化學(xué) 一 物質(zhì)的分離與提純 課題3 硝酸鉀晶體的制備 蘇教版選修6

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1、課題三硝酸鉀晶體的制備課題三硝酸鉀晶體的制備【學(xué)考報告】【學(xué)考報告】知識條目知識條目加試要求加試要求硝酸鈉和氯化鉀制取硝酸鉀的原理及操作硝酸鈉和氯化鉀制取硝酸鉀的原理及操作流程流程結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)的原理結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)的原理及操作及操作減壓過濾的實驗方法減壓過濾的實驗方法晶粒生長的條件晶粒生長的條件bbaa一、硝酸鉀晶體的制備原理一、硝酸鉀晶體的制備原理1.鹽的溶解度隨溫度的變化鹽的溶解度隨溫度的變化氯化鈉的溶解度隨溫度變化氯化鈉的溶解度隨溫度變化_，而氯化鉀、硝酸鈉和硝，而氯化鉀、硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時具有較大的溶解度。溫度降低時，氯化鉀、硝酸鉀在高溫時具有較大的

2、溶解度。溫度降低時，氯化鉀、硝酸鈉的溶解度明顯減小，而酸鈉的溶解度明顯減小，而_的溶解度則急劇下降。的溶解度則急劇下降。本實驗利用不同物質(zhì)的溶解度隨溫度改變而發(fā)生不同變化的本實驗利用不同物質(zhì)的溶解度隨溫度改變而發(fā)生不同變化的原理，用原理，用NaNO3和和KCl通過復(fù)分解反應(yīng)來制取通過復(fù)分解反應(yīng)來制取KNO3，其反應(yīng)，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為的化學(xué)方程式為_。不大不大硝酸鉀硝酸鉀在在NaNO3和和KCl的混合溶液中，同時存在的混合溶液中，同時存在Na、K、Cl和和 四種離子。若將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合溶液加熱四種離子。若將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合溶液加熱至沸騰，使溶液濃縮，將有至沸騰，使溶

3、液濃縮，將有_晶體析出。趁熱過濾，即晶體析出。趁熱過濾，即可分離出可分離出_晶體。將濾液冷卻至室溫，可使晶體。將濾液冷卻至室溫，可使_晶體析出。經(jīng)減壓過濾分離出的硝酸鉀粗產(chǎn)品可用晶體析出。經(jīng)減壓過濾分離出的硝酸鉀粗產(chǎn)品可用_法加以提純。法加以提純。NaClNaClKNO3重結(jié)晶重結(jié)晶2.結(jié)晶和重結(jié)晶結(jié)晶和重結(jié)晶結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中_的過程，其原理是根據(jù)混合的過程，其原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里溶解度的不同，通過物中各成分在某種溶劑里溶解度的不同，通過_或或_使溶解度減小，從而使晶體析出，分為使溶解度減小，從而使晶體析出，分為_和和_。將第一次結(jié)晶得到的晶體溶于少量溶劑中

4、，然后再進行蒸發(fā)將第一次結(jié)晶得到的晶體溶于少量溶劑中，然后再進行蒸發(fā)(或冷卻或冷卻)、結(jié)晶、過濾，如此反復(fù)的操作稱為重結(jié)晶。、結(jié)晶、過濾，如此反復(fù)的操作稱為重結(jié)晶。析出晶體析出晶體蒸發(fā)減少溶劑蒸發(fā)減少溶劑降低溫度降低溫度蒸發(fā)結(jié)晶蒸發(fā)結(jié)晶冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶3.影響晶粒生成的條件影響晶粒生成的條件晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液的濃度越高，或溶劑的蒸發(fā)速率越快，或溶液冷卻得越快，液的濃度越高，或溶劑的蒸發(fā)速率越快，或溶液冷卻得越快，析出的晶粒就越細小。在實際操作中，常根據(jù)需要，控制適析出的晶粒就越細小。在實際操作中，常根據(jù)需要

5、，控制適宜的結(jié)晶條件，以得到大小合適的晶體顆粒。宜的結(jié)晶條件，以得到大小合適的晶體顆粒。當(dāng)溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象時，振蕩容器，用玻璃棒攪動或輕輕當(dāng)溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象時，振蕩容器，用玻璃棒攪動或輕輕地摩擦器壁，或地摩擦器壁，或_，都可促使晶體析出。，都可促使晶體析出。投入幾粒晶體投入幾粒晶體(晶種晶種)思考思考1：如果要制備顆粒較大的硝酸鉀晶體，應(yīng)該怎樣選擇結(jié)如果要制備顆粒較大的硝酸鉀晶體，應(yīng)該怎樣選擇結(jié)晶條件？晶條件？提示提示溶質(zhì)的溶解度越大，或溶液的濃度越小，或溶劑蒸發(fā)溶質(zhì)的溶解度越大，或溶液的濃度越小，或溶劑蒸發(fā)速率越慢，或溶液冷卻得越慢，析出的晶粒就越大。速率越慢，或溶液冷卻得越慢，析出的晶

