兒童營(yíng)養(yǎng)食品有毒元素的檢測(cè)方法 俄羅斯26927-86國(guó)標(biāo)

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1、兒童營(yíng)養(yǎng)食品有毒元素的檢測(cè)方法 26927-86 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 兒童營(yíng)養(yǎng)食品及制備兒童營(yíng)養(yǎng)食品的原料 起用日期86年12月1日 罐頭及生產(chǎn)罐頭的原料 起用日期86年12月1日 其它食品和原料 起用日期88年07月1日 起用日期89年07月1日 該標(biāo)準(zhǔn)適用于食品及其原料，并規(guī)定了用比色法和原子吸收法檢測(cè)汞的方法。 1、采樣及樣品的準(zhǔn)備 應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)文件對(duì)食品及其原料采樣并為進(jìn)行試驗(yàn)作準(zhǔn)備工作。 2、比色法 2．1該方法以分解硝酸和硫酸化驗(yàn)試料的混合物為基礎(chǔ)，通過(guò)用碘化銅沉淀汞并最后用銅

2、的四碘汞滴定比色測(cè)定法，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)刻度的對(duì)比來(lái)確定汞的含量。 2．2儀器 材料 試劑 燒瓶震動(dòng)儀 水浴鍋 容積為59m升 帶有0.3m升刻度滴管。按24104國(guó)標(biāo)試劑最大稱重量為200g,其容許誤差為±0.001g,準(zhǔn)確度為2級(jí)的通用實(shí)驗(yàn)室天平。 按24104國(guó)標(biāo),試劑最大稱重量為1Kg，誤差為±0.1g,準(zhǔn)確度為3級(jí)的通用實(shí)驗(yàn)室天平。 按25336國(guó)標(biāo),B-25-38XC B-100-150XC B35-50XC B-250-345XC型漏斗。 按25336國(guó)標(biāo), BД-3-10XC型刻度漏斗。 按25336國(guó)標(biāo),KTY

3、-2-1-500-29/32型燒瓶。 按25336國(guó)標(biāo),КН-1-750-34/35TC KH-1-500-34/35TC KH-1-100-29/32TC 型燒瓶。 按1770國(guó)標(biāo),1-100-2或2-100-2 1-500-2或2-500-2 1-1000-2或2-1000-2型量度燒瓶。 按21400國(guó)標(biāo)玻璃棒；容積為1.5m升和10m升的刻度滴管。 按1770國(guó)標(biāo),П-2-10 П-2-55 П-2-20 П-2-15型量度試管，用于制備比色管的玻璃容器應(yīng)該是容積為5升玻璃量杯（用于制備無(wú)色的碘化銅的懸浮物）25336國(guó)標(biāo)B-1-

4、50TC型玻璃杯。 按25336國(guó)標(biāo),XШ-1-300、400、500-29/32ХС型冰箱。 實(shí)驗(yàn)室試管架 按1770國(guó)標(biāo),1-25或2-25 1-50或2-50 1-100或2-100 1-250或2-250 1-500或2-500 1-1000或2-1000的量筒。 按14919國(guó)標(biāo),家用電爐或煤氣噴燈；PH1-10通用試紙 按12026國(guó)標(biāo),濾紙直徑為5cm和9cm。 按2603х,ч國(guó)標(biāo),丙酮 按4608х,ч國(guó)標(biāo),氯化鋇,溶液濃度為200g/升。 按6709國(guó)標(biāo)蒸餾水。 按4159國(guó)標(biāo),

5、晶體碘，取2.5和3.5g,分別溶于1升濃度為30g/升的碘化鉀中。 按4232國(guó)標(biāo),碘化鉀溶液濃度為30g/ l 按4146國(guó)標(biāo),過(guò)硫酸鈉（ч ,д, а）溶液濃度為10g/l。 按11125國(guó)標(biāo),硝酸，如果汞在硝酸中的含量不超過(guò)0.004μg/ml，則允許使用х,ч標(biāo)號(hào)硝酸。 按4204國(guó)標(biāo)硫酸。如果汞在其中的含量不超過(guò)0.004μg/ml，則允許使用х,ч標(biāo)號(hào)硫酸。 按4165х,ч國(guó)標(biāo),結(jié)晶硫酸銅，溶液濃度分別為100和200g/l。 按6691國(guó)標(biāo),脲，溶液濃度為200g/l。 按4166國(guó)標(biāo),無(wú)水硫酸鈉，溶液濃度為10g

6、/l。 按195號(hào)國(guó)標(biāo),無(wú)水亞硫酸鈉溶液，溶液濃度為1.25mol/l。 按18300國(guó)標(biāo),乙醇， 二氯化汞或其標(biāo)準(zhǔn)溶液， 二碘化汞或其標(biāo)準(zhǔn)溶液。 允許使用進(jìn)口設(shè)備，實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器和質(zhì)量不次于國(guó)產(chǎn)類似物（同型物）。 2.3實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備 2.3.1碘化銅懸浮物的制備 1L碘化銅懸浮物，將212g碘化鉀溶解于2L的水中，轉(zhuǎn)移到容積不小于5L的玻璃罐中與800ml濃度為200g/L的硫酸銅溶液，攪拌直至沉淀物完全（30-50分鐘）。將上清液棄去，用水（2-3L）多次沖洗沉淀物至上清液為淺黃色，為了漂白沉淀物去除粉色成分，往盛裝懸浮物的容器中加入10-20ml濃度為1.25mol/

7、ml亞硫酸鈉溶液，再加入10-20ml硫酸鈉飽和溶液使沉淀物凝集。如果懸浮物漂白不夠，沉淀效果就不好，應(yīng)重復(fù)添加亞硫酸鈉溶液。沉淀后棄去上清液，將沉淀物移置到250ml雙層濾紙的漏斗中，用水沖洗沉淀物至硫酸根離子幾乎呈陰性反應(yīng)。（與氯化鋇不應(yīng)產(chǎn)生沉淀），用玻璃棒將濾紙刺穿，用水將沉淀物沖入容容量瓶中使其容量達(dá)到1L。 如果懸浮物呈白色，并在15-20分鐘內(nèi)沉淀分層，則懸浮物被視為制備正確，將懸浮物置于深色長(zhǎng)頸瓶中保存，時(shí)間不超過(guò)一個(gè)月。 2.3.2汞的基礎(chǔ)溶液的制備： 將0.135g二氯化汞(或0.226g二碘化汞)置于容積為1L的容容量瓶中，加入2.5g/L碘溶液

