核磁共振技術(shù)及其應用蔣作宏中國科學技術(shù)大學

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1、核 磁 共 振 技 術(shù) 及 其 應 用蔣 作 宏中 國 科 學 技 術(shù) 大 學 核 磁 共 振 信 號 的 檢 測 和 處 理 核 磁 共 振 新 技 術(shù) 及 應 用 概 述 核 磁 共 振 的 方 法 與 技 術(shù) 作 為 分 析 物 質(zhì) 的 手 段 ， 由 于 其 可 深入 物 質(zhì) 內(nèi) 部 而 不 破 壞 樣 品 ， 并 具 有 迅 速 、 準 確 、 分 辨 率 高 等 優(yōu)點 而 得 以 迅 速 發(fā) 展 和 廣 泛 應 用 ， 已 經(jīng) 從 物 理 學 滲 透 到 化 學 、 生物 、 地 質(zhì) 、 醫(yī) 療 以 及 材 料 等 學 科 ， 在 科 研 和 生 產(chǎn) 中 發(fā) 揮 了 巨 大作 用

2、。 核 磁 共 振 是 1946年 由 美 國 斯 坦 福 大 學 布 洛 赫 (F.Block)和 哈 佛 大學 珀 賽 爾 (E.M.Purcell)各 自 獨 立 發(fā) 現(xiàn) 的 ， 兩 人 因 此 獲 得 1952年諾 貝 爾 物 理 學 獎 。 50多 年 來 ， 核 磁 共 振 已 形 成 為 一 門 有 完 整 理論 的 新 學 科 。 12位 因 對 核 磁 共 振 的 杰 出 貢 獻 而 獲 得諾 貝 爾 獎 科 學 家 1944年 I.Rabi 1952年 F.Block 1952年 E.M.Purcell 1955年 W.E.Lamb 1955年 P.Kusch 1964年

3、C.H.Townes 1966年 A.Kastler 1977年 J.H.Van Vleck 1981年 N.Bloembergen 1983年 H.Taube 1989年 N.F.Ramsey 1991年 R.R.Ernst 核 磁 共 振 基 本 原 理 核 磁 共 振 原 理 實 現(xiàn) 核 磁 共 振 的 兩 種 方 法 檢 測 共 振 信 號 的 方 法 傅 里 葉 (Fourier)變 換 核 磁 共 振 原 理 半 數(shù) 以 上 的 原 子 核 具 有 自 旋 ， 旋 轉(zhuǎn) 時 產(chǎn) 生 一 小 磁 場 。當 加 一 外 磁 場 ， 這 些 原 子 核 的 能 級 將 分 裂 ， 既 塞

4、曼 效 應 。 在 外 磁 場 B0中 塞 曼 分 裂 圖 ： 共 振 條 件 ： = 0 = 0 實 現(xiàn) 核 磁 共 振 的 兩 種 方 法a 掃 場 法 : 改 變 0b 掃 頻 法 : 改 變 檢 測 共 振 信 號 的 方 法 吸 收 法 感 應 法 平 衡 法 優(yōu) 點 是 比 較 簡 單 ， 樣 品不 易 飽 和 ， 缺 點 是 振 蕩 頻 率的 穩(wěn) 定 性 較 差 ， 噪 音 電 平 較高 。 一 般 只 用 于 寬 譜 的 波 譜儀 與 測 場 儀 優(yōu) 點 是 工 作 穩(wěn) 定 度高 ， 噪 音 低 ， 但 漏 電 流相 位 不 易 調(diào) 整 。 常 用 在 商 業(yè) 波 譜 儀 優(yōu)

5、點 是 頻 率 穩(wěn) 定 好 ， 噪音 低 ， 缺 點 是 頻 率 調(diào) 諧 范 圍不 夠 寬 。 常 用 于 靈 敏 度 和 分辨 力 高 的 波 譜 儀 傅 里 葉 (Fourier)變 換 時 域 信 號 F變 換 頻 域 信 號 頻 域 譜S（ t1,t2,） S(1, 2,) 核 磁 共 振 新 技 術(shù) 核 磁 雙 共 振 二 維 核 磁 共 振 NMR成 像 技 術(shù) 魔 角 旋 轉(zhuǎn) 技 術(shù) 極 化 轉(zhuǎn) 移 技 術(shù) 核 磁 雙 共 振雙 核 自 旋 系 統(tǒng) 檢 測 器 2 擾 動1脈 沖 雙 共 振 是 同 時 用 兩 種 頻 率 的 射 頻 場 作 用 在 兩 種 核 組 成 的 系

