（全國通用版）2022年高考化學一輪復習 第九章 無機實驗 課時梯級作業(yè)三十 9.1 化學實驗的基本操作

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1、（全國通用版）2022年高考化學一輪復習 第九章 無機實驗 課時梯級作業(yè)三十 9.1 化學實驗的基本操作 一、選擇題(本題包括12小題,每題5分,共60分) 1.從海帶灰中提取單質碘過程的操作①中不會用到的玻璃儀器是 (　　) A.燒杯　　　　　　 B.玻璃棒 C.漏斗 D.蒸餾燒瓶 【解析】選D。由從海帶灰中提取單質碘的實驗流程可知,操作①是將難溶物和含碘離子的溶液分離,即過濾,用到的玻璃儀器有:燒杯、玻璃棒、漏斗,所以不會用到的玻璃儀器是蒸餾燒瓶,故選D。 【加固訓練】 　　下列有關儀器用途的說法正確的是 (　　) A.試管、燒杯均可用于給液體、固體加熱 B.

2、使食鹽水中NaCl結晶析出時,用到的儀器有坩堝、酒精燈、玻璃棒、泥三角 C.區(qū)別NaCl、Na2SO4時常用到膠頭滴管、試管 D.漏斗可用于過濾及向滴定管中添加溶液 【解析】選C。試管可以給液體、固體加熱,而燒杯只能用于給液體加熱,A錯誤;使食鹽水中NaCl晶體析出的方法通常是蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶,使用的儀器應是蒸發(fā)皿而不是坩堝,B錯誤;由于物質鑒別所用試劑量較少,故應使用試管作反應容器,通過膠頭滴管滴加試劑,C正確;向滴定管中添加溶液的方法是直接將試劑瓶中的液體轉移到滴定管中,不使用漏斗,D錯誤。 2.(2018·廣州模擬)下列關于儀器“0”刻度位置敘述正確的是 (　　) A.在量筒

3、的上端 B.在滴定管上端 C.在托盤天平刻度尺的正中 D.在托盤天平刻度尺的右邊 【解析】選B。實驗中的計量儀器都有一定的刻度,要了解這些刻度的變化情況。量筒從下而上的刻度是從小到大,它沒有0刻度,A項錯誤;滴定管從上而下的刻度是從小到大,它的0刻度在上面,B項正確;托盤天平游碼標尺的刻度從左到右是從小到大,它的0刻度在左邊,C、D項錯誤。 3.下表中所列出的物質,屬于貼錯了包裝標簽的是 (　　) 選項 A B C D 物質的 化學式 HNO3(濃) CCl4 P4 KClO3 危險警 告標識 【解析】選B。四氯化碳不具有可燃性,故選B。

4、 4.(2018·銀川模擬)下列試劑貯存方法不正確的是 (　　) A.金屬鈉保存在煤油中 B.漂白粉密封保存 C.氫氟酸保存在塑料瓶中 D.氫氧化鈉溶液保存在帶磨口玻璃塞的玻璃瓶中 【解析】選D。A.鈉的密度比煤油的大,金屬鈉保存在煤油中,選項A正確;B.漂白粉中有Ca(ClO)2,與空氣中的CO2、H2O(g)作用生成HClO,HClO易分解,最終導致漂白粉失效,故應密封保存,選項B正確;C.氫氟酸可以腐蝕玻璃,所以應保存在塑料瓶中,選項C正確;D.若氫氧化鈉溶液保存在帶磨口玻璃塞的玻璃瓶中,氫氧化鈉會與玻璃中的二氧化硅反應生成硅酸鈉,粘連而使瓶蓋打不開,選項D不正確。 【方法規(guī)