8、，攪拌溶解至刻度。所得溶液汞含量為100g/l。 將上述溶液，裝入帶磨砂瓶塞的長(zhǎng)頸瓶中，避光處保存3個(gè)月。 2.3.3汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 取1ml汞的基礎(chǔ)溶液置入100ml的容量瓶?jī)?nèi)，用2.5g/L的碘溶液稀釋，攪拌至刻度，所得溶液1mg/ml。 2.3.4硫酸銅溶液和亞硫酸鈉混合溶液的制備 將100g/L硫酸銅溶液與1.25mol/L亞硫酸鈉（1：5）溶液進(jìn)行混合，將混合物移入容積為100 ml的圓形燒瓶中，攪拌直至到透明溶液，立即使用，如出現(xiàn)混濁現(xiàn)象則禁止使用。其中2.3.2- 2.3.4為更改后再版使用。 2.3.5樣品的分解

9、 將200-250g樣品仔細(xì)搗碎（糧食類磨成粉末）混勻，啤酒在分解前去除二氧化碳，取250-300 ml的啤酒置入容積為1000 ml的圓形燒瓶中，放到（21±1）OC在水浴鍋中，蓋上帶有一孔的瓶塞，塞孔排放氣體，震蕩20-30分鐘。用于試驗(yàn)的稱樣量取決于食品種類（見(jiàn)表1）。同時(shí)觀察其反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)分析最終結(jié)果。 2.3.6封閉式分解（用于檢驗(yàn)?zāi)汤?、奶酪制品、奶油、凝乳和煉乳、人造奶油、植物油、油脂食品）? 封閉式分解在專門的裝置中進(jìn)行，這種裝置儀器是由雙頸圓底瓶，冷卻器和滴液漏斗組成，接口為玻璃磨砂口（見(jiàn)圖-原文第3頁(yè)以右下角頁(yè)碼為準(zhǔn)）。 將樣品放入反應(yīng)燒瓶中，

10、加入表1中所規(guī)定量的試劑并，連接回流冷卻器。燒瓶在室溫下放置15-20分鐘，置于水浴鍋中，溫度約為70OC, 加熱漸漸使其沸騰，燒瓶在浴鍋中的放置時(shí)間依食品種類而定。如果反應(yīng)過(guò)程強(qiáng)烈則用強(qiáng)一氧化氮蒸汽填充反應(yīng)燒瓶和冷卻器）經(jīng)過(guò)側(cè)面的滴液漏斗或冷卻器向燒瓶中分次加入5-10ml的水，水的總量不超過(guò)30-50 ml，使樣品分解至溶液底層完全澄清，分解結(jié)束后將儀器從浴鍋上取下并冷卻15分鐘，然后用50 ml熱水經(jīng)過(guò)冷卻器沖洗，取下燒瓶。倒入直徑100-150mm用水浸潤(rùn)濕的雙層紙過(guò)濾的漏斗中，將溶液過(guò)濾到500 ml裝有20 ml脲溶液的錐形瓶中，用沸水分次沖洗反應(yīng)瓶和過(guò)濾器，濾液和沖洗用水的總量應(yīng)

11、約為30 ml 2.3.7“開(kāi)放”式分解（適用于各類食品） 采用“開(kāi)放”式分解方法，取容積為750ml的耐熱錐形燒瓶，將樣品均勻地分布于燒瓶底，加入如表1中所規(guī)定數(shù)量的試劑。 往裝有樣品的燒瓶中依次加入酒精（乙醇），水和硝酸，用直徑25 mm的漏斗蓋住燒瓶，混勻，在室溫下根據(jù)食品的種類放置20-30分鐘或一夜（糧食、甜食類）。 將硫酸加入容積為50 ml的燒杯中，經(jīng)漏斗小心滴入裝有樣品的燒瓶中。加入硫酸的速度應(yīng)保持硝酸的分解反應(yīng)穩(wěn)定，使其不發(fā)生氧化氮從燒瓶中溢出，因?yàn)榉磻?yīng)劇烈時(shí)汞可能會(huì)流失，加入硫酸后在室溫下放置通風(fēng)櫥中直到氧化氮的蒸汽停止產(chǎn)生，但不超過(guò)30分鐘。然

12、后將燒瓶放置于水浴鍋上，在最初的15分鐘會(huì)有硝酸急劇分解產(chǎn)生大量的氧化氮。這段時(shí)間必須特別注意觀察反應(yīng)進(jìn)度。在發(fā)生劇烈反應(yīng)時(shí)，（氧化氮析出或有許多泡沫生成）分次向燒瓶中加入5-10 ml沸水，使加水的總量為30-50 ml，或從水浴鍋上取下3-5分鐘。 分解至燒瓶中底層溶液完全澄清，但反應(yīng)分解不少于45分鐘。將燒瓶從水浴鍋上取下，并將熱分解液用經(jīng)過(guò)水浸濕的雙層紙的直徑100-150 mm的漏斗中過(guò)濾到容積為500 ml的燒瓶中，燒瓶中預(yù)先加入20 ml的脲溶液，用沸水沖洗裝過(guò)分解液的容器和漏斗幾次，如分解甜食時(shí)樣品用涼水沖洗過(guò)濾器，分解液和沖洗用水的總?cè)萘考s達(dá)到300 ml。 26927-

13、86國(guó)標(biāo) 表1 操作和食品種類 稱樣量 （g） 稱樣量的預(yù)先處理或分解前的食品量 加入酒精 （ml） 加入水 （ml） 加入濃硝酸 （ml） 室溫下放置時(shí)間（分） 加入濃硫酸 （ml） 室溫下放置時(shí)間（分） 在水浴鍋上加熱的溫度和時(shí)間 備注 檢測(cè)試劑 奶酪和奶酪制品，凝乳奶酪和溶解的奶酪，奶油 植物油，人造奶（黃）油，油脂食品 — 40.0

