實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方案【嘔心瀝血整理版】

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1、 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方案 1.定義 1.1 質(zhì)量保證是環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程的全面質(zhì)量管理,包含了保證環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確 可靠的全部活動(dòng)和措施； 1.2 質(zhì)量控制指以滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量需求所采取的操作技術(shù)和活動(dòng)。 2。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制技術(shù) 按照內(nèi)控(含分析人員自控、他控）、外控進(jìn)行控制,從監(jiān)測(cè)人員、儀器設(shè) 備、現(xiàn)場(chǎng)采樣、實(shí)驗(yàn)室分析、數(shù)據(jù)記錄、報(bào)告等方面嚴(yán)把質(zhì)控關(guān). 2.1 監(jiān)測(cè)人員 監(jiān)測(cè)人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)，并按照《環(huán)境監(jiān)測(cè)人員持證上崗考核制度》要求持證上 崗，臨時(shí)監(jiān)測(cè)人員或?qū)嵙?xí)人員應(yīng)在持有相應(yīng)上崗證的工作人員指導(dǎo)下進(jìn)行 2。2 監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備 2。2.1 儀器設(shè)備的

2、檢定和校準(zhǔn) 每年初由儀器設(shè)備管理員制訂年度儀器設(shè)備送檢校準(zhǔn)計(jì)劃，對(duì)屬于國(guó)家強(qiáng)制 檢定的儀器設(shè)備，應(yīng)依法送檢，并在合格期內(nèi)使用；非強(qiáng)制檢定儀器設(shè)備按照相關(guān) 規(guī)程進(jìn)行自?；蚝瞬?。每年對(duì)儀器與設(shè)備檢定及校準(zhǔn)情況進(jìn)行核查，未按規(guī)定檢定 或校準(zhǔn)的儀器設(shè)備不得使用。 2.2。2 儀器設(shè)備的運(yùn)行和維護(hù) 年初由儀器設(shè)備管理員制訂儀器與設(shè)備年度核查計(jì)劃,并按計(jì)劃執(zhí)行,保證儀 器設(shè)備運(yùn)行正常。 2.3 現(xiàn)場(chǎng)采樣 2.3。1 現(xiàn)場(chǎng)采樣操作程序嚴(yán)格按照《固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技 術(shù)規(guī)范》(HJ/T373-2007）中 4.4、5.3、5。4 的要求執(zhí)行。 2。3。

3、2 采樣瓶抽檢 采樣時(shí),采樣人員定期抽檢采樣瓶并記錄,質(zhì)控人員隨即檢查.每批已清洗的水 質(zhì)采樣瓶抽取 3％，氣體采樣吸收瓶抽取 5％，檢測(cè)其待測(cè)項(xiàng)目（不包括溶解氧、 生化需氧量、細(xì)菌等特殊項(xiàng)目）能否檢出.若檢出，可根據(jù)該項(xiàng)目分析精度要求確 定是否合格.一旦發(fā)現(xiàn)不合格采樣瓶,應(yīng)立即對(duì)采樣瓶來(lái)源及清洗狀況進(jìn)行調(diào)查,找 出原因，予以糾正。 2。3.3 樣品采集、保存、運(yùn)輸和記錄 樣品采集、保存、運(yùn)輸和記錄應(yīng)符合 HJ/T91-2002 中 5.2。2 和 5。2.3 的規(guī) 定。采樣現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量保證措施應(yīng)符合 HJ/T92—2002 中 9.2 的要求。樣品采樣記錄參 照 HJ/T373

4、-2007 中附錄 A 2。4 實(shí)驗(yàn)室分析 2。4.1 分析方法的適用性檢驗(yàn) 分析人員在承擔(dān)新的分析項(xiàng)目和分析方法時(shí),應(yīng)對(duì)該項(xiàng)目的分析方法進(jìn)行適用 性檢驗(yàn)。進(jìn)行全程序空白值測(cè)定，分析方法的檢出濃度測(cè)定，校準(zhǔn)曲線的繪制,方 法的精密度、準(zhǔn)確度及干擾因素等試驗(yàn).以了解和掌握分析方法的原理和條件，達(dá) 到方法的各項(xiàng)特性要求。 送入實(shí)驗(yàn)室水樣首先應(yīng)核對(duì)采樣單,容器編號(hào)，包裝情況，保存條件和有效期 等。符合要求的樣品方可開展分析。 2.4。2 全程序空白值的測(cè)定 空白值是指以實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，其它分析步驟及使用試液與樣品測(cè)定完全 相同的操作過(guò)程所測(cè)得的值.影響空

