電子顯微結(jié)構(gòu)分析.ppt

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1、電子顯微結(jié)構(gòu)分析,洛陽理工學(xué)院 2011.2,本章主要內(nèi)容,一、概述 二、電子光學(xué)基礎(chǔ) 三、電子與固體物質(zhì)的相互作用 四、透射電子顯微分析 五、掃描電子顯微分析 六、電子探針X射線顯微分析 七、電子顯微分析的應(yīng)用,一、概述,電子顯微分析就是利用聚焦電子束與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號來分析試樣中物質(zhì)的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成等。這中間包括電子掃描電鏡、電子透射電鏡、電子探針微區(qū)分析，隨著分析手段的發(fā)展，環(huán)境掃描電鏡、掃描隧道顯微分析、原子力掃描顯微分析也漸漸成為分析手段的重要組成部分。,一、概述,一、概述,一、概述,一、概述,電子顯微分析與其他的形貌、結(jié)構(gòu)、成分分析方法對比，具有以下非常

2、重要的優(yōu)點(diǎn)： 1、直接在高倍鏡下觀察試樣的形貌、結(jié)構(gòu)，可選擇特定的區(qū)域進(jìn)行分析； 2、可直接分辨原子，能進(jìn)行納米尺度的晶體結(jié)構(gòu)與化學(xué)組成分析； 3、可以進(jìn)行形貌、結(jié)構(gòu)、物相及化學(xué)組成的綜合分析； 在固體科學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)、醫(yī)學(xué)、生物等各領(lǐng)域的研究用途都很廣。,,Si襯底上不同組分MgxZn1-xO薄膜的SEM照片 （a）x=0（b）x=0.3（c）x=0.4（d）x=0.5（e）x=0.7（f）x=0.9,一、概述,電子顯微鏡下的液晶分子形態(tài),電子顯微鏡下的液晶分子形態(tài),掃描電子顯微鏡,一、概述,（一）、光學(xué)顯微鏡的局限 光學(xué)顯微鏡的分辨能力，是光學(xué)顯微鏡能看到且區(qū)分開的最小物質(zhì)。Abbe根

3、據(jù)衍射理論導(dǎo)出了光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)的公式為： nm。在式中，r為分辨本領(lǐng)，為照明光源的波長，n為透鏡的折射率，為透鏡孔徑半角，習(xí)慣把nsin稱為透鏡的數(shù)值孔徑。因此可以看出，要增加透鏡的分辨本領(lǐng)，即減小r值有三個(gè)途徑： 增加介質(zhì)的折射率； 2、增大物鏡的數(shù)值孔徑； 3、采用短波長的照明光源。,,一、概述,當(dāng)使用可見光作為光源，采用組合透鏡、大的孔徑角、高折射率的介質(zhì)浸沒物鏡時(shí)，物鏡的數(shù)值孔徑最大可提高到1.6，在最佳的情況下，透鏡的極限分辨率可達(dá)到200nm。要進(jìn)一步提高顯微鏡的分辨率，必須使用更短波長的照明源。即是這樣使用波長為275nm的紫外光作為照明源，顯微鏡的極限分辨率也只能達(dá)到10

4、0nm。雖然X射線的波長可達(dá)0.0510nm，但是不知道什么物質(zhì)可使其改變方向，能進(jìn)行有效的折射和聚焦成像。 因電子束也具有波動性，波長也很短，使用電子束作為照明源制成的電子顯微鏡具有更高的分辨率。且電子束在電場與磁場中可以方便的加以控制，應(yīng)用前途更廣。,光學(xué)顯微鏡,電子顯微鏡,眼晴： 準(zhǔn)確性、靈敏性、適應(yīng)性和精密的分辨能力。 人眼觀察物體的粒度極限為0.1mm！ 局限性,可以看到細(xì)菌、細(xì)胞那樣小的物體。 但光學(xué)顯微鏡超過一定放大率后就失去作用，最好的光學(xué)顯微鏡的放大極限是：2000倍,,利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號，分析試樣物質(zhì)的 微區(qū)形貌 、 顯微結(jié)構(gòu) 、 晶體

5、結(jié)構(gòu) 和 化學(xué)組成 。,電子顯微分析的定義:,透射電子顯微鏡（TEM） 掃描電子顯微鏡（SEM） 電子探針（EPMA）,電子顯微分析的特點(diǎn)：,放大倍數(shù)高：5倍 100萬倍；且連續(xù)可調(diào)； （現(xiàn)代TEM可達(dá) 200萬倍 以上） 分辨率高：0.20.3nm （現(xiàn)代TEM線分辨率可達(dá)0.1040.14） 多功能、綜合性：形貌 + 物相 + 晶體結(jié)構(gòu) +化學(xué)組成,二、 電子光學(xué)基礎(chǔ),電子光學(xué)是研究帶電離子在電場與磁場中運(yùn)動，其產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)、聚焦、成像等規(guī)律的一門科學(xué)。與光學(xué)在光學(xué)介質(zhì)中傳播規(guī)律有很多相似的地方： 1、光線通過透鏡聚焦，電子束則通過磁場與電場聚焦，磁場與電場是電子束的電