14、 40.0 “封閉”式分解 —— —— 15.0 15.0用滴液漏斗 20.0 滴入 15 20 —— 70 OC -15分鐘 100 OC -90分鐘 70 OC -15分鐘 100 OC -90分鐘至底層完全澄清 100 OC-60分鐘至底層完全澄清 檢測(cè)試劑的數(shù)量應(yīng)該與檢驗(yàn)的食品數(shù)量相同 加入各類酸以后混勻樣品

15、 同上 —— 10.0cm3 過(guò)硫酸鉀攪拌 同上 —— —— —— 15.0 —— 15.0 15.0 每次2-3ml分

16、次加入 40.0以（2∶1） 比例稀釋硝酸，室溫下 放置30分 鐘，放在 70 OC的水浴鍋上直到發(fā)泡停止，水浴 鍋100 OC-60分鐘冷卻至室溫 檢測(cè)試劑 肉和禽類、肝、腎及其內(nèi)臟10官，肉食品及禽類食品，蛋類食品 牛奶及奶制品液體牛奶及酸奶飲料. 牛奶及奶制品

17、、奶粉 奶罐頭 乳脂酸、奶油、奶酪及奶酪制品、凝乳酪和溶解奶酪、奶油 —— 40.0 40.0 5．0 10．0 40.0 “開(kāi)放”式分解 至氧化氮的分解完全停止 同上 》 至氧化氮完全停止析出 同上 》 100 OC-45分鐘 100 OC-45分鐘 70 OC-15分鐘 100 OC-45分鐘

18、 70 OC-13分鐘 100 OC-45分鐘 70 OC-15分鐘 100 OC-45分鐘 70 OC-15分鐘 100 OC-60分鐘 試劑數(shù)量應(yīng)同檢測(cè)食品的數(shù)量 如有30%以上的脂肪在分解前應(yīng)往燒瓶中加入10 ml過(guò)硫酸鉀，硫酸量在這種情況下須增加至25-30ml —— —— 如有許多泡沫生成將燒瓶從水容鍋上取下3-5分鐘 —— —— ——

19、 35．0 ml水?dāng)嚢瑁坏脤⒏墒称妨粼跓勘谏? 同上 10.0ml過(guò)硫酸鉀攪拌，使油加熱至40±2 OC 1.0 1.0 1.0 1.0 1．0 1.0 15.0 15.0 —— —— —— —— 每次2-3ml分次加入 同上 5.0每次0.5ml分幾次加入 5.0每次0.5ml分次加入 同上 15.0每份2-3 ml幾份

20、 20 20 30 30 30 20 20.0 滴入 同上 7.0 滴入 7.0 滴入 7．0 15.0 操作和食品種類 稱樣量 g 稱樣量的預(yù)先處理或分解前的量 加入酒精 ml 加入水 ml 加入濃硝酸 ml 室溫下放置時(shí)間（分） 加入濃硫酸 ml 室溫下放置時(shí)間（分） 在水浴鍋上加熱的溫度和時(shí)間 備注 果實(shí)、蔬菜和水果及其加工：果

21、蔬罐頭。 濃縮（精選） 梁谷及其加工品，，面包及面粉甜食 甜食制品（巧g力、巧g力制品、可可粉、糖果 啤酒 40.0 10.0 20.0 25.0 50.0 “開(kāi)放”式分解 20 20 15-20小時(shí) 同上 30 20.0 20.0 —— 混合物10.0+10.0濃硝酸和硫酸每次0.5 ml分次共

22、 7.0 滴入 》 》 》 》 》 100 OC-45分鐘 100 OC-45分鐘 100 OC-45分鐘 70 OC—至底層完全澄清，但不得少于45分鐘 70 OC-15分鐘 100 OC-45分鐘 —— 如將燒瓶放置于水浴鍋上重新反應(yīng)非常劇烈，必須仔細(xì)觀察反應(yīng)進(jìn)度 如得到暗深色分解液往里加入1-2ml濃硝酸并放在燒開(kāi)的水浴鍋上直至得到淺色分解液

23、 —— 30 ml水?dāng)嚢? 80.0 ml水?dāng)嚢柚辆鶆虻暮隣畈坏脤⒏闪Ａ粲跓勘谏稀? —— —— 1.0 1.0 1.0 1. 0 —— —— —— —— —— 同上 》 每次2-3 ml分次加入 60.0稀釋比例（1:3） 5．0每份0.5 cm35份 2.4進(jìn)行試驗(yàn)

24、 向按2.3.6或2.3.7制備好的裝有冷卻的分解液的燒瓶中加入15 ml的碘化銅懸浮物，將燒瓶中的內(nèi)容物攪拌3次，時(shí)間間隔5分鐘直到沉淀物完全。如形成了鮮艷的粉色或磚紅色沉淀，則證明樣品中的汞含量超過(guò)了25ug，再加入15ml碘化銅或重新檢驗(yàn)，減少樣品量，也要相應(yīng)地減少用于分解的試劑量。 一小時(shí)后盡可能地將在沉淀物上面的溶液棄掉。盡量不使沉淀物混濁。往沉淀物中加入15 ml 10g/L硫酸鈉溶液，搖勻，轉(zhuǎn)移到用水潤(rùn)濕過(guò)的單層濾紙直徑不超過(guò)35mm的漏斗中。濾紙的邊緣應(yīng)不超過(guò)漏斗5mm，用10g/L硫酸鈉溶液分次沖洗盛裝沉淀物的燒瓶，并將其倒入漏斗中。當(dāng)液體完全過(guò)濾后，取50ml丙酮與10