6、粒就越大。二、硝酸鉀晶體的制備實驗步驟二、硝酸鉀晶體的制備實驗步驟1.固體溶解固體溶解稱取稱取NaNO3 20 g，KCl 17 g，加入，加入35 mL蒸餾水，加熱至沸騰蒸餾水，加熱至沸騰并不斷攪拌，使固體溶解，在小燒杯外壁標注液面位置。用并不斷攪拌，使固體溶解，在小燒杯外壁標注液面位置。用到的儀器：到的儀器：_、_、三腳架、石棉網(wǎng)、酒精燈。、三腳架、石棉網(wǎng)、酒精燈。2.蒸發(fā)、熱過濾蒸發(fā)、熱過濾繼續(xù)加熱、攪拌，使溶液蒸發(fā)濃縮，繼續(xù)加熱、攪拌，使溶液蒸發(fā)濃縮，_晶體逐漸析出。晶體逐漸析出。當(dāng)溶液體積減小到約為原來的一半時，迅速趁熱過濾。承接當(dāng)溶液體積減小到約為原來的一半時，迅速趁熱過濾。承接濾

7、液的燒杯應(yīng)預(yù)先加濾液的燒杯應(yīng)預(yù)先加2 mL_，以防降溫時氯化鈉溶液，以防降溫時氯化鈉溶液達飽和而析出。用到的儀器及用品：鐵架臺、石棉網(wǎng)、燒杯、達飽和而析出。用到的儀器及用品：鐵架臺、石棉網(wǎng)、燒杯、酒精燈、玻璃棒、酒精燈、玻璃棒、_、_。燒杯燒杯玻璃棒玻璃棒氯化鈉氯化鈉蒸餾水蒸餾水漏斗漏斗濾紙濾紙3.冷卻、減壓過濾冷卻、減壓過濾待濾液冷卻至室溫，進行減壓過濾得到較干燥的粗產(chǎn)品待濾液冷卻至室溫，進行減壓過濾得到較干燥的粗產(chǎn)品_晶體。用到的儀器及用品：晶體。用到的儀器及用品：_、_、_、安全瓶、抽氣泵。、安全瓶、抽氣泵。思考思考2：冷卻、減壓過濾得到的冷卻、減壓過濾得到的KNO3晶體純度如何？主要含

8、晶體純度如何？主要含有什么雜質(zhì)？有什么雜質(zhì)？提示提示冷卻、減壓過濾得到的是冷卻、減壓過濾得到的是KNO3粗產(chǎn)品，含有粗產(chǎn)品，含有NaCl雜雜質(zhì)。質(zhì)。硝酸鉀硝酸鉀布氏漏斗布氏漏斗濾紙濾紙吸濾瓶吸濾瓶4.重結(jié)晶重結(jié)晶留下約留下約0.1 g粗產(chǎn)品粗產(chǎn)品(作純度對比檢驗用作純度對比檢驗用)，其余按粗產(chǎn)品、水的，其余按粗產(chǎn)品、水的質(zhì)量比為質(zhì)量比為21混合，配成溶液，加熱、攪拌，待晶體全部溶混合，配成溶液，加熱、攪拌，待晶體全部溶解后停止加熱解后停止加熱(若溶液沸騰時晶體還未全部溶解，可再加入少若溶液沸騰時晶體還未全部溶解，可再加入少量蒸餾水使其溶解量蒸餾水使其溶解)。等溶液冷卻至室溫有大量晶體析出后減。

9、等溶液冷卻至室溫有大量晶體析出后減壓過濾，得到較高純度的壓過濾，得到較高純度的_晶體。晶體。硝酸鉀硝酸鉀5.稱量稱量 晶體用干燥的晶體用干燥的_吸干，放在表面皿上稱量，并觀察其外吸干，放在表面皿上稱量，并觀察其外觀。分別取觀。分別取0.1 g粗產(chǎn)品和重結(jié)晶后得到的硝酸鉀晶體放入兩粗產(chǎn)品和重結(jié)晶后得到的硝酸鉀晶體放入兩支小試管中，各加入支小試管中，各加入2 mL蒸餾水配成溶液。蒸餾水配成溶液。6.檢驗檢驗Cl向溶液中分別滴入向溶液中分別滴入1滴滴1 molL1 HNO3溶液酸化，再各滴入溶液酸化，再各滴入2滴滴0.1 molL1 AgNO3溶液，觀察到的現(xiàn)象是溶液，觀察到的現(xiàn)象是_。濾紙濾紙晶產(chǎn)

