體積相同時,三個反應中轉(zhuǎn)移的電子數(shù)之比為( ) A.2∶2∶1 B.1∶2∶2 C.2∶1∶2 D.1∶1∶1 解析:選B。過氧化氫、氯酸鉀和高錳酸鉀中氧元素的化合價分別是-1、-2和-2,而氧氣中氧元素的化合價是0,設生成的氧氣為1 mol,則過氧化氫中氧元素要失去2 mol電子,而氯酸鉀和高錳酸鉀中氧元素需要失去4 mol電子。 5.用如圖裝置進行實驗,將液體A逐滴加入到固體B中,下列敘述正確的是( ) A.若A為鹽酸,B為MnO2,C中盛
42、有品紅溶液,則C中溶液褪色 B.若A為醋酸,B為貝殼,C中盛有澄清石灰水,則C中溶液出現(xiàn)渾濁 C.若A為濃氨水,B為生石灰,C中盛有AlCl3溶液,則C中先產(chǎn)生白色沉淀后沉淀溶解 D.上述實驗中儀器D都可以用長玻璃導管代替 解析:選B。本裝置為固+液不加熱裝置,A項不發(fā)生反應;B項生成CO2氣體,使澄清石灰水變渾濁;C項產(chǎn)生NH3,溶于水生成NH3·H2O,與AlCl3溶液反應生成Al(OH)3沉淀,Al(OH)3沉淀不與NH3·H2O反應;裝置中儀器D起防倒吸的作用,不能換作長玻璃導管。 6.(xx·黃岡重點中學月考)下面是以橄欖巖(主要成分為硅酸鎂,還有少量的Fe3+、Fe2+、
43、Al3+及少量不溶于酸的雜質(zhì))為原料,制備硫酸鎂晶體的流程圖: 下列說法正確的是( ) A.過濾1操作的主要目的是以硅酸鹽的形式除去Si B.加氨水調(diào)節(jié)pH=7~8,目的是使Fe3+、Al3+轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀而除去 C.加雙氧水時發(fā)生的主要反應為H2O2+Fe2++2H+===Fe3++2H2O D.粗硫酸鎂晶體通過一系列操作后得到硫酸鎂晶體,目的是使硫酸鎂晶體結(jié)晶得更漂亮 解析:選B。A項,過濾1操作的主要目的是以硅酸的形式除去Si;C項,反應方程式的電荷不守恒;D項,粗硫酸鎂晶體通過一系列操作后得到硫酸鎂晶體,目的是提純硫酸鎂,除去混有的雜質(zhì)。 7.夾緊以下裝置中的彈
44、簧夾并進行相關操作。下列情形中,表明相應裝置漏氣的是( ) A.裝置①中,用手捂住試管,燒杯中出現(xiàn)氣泡,手放開后,導管中形成一段穩(wěn)定的水柱 B.裝置②中,向長頸漏斗中加一定量水,并形成水柱,隨后水柱下降至與瓶中液面相平 C.裝置③中,雙手捂住燒瓶,導管中形成一段穩(wěn)定的水柱,雙手放開后,水柱慢慢回落 D.裝置④中,將a管向上提至一段高度,a、b兩管之間水面形成穩(wěn)定的高度差 解析:選B。裝置②中,向長頸漏斗中加一定量水,并形成水柱,隨后水柱不下降,則裝置不漏氣。 8.(xx·大連高三聯(lián)考)下列有關圖示裝置的敘述不正確的是( ) A.裝置①可用于吸收實驗中多余的H2S B
45、.裝置②可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等 C.裝置③中X為苯,可用于吸收NH3或HCl氣體 D.裝置④可用于收集NH3,并吸收多余的NH3 解析:選C。苯的密度比水小,應在水層上面,且無法起到防倒吸作用。 二、非選擇題 9.(xx·山東濰坊一模)下圖是某化學興趣小組設計的利用電子垃圾(含70% Cu、25% Al、4% Fe及少量Au、Pt)制備硫酸銅和硫酸鋁晶體的路線: 已知下列信息: Cu可與稀硫酸和H2O2的混合液反應生成硫酸銅; 鐵、鋁、銅等離子以氫氧化物形式沉淀時溶液的pH如下表: 沉淀物 Fe(OH)3 Al(OH)3 Cu(OH)2 開始沉淀
46、 1.1 4.0 5.4 完全沉淀 3.2 5.2 6.7 請回答下列問題: (1)寫出Cu與稀硫酸和H2O2的混合液反應的化學方程式: ________________________________________________________________________。 (2)在操作Ⅱ中,x的取值范圍是________________。 (3)在操作Ⅲ中,蒸發(fā)濃縮需要的玻璃儀器有__________。 (4)由濾渣a制取Al2(SO4)3·18H2O,探究小組設計了三種方案: 甲:Al2(SO4)3·18H2O 乙:Al2(SO4)3·18H2O