25、g/L的硫酸鈉溶液按1:1的比例混合，洗滌沉淀物，用10g/L的硫酸鈉溶液重新洗滌漏斗，至沖洗液的黃色消失，而且PH值不低于5（以多功能指示紙為準(zhǔn)），洗滌液棄掉。 用濾紙條從漏斗的狹窄部去凈液體的濾渣，將沉淀物在濾紙上烘干15分鐘，然后依據(jù)沉淀物的顏色（見(jiàn)表2，原文6頁(yè)：以左下角所示頁(yè)碼為準(zhǔn)）取3.5g/L的碘溶液與之發(fā)生作用。如表2規(guī)定的碘溶液量，倒入量杯或試管中，分次淋洗過(guò)濾層并浸潤(rùn)過(guò)濾器邊緣。濾液應(yīng)達(dá)到標(biāo)定的容量，濾液可以放于有磨沙玻璃塞的試管中置避光處存放一晝夜。 進(jìn)行化驗(yàn)分析圖表 表2 沉淀物的顏色 樣品中汞的示例

26、含量 （ug） 用于溶解汞濃度為3.5g/L碘溶液容量ml 用于比色測(cè)定等分試樣量ml 白色 白色 白色與粉色 淡粉色 鮮艷粉色 0.0—0. 5 0.5—5.0 5,0—15.0 15.0—25.0 25.0以上 6.0 10.0 15.0 25.0 25.0 6.0 3.0和6.0 0.5、1.0或2.0 0.5、1.0或2.0 0.5和1.0 2.4.1刻度標(biāo)的準(zhǔn)備 向比色管中加入汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液和碘溶液的準(zhǔn)確量如表3所規(guī)定。然后從滴定管中加入3 ml的制備好溶液，用瓶塞蓋嚴(yán)，充分混勻，放于避光處（至少15分鐘）直到四碘汞銅的沉

27、淀物完全。 2.4.2取2.4中所示溶液或目視比色測(cè)定法測(cè)定汞,按照表2選配出的溶液等分試樣量將其放入試管中,按表2規(guī)定量使?jié)舛葹?.5/L的碘溶液達(dá)到6 ml，然后從滴液管中加入3 ml混合溶液，蓋嚴(yán)管塞，充分混勻，并在陰暗處放置（至少15分鐘）,直到四碘汞銅的沉淀物完全。 表3 汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml） 2.5g/L的碘溶液量（ml） 汞的含量（mg） 0.00 0.15 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 1.75 2.00

28、6.00 5.85 5.75 5.50 5.25 5.00 4.75 4.50 4.25 4.00 0.00 0.15 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 1.75 2.00 比色法測(cè)定汞的用目測(cè)裝有樣品試劑的試管中的沉淀物顏色與刻度表試管中沉淀物顏色作對(duì)比。試管應(yīng)以25-300角放置以使沉淀物留在試管底部，而沉淀物上層的液體可流動(dòng)至塞口。 2.4，2.4.1，2.4.2系更改后再版使用的實(shí)驗(yàn)方法。 2.5 結(jié)果的計(jì)算 2.5. 1汞的重量計(jì)算按以下公式 這里 M2—取出用于比色測(cè)定，根據(jù)刻度計(jì)量

29、定的汞的等分試樣的重量。 M1—刻度標(biāo)量定的對(duì)照試驗(yàn)中汞的重量（μg） V --用于溶解汞濃度為3.5g/L碘溶液的量ml V1——等分試樣量ml M —取出用于分解的樣品重量（g） 計(jì)算精確到小數(shù)點(diǎn)第3位，如化驗(yàn)?zāi)讨破分列?shù)點(diǎn)第4位。 2.5.2試驗(yàn)的最終結(jié)果,經(jīng)系統(tǒng)的組分校對(duì)測(cè)定誤差值為+0.20的兩個(gè)平行測(cè)定的結(jié)果平均值。 如果P=0.95則兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果之間的容許偏差相對(duì)于平均值不得高于30%，最終結(jié)果到小數(shù)點(diǎn)的第二位。 2.5.3在比色試樣量中,汞的最小量為0.15ug 2.5.4同樣試樣在各

30、實(shí)驗(yàn)室允許使用的方法，在因素變化影響下測(cè)定汞的量均方根值的隨機(jī)（偶然）誤差值為0.22。 2.5.5如P=0.95時(shí),在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的試驗(yàn)結(jié)果之間的容許偏差相對(duì)于平均值不應(yīng)超過(guò)60%。 3原子吸收法測(cè)定魚、海洋哺乳動(dòng)物、海洋無(wú)脊椎動(dòng)物及其制品中的汞的含量。 3.1該方法以樣品中所含汞的氧化-還原作用為基礎(chǔ)，在酸介質(zhì)中二價(jià)離子還原為金屬狀態(tài)并采用原子吸收分光光度計(jì)確定汞含量。 3.2儀器 材料 試劑 《MAS-50》型汞分析儀或其它相類似的分析儀（儀器）、水浴鍋，準(zhǔn)確度為2級(jí)最大稱重量為200g的通用實(shí)驗(yàn)室天平，按24104國(guó)標(biāo)其容許稱重誤差為±0.001g。按25336國(guó)標(biāo)B-75

31、-11ХУ型漏斗。按1770國(guó)標(biāo)2-100-2；2-200-2；2-500-2；2-1000-2型容量瓶。按25336國(guó)標(biāo)КГУ-2-1-250-29/32ТС型燒瓶，帶有擴(kuò)散器的測(cè)汞長(zhǎng)頸瓶，無(wú)塵過(guò)濾器。 按25336國(guó)標(biāo)ХШ-1-300；400；500-29/32XC型冰箱 按1770國(guó)標(biāo)1-200型量筒 按6709國(guó)標(biāo)蒸餾水 按5456х,ч國(guó)標(biāo),濃度為15g/L的鹽酸羥胺溶液。 按20490х,ч國(guó)標(biāo),濃度為50g/L的高錳酸鉀溶液。 按4146ч.д.а國(guó)標(biāo),濃度為100g/L的過(guò)硫酸鉀溶液。 按11125 ос.ч國(guó)標(biāo)（HNO3）,濃度為5.6mol/L（5.6N）的硝

