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1、第五章 干法紡絲 （ dry spinning）工藝原理 第一節(jié) 概述 溶液干法紡絲是歷史上最早制備化學(xué)纖維的成形方法。 1884年世界上第一根人造絲 纖維素硝酸酯纖維 就是 用干法成形的。 目前世界上干紡的主要產(chǎn)品是 首先以 DMF為溶劑生產(chǎn)的聚丙烯腈長(zhǎng)纖維； 其次以 丙酮為溶劑的醋酯纖維 香煙濾嘴絲束。 干法紡絲工藝流程 紡絲液由計(jì)量泵輸送到 噴絲頭 經(jīng)噴絲孔擠出的紡絲 細(xì)流進(jìn)入垂直甬道與 熱氣流接觸 在熱氣流中隨著溶劑的 揮發(fā)，絲中聚合物濃度 升高，絲條固化， 絲條以一定的速度卷取， 使絲條拉伸細(xì)化而形成初 生纖維 干法紡絲 （ 1）成纖聚合物的熔點(diǎn)在其分解溫度之上， 熔融時(shí)要分解，不能
2、形成一定粘度的熱穩(wěn)定 的熔體； （ 2）成纖聚合物在揮發(fā)性的溶劑中能溶解形 成濃溶液。 哪類 POLYMER適合干紡？ 適于采用干法工藝生產(chǎn)纖維 干法紡絲是目前世界上應(yīng)用最廣泛的 氨綸紡絲方法 。其纖 度為 1.1246.4 tex，紡絲速度一般為 200600 m/min， 有的甚至可高達(dá) 1 000 m/min。 干法紡絲工藝技術(shù)成熟，制成的纖維質(zhì)量和性能都很優(yōu)良。 世界氨綸第一大廠商拜耳公司的 Dorlastan氨綸紡絲工藝就是 典型的干法紡絲。 目前我國(guó)主要氨綸企業(yè)都采用干法紡絲技術(shù)， 從全球氨綸工廠產(chǎn)能情況來看，采用干法紡絲 技術(shù)的產(chǎn)能也是占據(jù)主導(dǎo)地位。 氨綸干法紡絲技術(shù)以美國(guó)杜邦、
3、韓國(guó)曉星、日 本東洋紡等為代表 ，不同生產(chǎn)專利商的紡絲聚 合物合成方法、纖維的生產(chǎn)技術(shù)和加工過程具 有獨(dú)特的技術(shù)特征。 干法紡絲過程中，通常要受到溶劑從絲條 中揮發(fā)速度的限制，聚合物的固化速度較慢， 這就決定了干紡工藝的如下特點(diǎn)： （ 1） 紡絲液的濃度比濕法高，一般可達(dá) 18%45%， 相應(yīng)的粘度也較高， 能承受比濕 紡更大的噴絲頭拉伸（ 27倍） ，易制得比濕 紡更細(xì)的纖維； （ 2）紡絲線上絲條所受到的力學(xué)阻力遠(yuǎn)比濕紡小， 紡速比濕紡高，一般可達(dá) 300600m/min， 但由于 受到溶劑揮發(fā)速度的限制，干紡速度比熔紡低 。 （ 3） 噴絲頭孔數(shù)遠(yuǎn)比濕紡少 ，這是因?yàn)楦煞ü袒?慢，固化前
4、絲條容易粘連。一般干紡短纖維的噴絲 頭孔數(shù)在 1200孔左右，而濕紡短纖維的孔數(shù)高達(dá) 數(shù)萬(wàn)孔，因此干法單個(gè)紡絲位的生產(chǎn)能力遠(yuǎn)低于濕 紡， 干紡一般適于生產(chǎn)長(zhǎng)絲 。 干法紡絲具有連續(xù)生產(chǎn)、紡絲速度高、產(chǎn)量 大、銷售收入高、污染少等優(yōu)點(diǎn)；纖維質(zhì)量 及耐化學(xué)性和染色性比濕法纖維好。但干法 纖維耐氯性較差，技術(shù)難度較大，需 溶劑回 收 ，生產(chǎn)成本相對(duì)較高。 25 第二節(jié) 溶劑的選擇與干法紡絲工藝 干紡工藝的工序如下： 溶解 過濾 脫泡 紡絲 拉伸 ，拉伸以后的 工序，根據(jù)產(chǎn)品的形態(tài) 長(zhǎng)絲、短纖維、絲 束而不同。 一 . 溶劑的選擇 溶劑的選擇是制備干紡溶液的首要問題，溶劑的 性質(zhì)對(duì)于干紡工藝起著決定性