47、丙:Al2(SO4)3·18H2O 綜合考慮上述三種方案,最具可行性的是________(填序號)。 (5)為測定CuSO4·5H2O晶體的純度,進行下列實驗:取a g 試樣配成100 mL溶液,每次取20.00 mL,消除干擾離子后,用b mol·L-1 EDTA(Na2H2Y)標準溶液滴定其中的Cu2+(離子方程式為Cu2++H2Y2-===CuY2-+2H+),滴定至終點,平均消耗EDTA溶液12.00 mL。(常溫時,5%的Na2H2Y水溶液,其pH為4~6。) ①CuSO4·5H2O晶體的純度是________。 ②下列滴定方式中,最合理的是(夾持部分略去)______(填序
48、號)。 解析:根據(jù)題給信息知,該流程是利用電子垃圾制備硫酸銅和硫酸鋁晶體;分析題給流程圖知,Cu、Al、Fe、Au、Pt與稀硫酸和H2O2的混合液反應生成硫酸銅、硫酸鋁和硫酸鐵的混合液,過濾后所得濾渣為Au、Pt;濾液用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH的目的是將鋁離子和鐵離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鋁和氫氧化鐵沉淀而除去,過濾得硫酸銅溶液,經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾得硫酸銅晶體。(1)Cu與稀硫酸和H2O2的混合液反應生成硫酸銅和水,化學方程式為Cu+H2O2+H2SO4===CuSO4+2H2O;(2)在操作Ⅱ中,要使鋁離子和鐵離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鋁和氫氧化鐵沉淀,根據(jù)題給數(shù)據(jù)知x的取值范圍是5.2≤x<5.4;
49、(3)在操作Ⅲ中,蒸發(fā)濃縮需要的玻璃儀器有酒精燈、玻璃棒;(4)濾渣a為氫氧化鐵和氫氧化鋁的混合物,利用其制取Al2(SO4)3·18H2O,甲方案制得的產(chǎn)品中含有雜質(zhì)硫酸鐵,丙方案制得的產(chǎn)品中含有雜質(zhì)硫酸鈉,最具可行性的是乙方案;(5)①根據(jù)題給信息得關系式:CuSO4·5H2O~H2Y2-,代入題給數(shù)據(jù)計算得CuSO4·5H2O晶體的純度是15b/a×100%;②根據(jù)題給信息知,試樣和EDTA標準溶液均顯酸性,應用酸式滴定管,選B。 答案:(1)Cu+H2O2+H2SO4===CuSO4+2H2O (2)5.2≤x<5.4 (3)酒精燈、玻璃棒 (4)乙 (5)①15b/a×100%
50、?、贐 10.(xx·銀川一中月考)下圖是實驗室制備氯氣并進行一系列相關實驗的裝置(夾持設備已略)。 (1)制備氯氣選用的藥品為漂粉精固體和濃鹽酸,相關的化學反應方程式為________________________________________________________________________。 (2)裝置B中飽和食鹽水的作用是__________________;同時裝置B亦是安全瓶,監(jiān)測實驗進行時C中是否發(fā)生堵塞,請寫出發(fā)生堵塞時B中的現(xiàn)象:____________________________________________________________
51、____________。 (3)裝置C的實驗目的是驗證氯氣是否具有漂白性,為此C中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ處依次放入物質(zhì)的組合是________________________________________________________________________ (填編號)。 編號 a b c d Ⅰ 干燥的 有色布條 干燥的 有色布條 濕潤的 有色布條 濕潤的 有色布條 Ⅱ 堿石灰 硅膠 濃硫酸 無水氯化鈣 Ⅲ 濕潤的 有色布條 濕潤的 有色布條 干燥的 有色布條 干燥的 有色布條 (4)設計裝置D、E的目的是比較氯、溴、碘的非