32、酸溶液，如果硝酸中汞的含量不超過(guò)0.0001g/L則允許使用х,ч標(biāo)號(hào)。 按14262ос.ч國(guó)標(biāo),加入濃度c（1/2H2SO4）=9mol/L（18N）硫酸溶液，如果汞的含量不超過(guò)0.0001g/L則允許使用х,ч標(biāo)號(hào)。 按14261ос.ч國(guó)標(biāo),加入濃度c（HCL）=0.5mol/L的鹽酸溶液 按14261ос.ч國(guó)標(biāo),加入濃度c（HCL）=0.5mol/L的鹽酸溶液，如果汞的含量不超過(guò)0.0001g/L則允許使用х,ч標(biāo)號(hào)。 聚硅氧烷油 按ТУ6-09-53-84ч.д.а國(guó)標(biāo),濃度為100g/L的二氯化錫溶液，二氯化汞或滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液。 如果進(jìn)口設(shè)備，實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器和試劑質(zhì)量

33、不次于國(guó)產(chǎn)同類產(chǎn)品則允許使用。（以上要求系更改后再版使用的分析方法）。 3.3試驗(yàn)的準(zhǔn)備工作 3.3.1實(shí)驗(yàn)室器皿的準(zhǔn)備，所有玻璃器皿均應(yīng)先用熱硝酸（1:1）洗滌，然后用水沖洗。 3.3.2汞的基礎(chǔ)溶液的制備 取0.1354g或0.135g二氯化汞放入容積為1000 ml的容容量瓶中，加入濃度為0.5mol/L的鹽酸溶液（HCL）使其量達(dá)到標(biāo)定刻度，充分混勻。 所得溶液含汞100μg/ml，溶液在帶有磨沙玻璃塞的長(zhǎng)頸瓶中保存于陰暗避光處3個(gè)月。 3.3.3汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 取1ml汞的基礎(chǔ)溶液，分別放入容積為100 ml；200 ml的容容量瓶中，加入濃度為0.5mol/L的鹽

34、酸溶液，使其量達(dá)到標(biāo)定刻度，所得溶液每ml中汞相應(yīng)含量為1μg/ml和0.5μg/ml。 3.3.2；3.3.4為更改后再版使用的分析方法。 3.3.4硫酸二鉀溶液的制備 往100 ml的容容量瓶中加入10g硫酸二鉀，加入50 ml水，加入24 ml的濃硫酸，用水定溶到刻度。 3.3.5分解試樣的制備 稱量0.2-3.0g（取決于水的含量）樣品，稱量誤差不超過(guò)0.001g,放入容積為250 ml的燒瓶中進(jìn)行分解。至分解的穩(wěn)定時(shí)，建議向脂肪類樣品中加入5-10 ml硫酸二鉀溶液，同時(shí)按3.3.6和3.4作試劑對(duì)比試驗(yàn)。 3.3.6分解 采用“封閉”法分解，在專門的儀器中進(jìn)行，該儀器

35、由雙頸燒瓶組成，通過(guò)玻璃磨口與冷卻器連接，放入水溶鍋中。它與圖紙上所示的儀器有區(qū)別，它沒(méi)有刻度漏斗。為進(jìn)行分解，往燒瓶中加入15-20 ml的濃硝酸和硫酸（1:1）混合物（如化驗(yàn)藻類硝酸和硫酸比例為3:1，迅速將其與回流冷卻器連接并放置到溫度為60-700C的水浴鍋中，15分鐘，將燒瓶放入沸騰的水浴鍋中5分鐘，允許通過(guò)回流冷卻器加入混合物。 小心地通過(guò)專用出口管或回流冷卻器向燒瓶中加入30 ml水，并將其放在的沸騰水溶鍋中60分鐘，將熱分解液過(guò)濾到量筒中，用熱水沖洗盛裝分解液的燒瓶和過(guò)濾器并將沖洗用水裝入該量筒中，冷卻液體。量筒中的水量達(dá)到110 ml，將其倒入長(zhǎng)頸瓶中用于測(cè)定汞，必要時(shí)將分

36、解液保存時(shí)間不超過(guò)24小時(shí)。 3.4進(jìn)行試驗(yàn) 向裝有分解液的長(zhǎng)頸瓶中加入能保證試驗(yàn)樣品完全氧化（從15-20 ml）的量的高錳酸鉀溶液，和大約1g高錳酸鉀顆粒（得到的溶液應(yīng)為褐色）并使試樣停留5-10分鐘。 為去凈剩余的高錳酸鉀，向試樣中加入不少于5 ml的溶液或一些結(jié)晶鹽酸羥胺（溶液應(yīng)該完全是清澈透明）。 如化驗(yàn)時(shí)樣品產(chǎn)生泡沫，為了消除泡沫在加入二氧化錫之前向長(zhǎng)頸瓶中加入一滴聚硅氧烷油，向長(zhǎng)頸瓶中加入5 ml二氧化錫溶液，并立刻導(dǎo)入充氣器，汞在充氣裝置系統(tǒng)中蒸發(fā)、循環(huán)，汞在253.7nm波長(zhǎng)時(shí)，測(cè)定汞含量。 3.5結(jié)果的計(jì)算 3.5.1汞的含量（X1）以млн-1（mg/kg）按

37、以下公式計(jì)算 m2- m1 X1={—————}, m 這里 M2—在化驗(yàn)試樣中汞的重量，（μg） M1—在對(duì)比試樣中汞的重量，（μg） M—樣品重量。（g） 計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)第三位。 3.5.2實(shí)驗(yàn)的最終結(jié)果取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的平均值（1），這兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果系統(tǒng)測(cè)定誤差值為+0.20。 當(dāng)P=0.95時(shí)兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果之間的容許偏差較之平均計(jì)算值不應(yīng)超過(guò)10%，最終結(jié)果至小數(shù)點(diǎn)第二位。 3.5.3用原子吸收法測(cè)定汞的最小樣品質(zhì)量在3g以內(nèi)時(shí)汞的最小質(zhì)量是0.01u

38、g。 同樣樣品在不同的實(shí)驗(yàn)室，允許使用的方法檢測(cè)汞的含量在因素變化的影響下（受因素變化的影響）隨機(jī)(偶然)誤差均方根值為0.07。 3.5.5當(dāng)P=0.95時(shí)在兩個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的試驗(yàn)結(jié)果之間的允許偏差較之平均值相比不應(yīng)該超過(guò)20%。 4原子吸收法測(cè)定食鹽中的汞 4.1該法基于（主要是）以濃縮汞的提取物，用雙硫腙溶于四氯化碳溶液中，用乙醇（酒精）經(jīng)均化作用后將汞還原，并測(cè)定汞的《冷原子》吸收。 按24104國(guó)標(biāo)三級(jí)準(zhǔn)確度的實(shí)驗(yàn)室通用天平其最大稱重量為200g，容許的稱重偏差為±0.01g 按25336國(guó)標(biāo)B-75-11型漏斗。 按253

