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1、專題二十二化學(xué)實驗基本方法,高考化學(xué)(天津?qū)S茫?考點一常見儀器的使用 基礎(chǔ)知識 1.可加熱的儀器,考點清單,,(1)儀器A的名稱:量筒。 a.無“0”刻度; b.不可加熱,不可作反應(yīng)容器,不可用于溶液的稀釋; c.選取量筒的原則是“大而近”。,(2)儀器B的名稱:容量瓶。 a.不可作反應(yīng)容器,不可加熱; b.使用前需檢漏; c.溶液轉(zhuǎn)入時要用玻璃棒引流; d.加水至距刻度線12 cm時,改用膠頭滴管逐滴加水,使溶液凹液面最低點恰好與刻度線水平相切。 (3)儀器C的名稱:酸式滴定管。 a.使用前需檢漏; b.“0”刻度在上方; c.用于盛裝酸性溶液或強氧化性液體(如KMnO4溶液),不可裝堿性
2、溶液; d.讀數(shù)精確到0.01 mL。,(4)儀器D的名稱:堿式滴定管。 a.使用前需檢漏; b.“0”刻度在上方; c.用于盛裝堿性溶液,不可盛裝酸性和氧化性液體(如KMnO4溶 液); d.讀數(shù)精確到0.01 mL。 (5)儀器E的名稱:托盤天平。 a.稱量前先調(diào)零點; b.腐蝕性藥品應(yīng)放于玻璃容器內(nèi)稱量; c.左盤放被稱物,右盤放砝碼。,(6)儀器F的名稱:溫度計。 a.水銀球不能接觸器壁; b.蒸餾時,水銀球位于蒸餾燒瓶支管口處; c.不能當玻璃棒使用。 3.其他常用儀器,續(xù)表,基礎(chǔ)知識 1.藥品的取用 (1)藥品取用原則 粉狀不沾壁,塊狀防掉底,液體防污染,標簽防腐蝕。 (2)藥品取
3、用三忌 不能用手接觸藥品,不要把鼻子湊到容器口去聞氣味,不得嘗藥品的味道。 (3)藥品用量 若無說明,液體取12 mL,固體蓋滿試管底部即可。通常取出的藥品,不能放回原瓶,以防污染;也不要丟棄,應(yīng)放在指定容器內(nèi)。,考點二化學(xué)實驗基本操作,(4)固體藥品的取用 取粉末狀藥品用藥匙(或紙槽),試管斜放,藥匙(或紙槽)送管底,試管再豎。取塊狀固體用鑷子,試管橫放,送入試管口,傾斜試管使固體緩慢往下滑。,(5)液體藥品的取用 簡記為:瓶塞倒放,標簽向手心,瓶口挨管口,藥液沿壁流(如圖所示)。 2.物質(zhì)的加熱 加熱時,受熱容器外壁不能有水,以防受熱不均而炸裂。給試管里的固體加熱,應(yīng)將試管口略向下傾斜,以
4、防生成的水或固體中濕存的水倒流 至試管底而引起試管炸裂。,3.試紙的使用 (1) (2)使用方法 a.檢驗液體:取一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待測液的玻璃棒點在試紙中部(或用膠頭滴管吸取待測液滴在試紙中部),觀察試紙顏色變化。 b.檢驗氣體:一般先用蒸餾水把試紙潤濕,沾在玻璃棒的一端,再使其接近盛放氣體的試管(或集氣瓶)口,觀察顏色變化。,c.注意事項 4.物質(zhì)的溶解 (1)固體的溶解 一般在燒杯或試管里進行,為了加速溶解,常采用攪拌、粉碎、振蕩或加熱等措施,但FeCl3、AlCl3等易水解的固體溶解時不能加熱。 (2)氣體的溶解,對溶解度較小的氣體(如Cl2等),為了增大氣體分子與