5、律】常見的試劑保存方法 (1)氫氟酸應保存于塑料瓶中,其他試劑一般都用玻璃瓶; (2)氫氧化鈉等堿性物質應用橡膠塞,不宜用玻璃塞。主要是因為玻璃中含有二氧化硅,容易和以上堿性物質反應。SiO2不溶于水,但它是硅酸的酸酐。加熱可使其溶于強堿的水溶液或與 Na2CO3共熔融, 形成可溶性硅酸鹽,如硅酸鈉。 SiO2+Na2CO3Na2SiO3+CO2↑, SiO2和HF有特殊反應。SiO2+4HFSiF4↑+2H2O。所以HF 不能用玻璃瓶保存; (3)固體一般用廣口瓶,液體一般用細口瓶; (4)見光易分解或變質的試劑一般盛于棕色瓶, 如硝酸、硝酸銀、氯水等,置于冷暗處,其他一般用無色

6、瓶; (5)易被氧化而變質的試劑:①活潑金屬鉀、鈉、鈣等保存在煤油中。②碘化鉀、硫化亞鐵、硫酸鈉等平時保存固體而不保存溶液。使用硫酸亞鐵或氯化亞鐵溶 液時,放少量鐵粉或鐵釘; (6)因吸收二氧化碳或水蒸氣而變質的試劑應密封保存(如NaOH、石灰水、漂白粉、水玻璃,Na2O2等),石灰水最好現用現配; (7)白磷少量保存在水中; (8)液溴保存于細口瓶中,液面上加水,使之“水封”,瓶口并用蠟封好; (9)濃鹽酸、氨水、碘及苯、甲苯、乙醚等低沸點有機物均保存在瓶內加塑料蓋密封,置于冷暗處。 5.下列實驗操作正確的是 (　　) 【解析】選B。A項有兩處錯誤,一是稱量時應左物右

7、碼,二是NaOH應放在玻璃容器中稱量,多放在燒杯中稱量;B項配制100 mL鹽酸正確;C錯,缺少酒精燈;D錯,用CaCO3和稀鹽酸反應制取CO2,CO2不用排水法收集。 6.化學實驗設計和操作中必須十分重視安全和環(huán)境保護問題。下列實驗問題處理方法不正確的是 (　　) A.在制取氧氣時用排水法收集氧氣后出現倒吸現象,立即松開試管上的橡膠塞 B.在氣體發(fā)生裝置上直接點燃一氧化碳氣體時,必須先檢驗一氧化碳氣體的純度 C.實驗結束后將所有的廢液倒入下水道排出實驗室,以免污染實驗室 D.給試管中的液體加熱時不時移動試管或加入碎瓷片,以免暴沸傷人 【解析】選C。A.反應器中液體倒吸是因為內部氣

8、壓與外界氣壓存在較高壓強差所導致,松開試管上的橡膠塞使內外氣壓相等倒吸現象就會停止;B.點燃可燃性氣體之前必須驗純;C.實驗結束后將廢液根據情況回收或倒入廢液缸,進行統一處理,不能直接倒入下水道,以免污染地下水。 7.下列除雜試劑或方法有錯誤的是 (　　) 選項 原物質 所含雜質 除雜試劑 主要操 作方法 A HNO3 溶液 H2SO4 BaCl2溶液 過濾 B CO2 SO2 酸性KMnO4 溶液、濃硫酸 洗氣、 干燥 C SiO2 Al2O3 稀鹽酸 過濾 D C2H5OH CH3COOH CaO 蒸餾 【解析】選A。硫酸與氯化

9、鋇反應生成硫酸鋇和鹽酸,引入新雜質,A項錯誤;二氧化硫與高錳酸鉀發(fā)生反應,而二氧化碳不能,則利用酸性KMnO4溶液、濃硫酸試劑洗氣、干燥可除雜,B項正確;氧化鋁與鹽酸反應,而二氧化硅不能,則加足量稀鹽酸過濾可除雜,C項正確;乙酸與CaO反應后生成醋酸鈣,增大與乙醇沸點差異,則加CaO后蒸餾可除去C2H5OH中的CH3COOH,D項正確。 【加固訓練】 　　為提純下列物質(括號內的物質為雜質),所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是 (　　) 物質 除雜試劑 分離方法 A 溴化鈉溶液(NaI) 溴水 蒸餾 B 氯化銨溶液(FeCl3) 氫氧化 鈉溶液 過濾 C