39、36國(guó)標(biāo)BД-2-250XC和BД-2500-XC型漏斗。 按1770國(guó)標(biāo)2-100-2，2-500-2和2-1000-2型容量瓶。容積為1 ml的玻璃滴液管，容積為5-10 ml玻璃吸管。 按25336國(guó)標(biāo)B-1-150TXC型玻璃杯，直徑為7 cm的（蘭帶）無(wú)塵濾紙。 按6709國(guó)標(biāo)蒸餾水。 按6-09-07-1684國(guó)標(biāo)的雙硫腙，濃度為0.02g/L。 按4220,х,ч國(guó)標(biāo),重鉻酸鉀（紅礬鉀），兩次重結(jié)晶，濃度為400g/L的溶液。 按4461,х,ч國(guó)標(biāo)的硝酸，密度為1.4g/ml，蒸餾純化，溶液濃度為200g/L。 按4328

40、ч.д.а國(guó)標(biāo),氫氧化鈉，氫氧化鈉溶液濃度3mol/L。用于光譜分析的氯化鈉，兩次重結(jié)晶。 汞,1號(hào)溶液，1L溶液中含100mg汞，按如下方式制備： 按3497國(guó)標(biāo)和衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)取5 ml汞放入容積為50 ml的容量瓶中。稀釋汞溶液按4.3.2作制備，使溶液容積達(dá)到標(biāo)定刻度，在冰箱中保存溶液3個(gè)月內(nèi)穩(wěn)定。 汞，2號(hào)溶液，1ml溶液中含1μg汞，制備方法：取5ml1號(hào)溶液置于容積為500 ml的容容量瓶中，稀釋到標(biāo)定刻度，溶液在10-12小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。 汞，3號(hào)溶液，1 ml溶液中含0.1μg汞。制備方法：取10ml2號(hào)溶液置于容積為100ml的容量瓶中，稀釋到標(biāo)定刻度，如保存

41、于陰暗處在5-6小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。按18300國(guó)標(biāo)的乙醇，在石英的或玻璃器皿中經(jīng)78.30C的蒸餾純化。按20288國(guó)標(biāo)四氯化碳，在石英的或玻璃器皿中經(jīng)810C的蒸餾純化。 允許使用其它具有定量鑒定的檢測(cè)方法和技術(shù)鑒定性能，不次于以上所列設(shè)備的同類設(shè)備，并且允許使用質(zhì)量不低于標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定試劑的其它同類試劑。 4.3試驗(yàn)的準(zhǔn)備 4.3.1雙硫腙的制備 為了純化雙硫腙溶液，將0.042g雙硫腙試劑溶解于100 ml的四氯化碳，裝于容積為500 ml的分液漏斗中，接下來(lái)的試驗(yàn)按4517國(guó)標(biāo)進(jìn)行。溶液在6-8小時(shí)穩(wěn)定。 4.3.2用于汞稀釋溶液的制備 往1L的容量瓶中加入密度為1.

42、4g/ml的50 ml硝酸溶液，5 ml的重鉻酸鉀（紅礬鉀）溶液并用二次蒸餾水使容積達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)刻度。即制出的新鮮溶液。 4.3.3對(duì)照（比）溶液的制備和建立刻度表 在四個(gè)容積為500ml的分液漏斗中，分別將8.5g氯化鈉溶解于二次蒸餾水中，并使體積達(dá)到400 ml。分別加入密度為1.4g/ml的0.5 ml硝酸溶液和2號(hào)或3號(hào)溶液，如表4所示，加入3 ml雙硫腙溶液并振蕩6分鐘。 該表在原文第10頁(yè)-以左下角的頁(yè)碼為準(zhǔn) 對(duì)比溶液 加入溶液的量（ml） 備 注 2號(hào)溶液 3號(hào)溶液 1 2 3 4 5 - 1 0.5

43、 0.3 - - - - - 1.0 對(duì)照溶液 - - - - 沉淀后將有機(jī)層分離出并繼續(xù)萃取直到顏色不再變化，往水相中加入2ml雙硫腙溶液，將雙硫腙提取物收集在容積250ml的分液漏斗中。 向分液漏斗中分別加入5 ml的乙醇振蕩3-4次后，將內(nèi)容物移置到反應(yīng)器中，在253.7nm測(cè)定吸收值，每次測(cè)定之間必須以30 ml乙醇沖刷反應(yīng)器。 同時(shí)測(cè)定試劑中汞的含量作為對(duì)比，減去對(duì)比值后，根據(jù)所得值建立刻度表， X軸（橫坐標(biāo)軸）為加入待溶液中汞含量，以u(píng)g為單位， Y軸（縱坐標(biāo)軸）為對(duì)比試驗(yàn)已校正的吸光值。 如使用容許使用的儀器得出的濃度單位按儀器使用

44、說(shuō)明書操作。 4.4.進(jìn)行試驗(yàn) 如化驗(yàn)天然沉淀鹽，取8.50g的試樣加入到250ml帶有磨砂口的回流冷卻器的錐形燒瓶中，加約100 ml二次蒸餾水溶解，加入密度為1.4g/ ml的硝酸5ml，加熱溶液至沸騰1小時(shí)，冷卻至室溫后過(guò)濾到容積為500 ml的分液漏斗中，用濃度為c（NaOH）=3mol/ml的氫氧化鈉溶液中和至PH值為1-2（根據(jù)通用石芯試紙檢測(cè)），用二次蒸餾水稀釋所得溶液直至400 ml，以下按4.3.3所列進(jìn)行。 如化驗(yàn)食鹽和特種鹽,取8.50g樣品加入到250 ml的燒杯中，加100 ml的二次蒸餾水溶解，加入密度為1.4g/ml的硝酸0.5ml,將所得溶液經(jīng)過(guò)事先用濃度