5、水分子的接觸機會,應(yīng)將導(dǎo)管插入水中(如圖A)。 對極易溶于水的氣體(如NH3、HCl等),導(dǎo)管口只能靠近液面,最好在導(dǎo)管口連接一倒置的漏斗,并使漏斗邊緣剛好與液面接觸,這樣可以增大氣體的吸收率,減少氣體的逸出,同時也避免出現(xiàn)液體倒吸的現(xiàn)象(如圖B和C)。 (3)液體的溶解 用量筒分別量取一定體積被溶解的液體和溶劑,然后先后加入小燒杯中用玻璃棒攪拌而溶解。但對于溶解放熱較多的液體,往往先加入密度較小的液體,再沿?zé)瓋?nèi)壁緩緩加入密度較大的液體,邊加邊攪拌。,5.過濾 過濾是分離不溶性固體與液體混合物的方法。,過濾時應(yīng)注意: (1)一貼:將濾紙折疊好放入漏斗,加少量蒸餾水潤濕,使濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。,
6、(2)二低:濾紙邊緣應(yīng)略低于漏斗邊緣,加入漏斗中液體的液面應(yīng)略低于濾紙的邊緣。 (3)三靠:向漏斗中傾倒液體時,燒杯的尖嘴應(yīng)與玻璃棒接觸;玻璃棒的底端應(yīng)和過濾器中三層濾紙?zhí)庉p輕接觸;漏斗頸的末端應(yīng)與燒杯內(nèi)壁相接觸。 (4)過濾后如濾液仍顯渾濁,則應(yīng)重新過濾。 6.蒸發(fā)、結(jié)晶 (1)蒸發(fā) 蒸發(fā)是通過加熱使液體揮發(fā)來減少溶液中的溶劑,使溶質(zhì)從溶液中析出的方法。 a.進行蒸發(fā)時,液體的量不得超過蒸發(fā)皿容積的2/3,以免加熱時溶液濺出。,b.在加熱過程中,要用玻璃棒不斷攪拌液體,以免局部過熱致使液體飛濺。 c.當蒸發(fā)皿中有大量晶體析出,并剩余少量液體時,立即停止加熱,靠余熱蒸干。 (2)結(jié)晶(重結(jié)晶)
7、 結(jié)晶是使固體物質(zhì)從溶液中以晶體狀態(tài)析出的過程,是提純、分離固體物質(zhì)的重要方法之一。 結(jié)晶的措施一般有兩種:一種是通過蒸發(fā),減少一部分溶劑使溶液濃縮達到飽和而析出晶體(這種方法主要適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì),如NaCl、KCl等);另一種是降低溫度使溶液冷卻達到飽和而析出,晶體(這種方法主要適用于溶解度隨溫度下降而顯著降低的物質(zhì),如KNO3、NaNO3等)。 7.分液、萃取 (1)分液 分液是把兩種不相溶的液體分開的操作。使用的主要儀器是分液漏斗。 a.分液漏斗在使用前應(yīng)洗凈并檢查是否漏水。 b.把盛有待分離液體的分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈上,使漏斗頸末端緊貼燒杯的內(nèi)壁,靜置片刻。 c.把
8、分液漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽或小孔對準漏斗口上的小孔,使漏斗內(nèi)外空氣相通,以保證漏斗里的液體能夠流出。,d.下層液體從漏斗下口流出,適時關(guān)閉活塞;上層液體從漏斗上口倒出,以免其被殘留在漏斗頸上的液體污染。 (2)萃取 萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來的方法。 萃取和分液往往是結(jié)合進行的。 注意選擇萃取劑時,萃取劑不能與被萃取物發(fā)生化學(xué)反應(yīng);被萃取物在其中的溶解度要明顯大于在原溶劑中的溶解度;萃取劑與被萃取物的原溶劑之間的相互溶解性越弱越好,密度差越大越好;必要時還要考慮到萃取劑與被萃取物再分離的操作簡便易行。,8.蒸餾