6、子透鏡； 2、在幾何光學(xué)中，光線都利用旋轉(zhuǎn)對稱面作為折射面；在電子光學(xué)中，在旋轉(zhuǎn)對稱的電場及磁場產(chǎn)生的等位面作為折射面。 3、電子光學(xué)可以仿照幾何光學(xué)把電子束的運(yùn)動軌跡看作是射線，并引入幾何光學(xué)參量來表征電子透鏡對電子的聚焦成像作用。,電子光學(xué)與幾何光學(xué)相似：,聚焦成像：幾何光學(xué)利用光學(xué)透鏡 會聚 光線 電子光學(xué)利用電場、磁場 會聚 電子束 幾何光學(xué)利用旋轉(zhuǎn)對稱面（如球面）作為折射面 電子光學(xué)利用旋轉(zhuǎn)對稱電磁場產(chǎn)生的等位面 作折射面 幾何光學(xué)光傳播路徑光線焦點(diǎn)、焦距等表征 電子光學(xué)電子運(yùn)動軌跡射線焦點(diǎn)、焦距等表征,電鏡中電子光學(xué)系統(tǒng)的附加限制條件：,,,電子軌跡相對于旋轉(zhuǎn)對稱軸斜率

7、極小，即張角很小，一般為10-210-3rad,r電子徑向位置坐標(biāo)矢量 z旋轉(zhuǎn)對稱軸的坐標(biāo),電子軌跡離軸距離很小，遠(yuǎn)小于電子束沿軸距離,電、磁場與時(shí)間無關(guān)，且處于真空中，即真空中靜場； 忽略電子束本身的空間電荷和電流分布； 入射電子束軌跡必須滿足離軸條件：,,r 分辨率 （r小，分辨能力越高） 照明光的波長 n透鏡所處環(huán)境介質(zhì)的折射率 透鏡孔徑半角（） nsin數(shù)值孔徑 用N.A表示,分辨能力（分辨率、分辨本領(lǐng)）： 一個(gè)光學(xué)系統(tǒng)能分開兩個(gè)物點(diǎn)的能力，數(shù)值上是剛能清楚地分開兩個(gè)物點(diǎn)間的最小距離。,（一）、光學(xué)顯微鏡的局限性,可見光作光源，N.A可提高到1.51.6 --得 r/2 光學(xué)顯微鏡

8、的極限分辨本領(lǐng)大約是所使用照明光線波長的一半 因此光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)極限為 200nm 紫外線（100-400nm）： =275nm， r 100nm X射線（0.1-100nm）：難以使之改變方向、折射、聚焦成像 電子束： =0.03880.00087nm r=0.1nm 電子在電、磁場中易改變運(yùn)動方向，且電子波的波長比可見光短得多，所以電子顯微鏡在高放大倍數(shù)時(shí)所能達(dá)到的分辨率比光學(xué)顯微鏡高得多。,阿貝定律的意義：,減小 r值 的途徑有： (1)N.A， 即n和 (2),二、 電子光學(xué)基礎(chǔ),（二）、電子的波動性與波長 根據(jù)De Broglie提出的運(yùn)動著的微觀粒子具有波粒二象

9、性的觀點(diǎn)，任何運(yùn)動著的微觀粒子也伴隨著一個(gè)波，這就是物質(zhì)波或德布羅意波。 粒子的能量E與動量P和波長、頻率的關(guān)系如下： ， 。式中h是普朗克常數(shù)，h6.62610-34JS，這與光子與光波的關(guān)系是一樣的。從晶體對入射電子波的衍射也證實(shí)了德布羅意波的觀點(diǎn)。 電子在電場中得到加速運(yùn)動，其動能與運(yùn)動速度v之間的關(guān)系為： 。在式中，V稱為加速電壓，m是電子的質(zhì)量。,,,,二、 電子光學(xué)基礎(chǔ),當(dāng)加速電壓較低時(shí)，電子的運(yùn)動速度很小，它的質(zhì)量近似于電子的靜止質(zhì)量，由此計(jì)算電子的波長為： ；把電子的靜止質(zhì)量、電荷與普朗克常數(shù)都代入，則 。因此，電子的波長與加速電壓平方根成反比。 當(dāng)電

10、子加速電壓較高時(shí)，電子的運(yùn)動速度很大，電子的質(zhì)量也變大，須引入相對論校正，則電子波的波長為： ， c為光速，把電子的靜止質(zhì)量、電荷與普朗克常數(shù)都代入， 。一般上，電鏡的加速電壓為50200Kv，則電子波長為0.005360.00251nm，是可見光的十萬分之一，可極大地提高顯微鏡的分辨率。,,,,,,表 電子波長（經(jīng)相對論較正）,比可見光的波長小幾十萬倍。比結(jié)構(gòu)分析中常用的X射線的波長也小12個(gè)數(shù)量級。,與X射線比較：X射線常用： = 0.050.25nm 電子波常用： = 0.00250.0054nm,,（三）、電子在電磁場中的運(yùn)動和電子透鏡 電子光學(xué)折射定律 1

11、. 電子在靜電場中的運(yùn)動 2. 靜電透鏡 3. 電子在磁場中的運(yùn)動 4. 磁透鏡 5. 磁透鏡與光學(xué)透鏡的比較 6. 磁透鏡與靜電透鏡的比較,二、 電子光學(xué)基礎(chǔ),二、 電子光學(xué)基礎(chǔ),1、電子在電磁場中的運(yùn)動 電子在靜電場受到電場力的作用，產(chǎn)生加速度。從初速度為0的自由電子達(dá)到V電位時(shí)，電子的運(yùn)動速度為v 。當(dāng)電子的初速度不為0、運(yùn)動方向與電場方向不在一條直線上時(shí)，則電場力不僅改變電子運(yùn)動的能量，也改變電子運(yùn)動的方向。 一般可以把電場看成由一系列等電位面分割的等電位區(qū)構(gòu)成，當(dāng)一個(gè)初速度為v1的電子e以與等電位面法線成一定角度的方向運(yùn)動時(shí)，等電位上方與下方的電位分別為V1、V2，電子在等電位上