6、統(tǒng) 上 ， 第 一 射 頻 場B1使 某 種 核 共 振 ， 第 二 射 頻 場 B2使 另 外 一 種 核 共 振 ， 這 樣 兩 個 原 子 核 同 時 發(fā) 生 共振 。 第 二 射 頻 場 為 干 擾 場 ， 通常 用 一 個 強 射 頻 場 干 擾 圖 譜 中某 條 譜 線 ， 另 一 個 射 頻 場 觀 察其 他 譜 線 的 強 度 、 形 狀 和 精 細結(jié) 構(gòu) 的 變 化 ， 從 而 確 定 各 條 譜線 之 間 的 關 系 ， 區(qū) 分 相 互 重 疊的 譜 線 。 二 維 核 磁 共 振 及 多 維 核 磁 共 振 二 維 核 磁 共 振 使 NMR技 術(shù) 產(chǎn) 生 了 一 次 革

7、 命 性 的 變 化 ， 它 將 擠 在 一 維 譜 中的 譜 線 在 二 維 空 間 展 開 （ 二 維 譜 ） ,從 而 較 清 晰 地 提 供 了 更 多 的 信 息 。 二 維 核 磁 共 振 的 脈 沖 序 列 預 備 期 發(fā) 展 期 混 合 期 探 測 期 S(t1,t2) S(t1,2) S(1,2)F(t2) F(t1) t2t1 1 2 二 維 譜 示 意 圖 2D 在 研 究 更 大 分 子 體 系 時 ， 譜 線 也 出 現(xiàn) 了 嚴 重 的 重 疊 ， 為了 解 決 這 一 問 題 ， 人 們 將 2D 推 廣 到 3D 甚 至 多 維 。 NMR成 像 技 術(shù) 投 影

8、重 建 成 像 方 法 Fourier成 像 方 法 弛 豫 時 間 成 像 方 法 逐 點 掃 描 方 法 線 掃 描 方 法 切 片 掃 描 方 法 高 分 率 成 像 和 快 速 成 像 法 Fourier成 像 方 法Fourier成 像 是 應 用 十 分 廣 泛 的 一 種 方 法 ， 它 與 二 維 （ 多 維 ） NMR相 似 。 核 磁 共 振 的 脈 沖 序 列 預 備 期 發(fā) 展 期 混 合 期 探 測 期 S(t1,t2) S(t1,2) S(1,2)F(t2) F(t1) t2t1 S( , ) = 0+GXX) 2 = 0+Gyy) GXX Gyy 魔 角 旋 轉(zhuǎn)

9、技 術(shù) 在 固 體 中 自 旋 之 間 的 耦 合 較 強 ， 共 振 譜 較 寬 ， 掩 蓋 了 其 他 精 細 的 譜線 結(jié) 構(gòu) ， 耦 合 能 大 小 與 核 的 相 對 位 置 在 磁 場 中 的 取 向 有 關 ， 其 因 子 是(3cos2 -1)， 如 果 有 一 種 方 法 使 = =54.440（ 魔 角 ） ， 則 3cos -1=0，相 互 作 用 減 小 ， 達 到 了 窄 化 譜 線 的 目 的 。 魔 角 旋 轉(zhuǎn) 技 術(shù) 就 是 通 過 樣 品 的 旋轉(zhuǎn) 來 達 到 減 小 相 互 作 用 的 ， 當 樣 品 高 速 旋 轉(zhuǎn) 時 與 的 差 別 就 會 平 均 掉