10、品的溶液中產(chǎn)生渾濁的程度不同晶產(chǎn)品的溶液中產(chǎn)生渾濁的程度不同 粗產(chǎn)品、重結(jié)粗產(chǎn)品、重結(jié)點撥一、硝酸鉀晶體制備的理論依據(jù)點撥一、硝酸鉀晶體制備的理論依據(jù)1.化學(xué)反應(yīng)：化學(xué)反應(yīng)：轉(zhuǎn)化法制備轉(zhuǎn)化法制備KNO3的化學(xué)方程式為的化學(xué)方程式為NaNO3KCl KNO3NaCl，這是一個平衡移動的過程，利用，這是一個平衡移動的過程，利用KNO3的結(jié)晶控制化學(xué)反應(yīng)的方向。的結(jié)晶控制化學(xué)反應(yīng)的方向。2.制備原理：制備原理： (1)鹽的溶解度隨溫度的變化如下圖。鹽的溶解度隨溫度的變化如下圖?？梢钥闯?，可以看出，NaNO3、KNO3、NaCl、KCl四種鹽的溶解度在四種鹽的溶解度在不同溫度下的差別是非常顯著的。不同

11、溫度下的差別是非常顯著的。NaCl的溶解度隨溫度變的溶解度隨溫度變化不大，化不大，NaNO3、KCl有明顯變化，而硝酸鉀的溶解度隨有明顯變化，而硝酸鉀的溶解度隨溫度的升高急劇增大。溫度的升高急劇增大。點撥二、減壓過濾點撥二、減壓過濾減壓過濾：為了加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，可進行減壓過濾：為了加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，可進行減壓過濾。減壓過濾。1.裝置裝置減壓過濾操作需要用到的主要儀器有布氏漏斗、吸濾瓶、安減壓過濾操作需要用到的主要儀器有布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵。其基本裝置如圖所示。全瓶、抽氣泵。其基本裝置如圖所示。2.原理原理裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶內(nèi)與布氏漏斗液面

12、上裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶內(nèi)與布氏漏斗液面上產(chǎn)生壓力差，從而加快過濾速度。吸濾瓶用于承接濾液，產(chǎn)生壓力差，從而加快過濾速度。吸濾瓶用于承接濾液，安全瓶用于防止水泵中水產(chǎn)生溢流而倒灌入吸濾瓶中。安全瓶用于防止水泵中水產(chǎn)生溢流而倒灌入吸濾瓶中。3.操作方法操作方法 (1)剪濾紙：取一張大小適中的濾紙，在布氏漏斗上輕壓一下，剪濾紙：取一張大小適中的濾紙，在布氏漏斗上輕壓一下，然后沿壓痕內(nèi)徑剪成圓形，此濾紙放入漏斗中，應(yīng)是平整然后沿壓痕內(nèi)徑剪成圓形，此濾紙放入漏斗中，應(yīng)是平整無皺折，且將漏斗的小孔全部蓋嚴。注意濾紙不能大于漏無皺折，且將漏斗的小孔全部蓋嚴。注意濾紙不能大于漏斗底面。斗底面。(2

13、)將濾紙放在漏斗中，以少量蒸餾水潤濕，然后把漏斗安裝在將濾紙放在漏斗中，以少量蒸餾水潤濕，然后把漏斗安裝在吸濾瓶上吸濾瓶上(盡量塞緊盡量塞緊)，微開水龍頭，抽濾使濾紙貼緊。，微開水龍頭，抽濾使濾紙貼緊。(3)以玻璃棒引流，將待過濾的溶液和沉淀逐步轉(zhuǎn)移到漏斗中，以玻璃棒引流，將待過濾的溶液和沉淀逐步轉(zhuǎn)移到漏斗中，加溶液速度不要太快，以免將濾紙沖起。隨著溶液的加入，水加溶液速度不要太快，以免將濾紙沖起。隨著溶液的加入，水龍頭要開大。注意布氏漏斗中的溶液不得超過漏斗容量的龍頭要開大。注意布氏漏斗中的溶液不得超過漏斗容量的2/3。(4)過濾完成過濾完成(即不再有濾液滴出即不再有濾液滴出)時，先拔掉吸濾