12、方與下方的速度分別為v1、v2，運(yùn)動軌跡為直線。但電子通過等電位面時(shí)，在交界點(diǎn)上電子的運(yùn)動方向發(fā)生突變，電子的運(yùn)動速度也從v1變?yōu)関2。,,二、 電子光學(xué)基礎(chǔ),這是因?yàn)殡妶鰧﹄娮拥淖饔昧偸茄刂娮铀廃c(diǎn)等電位面的法線，從低電位指向高電位。所以沿電子所處點(diǎn)的等電位面法線方向電場力的分量為0，電子沿該方向的運(yùn)動速度保持不變。 若電子在等電位面兩邊的速度分別為v1、v2，與等電位面法線的夾角分別為、，則有： 或 假設(shè)初始電位點(diǎn)為0，電子的初速度為0，電子經(jīng)V1、V2加速后的運(yùn)動速度分別為 和,,,二、 電子光學(xué)基礎(chǔ),所以： 這與光的折射率中的表達(dá)式十分相似，相當(dāng)于折射率n，這說明

13、電場中等電位面是對電子折射率相同的表面，與光學(xué)系統(tǒng)中介質(zhì)界面的作用相同。 當(dāng)電子由低電位進(jìn)入較高電位區(qū)時(shí)，折射角小于入射角，電子的軌跡趨向于法線；反之，電子的軌跡將離開法線。 實(shí)際上，電場的電位是連續(xù)變化的，當(dāng)V0時(shí)，電子的折射軌跡變成曲線軌跡。,,,,,,二、 電子光學(xué)基礎(chǔ),2、靜電透鏡 一定形狀的光學(xué)介質(zhì)面可以使光線聚焦成像，一定形狀的等電位面也可以使電子束聚焦成像，產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對稱等電位曲面族的電極裝置稱為靜電透鏡。 靜電透鏡有二極和三極，分別是由兩個(gè)或三個(gè)具有同軸圓孔的電極組成。下圖是三極式靜電透鏡的電極電位、等電位曲面族的形狀示意圖。,陰極尖端附近的自由電子在陽極作用下獲得加速度；

14、控制極附近的電場(推著電子)對電子起會聚作用； 陽極附近的電場對電子有“拉”作用，即有發(fā)散作用，但因這時(shí)電子的速度很大，所以發(fā)散作用較小。,靜電透鏡結(jié)構(gòu)由電極組成, 陰極: 零電位 陽極: 正電位 控制極: 負(fù)電位,二、 電子光學(xué)基礎(chǔ),從靜電透鏡主軸上一物點(diǎn)a的散射電子，以直線軌跡向電場運(yùn)動，當(dāng)電子射入電場的作用范圍并通過等電位面族時(shí)，將受到折射，最后被聚焦在軸上一點(diǎn)a， a成為a的像。,電子在陽極附近，如B點(diǎn)： FFz,Fr (Fr背離對稱軸的方向) 發(fā)散作用。 但由于電子的速度已經(jīng)很大，故發(fā)散作用較小。,靜電透鏡受力分析,電子在控制極附近時(shí)(A點(diǎn))： 電場強(qiáng)度矢量E垂直于電場等位面，指向

15、電位低的方向，電子受到的作用力F與E的方向相反： FFz,Fr (Fz 平行軸, Fr指向軸) 電場力使電子向軸靠近，會聚作用。,,靜電透鏡結(jié)論,會聚作用大于發(fā)散作用：靜電透鏡總是會聚透鏡； 靜電透鏡需要強(qiáng)電場，在鏡筒內(nèi)容易導(dǎo)致?lián)舸┖突」夥烹姡阂虼穗妶鰪?qiáng)度不能太高，靜電透鏡焦距較長，不能很好的矯正球差； 主要用于電子槍中，使電子束會聚成形。 在早期的電子顯微鏡中使用靜電透鏡，由于電子透鏡需要很強(qiáng)的電場，在鏡筒內(nèi)易形成擊穿和弧光，因此靜電透鏡的焦距不能做的很短，不能很好的校正球差。在現(xiàn)代電子顯微鏡中，除了使用電子槍使電子束匯聚成形外，大多使用磁透鏡代替靜電透鏡。,,,,電子在磁場中運(yùn)動，受到磁

16、場的作用力洛侖茲力(左手定則)：,電子在磁場中的受力和運(yùn)動有以下三種情況：,平行：電子不受磁場影響；,垂直：電子在與磁場垂直的平面做勻速圓周運(yùn)動；,交角：電子運(yùn)動軌跡是一螺旋線。,3. 電子在磁場中的運(yùn)動,二、 電子光學(xué)基礎(chǔ),因?yàn)槁鍋銎澚υ陔姾蛇\(yùn)動方向上的分量為0，磁場不能改變運(yùn)動電荷的能量，不改變電荷運(yùn)動速度的大小。即電子在磁場中運(yùn)動，僅發(fā)生偏轉(zhuǎn)。 如圖a所示，電子在與磁場垂直的平面內(nèi)作勻速圓周運(yùn)動，洛倫茲力起到向心力的作用；當(dāng)電子的運(yùn)動速度與磁場方向成一定的夾角時(shí)，電子的一定速度可分為兩個(gè)方向的分矢量，平行于磁場方向的分矢量不受任何影響；而垂直于磁場方向的分矢量則作圓周運(yùn)動，其合成的運(yùn)動軌