5、的影響。 實(shí)際選擇溶劑是根據(jù)溶劑的溶解度和所制成的溶 液的性質(zhì)。 一般認(rèn)為等濃度溶液的粘度越小，或者等粘度溶 液的濃度越大，該溶劑就越好，這樣制得的溶液 具有良好的可紡性 。 干法紡絲所用溶劑 干紡時(shí)，紡絲原液與周圍氣體介質(zhì)之間只有 傳熱和傳質(zhì)過程，不發(fā)生任何化學(xué)變化。 干 紡的紡絲速度主要取決于溶劑揮發(fā)的速度 ， 通常在聚合物的溶解度和紡絲液粘度許可的 條件下 原液濃度應(yīng)盡可能高，并選擇沸點(diǎn)較 低和蒸發(fā)潛熱較小的溶劑 ，借以減少紡絲原 液轉(zhuǎn)化為纖維所需揮發(fā)的溶劑量，降低熱能 消耗并提高紡絲速度 。 二 . 紡絲溶液的制備和紡前準(zhǔn)備 紡絲溶液的制備是干紡工藝的一個(gè)重 要環(huán)節(jié)。成纖聚合物溶解的好
6、壞，直接影 響到紡絲液的穩(wěn)定性和可紡性，同時(shí)還影 響到成品纖維的性質(zhì)。 1. 紡絲液濃度 ：在紡絲過程中，揮發(fā)除去的溶劑要回收使 用，因此總希望采用高濃度的紡絲溶液，盡可能減少溶劑 的用量，盡可能增加溶劑的回收量。但是， 濃度要受多方 面的制約： （ 1）濃度過高，難于得到溶解完全而均勻的溶液，并且使 過濾脫泡困難； （ 2）濃度高，粘度就大，會(huì)使紡絲溶液的輸送壓力增加； （ 3）超過一定的濃度，紡絲溶液的流變性變差，可紡性降 低，容易造成紡絲斷頭現(xiàn)象的產(chǎn)生。 在實(shí)際生產(chǎn)中紡絲溶液濃度一般在 18%45% 之間 干法紡絲的紡絲溶液濃度 2. 溶解 A：溶解機(jī)理 （ 1）溶劑向聚合物內(nèi)部擴(kuò)散；（
7、 2）粒狀聚合物表面生 成的膨潤(rùn)層剝離脫落，向溶劑相分散。 B：遇到的問題 ：聚合物細(xì)粉料在溶解過程中經(jīng)常聚集成塊，而難以 得到完全溶解的均勻的紡絲溶液； 解決辦法 ：采用 將聚合物加入到常溫的溶劑中溶脹 ， 避免上述的 不良影響，然后進(jìn)一步加熱溶解。 C：水分的控制 ：將含水量控制在稍微超過聚合物和溶劑正常含水量 的程度。 D：添加劑的加入 ：顏料、消光劑 TiO2、過濾助劑硅藻土等。 3. 過濾 ：為了 防止噴絲頭堵塞，紡絲溶液必須均勻，不含 任何未溶物，溶脹聚合物以及任何外來雜質(zhì)。 這一過程通 常是在壓濾機(jī)中完成的。 4. 脫泡 ：紡絲前的另一道工序， 除去氣泡。 三 . 干紡工藝 紡絲
8、工藝主要由四步組成： （ 1）紡絲原液的制備； （ 2）從噴絲頭擠出； （ 3）擠出絲條的脫溶劑及干燥； （ 4）絲條的卷繞。 從噴絲頭擠出的原液溫度在任一時(shí)間，在紡絲線上任一 點(diǎn)都應(yīng)保持勻一，是確保成品絲質(zhì)量均一的主要因素。 在干紡的紡絲行程中，原液細(xì)流中溶劑的脫 除通過下列三步實(shí)現(xiàn)： 原液一出噴絲孔立 即快速揮發(fā) 閃蒸 ；溶劑從原液細(xì)流內(nèi) 部向外 擴(kuò)散 ；從細(xì)流表面向周圍氣體介質(zhì) 作 對(duì)流 傳質(zhì)。 在 靠近噴絲頭 的一段紡程上， 傳質(zhì)的機(jī)理包括 閃蒸、對(duì)流和擴(kuò)散 的綜合作 用，隨后 純擴(kuò)散 就逐漸變成控制傳質(zhì)過程速 率的因素。 四、溶劑的回收 工業(yè)回收溶劑的方法：冷凝法、 液體吸收法和固
