2實驗二 氫化物發(fā)生原子熒光法檢測自來水中的鉛

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1、1. 亞硝酸鹽的實驗報告數(shù)據(jù)處理時，需注意幾點： 1） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的橫坐標(biāo)——亞硝的濃度（不是吸取的亞硝的體積），縱坐標(biāo)——吸光度； 2） 公式計算中，是指每克火腿腸中含有的亞硝質(zhì)量，公式的分子分母都是質(zhì)量，但兩個質(zhì) 量要對應(yīng)的上；要注意吸取20 mL的火腿腸溶液最后定容到25mL。 3） 電腦中做出來的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖形要出現(xiàn)在數(shù)據(jù)處理中一一可以打印，可以自己畫。 4） 上網(wǎng)查出國標(biāo)中規(guī)定的火腿腸中亞硝的含量標(biāo)準(zhǔn)，和自己測量的數(shù)據(jù)相對比，分析原因。 2.實驗二在十一后做，時間安排 見下表，注意實驗地點發(fā)生變化。 7 10月11日（日） 8:00-10:00 A201 1（人數(shù)1

2、2） 狄蕊 實驗二 氫化物發(fā)生原 子熒光法檢測 鉛 10月11日（日） 10:00-12:00 A201 2 （人數(shù)11） 狄蕊 10月12日（日） 8:00-10:00 A201 3 （人數(shù)11） 狄蕊 10月12日（日） 10:00-12:00 A201 4 （人數(shù)11） 狄蕊 10月13日（日） 8:00-10:00 A201 5 （人數(shù)11） 狄蕊 10月13日（日） 10:00-12:00 A201 6 （人數(shù)11） 狄蕊 黃山學(xué)院教案 周次 日期 課時安排 3課時 課題 實驗二氫化物發(fā)生原子熒光法檢測自來水中的鉛

3、 重點 難點 原子熒光光譜儀的操作 教學(xué) 目標(biāo) 1. 了解原子熒光光譜分析的基本原理、特點及應(yīng)用 2. 掌握原子熒光光譜儀的基本結(jié)構(gòu)及操作方法 教學(xué) 方法 教學(xué) 手段 1. 要求學(xué)生實驗前認(rèn)真預(yù)習(xí)實驗內(nèi)容，對實驗內(nèi)容進(jìn)行設(shè)計，實 驗前教師檢查并批改預(yù)習(xí)報告，了解學(xué)生預(yù)習(xí)情況。 2. 實驗前先進(jìn)行重點的講解和示范基本操作、實驗步驟中的注意 事項，實驗過程中巡回指導(dǎo)。 教 一、實驗原理 氫化物發(fā)生----原子熒光光譜法（HG-AFS ）是基于下列反應(yīng)，先將分析元素轉(zhuǎn)化為 在室溫下的氣態(tài)氫化物： NaBH4 + 3H2O + HCl — H3BO3 + NaC

4、l + 8H — EHn + H2 （過量）， （2+n ） H + Em+ — EHn + H2, E為可形成氫化物元素，m可以等于或不等于n。 反應(yīng)所生成的氫化物被引入到特殊設(shè)計的石英爐中，并再次被原子化。受光源（空 心陰極燈或其他）的光能所激發(fā)，原子處于基態(tài)的外層電子躍遷到較高能級，并在回到 較低能級的過程中，輻射出原子熒光（共振熒光）。熒光的強(qiáng)度與原子的濃度（也即溶 液中被測元素的濃度）成正比。 二、儀器和試劑 1.儀器：AF-640原子熒光光譜儀 2 .藥品：硝酸鉛，氫氧化鉀，鐵氰化鉀 硼氫化鉀溶液（10g/L）:稱取0.5g氫氧化鉀溶于100mL去離子水中，加入2.5g

5、硼 氫化鉀并使其溶解，再加入3.75g鐵氰化鉀，溶解后用去離子水稀至250mL，搖勻。 1.5% HCL溶液（V/V）：量取15mL濃鹽酸（優(yōu)級純），定容至1000mL，搖勻。 三、實驗步驟 1.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 （1） 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液，1mg?mL-1：準(zhǔn)確稱取0.3995g硝酸鉛，用25mL HNO3 （1+9） 溶解，移入250mL容量瓶中，用去離子水定容，搖勻。 標(biāo)樣號 濃度 1M g-mL-1 加入1M g-mL-1鉛標(biāo) 液體積 （mL） 用 1.5% HCL （V/V）稀釋至最 終體積（mL） 吸光度 S0 0.00 0.0 100 S1 0

6、.01 1.0 100 S2 0.02 2.0 100 S3 0.04 4.0 100 S4 0.06 6.0 100 S 0.08 8.0 100 （3）標(biāo)準(zhǔn)曲線 教 學(xué) 過 程 （2） 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，川g-mL-1：吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備液1mg?mL-1 Pb，逐級稀釋至1 M g-mL-1。即吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備液1mL，用含有1.5% HCL溶液定容到100mL，再取上述溶 液10mL，定容到100mL。 2, 儀器條件設(shè)置 負(fù)高壓：270V 燈電流：60mA 輔助陰極電流：0mA 原子化器高度：7mm 原子化器溫度：

7、100 載氣流量：800mLmin -1 3.樣品檢測 （1）按照儀器主機(jī)上的注意事項逐條對儀器狀態(tài)進(jìn)行檢查，確保管路連接正常。 / o \ 匚己匚田本He 1 "De E 匚 七~「工Cat? r ac\ 后 7. 、J/.、J/.:沛 E 擊：/屆 ~rr （2） 開氬氣，將分壓調(diào)到0.1MPa以上。打開AF 640原子熒光光譜儀電源。開 啟計算機(jī)，打開軟件，會聽到答答答的響聲（6聲），表明儀器連接正常。（注意先 開主機(jī)再打開軟件） （3） 點擊“方法”按鈕，創(chuàng)建新方法，參照軟件操作手冊或軟件里的“專家” 按鈕里的條件，編輯方法分析條件（如使用已有的檢測方法此步驟可省略），點

8、擊 完成。 （4） （如使用已有的檢測方法）點擊文件一打開已有方法。 （5） 將進(jìn)樣載流控制器放下，再向上搬三下，進(jìn)樣管插入相應(yīng)的硼氫化鉀和載 流溶液（HCl）中，進(jìn)行樣品分析。單擊“標(biāo)準(zhǔn)溶液測量”頁簽進(jìn)入“載流空白”測量 界面。將載流管插入樣品，點擊讀數(shù)，采樣燈亮，儀器將樣品吸入；采樣燈滅，泵停止 移動，將進(jìn)樣管轉(zhuǎn)入載流；注入燈亮，儀器注入載流，進(jìn)行反應(yīng)；停泵，測量完成后將 進(jìn)樣管轉(zhuǎn)入下一樣品。載流空白測定數(shù)次，直至測量值穩(wěn)定。（注意載流空白測量時， 樣品與載流應(yīng)為同一溶液。） （6） 依次進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品測量，操作同上。注意測量值都要減去空白值。 （7） 測試結(jié)束后，點擊清洗，用蒸餾水沖洗儀器。將載流控制器抬起，關(guān)閉軟件， 關(guān)儀器，關(guān)氬氣。 課 后 思考題 AU.vIHrlrM* ZL Z. > 岸中甕 作 原子災(zāi)光測鉛時，為什么要加入鐵氰化鉀？ 業(yè) 教 學(xué) 后 記