17、跡是一個(gè)螺線。,4. 磁透鏡,短線圈磁透鏡 包殼磁透鏡 極靴磁透鏡 特殊磁透鏡,例如：軸對稱磁場系統(tǒng)(通電流的圓柱形線圈),旋轉(zhuǎn)對稱的磁場對電子束有聚焦成像作用，產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對稱磁場的線圈裝置。,在電子光學(xué)系統(tǒng)中用于使電子束聚焦成像的磁場是非均勻磁場，其等磁位面的形狀與等電位面或光學(xué)透鏡的界面相似，,短磁透鏡,磁場沿軸延伸的范圍遠(yuǎn)小于焦距的透鏡，稱短磁透鏡。 通電流的短線圈及帶有鐵殼的線圈都可以形成短磁透鏡： 短線圈磁透鏡 包殼磁透鏡,二、 電子光學(xué)基礎(chǔ),包殼磁透鏡和極靴磁透鏡,對于短磁透鏡：,f0，表明磁透鏡總是會聚透鏡 焦距f與加速電壓U有關(guān)，加速電壓不穩(wěn)定將使圖象不清晰。 f 1

18、 / I2：表明當(dāng)勵(lì)磁電流稍有變化時(shí)，焦距f 變化。,p為物距，q為像距，f為透鏡的焦距； A是與透鏡結(jié)構(gòu)有關(guān)的常數(shù)(A0)； U是加速電壓； NI為透鏡線包的安匝數(shù)； R為線包的半徑。,極靴磁透鏡,特點(diǎn)：極靴附近磁場很強(qiáng)，對電子的折射能力大，可以使透鏡的 f 變得更短。,極靴磁透鏡是在包殼磁透鏡中再增加一組特殊形狀的極靴。 一組極靴由具有同軸圓孔的上下極靴和連接筒組成。 常用的極靴材料：Fe-Co合金，F(xiàn)e-Co-Ni合金,軸向磁場強(qiáng)度分布曲線,有極靴的磁透鏡的磁場強(qiáng)度比短線圈或包鐵殼磁透鏡更為集中和增強(qiáng)。 短線圈磁場中有一部分磁力線在線圈外側(cè)，它對電子束的聚焦不起作用，因此短線圈磁透鏡的磁

19、場強(qiáng)度小，焦距長。,特殊磁透鏡,特點(diǎn)：,焦距很短，約等于透鏡磁場的半寬度； 球差可比普通磁透鏡小一個(gè)數(shù)量級， 有利于提高透鏡的分辨本領(lǐng)。,單場透鏡 有的電鏡是將試樣放在透鏡上、下極靴中間的位置，上極靴附近磁場起會聚電子束的作用，下極靴附近磁場起物鏡作用， 單場磁透鏡。,不對稱磁透鏡 上下極靴的孔徑不相同的磁透鏡稱不對稱磁透鏡。 如用于透射電鏡的物鏡，上極靴孔要大些，使試樣能放在透鏡的焦點(diǎn)位置附近，并便于試樣的傾斜和移動。 掃描電鏡中物鏡的下極靴孔比上極靴孔大，以便于在其附近安放某些附件。,5. 磁透鏡與光學(xué)透鏡的比較, 磁透鏡場深大（2002000nm）；焦深長（80cm）,f與（IN）2

20、成反比, 磁透鏡是 可變焦距 和 可變倍率 透鏡, 磁透鏡對電子有旋轉(zhuǎn)作用，所得到的電子光學(xué)像相對于物來說旋轉(zhuǎn)了一個(gè)角度磁轉(zhuǎn)角,雖然靜電透鏡也是會聚透鏡，但現(xiàn)代電子顯微鏡中幾乎都采用磁透鏡，用于使電子束聚焦、成像。其主要原因有兩點(diǎn)： 靜電透鏡要求高電壓，但高壓總是危險(xiǎn)的！ 磁透鏡的焦距可以做得很短，可獲得較高的放大倍數(shù)和較小的球差。,6. 磁透鏡與靜電透鏡的比較,上面討論的電子透鏡的聚焦成像問題有限制條件，即假定： (透鏡電磁場)具有理想的軸對稱性 軌跡滿足旁軸條件 電子波的波長(速度)相同,實(shí)際情況與理想條件偏離，造成電子透鏡各種像差 像差的存在，影響圖像的清晰度和真實(shí)性，決定了透鏡只具有一

21、定的分辨本領(lǐng)，從而限制了電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)。,電子透鏡的缺陷,像 差：,圖像模糊不清 像與物的幾何形狀不完全相似,,導(dǎo) 致,球差 色差 軸上像散 畸變,物面上一點(diǎn)散射出電子束，不能全部會聚在一點(diǎn) 物面上的各點(diǎn)不按比例成像于同一平面,四、電磁透鏡的像差和理論分辨本領(lǐng),是由于電磁透鏡磁場的近軸區(qū)和遠(yuǎn)軸區(qū)對電子束的會聚能力不同而造成的。,假設(shè)張角最大電子的像落在P點(diǎn), 張角最小電子的像落在P點(diǎn),,,,,,,透鏡光闌有一定大小 同是P點(diǎn)發(fā)出的電子 當(dāng)張角不同時(shí), 落在不同點(diǎn)上,透鏡,,,光闌,1.球 差,無論像平面在什么位置，都不能得到一清晰的點(diǎn)像，而是一個(gè)一定大小的彌散圓斑。,正球差遠(yuǎn)軸區(qū)