5、白值的因素有:實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量、試劑的純度、 器皿的潔凈程度、計(jì)量?jī)x器的性能及環(huán)境條件等.一個(gè)實(shí)驗(yàn)室在嚴(yán)格的操作條件 下，對(duì)某個(gè)分析方法的空白值 通常在很小的范圍內(nèi)波動(dòng)。空白值的測(cè)定方法是：每批做平行雙樣測(cè)定，分 別在一段時(shí)間內(nèi)（隔天）重復(fù)測(cè)定一批，共測(cè)定 5 批～6 批。 按下式計(jì)算空白平均值. （1） 式中：b-空白平均值； Xb—空白測(cè)定值； m-批數(shù)； n—平行份數(shù). 按下式計(jì)算批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 (2) 式中：Swb—空白批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差； Xij—為各批所包含的各個(gè)測(cè)定值； i—代表批; j—代表同

6、一批內(nèi)各個(gè)測(cè)定值. 每批樣品分析時(shí),空白樣品對(duì)被測(cè)項(xiàng)目有響應(yīng)的，必須作一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，對(duì) 出現(xiàn)空白值明顯偏高時(shí),應(yīng)仔細(xì)檢查原因，以消除空白值偏高的因素。 2。4.3 樣品分析 用分光光度法校準(zhǔn)曲線定量時(shí)，必須檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)和截距是否正 常. 原子吸收分光光度法,氣相色譜法等儀器分析方法校準(zhǔn)曲線制作，必須與樣品 測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。 2。4.4 精密度控制 對(duì)均勻樣品，凡能做平行雙樣的分析項(xiàng)目,分析每批水樣時(shí)均須做 10％的平 行雙樣，樣品較少時(shí)，每批樣品應(yīng)至少做一份樣品的平行雙樣。平行雙樣可采用密 碼或明碼編入.測(cè)定的平行雙樣允許差符合規(guī)定質(zhì)控指標(biāo)的樣品,

7、最終結(jié)果以雙樣測(cè) 試結(jié)果的平均值報(bào)出.平行雙樣測(cè)試結(jié)果超出規(guī)定允許偏差時(shí)，在樣品允許保存期 內(nèi)，再加測(cè)一次，取相對(duì)偏差符合規(guī)定質(zhì)控指標(biāo)的兩個(gè)測(cè)定值報(bào)出.（部分控制要 求見(jiàn) HJ/T373-2007,4。6。2.2) 2。4.5 準(zhǔn)確度控制 實(shí)驗(yàn)室分析準(zhǔn)確度可采取分析標(biāo)準(zhǔn)樣品、自配標(biāo)準(zhǔn)溶液或?qū)嶒?yàn)室內(nèi)加標(biāo)回收 中的任意一種方法來(lái)控制. 在對(duì)每批次樣品進(jìn)行分析時(shí)，需對(duì)一個(gè)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液 進(jìn)行同步測(cè)定，若標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果超出保證值范圍，或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果相 對(duì)誤差超出±10％，應(yīng)查找原因,予以糾正。(部分控制要求見(jiàn) HJ/T373-2007，4。 6.2

8、.3）. 如果實(shí)驗(yàn)室自行配制質(zhì)控樣,要注意與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)，但不得使用與繪制 校準(zhǔn)曲線相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，必須另行配制。質(zhì)控樣品的測(cè)試結(jié)果應(yīng)控制在 90％～ 110%范圍,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試結(jié)果應(yīng)控制在 95%～105％范圍,對(duì)痕量有機(jī)污染物應(yīng)控制 在 60％～140％. 污水樣品中污染物濃度波動(dòng)性較大,加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中加標(biāo)量難以控制，對(duì)一些 樣品性質(zhì)復(fù)雜的水樣，需做監(jiān)測(cè)分析方法適用性試驗(yàn),或加標(biāo)回收試驗(yàn).污水平行樣 的偏差及油類測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度的控制可適當(dāng)放寬要求。 2.4.6 執(zhí)行三級(jí)審核制 審核范圍：采樣—分析原始記錄—報(bào)告表，審核內(nèi)容包括監(jiān)測(cè)采樣方案及其 執(zhí)行情況、數(shù)