45、為200g/L的硝酸溶液和二次蒸餾水洗刷過(guò)濾器，過(guò)濾到容積為500 ml的分液漏斗中，用二次蒸餾水沖洗燒杯子和過(guò)濾器至溶液體積400ml，然后按4.3.3所述繼續(xù)進(jìn)行。 4.5結(jié)果的計(jì)算 汞的含量（X2）以млн-1（mg/kg）按以下公式計(jì)算 m2- m1 X2={—————}, m 這里 M-鹽稱量質(zhì)量換算干物質(zhì)。（g） M1-在對(duì)比樣品中汞的質(zhì)量。（μg） M2-按刻度表測(cè)定的樣品中汞的質(zhì)量（μg） 計(jì)算進(jìn)行到小數(shù)點(diǎn)第三位。 最終試驗(yàn)結(jié)果取兩個(gè)平行測(cè)試結(jié)果平均計(jì)算值，可信系數(shù)P=0.9

46、5時(shí)兩個(gè)平行測(cè)試結(jié)果間的容許偏差較平均值之比不得超過(guò)30%，最終結(jié)果到小數(shù)點(diǎn)第二位。 用該方法，樣品量為8.5g-3млн-1（mg/Kg）] 汞的測(cè)定最小含量為0.020μg，當(dāng)可信系數(shù)P=0.95時(shí)在二個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果之間的容許偏差較平均值之比不應(yīng)高于60%。 第4章系已補(bǔ)充、變更并已于1999年5月再版使用。 食品、鐵的檢測(cè)26928-86國(guó)標(biāo) 該標(biāo)準(zhǔn)適用于食品及用比色法測(cè)定鐵的含量，該方法以測(cè)定二價(jià)鐵與紅色啉菲咯林（二氮雜菲）的配位化合物（絡(luò)合物）溶液顏色強(qiáng)度為基礎(chǔ)。 1、 采樣方法 1.1采樣和試驗(yàn)樣品的準(zhǔn)備-按相應(yīng)類別食品的標(biāo)準(zhǔn)-技術(shù)文件進(jìn)行。

47、 1.2灰化法按26929國(guó)標(biāo)。 2、 儀器 材料和試劑 按標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)文件要求帶有濾光器的λмах=（490+10）nm的色計(jì)度或分光光度計(jì)。 按24104國(guó)標(biāo)二級(jí)準(zhǔn)確度最大稱重量為200g，三級(jí)精確度，最大稱重量為1Kg的通用實(shí)驗(yàn)室天平。 按1770國(guó)標(biāo)1-50-2或2-50-2；1-100.2或2-100-2；1-500-2或2-500-2；1-1000-2或2-1000-2型燒瓶。容積為1，2，5，10和20 ml的刻度滴管。 按1770國(guó)標(biāo)1-50和1-500的量筒。 按25336國(guó)標(biāo)，B型漏斗；水浴鍋； 無(wú)塵過(guò)濾器；通用（萬(wàn)能）試紙。 按4204國(guó)標(biāo)，硫酸，溶液18

48、0g/L和（1/2H2SO4）=0.01mol/L。 按3118國(guó)標(biāo)，鹽酸和溶液按（1+1）容量。 按5456國(guó)標(biāo)，鹽酸羥胺或按7298國(guó)標(biāo)硫酸羥胺，溶液100g/L和鹽酸溶液。鹽酸溶液只用于葡萄酒釀造業(yè)產(chǎn)品和啤酒業(yè)。 按5962國(guó)標(biāo)提純的乙醇（酒精）。按18300國(guó)標(biāo)，工業(yè)用提純酒精；啉菲咯林（二氮雜菲）。 按199國(guó)標(biāo)3-水醋酸鈉，溶液200g/L或按3117國(guó)標(biāo)醋酸銨，溶液180g/L。 按4208國(guó)標(biāo)，氧化亞鐵鹽和莫爾鹽（六水合硫酸亞鐵銨）。 按6709國(guó)標(biāo)，蒸餾水。 抗壞血酸（維生素C）。 允許使用技術(shù)性能不次于以上國(guó)產(chǎn)同類產(chǎn)品的進(jìn)口設(shè)備、器械和試劑。 3試驗(yàn)的準(zhǔn)備

49、工作 3.1鐵質(zhì)量濃度1g/L基礎(chǔ)溶液的制備，按4212國(guó)標(biāo)準(zhǔn)備溶液。 3．2鹽酸羥胺鹽酸溶液的制備：10g鹽酸羥胺，稱量誤差不超過(guò)0.01g，溶解于300-400 ml水，加入170 ml鹽酸，用1000 ml的容容量瓶定容刻度。 3.3原菲咯林（二氮雜菲）溶液的制備 0.25g啉菲咯林,稱量誤差不超過(guò)0.001g，加入到100 ml容容量瓶中，用20-30 ml水溶解，加入20 ml乙醇, 定容至刻度。 3.4樣品的制備 3.4.1按26929國(guó)標(biāo)對(duì)樣品進(jìn)行灰化。 3.4.2白葡萄酒，白葡萄釀酒原料和未經(jīng)消化作用的啤酒 3.4.3啤酒，起沫的酒、香檳類酒和充氣飲料，冒泡的酒

50、類，在試驗(yàn)前應(yīng)按26929國(guó)標(biāo)第1章脫去碳酸氣。 3.4.4通過(guò)酸的化作用所得到的消化溶液用于試驗(yàn)，無(wú)須進(jìn)一步處理。 3.4.5通過(guò)灰化作用得到的灰分溶解于5 ml鹽酸溶液，在水浴鍋上加熱和沖洗，用水一起移置到容積為50 ml的容容量瓶中，用水定容到刻度。 3.4.6如化驗(yàn)甜食制品，在灰分溶解前加入1-2 ml鹽酸溶液并在水浴鍋上蒸干。 如化驗(yàn)紅葡萄酒，紅葡萄釀酒原料、白蘭地和白蘭地飲品則按4.3處理灰分。 3.5參比照溶液的制備，校準(zhǔn)溶液的制備及建立刻度表。 3.5.1將10 ml的基礎(chǔ)溶液置入到容積為500 ml的容容量瓶中，用濃度為0.01mol/L的硫酸溶液定容到刻度。