9、體吸附法 吸收法： 含丙酮的空氣經(jīng)過洗滌塔進(jìn)行水洗，丙 酮被水吸收成為 10%左右的水溶液，然后送往精 餾?；厥章氏募?:9093%,冬季： 9295%。 吸附法： 一般采用活性炭作為吸附劑，活性炭粒度 48目，實(shí)際操作時(shí)，當(dāng)通過活性碳槽的排出氣體 能檢驗(yàn)出丙酮應(yīng)立即中止吸附。 回收的方式：吸附 脫吸附；吸附 脫吸附 冷卻 第三節(jié) 干紡纖維結(jié)構(gòu)的形成和性能 一 .干紡時(shí)纖維結(jié)構(gòu)的形成 干紡過程中，纖維結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理目前研究還 比較少。 干法成形的相變過程 從圖中可以看出體系 的相態(tài)變化，圖中 X1 代表體系的原始組成， 隨著干紡過程的溶劑 的蒸發(fā)，體系的粘度 增加，組成接近于 XTB， 該位置
10、是由流動(dòng)性溫 度 -組成曲線決定的。 XTB X0 在干法成形過程的上述區(qū)域中，體系的粘度急劇增加，而成 形絲條的變形過程也基本結(jié)束。 干紡成形時(shí)，溶劑進(jìn)一步揮發(fā)，體系轉(zhuǎn)變?yōu)榻M成相應(yīng)于 X0的 玻璃化狀態(tài)，此時(shí)絲條的形變完全停止。在這種情況下，因 為在 整個(gè)紡絲過程中聚合物溶液為單相，纖維的固化過程是 與體系的 聚集態(tài)變化 相聯(lián)系，而不是與體系的 相態(tài)變化 相聯(lián) 系。 這種變化幾乎沿所有纖維截面同時(shí)發(fā)生，因此纖維的超 分子結(jié)構(gòu)和宏觀結(jié)構(gòu)比較均一。 干紡過程中，溶劑存在于整個(gè)絲條中， 溶劑 從絲條表面蒸發(fā)的速度 E和溶劑從絲條中心擴(kuò) 散到表面的速度 V的相對(duì)大小可以用來表征干 紡成形過程和初生纖
11、維截面形態(tài)結(jié)構(gòu)的表征。 E/V1， 成纖干燥固化過程十分緩和均勻，纖 維截面趨近于圓形，幾乎沒有皮層 ; 隨著 E/V的增加，纖維截面不同程度的變化 E/V略 1 纖維的截面呈扁平狀，近于大豆形或啞鈴形 干紡纖維的截面形狀除與成形過程中絲條表面 和內(nèi)部溶劑的蒸發(fā)、擴(kuò)散速度有關(guān)外，在很大 程度上還取決于紡絲液的初始濃度和固化時(shí)的 濃度。 紡絲液的濃度越低，纖維截面形狀與圓 形的差別越大。 由于干紡紡絲液的濃度較高， 纖維截面收縮不大，因此在顯微鏡下纖維內(nèi)沒 有明顯可見的孔洞。 大量的研究表明：干紡和濕紡纖維的結(jié) 構(gòu)有很大差異，干紡制得的纖維宏觀結(jié) 構(gòu)較均勻，沒有明顯的芯層和皮層，纖 維的超分子結(jié)構(gòu)尺寸大，同時(shí)纖維的微 纖結(jié)構(gòu)也不明顯。 二 . 干紡成形條件與纖維的性能 如：干紡腈綸由于紡絲成形條件比濕法緩和，所以 纖維截 面結(jié)構(gòu)均勻、致密，表面光滑。染色后色澤鮮艷。同時(shí)纖 維更富有彈性，織物尺寸穩(wěn)定性也較好。 相同的 成纖聚合物 濕法紡絲 干法紡絲 具有均一而致密的結(jié) 構(gòu)，而且力學(xué)性能更 為優(yōu)良 成形方法及成形條件 重點(diǎn) 1）干法紡絲的過程和特點(diǎn) 2）干紡纖維在結(jié)構(gòu)的形成上有什么特點(diǎn) 思考題： 紡制腈綸的干法與濕法相比，成形過程有何區(qū)別？你認(rèn)為哪 種方法成形條件更劇烈？對(duì)纖維品質(zhì)有何影響
合成纖維第五章干法紡絲