9、、升華,(1)蒸餾(見上圖) 蒸餾是把液體加熱至沸騰,使液體變?yōu)檎魵?然后蒸氣又重新冷凝成液體的過程。這個過程可把液體中所夾帶的雜質(zhì)除去而提純液體。蒸餾亦可看成是根據(jù)物質(zhì)沸點的不同,提純物質(zhì)的一種方法。在進行蒸餾操作時應(yīng)注意以下幾點: a.蒸餾燒瓶中所盛液體最多不超過其容積的2/3,加熱時,不得將液體全部蒸干。 b.需要提純的物質(zhì),若受熱易分解,則不能直接加熱,而應(yīng)采取油浴、沙浴或水浴等進行加熱。若物質(zhì)達到沸點時就會分解,則應(yīng)采用減壓蒸餾。 c.測量餾出物沸點的溫度計的水銀球應(yīng)置于蒸餾燒瓶的支管口處,這樣,所測得的沸點較準。 d.冷凝管中冷凝水的進口在下,出口在上。水流速度不必太快,只要能使蒸
10、氣在通過冷凝管后全部轉(zhuǎn)化為液體即可。 e.為防止蒸餾燒瓶中的液體暴沸,需向其中加幾小塊潔凈的沸石或碎瓷片。 f.當盛接一種液體時,發(fā)現(xiàn)溫度有明顯的變化(無論熱源給熱多少,只要蒸餾出的是同一種物質(zhì),溫度就不會有明顯變化),說明第二種餾分開始排出,于是盛接餾分的容器就要更換。 (2)升華 升華是指固態(tài)物質(zhì)不經(jīng)過液態(tài)而直接轉(zhuǎn)變成氣態(tài)的現(xiàn)象。利用升華現(xiàn)象可以除去不揮發(fā)性雜質(zhì)或分離不同揮發(fā)度的固體混合物。,簡單的常壓升華裝置如圖甲所示,蒸發(fā)皿中放置粗產(chǎn)品,上面覆蓋一穿有若干小孔的濾紙,然后罩上大小合適的玻璃漏斗,頂部塞上適量的棉花(或玻璃纖維),墊上石棉網(wǎng)小心加熱(控制溫度低于物質(zhì)熔點),使之慢,慢升華
11、。蒸氣通過濾紙小孔在漏斗壁或濾紙上結(jié)晶。必要時漏斗外壁可用濕布條降溫冷卻。也可用圖乙所示的裝置作常壓升華裝置。,重點難點 1.幾種意外事故的處理方法,2.化學(xué)實驗操作中的安全“五防” (1)防爆炸:點燃任何可燃性氣體(如H2、CO、CH4)之前或用CO、H2還原Fe2O3、CuO加熱之前,要檢驗氣體的純度。,(2)防暴沸:如蒸餾、實驗室制取乙烯時,在燒瓶底部要加沸石(或碎瓷片)。 (3)防污染:制取有毒氣體(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)時,應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行且進行尾氣處理。常見的尾氣處理裝置如下: (4)防倒吸:加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大的氣體時易引起倒吸。在
12、加熱實驗結(jié)束時,一般操作為先撤去導(dǎo)管再移去,酒精燈。在有多個加熱裝置的復(fù)雜實驗中要注意熄滅酒精燈的順序,必要時要加裝防倒吸裝置。常見的防倒吸裝置如下: (5)防堵塞:防止堵塞導(dǎo)管或使液體順利流下(使內(nèi)外壓強相等)。常見的防堵塞裝置如下:,方法儀器的創(chuàng)新使用及裝置的改進 1.儀器的創(chuàng)新使用 (1)“一材多用” a.干燥管除用作氣體干燥裝置外,還可以用于組裝防倒吸裝置(如圖)、組裝類似啟普發(fā)生器的裝置(如圖)。 b.集氣瓶除用于收集氣體(如圖、圖)外,還可用于貯存氣體(如圖)、測量氣體體積(如圖)、作洗氣瓶(如圖)等。,方法技巧,(2)“多材一用” A組中各裝置可以測量氣體的體積 B組中各裝置可以