10、。 極 化 轉(zhuǎn) 移 技 術(shù)靈 敏 核 非 靈 敏 核 檢 測（ 非 靈 敏 核 ）J脈 沖 序 列 1 脈 沖 序 列 2 極 化 轉(zhuǎn) 移 (PT)是 一 種 非 常 實 技 術(shù)， 它 用 二 種 特 殊 的 脈 沖 序 列 分 別 作用 于 非 靈 敏 核 和 靈 敏 核 兩 種 不 同 的自 旋 體 系 上 。 通 過 兩 體 系 間 極 化 強度 的 轉(zhuǎn) 移 ， 從 而 提 高 非 靈 敏 核 的 觀測 靈 敏 度 ， 基 本 的 技 巧 是 從 高 靈 敏 度 的 富 核 處 “ 借 ” 到 了 極 化 強 度 。 核 磁 共 振 應 用 核 磁 共 振 適 合 于 液 體 、 固 體

11、 。 如 今 的 高 分 辨 技 術(shù) ， 還 將 核 磁 用 于 了半 固 體 及 微 量 樣 品 的 研 究 。 核 磁 譜 圖 已 經(jīng) 從 過 去 的 一 維 譜 圖 （ 1D） 發(fā) 展到 如 今 的 二 維 （ 2D） 、 三 維 （ 3D） 甚 至 四 維 （ 4D） 譜 圖 ， 陳 舊 的 實 驗 方法 被 放 棄 ， 新 的 實 驗 方 法 迅 速 發(fā) 展 ， 它 們 將 分 子 結(jié) 構(gòu) 和 分 子 間 的 關 系 表現(xiàn) 得 更 加 清 晰 。 在 世 界 的 許 多 大 學 、 研 究 機 構(gòu) 和 企 業(yè) 集 團 ， 都 可 以 聽 到 核 磁 共 振 這個 名 詞 ， 包 括

12、我 們 在 日 常 生 活 中 熟 悉 的 大 集 團 。 而 且 它 在 化 工 、 石 油 、橡 膠 、 建 材 、 食 品 、 冶 金 、 地 質(zhì) 、 國 防 、 環(huán) 保 、 紡 織 及 其 它 工 業(yè) 部 門 用途 日 益 廣 泛 。 在 中 國 ， 其 應 用 主 要 在 基 礎 研 究 方 面 ， 企 業(yè) 和 商 業(yè) 應 用 普 及 率 不 高 ，主 要 原 因 是 產(chǎn) 品 開 發(fā) 不 夠 、 使 用 成 本 較 高 。 但 在 石 油 化 工 、 醫(yī) 療 診 斷 方 法 應 用 較 多 。 一 些 實 際 的 應 用 分 子 結(jié) 構(gòu) 的 測 定 化 學 位 移 各 向 異 性 的

13、 研 究 金 屬 離 子 同 位 素 的 應 用 動 力 學 核 磁 研 究 質(zhì) 子 密 度 成 像 T1T2成 像 化 學 位 移 成 像 其 它 核 的 成 像 指 定 部 位 的 高 分 辨 成 像 元 素 的 定 量 分 析 有 機 化 合 物 的 結(jié) 構(gòu) 解 析 表 面 化 學 有 機 化 合 物 中 異 構(gòu) 體 的 區(qū) 分 和 確 定 大 分 子 化 學 結(jié) 構(gòu) 的 分 析 生 物 膜 和 脂 質(zhì) 的 多 形 性 研 究 脂 質(zhì) 雙 分 子 層 的 脂 質(zhì) 分 子 動 態(tài) 結(jié) 構(gòu) 生 物 膜 蛋 白 質(zhì) 脂 質(zhì) 的 互 相 作 用 壓 力 作 用 下 血 紅 蛋 白 質(zhì) 結(jié) 構(gòu) 的 變 化 生 物 體 中 水 的 研 究 生 命 組 織 研 究 中 的 應 用 生 物 化 學 中 的 應 用 在 表 面 活 性 劑 方 面 的 研 究 原 油 的 定 性 鑒 定 和 結(jié) 構(gòu) 分 析 瀝 青 化 學 結(jié) 構(gòu) 分 析 涂 料 分 析 農(nóng) 藥 鑒 定 食 品 分 析 藥 品 鑒 定 THE END THANKS