10、二氧化碳(CO) O2 點燃 D 淀粉(KCl) H2O 置于半透 膜袋中漂洗 【解析】選D。A中加入溴水將NaI轉化為I2后,應用CCl4萃取,分液除去碘,A錯誤;B中加入的氫氧化鈉在除去鐵離子的同時會與N反應,且引入了鈉離子雜質,很難除去,B錯誤;C中少量雜質CO難以燃燒,且易引入雜質O2,C錯誤;D中淀粉屬于膠體,不能通過半透膜而留在袋中,KCl則可以通過半透膜被洗去,D正確。 8.(2018·長沙模擬)某學生設計了如下方法對X鹽進行鑒定: 由此分析,下列結論中正確的是 (　　) A.X中一定有Fe3+ B.X一定為FeBr2溶液 C.Y為AgI沉淀

11、D.Z中一定有Fe3+ 【解析】選D。加入AgNO3溶液產生淺黃色沉淀,說明Y為AgBr,Z溶液中加入KSCN溶液,生成紅色溶液W,說明Z中一定含有Fe3+,C項錯誤,D項正確;X中加入適量酸化的AgNO3溶液,得到的Z中含有Fe3+,說明X中可能含有Fe3+,也可能含有Fe2+,也可能同時含有Fe2+和Fe3+,可推知X為FeBr2或FeBr3或FeBr2和FeBr3的混合溶液,A、B項錯誤。 【加固訓練】 　　(2018·漳州模擬)某混合氣體可能含有H2、CO、CO2、HCl、NH3和水蒸氣中的兩種或多種,當混合氣體依次通過:①少量澄清石灰水(無渾濁現象);②氫氧化鋇溶液(有渾濁現象

12、);③濃硫酸(無明顯現象);④灼熱氧化銅(變紅);⑤無水硫酸銅(變藍)(假設每一次吸收均完全)。對該混合氣體成分判斷正確的是 (　　) A.一定沒有CO2,肯定有H2 B.一定有CO、CO2和水蒸氣 C.可能有CO2、NH3和水蒸氣 D.一定有H2、CO2和HCl 【解析】選D。由②可知,混合氣體中一定有CO2,結合①知,一定有HCl,則一定無NH3,由④⑤知一定有H2,而無法判定是否一定有CO和水蒸氣。 9.已知:S+I2+H2O→S+2I-+2H+。某溶液中可能含有Na+、N、Fe2+、K+、I-、 S、S,且所有離子物質的量濃度相等。向該無色溶液中滴加少量溴水,溶 液仍

13、呈無色。下列關于該溶液的判斷正確的是 (　　) A.肯定不含I- B.肯定含有S C.肯定含有S D.肯定含有N 【解析】選B。溶液為無色溶液,說明沒有Fe2+。加入溴水仍然無色,說明溴水發(fā)生了反應,且產物無色,I-和S均可與溴水反應使溴水褪色,此時反應后溶液無色,說明沒有生成I2,則原溶液中一定有S。由于S的還原性比I-強且加入的是少量溴水,故I-是否存在無法判斷。因所有離子濃度相等,則根據電荷守恒可判斷 S肯定沒有,否則負電荷總數一定大于正電荷總數,若含有碘離子和亞硫酸根離子,則可以同時含有鈉離子、鉀離子、銨根離子,若只有亞硫酸根離子,則同時含有其中的兩種離子,綜上可得,溶液

14、中一定含有亞硫酸根離子,一定不含亞鐵離子和硫酸根離子,其他離子無法確定。 10.(2018·蘭州模擬)如圖是某同學設計的儲氣裝置(固定裝置已略去),下列說法中,不正確的是 (　　) A.打開止水夾a、b,氣體從d管導入,儲存在下面的集氣瓶里 B.氣體被儲存在下面的集氣瓶里時,c導管也必須安裝止水夾 C.取用儲存在下面集氣瓶里的氣體時,通過控制止水夾a、b,可將氣體順利排出 D.該裝置(另取藥品)也可作為制取二氧化碳氣體的發(fā)生裝置 【解析】選B。打開止水夾a、b,氣體從d管導入,水被壓入上面的集氣瓶,氣體儲存在下面的集氣瓶里,故A正確;氣體被儲存在下面的集氣瓶里時,液面低于上