14、瓶側(cè)口上的膠時，先拔掉吸濾瓶側(cè)口上的膠管，然后關(guān)掉水龍頭。管，然后關(guān)掉水龍頭。(5)用攪拌棒輕輕揭起濾紙的邊緣，取出濾紙及其上面的沉淀物。用攪拌棒輕輕揭起濾紙的邊緣，取出濾紙及其上面的沉淀物。濾液則由吸濾瓶的上口倒出。濾液則由吸濾瓶的上口倒出。注意吸濾瓶的側(cè)口只作連接減壓裝置用，不要從側(cè)口傾倒濾液，注意吸濾瓶的側(cè)口只作連接減壓裝置用，不要從側(cè)口傾倒濾液，以免弄臟溶液。如果實驗中要求洗滌沉淀，洗滌方法與使用玻以免弄臟溶液。如果實驗中要求洗滌沉淀，洗滌方法與使用玻璃漏斗過濾時相同，但不要使洗滌液過濾太快璃漏斗過濾時相同，但不要使洗滌液過濾太快(適當(dāng)關(guān)小水龍適當(dāng)關(guān)小水龍頭頭)，以便使洗滌液充分接觸沉

15、淀，使沉淀洗得更干凈。，以便使洗滌液充分接觸沉淀，使沉淀洗得更干凈。點撥三、粗鹽提純的實驗設(shè)計點撥三、粗鹽提純的實驗設(shè)計思路分析：思路分析：粗鹽提純步驟：粗鹽提純步驟：溶解溶解除雜除雜過濾過濾結(jié)晶結(jié)晶洗滌洗滌實驗設(shè)計實驗設(shè)計 實驗步驟實驗步驟實驗現(xiàn)象實驗現(xiàn)象結(jié)論與解釋結(jié)論與解釋取樣取樣固體溶解固體溶解加熱可加快溶解速度加熱可加快溶解速度典例剖析典例剖析請?zhí)顚懴铝锌瞻?。請?zhí)顚懴铝锌瞻住２襟E步驟操作操作具體操作步驟具體操作步驟現(xiàn)象解釋結(jié)論等現(xiàn)象解釋結(jié)論等溶解溶解取取20克克NaNO3和和17 g KCl溶解溶解在在35 mL水中，加熱水中，加熱至沸，并不斷攪拌至沸，并不斷攪拌NaNO3和和KCl溶

16、于水后產(chǎn)生四溶于水后產(chǎn)生四種離子，這四種離子可能組種離子，這四種離子可能組成四種物質(zhì)成四種物質(zhì)_、_、_、_蒸發(fā)蒸發(fā)繼續(xù)加熱攪拌，使繼續(xù)加熱攪拌，使溶液蒸發(fā)濃縮溶液蒸發(fā)濃縮有有_晶體析出晶體析出 當(dāng)溶液體積減少到約為當(dāng)溶液體積減少到約為原來的一半時，迅速趁原來的一半時，迅速趁熱過濾熱過濾濾液中的最主要成分濾液中的最主要成分為為_冷卻冷卻將濾液冷卻至室溫將濾液冷卻至室溫有有_晶體析出。晶體析出。尚有少量的尚有少量的_析出析出 按有關(guān)要求進行操作按有關(guān)要求進行操作得到粗產(chǎn)品硝酸鉀晶得到粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體體(稱量為稱量為m1) 將得到的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體溶將得到的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體溶于適量的水中，加熱、攪

17、拌，于適量的水中，加熱、攪拌，待全部溶解后停止加熱，使溶待全部溶解后停止加熱，使溶液冷卻至室溫后抽濾液冷卻至室溫后抽濾得到純度較高的硝酸得到純度較高的硝酸鉀晶體鉀晶體(稱量為稱量為m2) 檢驗檢驗分別取分別取、得到的產(chǎn)品，配得到的產(chǎn)品，配制成溶液后分別加入制成溶液后分別加入1滴滴1 mol/L的的HNO3溶液和溶液和2滴滴0.1 mol/L的的AgNO3溶液溶液可觀察到可觀察到、產(chǎn)品產(chǎn)品中出現(xiàn)的現(xiàn)象分別是中出現(xiàn)的現(xiàn)象分別是_(1)檢驗所得產(chǎn)品中是否有檢驗所得產(chǎn)品中是否有Cl的目的是的目的是_。結(jié)合結(jié)合、步實驗得到的產(chǎn)品質(zhì)量，計算初產(chǎn)品的純度為步實驗得到的產(chǎn)品質(zhì)量，計算初產(chǎn)品的純度為_。(不考慮