22、對電子束的會聚能力比近軸區(qū)大。 負(fù)球差遠(yuǎn)軸區(qū)對電子束的會聚能力比近軸區(qū)小。,,,,球差最小彌散圓：在PP間某一位置可獲得最小的彌散圓斑。,M放大倍數(shù)；Cs球差系數(shù)；孔徑半角,球差是電子顯微鏡最主要的像差之一，它往往決定了顯微鏡的分辨率。 球差幾乎是一種無法克服的像差。,最小彌散圓半徑為：,,,幾何光學(xué)中由于光顏色(波長)不同，經(jīng)過透鏡折射率不同，在不同點(diǎn)聚焦而產(chǎn)生的像差稱色差。 電子光學(xué)中，電子透鏡成像也有色差。 加速電壓的波動 及陰極逸出電子能量 的起伏，使得成像電子的波長不完全相同，使透鏡的焦距發(fā)生變化。 這種色差使得一個(gè)物點(diǎn)變成為某種散射圖形，影響了圖像的清晰度。,2.色 差,,,色

23、 差：是由于電磁透鏡磁場對不同波長的電子的會聚能力不同而造成的。,,,,,,一個(gè)物點(diǎn)散射的具有不同波長的電子，進(jìn)入透鏡磁場后將沿著各自的軌跡運(yùn)動，不能聚焦在一個(gè)像點(diǎn)上,,,,引起電子束波長（能量）變化的原因： 加速電壓不穩(wěn)定，引起電子束能量波動。 電子受到一次或多次非彈性散射，致使能量受損。 減小試樣厚度利于減小色差。,色差最小彌散圓半徑：,Cc透鏡的色差系數(shù)（隨激磁電流增大而減?。?孔徑半角 E/E成像電子束能量變化率,,由于透鏡磁場不是理想旋轉(zhuǎn)對稱磁場而引起的像差。,實(shí)際的透鏡磁場不完全旋轉(zhuǎn)對稱，只是近似的雙對稱場 場分布有兩個(gè)互相垂直的對稱面（XZ面、YZ面） 透鏡在不同對稱面方向

24、的焦距不同,3. 軸上像散,,物點(diǎn)P在XZ平面上成象于P點(diǎn), 在YZ平面上成象于P點(diǎn) 一物點(diǎn)所成像是橢圓斑，圖像不清晰 產(chǎn)生原因：極靴材料不均勻、加工精度、裝配誤差、污染等 軸上像散是影響電鏡分辨本領(lǐng)的主要像差之一 電鏡配置有消像散器，盡量校正像散 最小彌散圓半徑：,,,,,,,,,,,,,,fA像散引起的最大焦距差,枕型畸變,桶型畸變,旋轉(zhuǎn)畸變,正方形物,球差系數(shù)隨激磁電流減小而增大,低放大倍數(shù)時(shí)易產(chǎn)生畸變,小電流，球差嚴(yán)重,,,4.畸 變,正球差枕型畸變,負(fù)球差桶型畸變,磁轉(zhuǎn)角旋轉(zhuǎn)畸變,受衍射效應(yīng)、球差、色差、軸上像散等因素的影響,,理論分辨本領(lǐng)為0.2nm 隨高壓電子束做照明源及用低球差

25、透鏡，理論可達(dá)0.1nm,僅考慮衍射效應(yīng)和球差時(shí)，電磁透鏡的理論分辨本領(lǐng)為,A常數(shù)，約0.40.5，決定于推導(dǎo)時(shí)的不同假設(shè)條件。,5. 電磁透鏡的分辨本領(lǐng),五、電磁透鏡的場深和焦深,1. 場 深 不影響分辨本領(lǐng)的前提下，物平面可沿透鏡軸移動的距離(Df )。 場深反映： 試樣在物平面上下移動的距離； 試樣的允許厚度。,,,,當(dāng)r=1nm =10-310-2rad時(shí)，Df2002000nm,在不影響成像分辨率條件下（X

26、平面可沿鏡軸移動的距離（Di）。 焦深反映： 像平面可上下移動的距離。 觀察屏或照相底片可上下移動的距離及安裝位置。,,,,焦深 Di：,當(dāng)r=1nm =10-2rad M=2000倍時(shí) Di=80cm,當(dāng)用傾斜的觀察屏觀察，或照相底片位于觀察屏下方時(shí)，同樣可得到清晰的圖像。,小 結(jié),電子顯微分析的內(nèi)容； 電子顯微分析的特點(diǎn)； 分辨率（分辨能力、分辨本領(lǐng)）； 電子波長； 電子在電場中的運(yùn)動、靜電透鏡、特點(diǎn)； 電子在磁場中的運(yùn)動、磁透鏡、特點(diǎn)； 電磁透鏡的像差和理論分辨率； 電磁透鏡的場深和焦深。,2.2 電子與固體物質(zhì)的相互作用,電子束與物質(zhì)相互作用，可以產(chǎn)生背散射電子、二次電子、吸收電子、俄