51、3.5.2如化驗(yàn)食品，除葡萄酒產(chǎn)品和啤酒例外，按照3.5.1制備好的溶液0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0和4.0 ml（對(duì)應(yīng)10,20,30,40,50,60和80μg鐵）分別置于容積為50ml的容量瓶中，向每個(gè)容量瓶中加入1 ml的羥胺，加入醋酸鈉或醋酸銨溶液，使PH值達(dá)到4-6按試紙所示，加入1 ml啉菲咯林溶液并加水使容量達(dá)到標(biāo)定刻度，震蕩經(jīng)過(guò)15分鐘后在帶有λмах=（490±10）nm濾光片的電比色計(jì)，用20mm在比色皿（杯）在波長(zhǎng)為510nm測(cè)量參比溶液較之校核溶液的光密度。校核溶液的制備如同參比溶液，但不加入鐵溶液。 如測(cè)試魚類產(chǎn)品允許加入（100±10）mg的抗

52、壞血酸代替羥胺溶液。 3.5.3如測(cè)試葡萄酒制品和啤酒時(shí)向容積為50 ml的容量瓶中分別加入0.5；1.0；2.0；3.0；4.0和6.0 ml按照3.5.1制備溶液（對(duì)應(yīng)10；20；40；60；80；100和120μg鐵）,10 ml的鹽酸羥胺鹽酸溶液和1ml的啉菲咯林溶液，放置15分鐘，然后加入10 ml的醋酸胺溶液，加水使容量達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)刻度，測(cè)定溶液較之于校核溶液的光密度，校核溶液的制備如同對(duì)比溶液,但不加入鐵溶液，濾光鏡（器）和比色皿（杯）如3.5.2。 3.5.4刻度表的建立，橫坐標(biāo)軸（X軸）為參比溶液鐵含量,以u(píng)g為單位，縱坐標(biāo)軸（Y軸）即為其他對(duì)應(yīng)的光密度值。 4、 試驗(yàn)

53、4.1化驗(yàn)食品時(shí)，除葡萄酒產(chǎn)品和啤酒外，向容積為50 ml的容量瓶中加入消化溶液使鐵的含量為20-80μg。如3.5.2所示向容量瓶中依次加入該條所述的所有與之相同的溶液，并測(cè)定溶液較之于校核溶液的光密度，校核溶液的制備與26929國(guó)標(biāo)制備校核樣品的方法相同，加入以上3.5.2條中所列的各種試劑。 4.2如測(cè)試白酒和葡萄酒的原料及啤酒，向容積為50 ml的容量瓶中根據(jù)鐵的質(zhì)量濃度加入2.5-20 ml預(yù)先濾清樣品，然后如3.5.3條中所示依次加入與之相同的所有溶液。 測(cè)定溶液較之校核溶液的光密度。為制備校核溶液向容積為50 ml的容量瓶中加入以上所示量的樣品，10 ml鹽酸溶液，15分鐘后

54、，加入10 ml醋酸銨溶液加水使容量達(dá)到標(biāo)定刻度。 4.3測(cè)試紅酒、紅葡萄酒釀造原料，白蘭地和白蘭地酒精飲料時(shí)，向灰分中加入10 ml氫鹽酸羥胺鹽酸溶液，在沸騰水浴鍋上水浴3-5分鐘。將所得溶液和沖洗用水一起移置到容積為50 ml的容量瓶中，加入1 ml啉菲咯林（二氮雜菲）溶液，同時(shí)制備校核溶液，為此，向另外容積為50 ml的容量瓶中加入10 ml鹽酸羥胺鹽酸溶液和1ml啉菲咯林（二氮雜菲）溶液， 15分鐘后，向兩個(gè)容量瓶中分別加入10 ml醋酸銨溶液，用定容至刻度，測(cè)定試驗(yàn)溶液較之校核溶液的光密度。 5、 結(jié)果的處理 5.1食品中鐵的含量（X）млн-1 mg/kg為單位按以下公式計(jì)算

55、： m1·V X= ————— , V1· m 鐵在食品中的質(zhì)量濃度（X1），以mg/ml為單位，除葡萄酒釀造產(chǎn)品和啤酒，，按如下公式計(jì)算： m1·V X1= ———— , V1· V2 這里M1-按刻度表確定出的鐵的質(zhì)量，μg V-消化溶液的總?cè)莘eml V1-用于檢測(cè)的消化溶液的容積ml M-用于消化食品稱樣質(zhì)量,　g V2-用于消化食品容積,ml 5.2在除葡萄酒食品中和啤酒中鐵的質(zhì)量濃度（X2）以mg/L為單位,按以下公式計(jì)算: m2 X2=

56、——— , V3 這里M2-按刻度表確定出的鐵的質(zhì)量，μg V3用于檢測(cè)的飲料容積ml 5.3計(jì)算小數(shù)點(diǎn)到第一位，最終結(jié)果去掉小數(shù)（成整數(shù)）。對(duì)白蘭地和白蘭地酒，至小數(shù)點(diǎn)后第二位。 5.4最終結(jié)果（）取兩個(gè)平行測(cè)試結(jié)果的平均值，如P=0.95時(shí)，則兩個(gè)結(jié)果之間容許的偏差較之平均數(shù)值不應(yīng)超過(guò)20%。 5.5任何樣品在采取允許的方法，在因素變化的影響下測(cè)定鐵的含量的系統(tǒng)調(diào)合分量誤差的許可極限數(shù)值為±0.05。 5.6用該方法測(cè)定，樣品中鐵的最低含量為10μg。 5.7同樣的樣品在不同的實(shí)驗(yàn)室允許使用的方法在因素變化的影響下測(cè)定鐵的含量隨機(jī)調(diào)合分量誤差均方根偏差值為0.14 5.8如P=0.95時(shí)在兩個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)室完成的試驗(yàn)結(jié)果之間容許的偏差較之平均計(jì)算值不應(yīng)超過(guò)40%。