15、面的導管口,所以c導管不必安裝止水夾,故B不正確;取用儲存在下面集氣瓶里的氣體時,打開止水夾a、b,可將氣體順利排出,故C正確;將石灰石或大理石塊置于下面集氣瓶,將稀鹽酸置于上面集氣瓶,該裝置也可作為制取二氧化碳氣體的發(fā)生裝置,故D正確。 11.下列除雜操作可行的是 (　　) A.通過濃硫酸除去HCl中的H2O B.通過灼熱的CuO除去H2中的CO C.通過灼熱的鎂粉除去N2中的O2 D.通過水除去CO中的CO2 【解析】選A。除去氯化氫中的水可以使用酸性干燥劑,如濃硫酸、五氧化二磷等,A操作可行;氫氣與一氧化碳均與氧化銅發(fā)生氧化還原反應而消耗掉,B操作不可行;鎂既能與氧氣反應生成

16、氧化鎂又能與氮氣反應生成氮化鎂,C操作不可行;二氧化碳在水中溶解度不大,不能除去一氧化碳中的二氧化碳,可以通過堿石灰,D操作不可行。 【互動探究】 (1)H2和CO均可還原灼熱的CuO,如何區(qū)分二者? 提示:將生成的氣體分別通入硫酸銅和澄清石灰水,若白色硫酸銅變藍色,為H2;若澄清的石灰水變渾濁,為CO。 (2)如何除去N2中的O2? 提示:通過與氧氣反應,而與氮氣不反應的物質,如通過灼熱的Cu。 12.(能力挑戰(zhàn)題)在某澄清、透明的淺黃色溶液中,可能含有:H+、N、Fe3+、Ba2+、Al3+、S、HC、I-八種離子中的幾種,在檢驗方案設計時初步分析其溶液中最多可含的離子(不包括

17、OH-)有 (　　) A.5種 B.6種 C.7種 D.8種 【解析】選A。溶液呈淺黃色,說明溶液中含有Fe3+,HC、I-與Fe3+反應,不能共存,可判斷溶液中不含I-、HC,根據電荷守恒溶液中含有S,則溶液中不含Ba2+,可以含有H+、N、Al3+,故溶液中最多可含有5種離子。 【加固訓練】 　　(2018·長沙模擬)某固體粉末甲中可能含有K2CO3、KNO3、K2SO3、Na2SO4、FeO、Fe2O3中的若干種,某同學為確定該固體粉末的成分,取甲進行連續(xù)實驗,實驗過程及現象如下: 該同學得出的結論正確的是 (　　) A.根據現象1可推出該固體粉末中含有鈉

18、元素,但不含有鉀元素 B.根據現象2可推出該固體粉末中可能含KNO3 C.根據現象3可推出該固體粉末中一定含有Na2SO4 D.根據現象4和現象5可推出該固體粉末中一定含有FeO和Fe2O3 【解析】選D。鈉的焰色反應為黃色,故一定含鈉元素,觀察鉀的焰色反應必須透過藍色鈷玻璃,避免鈉的干擾,故無法確定是否含鉀元素,故A錯誤;紅棕色氣體為NO2,則原混合物中一定含有硝酸鉀,故B錯誤;K2SO3在酸性條件下與KNO3發(fā)生氧化還原反應生成S,加入氯化鋇生成硫酸鋇沉淀,則不一定含硫酸鈉,一定含有K2SO3,故C錯誤;溶液B加KSCN溶液呈紅色,說明含有Fe3+,加鐵氰化鉀生成藍色沉淀,證明含亞

19、鐵離子,所以該固體粉末中含有FeO和Fe2O3,故D正確。 二、非選擇題(本題包括2小題,共40分) 13.(18分)某無色溶液X,由Na+、Ag+、Ba2+、Al3+、Al、Mn、C、S中的若干種離子組成,取溶液進行如下連續(xù)實驗: (1)氣體A的成分是(填化學式,下同)________,氣體B的成分是________。? (2)X溶液中一定存在的離子是_______________________。? (3)寫出步驟①中發(fā)生反應的所有離子方程式:_______________________ ?