9、據(jù)計(jì)算過(guò)程、質(zhì)控措施、計(jì)量單位、編號(hào)、同一樣品不同特性結(jié)果的 相關(guān)性等. 執(zhí)行雙重三級(jí)審核,第一次三級(jí)審核為原始記錄表審核，由采樣人員之間及分 析人員之間的互校、質(zhì)量監(jiān)督員審核、科室主任審核三級(jí)組成；第二次三級(jí)審核為 監(jiān)測(cè)報(bào)告的審核；由項(xiàng)目負(fù)責(zé)人初審、質(zhì)量負(fù)責(zé)人/技術(shù)負(fù)責(zé)人審核、授權(quán)簽字人 簽發(fā)組成。第一次三級(jí)審核互校后,校核人應(yīng)在原始記錄上簽名,第二次三級(jí)審核 后，審核人員應(yīng)在審批單、報(bào)告表上簽名。 2。4。7 質(zhì)量監(jiān)督檢查 質(zhì)控室制訂質(zhì)保監(jiān)督檢查計(jì)劃，定期開展質(zhì)量監(jiān)督檢查：一是利用有證標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)開展內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)；二是使用相同方法或不同方法重復(fù)檢測(cè)或校準(zhǔn)測(cè)量；

10、 三是對(duì)存留樣品進(jìn)行再檢測(cè)或再校準(zhǔn)測(cè)量.通過(guò)以上方式積極開展人員比對(duì)、方法 比對(duì)、儀器比對(duì)、密碼樣控制、密碼平行樣等控制手段進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)督檢查。 2。5 特殊情況內(nèi)部質(zhì)量控制 2.5。1 實(shí)施條件 仲裁監(jiān)測(cè)或重大項(xiàng)目驗(yàn)收監(jiān)測(cè)，可采取本條控制方法。 2.5.2 現(xiàn)場(chǎng)工作 每一批次樣品采集一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)—實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣品進(jìn)行質(zhì)控核查. 在同一采樣點(diǎn)上采集平行樣，記為 A 樣。同時(shí)按照樣品采集操作程序，將實(shí) 驗(yàn)室所用純水采入空的樣品容器中，用作現(xiàn)場(chǎng)空白樣，記為 B 樣. 將 A 樣分為 A1 和 A2 兩份子樣，再將 A1 樣分成兩份，其中一份加入一定濃度 待測(cè)物

11、的標(biāo)準(zhǔn)溶液制成 A1 標(biāo)現(xiàn),另一份帶回實(shí)驗(yàn)室做相同處理,制成實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)樣 A1 標(biāo)實(shí)。保留 A2 樣。 將 B 樣分為三份,一份現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)制成樣品 B 標(biāo)現(xiàn)，一份實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)制成樣品 B 標(biāo)實(shí),另保留 B 樣一份。 2.5。3 實(shí)驗(yàn)室工作 測(cè)定實(shí)驗(yàn)室空白及標(biāo)準(zhǔn)樣品,所得結(jié)果應(yīng)符合實(shí)驗(yàn)室內(nèi)常規(guī)質(zhì)量控制指標(biāo)要 求，證明實(shí)驗(yàn)室測(cè)試處于受控狀態(tài). 測(cè)定 B、B 標(biāo)現(xiàn)與 B 標(biāo)實(shí).如果 B 標(biāo)現(xiàn)回收率失控，而 B 標(biāo)實(shí)回收率合格，則 誤差產(chǎn)生于樣品運(yùn)交實(shí)驗(yàn)室前;若 B 標(biāo)實(shí)回收率失控,而 B 標(biāo)現(xiàn)回收率合格，證明在 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)制作加標(biāo)樣品 B 標(biāo)實(shí)時(shí)產(chǎn)生誤差。 測(cè)定 A2

12、、A1 標(biāo)實(shí)、A1 標(biāo)現(xiàn)樣品。如果 A 標(biāo)現(xiàn)回收率失控，而 A 標(biāo)實(shí)回收率 合格,則誤差產(chǎn)生于樣品運(yùn)交實(shí)驗(yàn)室前；若 A 標(biāo)實(shí)回收率失控，而 A 標(biāo)現(xiàn)回收率合 格,證明在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)制作加標(biāo)樣品 A 標(biāo)實(shí)時(shí)產(chǎn)生誤差. 2。6 有機(jī)分析質(zhì)控要求 2.6。1 分析儀器性能校準(zhǔn) 對(duì)分析儀器按規(guī)定的方法進(jìn)行校準(zhǔn),儀器校準(zhǔn)應(yīng)在分析當(dāng)天或按儀器要求執(zhí) 行。 2。6。2 標(biāo)準(zhǔn)曲線核查 樣品分析當(dāng)天或儀器每運(yùn)行 12 小時(shí)，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行核查.通 常情況下，若標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相對(duì)誤差不超過(guò) 20％,原標(biāo)準(zhǔn)曲線可繼 續(xù)使用；若分析方法中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線核查有明確要求，則按方法要求執(zhí)行。發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn) 曲線失控，應(yīng)立即重新繪制曲線。 2。7 實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制 積極參加國(guó)家、四川省組織的實(shí)驗(yàn)室間參加能力驗(yàn)證、設(shè)施比對(duì)等活動(dòng),每年 應(yīng)至少參加一次.