18、損失不考慮損失)(2)步驟步驟過濾使用了保溫漏斗，用如下圖所示裝置，其主要作過濾使用了保溫漏斗，用如下圖所示裝置，其主要作用是用是_。(3)步驟步驟過濾裝置如下圖所示，采用這種裝置過濾的主要優(yōu)點過濾裝置如下圖所示，采用這種裝置過濾的主要優(yōu)點是是_。這種裝置工作的主要原理是這種裝置工作的主要原理是_。解析解析因為因為NaNO3、KCl、KNO3在高溫時具有較大的溶解度，在高溫時具有較大的溶解度，溫度降低時，溫度降低時，NaNO3、KCl的溶解度明顯減小，而的溶解度明顯減小，而KNO3的溶解的溶解度則急劇下降；度則急劇下降；NaCl的溶解度隨溫度變化不大，據(jù)此可知，蒸的溶解度隨溫度變化不大，據(jù)此可

19、知，蒸發(fā)溶劑首先結(jié)晶出的是發(fā)溶劑首先結(jié)晶出的是NaCl，冷卻結(jié)晶出的是，冷卻結(jié)晶出的是KNO3；經(jīng)初次；經(jīng)初次結(jié)晶出的結(jié)晶出的KNO3產(chǎn)品中仍有少量的氯離子雜質(zhì)，加入硝酸銀溶液產(chǎn)品中仍有少量的氯離子雜質(zhì)，加入硝酸銀溶液后產(chǎn)生白色沉淀。后產(chǎn)生白色沉淀。根據(jù)該實驗方案，回答下列問題：根據(jù)該實驗方案，回答下列問題：(1)步驟步驟中廢鐵屑與中廢鐵屑與NaOH溶液共熱的目的是溶液共熱的目的是_。(2)步驟步驟中燒杯底部留有少量鐵屑的理由是中燒杯底部留有少量鐵屑的理由是_。說明剩余鐵屑作用的離子方程式為說明剩余鐵屑作用的離子方程式為_。(3)在步驟在步驟中，該小組采用如圖抽氣過濾中，該小組采用如圖抽氣過濾

20、(減壓過濾減壓過濾)裝置代替裝置代替普通漏斗，其目的是普通漏斗，其目的是_；_。(4)檢查步驟檢查步驟的濾液中沒有的濾液中沒有Fe3的方法是的方法是_。解析解析制備制備FeSO47H2O晶體，關(guān)鍵是要避免晶體，關(guān)鍵是要避免Fe2被空氣氧化，被空氣氧化，利用抽氣過濾，可提高過濾速率，趁熱過濾還可以防止利用抽氣過濾，可提高過濾速率，趁熱過濾還可以防止FeSO4結(jié)晶。結(jié)晶。答案答案(1)除去鐵屑表面的油污除去鐵屑表面的油污(2)防止防止Fe2被氧化為被氧化為Fe32Fe3Fe=3Fe2(3)使吸濾瓶內(nèi)的壓強減小，提高過濾的速率；減少濾液與空氣使吸濾瓶內(nèi)的壓強減小，提高過濾的速率；減少濾液與空氣的接觸

21、，避免的接觸，避免Fe2被氧化被氧化(4)取少許濾液，加入取少許濾液，加入KSCN溶液，無血紅色出現(xiàn)溶液，無血紅色出現(xiàn)歸納總結(jié)抽濾操作注意事項歸納總結(jié)抽濾操作注意事項(1)漏斗下端斜口正對吸濾瓶支管；漏斗下端斜口正對吸濾瓶支管；(2)濾紙要比漏斗底部略小且把孔覆蓋；濾紙要比漏斗底部略小且把孔覆蓋；(3)過濾前先用蒸餾水潤濕濾紙，抽氣使濾紙緊緊貼在漏斗上；過濾前先用蒸餾水潤濕濾紙，抽氣使濾紙緊緊貼在漏斗上；(4)把過濾混合物均勻分布在整個濾紙面上；把過濾混合物均勻分布在整個濾紙面上；(5)用少量濾液將黏附在容器壁上的晶體洗出，繼續(xù)抽氣，并用用少量濾液將黏附在容器壁上的晶體洗出，繼續(xù)抽氣，并用玻璃棒擠壓晶體，盡量除去母液。玻璃棒擠壓晶體，盡量除去母液。