52、金屬性。反應一段時間后,打開活塞,將裝置D中少量溶液加入裝置E中,振蕩,觀察到的現(xiàn)象是________________________________________________________________________。 該現(xiàn)象________(填“能”或“不能”)說明溴的非金屬性強于碘,原因是________________________________________________________________________。 (5)有人提出,裝置F中可改用足量的NaHSO3溶液吸收余氯,試寫出相應的離子反應方程式:_________________________
53、_______。請判斷改用NaHSO3溶液是否可行?________(填“是”或“否”)。 解析:(1)漂粉精固體的主要成分為Ca(ClO)2和CaCl2,利用Ca(ClO)2氧化濃鹽酸制取氯氣。(2)制取的Cl2中含有雜質(zhì)HCl,B中飽和食鹽水的作用是除去Cl2中的HCl。C中發(fā)生堵塞時,B中壓強增大,長頸漏斗中液面上升,形成水柱。(3)潮濕的氯氣具有漂白性而干燥的氯氣沒有漂白性,通過B后氯氣中含有水蒸氣,因此先通過濕潤的有色布條,再通過干燥裝置(固體干燥劑),最后通過干燥的有色布條。(4)E中有單質(zhì)碘生成,因此溶液分為兩層,上層為碘的苯溶液,呈紫紅色。該現(xiàn)象不能說明溴的非金屬性強于碘,因
54、為過量的Cl2及生成的Br2都能將I-氧化為I2。(5)HSO具有還原性,可以與Cl2發(fā)生氧化還原反應,由于反應后溶液呈酸性,可能產(chǎn)生SO2,污染大氣,因此該方案不可行。 答案:(1)Ca(ClO)2+4HCl(濃)===CaCl2+2Cl2↑+2H2O (2)除去Cl2中的HCl B中長頸漏斗中液面上升,形成水柱 (3)d (4)E中溶液分為兩層,上層為紫紅色 不能 過量的Cl2也可能將I-氧化為I2 (5)HSO+Cl2+H2O===SO+2Cl-+3H+(或4HSO+Cl2===SO+2Cl-+3SO2+2H2O) 否 11.(xx·邯鄲高三檢測)Ⅰ.如圖1所示是實驗室中制取氣體
55、的一種簡易裝置。 (1)請簡述檢驗它的氣密性的方法:________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)利用如圖1所示裝置制取氣體時,可適用的反應條件和反應物狀態(tài)為________________________________________________________________________。 Ⅱ.某同學設計如圖2所示裝置
56、,用粗鐵粒與16.9%的稀硝酸反應制取NO氣體并探究產(chǎn)物中鐵的價態(tài)。請回答有關問題。 (3)已知16.9%稀硝酸的密度為1.10 g·cm-3,則其物質(zhì)的量濃度為________(計算結(jié)果保留兩位小數(shù))。若用63%的硝酸配制16.9%的稀硝酸500 mL,所需的玻璃儀器有量筒、玻璃棒、燒杯、________________。 (4)實驗開始時,先打開止水夾a、關閉止水夾b,A裝置的干燥管中觀察到的現(xiàn)象是__________________________________。B裝置燒杯中液體的作用是________。當A裝置中氣體幾乎為無色時,打開止水夾b,關閉止水夾a,可用C裝置收集NO
57、氣體。 (5)現(xiàn)有儀器和藥品:試管和膠頭滴管,0.1 mol·L-1KSCN溶液、0.2 mol·L-1酸性KMnO4溶液、0.1 mol·L-1KI溶液、氯水等。請你設計一個簡單實驗,探究A裝置燒杯里完全反應后鐵元素可能的價態(tài),填寫下列實驗報告: 實驗步驟 操作 現(xiàn)象與結(jié)論 第一步 取少量液體裝于試管,向試管中滴入幾滴KSCN溶液 第二步 若溶液紫色褪去,則說明含有Fe2+;若無明顯變化,則說明不含F(xiàn)e2+ 答案:(1)關閉止水夾,從左管口加水,使U形管兩側(cè)形成液面差,一段時間后,液面差沒有變化,說明氣密性良好(沒有關閉止水夾不正確) (2)不需要加熱;不溶于水的塊狀固體和液體反應 (3)2.95 mol·L-1 500 mL容量瓶、膠頭滴管 (4)鐵粒逐漸溶解,有氣泡產(chǎn)生,干燥管上方出現(xiàn)紅棕色氣體 吸收二氧化氮 (5)若溶液呈紅色,則說明含F(xiàn)e3+,若不顯紅色,證明沒有Fe3+ 取少量液體裝于試管,向試管中滴入幾滴酸性KMnO4溶液
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