20、 __。? (4)寫出步驟②中形成白色沉淀的離子方程式:___________________________ ? __。? (5)通過上述實驗,溶液X中不能確定是否存在的離子是________;只要設計一個簡單的后續(xù)實驗就可以確定該離子是否存在,該方法是__?_________________ _______________________________________________________。? 【解析】溶液X是無色的,Mn不存在。溶液中加入

21、過量鹽酸有氣體生成,說明溶液中含有C,生成的氣體A為CO2。溶液X中含有C,排除Ag+、Ba2+、Al3+的存在。第②步繼續(xù)向反應后的溶液中加入過量碳酸氫銨溶液,反應既生成氣體,又生成沉淀,說明溶液X中含有Al,Al在第①步加入過量鹽酸時發(fā)生反應Al+4H+Al3++2H2O,生成的Al3+和HC發(fā)生雙水解反應:Al3++3HC Al(OH)3↓+3CO2↑。第③步繼續(xù)加入過量Ba(OH)2溶液,生成的氣體B為NH3,白色沉淀乙中含有BaCO3,還可能含有BaSO4。 答案:(1)CO2　NH3　(2)C、Al、Na+ (3)C+2H+H2O+CO2↑、Al+4H+Al3++2H2O

22、(4)Al3++3HCAl(OH)3↓+3CO2↑ (5)S　在沉淀乙中加入足量鹽酸,若白色沉淀能完全溶解,則X中不存在S;若不完全溶解,則X中存在S 【加固訓練】 　　電解法制堿的主要原料是飽和食鹽水,由于粗鹽水中含有泥沙、Ca2+、Mg2+、Fe3+、S等雜質,不符合電解要求,因此必須經過精制。某同學設計了一種制備精鹽的實驗方案,步驟如下(用于沉淀的試劑稍過量): 步驟1:取一定量的粗鹽,置于燒杯中,加入足量的水,配成粗鹽水; 步驟2:向粗鹽水中加入除雜試劑,然后進行過濾,濾去不溶物,再向濾液中加入鹽酸調節(jié)鹽水的pH; 步驟3:將得到的溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻、結晶、過濾、烘干即得精

23、鹽。 請回答以下問題: (1)上述實驗中的過濾操作需要燒杯、__________、?________等玻璃儀器。 (2)步驟2中常用Na2CO3、NaOH、BaCl2作為除雜試劑,則加入除雜試劑的順序為______________________。? (3)步驟2中,判斷加入BaCl2已過量的方法是?_________________。? (4)步驟2中,若先用鹽酸調節(jié)pH再過濾,將會對實驗結果產生影響,其原因是_________________________。? (5)為檢驗精鹽純度,需配制240 mL 0.2 mol·L-1 NaCl(精鹽)溶液,如圖是該同學轉移溶液的示意圖

24、,圖中的兩處錯誤是?_____________________。? 若在定容時仰視,則所配溶液的濃度__________0.2 mol·L-1(填“大于”或“小于”);若定容不慎超過刻度線,應采用的處理方法是__?_________。? 【解析】(1)過濾裝置由鐵架臺(含鐵圈)、玻璃棒、漏斗、燒杯、濾紙等組成。 (2)本著“除雜不摻雜”的原則,應使雜質變?yōu)槌恋砘驓怏w或本體物質,故應使Ca2+、Mg2+、Fe3+、S等離子變?yōu)槌恋?Ca2+常以碳酸鈣形式沉淀,Mg2+可以以氫氧化鎂或碳酸鎂形式沉淀,Fe3+常以氫氧化鐵形式沉淀,S常以硫酸鋇形式沉淀。還應注意加入的過量Ba2+要通過加入