27、歇電子、透射電子、熒光X射線等各種信號。 利用這些信號可以進(jìn)行透射電鏡、掃描電鏡、電子探針、俄歇電子能譜、 X射線光電子能譜分析。,,一、電子散射 二、內(nèi)層電子激發(fā)后的馳豫過程 三、自由載流子 四、各種電子信號 五、相互作用體積與信號產(chǎn)生的深度和廣度, 熱 -- 光 X射線 二次電子等,散 射,,彈性散射,非彈性散射,只變方向，不變能量,既變方向，也變能量,散射截面()： 表征原子對電子散射作用的大小 一個(gè)電子被一個(gè)試樣原子散射后偏轉(zhuǎn)角等于或大于角的幾率,一、電子散射,聚焦電子束沿一定方向射入試樣時(shí), 在原子庫侖電場作用下，入射電子方向改變散射。,原子對電子的散射,,1. 原子

28、核對電子的彈性散射,2. 原子核對電子的非彈性散射,3. 核外電子對電子的非彈性散射,單電子激發(fā) 等離子激發(fā) 聲子激發(fā),2.2 電子與固體物質(zhì)的相互作用,1、原子核對電子束的彈性散射 入射電子束與試樣中原子核發(fā)生碰撞時(shí)，由于原子核的質(zhì)量遠(yuǎn)大于電子的質(zhì)量，入射電子束產(chǎn)生散射，只改變方向而不改變能量。這個(gè)模型可由盧瑟福的經(jīng)典散射模型演示。 彈性散射由于其能量等于或接近于入射電子束的能量，是透射電鏡中成像和衍射的基礎(chǔ)。 2、原子核對電子束的非彈性散射 當(dāng)入射電子束運(yùn)動到原子核附近時(shí)，入射電子束還受到原子核庫侖力制動而減速，成為非彈性散射。入射電子束的能量損失產(chǎn)生X射線，能量損失越大，X射線波長越短；

29、但由于能量損失不是固定的，其波長是連續(xù)變化而無特征波長，稱為連續(xù)輻射或韌致輻射，不能用來分析，反而會產(chǎn)生連續(xù)背底影響分析的靈敏度和準(zhǔn)確度。,2.2 電子與固體物質(zhì)的相互作用,3、核外電子對入射電子的非彈性散射 此時(shí)，入射電子束的運(yùn)動方向改變，且產(chǎn)生能量損失，原子核外電子受到激發(fā)。非彈性散射機(jī)制主要有： （1）單電子激發(fā)，是入射電子與核外電子碰撞，將核外電子激發(fā)到空能級或脫離原子核稱為二次電子，原子變?yōu)殡x子，這個(gè)過程叫電離。 二次電子的能量較低，僅在試樣表面10nm層內(nèi)產(chǎn)生、且需要克服電子逸出功才能逸出。他的主要特點(diǎn)是：對試樣表面狀態(tài)非常敏感，顯示表面微區(qū)的形貌結(jié)構(gòu)非常有效。二次電子像的分辨率非

30、常高，是掃描電鏡的主要成像手段。 （2）等離子激發(fā)，我們可以把晶體看作是點(diǎn)陣固定的正離子與漫散在整個(gè)空間的價(jià)電子云組成的電中性體，即等離子體。入射電子可引起價(jià)電子的集體振蕩，在入射電子路徑附近產(chǎn)生帶正電的區(qū)域及在較遠(yuǎn)區(qū)域產(chǎn)生帶負(fù)電的區(qū)域。瞬間破壞晶體局部的電中性，隨后正電與負(fù)電的區(qū)域反復(fù)變化，稱為價(jià)電子的集體振蕩。價(jià)電子的集體振蕩是可離子化的，這種能量量子稱為等離子。,2.2 電子與固體物質(zhì)的相互作用,等離子振蕩波長較長，動量小，入射電子激發(fā)等離子后一般不會產(chǎn)生大角度散射。 （3）聲子激發(fā) 由于晶格振動的能量也是量子化的，稱為聲子。聲子的能量較低，通常的熱運(yùn)動都可以激發(fā)聲子。聲子的波長很小動量

31、較大，當(dāng)入射電子與聲子碰撞時(shí)，可看作是電子激發(fā)聲子或吸收聲子的碰撞過程，雖然碰撞后入射電子的能量變化不大，但動量改變大，可以產(chǎn)生大角度散射。,,Z試樣原子序數(shù) E0入射電子能量 r電子與核的距離 Z大, E0小, r0小 --大,散射角,1. 原子核對電子的彈性散射,入射電子運(yùn)動到核附近，受核散射 由于 m原子核 m電子 電子只變方向，不變能量彈性散射(相當(dāng)于彈性碰撞),被庫侖電勢制動而減速,2. 原子核對電子的非彈性散射,入射電子運(yùn)動到核附近，受核散射，方向改變、能量受損，損失的能量EX射線,因E不固定-X射線波長無特征值，波長連續(xù) 連續(xù)輻射 或 韌致輻射 會在X射線譜上產(chǎn)生連續(xù)背底，不能