13、作為冷凝裝置 C組中各裝置可以作為氣體干燥裝置,A組: B組:,C組: 2.化學(xué)實驗裝置的改進 化學(xué)實驗裝置的改進一般分為如下三種情況: (1)氣體實驗裝置的改進 中學(xué)化學(xué)實驗中,常見的氣體制備實驗有:三種單質(zhì)(H2、O2、Cl2)的制備;兩種氫化物(HCl、NH3)的制備;四種氧化物(CO2、SO2、NO2、NO)的制備;一種有機物(C2H4)的制備。復(fù)習(xí)時,除了掌握好教材中經(jīng)典的制備方法外,還應(yīng)對藥品的選擇、反應(yīng)原理進行拓展和創(chuàng)新。,對典型的氣體實驗裝置進行改進的設(shè)計有:依據(jù)啟普發(fā)生器原理設(shè)計的反應(yīng)器,尾氣吸收、防倒吸裝置的設(shè)計,液封裝置的設(shè)計,恒壓裝置的設(shè)計等。 (2)性質(zhì)實驗裝置的改進
14、 研究物質(zhì)的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì),是化學(xué)實驗的最主要功能。對性質(zhì)實 驗裝置進行改進已成為近幾年高考的熱點,以考查考生的創(chuàng)新思維能力。改進后,應(yīng)盡可能簡單易行,用較少的實驗步驟和實驗藥品,并能在,較短的時間內(nèi)完成,且效果明顯。例如:用套管實驗證明Na2CO3、NaH-CO3的熱穩(wěn)定性(如圖)。,(3)制備實驗裝置的改進 制備一種物質(zhì),應(yīng)根據(jù)目標產(chǎn)品的組成來確定原料及反應(yīng)原理,設(shè)計反應(yīng)路徑,選擇合適的儀器和裝置。最后,根據(jù)生成物的性質(zhì)將產(chǎn)品分離、提純出來。整個過程如下圖所示: 改進時應(yīng)注意以下兩點:,在設(shè)計物質(zhì)制備的實驗方案時,要優(yōu)化上述流程中的每一個具體環(huán)節(jié)。遵循的優(yōu)化原則是:原料廉價、原理綠色、
15、條件優(yōu)化、儀器簡單、分離方便。 一些物質(zhì)的制備,由于其性質(zhì)的特殊性,需要設(shè)計一些特殊的裝置來完成。如實驗室制備Fe(OH)2固體,由于Fe(OH)2遇空氣易被氧化而變質(zhì),故其制備實驗裝置必須嚴格防止制備的Fe(OH)2固體與O2接觸;再如,常見有機物的制備中,由于有機反應(yīng)緩慢、副產(chǎn)品多、原料容易揮發(fā),所以常見有機物的制備裝置都要有冷凝回流裝置,使原料回流、充分反應(yīng),提高產(chǎn)率。 例下列實驗操作中正確的是() A.蒸餾實驗中,溫度計水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶支管口處,B.制備乙酸乙酯的實驗中,導(dǎo)管末端要伸入飽和Na2CO3溶液液面下 C.分液操作中,待下層液體流出后,再將上層液體從分液漏斗下口放出 D.測定溶液pH時,可用pH試紙蘸取少量待測液,并與標準比色卡比較 四個選項涉及四個實驗操作,所以學(xué)習(xí)時要掌握每種實 驗操作的原理和要點。 解析B中導(dǎo)管末端伸入飽和Na2CO3溶液液面下易發(fā)生倒吸;C中上層液體應(yīng)從分液漏斗上口倒出;D中測定溶液pH時,應(yīng)用干燥的玻璃棒蘸取待測液,滴到一小片pH試紙中部,待變色后與標準比色卡比較。 答案A,解題導(dǎo)引,