25、的Na2CO3除去,過量的C和OH-,可通過過濾后加入鹽酸除去,因此Na2CO3、NaOH、BaCl2三種物質的加入順序,只要滿足BaCl2在Na2CO3之前即可。 (3)判斷加入BaCl2已過量應先取少量液體,檢驗其中是否含有Ba2+,可通過加入稀硫酸進行確定。 (4)步驟2中,若先用鹽酸調節(jié)pH再過濾,則會使難溶碳酸鹽CaCO3、BaCO3以及難溶堿Mg(OH)2、Fe(OH)3再發(fā)生溶解,故應過濾后再加鹽酸。 (5)向容量瓶中轉移液體應用玻璃棒引流;圖中容量瓶型號不對。 答案:(1)玻璃棒　漏斗 (2)NaOHBaCl2Na2CO3(或BaCl2 NaOHNa2CO3或BaCl

26、2Na2CO3NaOH) (3)取所得溶液的上層清液少量于試管中,再滴入1～2滴稀硫酸,若溶液變渾濁,則表明BaCl2已過量(或者取所得溶液的上層清液,再滴入1～2滴BaCl2溶液,若溶液未變渾濁,則表明BaCl2已過量) (4)先加入鹽酸,在酸性條件下,會有部分沉淀溶解,從而影響制得的精鹽的純度 　(5)未用玻璃棒引流;未采用250 mL容量瓶　小于　重新配制 14.(22分)(能力挑戰(zhàn)題)氫溴酸在醫(yī)藥和石化工業(yè)上有廣泛用途。下圖是模擬工業(yè)制備氫溴酸粗品并精制流程: 根據上述流程回答下列問題: (1)混合①中發(fā)生反應的化學方程式為_______________。? (2)混

27、合①中使用冰水的目的是____________________。? (3)操作Ⅱ和操作Ⅲ的名稱分別是________。操作Ⅲ一般適用于分離________混合物。(選填編號)? a.固體和液體 b.固體和固體 c.互不相溶的液體 d.互溶的液體 (4)混合②中加入Na2SO3的目的是_____________________。? (5)純凈的氫溴酸應為無色液體,但實際工業(yè)生產中制得的氫溴酸(工業(yè)氫溴酸)帶有淡淡的黃色。于是甲乙兩同學設計了簡單實驗加以探究: 甲同學假設工業(yè)氫溴酸呈淡黃色是因為含Fe3+,則用于證明該假設所用的試劑為______________,若假設成立可

28、觀察到的現象為________________________。? 乙同學假設工業(yè)氫溴酸呈淡黃色是因為____________________,其用于證明該假設所用的試劑為________。? 【解析】(1)Br2具有強氧化性,在溶液中將SO2氧化為H2SO4,自身被還原為HBr,反應方程式為SO2+Br2+2H2O2HBr+H2SO4。 (2)Br2氧化SO2放出很多熱量,溴易揮發(fā),使用冰水,降低體系溫度,防止溴蒸發(fā),使反應完全。 (3)由工藝流程可知,操作Ⅱ分離固體與液體,應是過濾;操作Ⅲ為互溶的溶液組分的分離,應是蒸餾。蒸餾一般適用于互溶的液體的分離。 (4)粗品中可能含有未反應的Br2,加入Na2SO3,除去粗品中未反應完的溴。 (5)用KSCN溶液檢驗Fe3+,取少許溶液滴加KSCN溶液,溶液變成血紅色,說明氫溴酸呈淡黃色是因為含Fe3+。由工藝流程可知,溶液中可能含有Br2,可以用CCl4萃取方法檢驗,取少許溶液加少量CCl4振蕩、靜置分層,下層呈橙紅色,說明氫溴酸呈淡黃色是因為含Br2。 答案:(1)SO2+Br2+2H2O2HBr+H2SO4 (2)降低體系溫度,防止溴蒸發(fā),使反應完全 (3)過濾、蒸餾　d (4)除去粗品中未反應完的溴 (5)KSCN溶液　溶液變成血紅色　含有Br2　CCl4