32、用來進(jìn)行成分分析,3.核外電子對入射電子的非彈性散射,入射電子的運(yùn)動方向改變，能量受損， 原子則受到激發(fā),（1）單電子激發(fā) （2）等離子激發(fā) （3）聲子激發(fā),入射電子與核外電子碰撞，將核外電子激發(fā)到空能級 或 脫離原子核成為二次電子（此過程稱為電離）。 電離：入射電子把某個(gè)核外電子打出去，成為二次電子，原子變成離子的過程。 二次電子的級聯(lián)過程：入射電子產(chǎn)生的二次電子還有足夠能量繼續(xù)產(chǎn)生二次電子..直至最后能量很低，不足以維持此過程為止。 二次電子信號：試樣 表面 和 深處 都能產(chǎn)生二次電子，但僅在試樣表面10nm層內(nèi)產(chǎn)生且能克服逸出功的二次電子才有可能逸出成為信號。 二次電子特點(diǎn): 能量

33、低: 50ev 對試樣表面狀態(tài)非常敏感，顯示表面微區(qū)的形貌結(jié)構(gòu)非常有效。 二次電子應(yīng)用分辨率較高，是SEM的主要成像手段 單電子激發(fā)的對象：價(jià)電子 原子的核外電子：最外層的價(jià)電子能量高，易被激發(fā)價(jià)電子激發(fā)使入射電子產(chǎn)生小角度散射 內(nèi)層電子能量低，激發(fā)所需能量大，至少為結(jié)合能產(chǎn)生大角度散射,（1）單電子激發(fā)二次電子,晶體是由正離子和漫散在整個(gè)空間的價(jià)電子云構(gòu)成的電中性體 可以把晶體看成是等離子體。,等離子體：是由正離子、負(fù)電子及中性粒子組成的電中性體。,當(dāng)入射電子經(jīng)過晶體時(shí)，在其路徑近旁，價(jià)電子受排斥而作徑向發(fā)散運(yùn)動 則在入射電子路徑附近產(chǎn)生帶正電的區(qū)域 路徑較遠(yuǎn)處為帶負(fù)電區(qū)域,,電中性

34、被破壞,正、負(fù)電區(qū)域的靜電作用又使負(fù)電區(qū)域多余的價(jià)電子向正電區(qū)域運(yùn)動,當(dāng)運(yùn)動超過平衡位置后，負(fù)電區(qū)變?yōu)檎妳^(qū)，再重復(fù)上面動作 --如此往復(fù)不已,這種縱波式的往復(fù)振蕩是許多原子價(jià)電子參加的長程作用，稱為價(jià)電子的集體振蕩。,,（2）等離子激發(fā)：,電子入射到晶體中，引起價(jià)電子集體振蕩，過程如下：,振蕩的能量Ep是量子化的 這種能量量子稱為等離子。,入射電子激發(fā)等離子后就要損失能量Ep, Ep是固定值，且隨不同元素而變化特征能量損失 特征能量損失電子：損失了Ep能量后的電子。 應(yīng)用： 電子能量損失譜能量分析電子顯微術(shù) 有特征能量的電子成像能量選擇電子顯微術(shù),（3）聲子激發(fā),聲子：晶格振動的能

35、量也是量子化的，它的能量量子稱為聲子。 入射電子和晶格的作用可以看作是電子激發(fā)聲子（或吸收聲子）的碰撞過程。 碰撞后，電子發(fā)生大角度散射，能量變化甚微，動量改變可以相當(dāng)大。,二、內(nèi)層電子激發(fā)后的馳豫過程,前面講了電子散射，主要從原子核、核外電子兩方面講述了它們對電子能量和方向改變所起到的作用。 通常，電子入射到試樣中，使價(jià)電子激發(fā)的幾率較大，但也有可能使內(nèi)層電子激發(fā)。,俄歇電子發(fā)射 轉(zhuǎn)為晶格振動,馳豫過程,,輻射躍遷,非輻射躍遷,特征X射線,,都具有特征能量 可進(jìn)行成分分析,當(dāng)內(nèi)層電子被入射電子轟擊脫離了原子后，原子處于高度激發(fā)狀態(tài)，它將躍遷回到能量較低狀態(tài)馳豫,注意“躍遷” ：指其他較高能級

36、電子填補(bǔ)內(nèi)層空穴，而把能量放出一部分，從而使整個(gè)原子的能量降下來。,三、自由載流子,當(dāng)高能量的入射電子照射到半導(dǎo)體、絕緣體和磷光體上時(shí)，不僅可使內(nèi)層電子激發(fā)產(chǎn)生電離，還可使?jié)M帶中的價(jià)電子激發(fā)到導(dǎo)帶中去，在滿帶和導(dǎo)帶內(nèi)產(chǎn)生大量空穴和電子等自由載流子。 自由載流子可進(jìn)一步產(chǎn)生陰極熒光、電子束電導(dǎo)和電子生伏特效應(yīng)等。,1. 陰極熒光,自由載流子在半導(dǎo)體的局部電場作用下，各自運(yùn)動到一定的區(qū)域（如p-n結(jié)）積累起來，形成凈空間電荷而產(chǎn)生電位差。,2. 電子束電導(dǎo),3. 電子生伏特,高能電子束照射半導(dǎo)體材料，將產(chǎn)生自由載流子，若此時(shí)在試樣兩端建立電位差，自由載流子將向異性電極移動，產(chǎn)生附加電導(dǎo)。,是指物質(zhì)

37、在高能電子束照射下發(fā)出可見光（或紅外、紫外）的現(xiàn)象。（PP112頁 圖2-15）,四、電子與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種電子信號,彈性散射電子 也可用/、E/E百分?jǐn)?shù) 半高寬越小，分辨率越高。,是指譜儀分開或識別相鄰兩個(gè)譜峰（即兩條譜線）的能力。,,波譜儀：5 eV左右 （譜峰重疊可能性?。?能譜儀： 145155 eV 左右 （能譜峰互相重疊，譜峰剝離來區(qū)分）,3.探測極限,波譜儀：0.010.1 能譜儀：0.10.5,是指譜儀能測出的元素最小百分濃度。,4. X光子幾何收集效率,波譜儀： 0.2 要求試樣表面平整光滑 嚴(yán)格 能譜儀： 2 試樣表面要求不十分 嚴(yán)格,是指譜儀接收X光子數(shù)

38、與 源出射的X光子數(shù) 的百分比.,5.量子效率,波譜儀： 30 能譜儀：100,指探測器X光子計(jì)數(shù) 與 進(jìn)入譜儀探測器的X光子數(shù)的百分比。,6. 瞬時(shí)X射線譜接收范圍,波譜儀：只能探測到滿足Bragg條件的X射線對元素逐個(gè)分析 能譜儀： 瞬間能探測各種能量的X射線 對元素同時(shí)分析,是指譜儀在瞬間所能探測到的X射線譜的范圍。,由于波譜儀的幾何收集效率和量子效率都較低，X射線的利用率低，所以 不適于低束流、弱X射線情況下使用 。,8.分析速度,7. 最小束斑直徑,波譜儀：200nm。因X射線利用率低，不適于低束流使用，束斑大 能譜儀：5nm 低束流仍有足夠計(jì)數(shù)，分析時(shí)束斑可較小,波譜儀：慢，一

39、般需十幾分鐘以上。 能譜儀：快，幾分鐘內(nèi)能把全部能譜顯示出來。,9.譜的失真,波譜儀：不大存在譜失真問題 能譜儀：存在譜失真問題,,波譜儀：適用于精確的定量分析。其缺點(diǎn)是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，需要用較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的污染。 能譜儀：分析速度快，對試樣表面要求不如波譜儀嚴(yán)格，特別適合于與掃描電鏡配合使用。,三、分析方法及其應(yīng)用,電子探針分析有四種基本分析方法： 定點(diǎn)定性分析； 線掃描分析； 面掃描分析； 定點(diǎn)定量分析。,1. 定點(diǎn)定性分析,是對試樣某一選定點(diǎn)(區(qū)域)進(jìn)行定性成分分析，以確定該點(diǎn)區(qū)域內(nèi)存在的元素。 原理：用光學(xué)顯微鏡或在熒光屏顯示的圖像上選定需要分析

40、的點(diǎn)，使聚焦電子束照射在該點(diǎn)上，激發(fā)該點(diǎn)試樣元素的特征X射線。用X射線譜儀探測并顯示X射線譜，根據(jù)譜線峰值位置波長(或能量)確定分析點(diǎn)(區(qū)域)試樣中存在的元素。,藍(lán)寶石襯底上Mg0.47Zn0.53O薄膜能譜,2. 線掃描分析,使聚焦電子束在試樣觀察區(qū)內(nèi)沿一選定直線（穿越粒子或界面）進(jìn)行慢掃描。,X射線譜儀處于探測某已知元素特征X射線狀態(tài)------得反映該元素含量變化的特征X射線強(qiáng)度沿試樣掃描線的分布。 X射線譜儀處于探測未知元素狀態(tài)----得沿掃描線的元素分布圖，即該線上包含有哪些元素。,,,,未包膜CaS:Eu,Sm的線掃描能譜分析圖,包膜后CaS:Eu,Sm的線掃描能譜分析圖,3. 面

41、掃描分析,聚焦電子束作二維光柵掃描；X射線譜儀處于探測某一元素特征X射線狀態(tài)----得到由許多亮點(diǎn)組成的圖像X射線掃描像或元素面分布圖像。 元素含量多，亮點(diǎn)密集----根據(jù)圖像上亮點(diǎn)的疏密和分布，確定該元素在試樣中分布： 亮區(qū)代表元素含量高 灰區(qū)代表含量低 黑區(qū)代表含量很低或不存在,藍(lán)寶石襯底上Mg0.47Zn0.53O薄膜面掃描分析,4. 定點(diǎn)定量分析,穩(wěn)定電子束照射下，X射線譜扣除背景計(jì)數(shù)后，各元素同類特征譜線（常用K線）的強(qiáng)度值應(yīng)與它們濃度相對應(yīng)。 粗略近似，背景校正后的強(qiáng)度測量值I 與其濃度C成正比: Ia：Ib：Ii：IjCa：Cb：CiCj 元素I 的濃度Ci 可由強(qiáng)度I 的歸一化加以計(jì)算：,,,圖為0.62Si，0. 26V，0.96Cr， 1.11 Mn， 0.56Ni， 0.24Cu鋼的定點(diǎn)譜掃描分析結(jié)果。由圖中可以看出，除了原子序數(shù)較低的Si元素已經(jīng)超出該譜的波長范圍以外，各元素特征譜線強(qiáng)度的相對高度大體上與其含量是一致的。,粗略估計(jì)，半定量分析，誤差大，需修正。,注 意, 譜線強(qiáng)度除與元素含量有關(guān)外，還與試樣的化學(xué)成分有關(guān)“基體效應(yīng)”； 譜儀對不同波長（或能量）X射線探測的效率有所不同等等。,誤差原因：,