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1、單擊此處編輯母版標題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,*,第二章 食品樣品的采集與處理,第一節(jié) 食品樣品采集、制備及保存,第二節(jié),樣品的預處理,第三節(jié),食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理,第二章 食品樣品的采集與處理,第一節(jié) 食品樣品采集、制備及保存,一、樣品的采集,1.樣品采集的目的、意義,2.樣品采集的要求、步驟、數(shù)量和方法,(1)采樣要求 一是采集的樣品要均勻具有代表性,能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量及衛(wèi)生狀況;二是采樣中避免成分逸散或引入雜質(zhì),應保持原有的理化指標。,(2)采樣步驟 首先獲取檢樣;第二步將所有獲取的檢樣綜合在一起得到原始樣品;最后將原始樣品經(jīng)技術處理
2、后,抽取其中的一部分作為分析檢驗的樣品,稱為平均樣品。,第二章 食品樣品的采集與處理,(3)采樣的數(shù)量和方法 樣品應一式三份,分別供檢驗、復驗、備查或仲裁,一般散裝樣品每份不少于0.5,kg。,液體、半流體飲食品。,糧食及固體食品。,肉類、水產(chǎn)等。,罐頭、瓶裝食品。,二、樣品的制備,1.液體、漿體或懸浮液體,樣品可搖勻也可以玻璃棒或電動攪拌器攪拌使其均勻,采取所需要的量。,第二章 食品樣品的采集與處理,2.互不相溶的液體,如油與水的混合物,應先使不相溶的各成分彼此分離,再分別進行采樣。,3.固體樣品,先將樣品制成均勻狀態(tài),然后用四分法采取制備好的均勻樣品。,4.罐頭,水果或肉禽罐頭在搗碎之前應
3、清除果核、骨頭及蔥、姜、辣椒等調(diào)料。,三、樣品的保存,第二章 食品樣品的采集與處理,第二節(jié),樣品的預處理,一、有機物破壞法,1干法(又稱灰化),通過高溫灼燒將有機物破壞。對有些元素的測定必要時可加助灰化劑。,2濕法(又稱消化),在酸性溶液中,向樣品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、過氧化氫、高錳酸鉀等氧化劑,并加熱消煮,使有機質(zhì)完全分解、氧化、呈氣態(tài)逸出,待測組分轉(zhuǎn)化成無機狀態(tài)存在于消化液中,供測試用。,第二章 食品樣品的采集與處理,(1)硫酸-硝酸法 如圖2-1所示。,(2)高氯酸-硝酸-硫酸法,(3)高氯酸(過氧化氫)-硫酸法,(4)硝酸-高氯酸法,圖,2-1,凱氏燒瓶示意,1-,凱氏燒瓶;,2-
4、,定氮球;,3-,直形冷凝管及導管;,4-,收集瓶;,5-,電爐,第二章 食品樣品的采集與處理,3,微波消解法,微波是一種電磁波,能使樣品中極性分子在高頻交變電磁場中發(fā)生振動,相互碰撞、摩擦、極化而產(chǎn)生高熱。,二、食品中成分的提取分離,1.化學分離法,(1)磺化法和皂化法,磺化法。以硫酸處理樣品提取液,使其中的脂肪磺化,并生成溶于硫酸和水的強極性化合物從有機溶劑中分離出來。,皂化法。以熱堿,KOH-,乙醇溶液與脂肪及其雜質(zhì)發(fā)生皂化反應,而將其除去。,第二章 食品樣品的采集與處理,(2),沉淀分離法 利用沉淀反應使被測組分或干擾組分沉淀下來,再經(jīng)過濾或離心實現(xiàn)與母液分離。,(3)掩蔽法 向樣液中
5、加入掩蔽劑,使干擾組分改變其存在狀態(tài)(被掩蔽狀態(tài)),以消除其對被測組分的干擾。,2.離心分離法,實驗室常用的有手搖離心機和電動離心機。,3.浸泡萃取分離法,(1)浸取法 即液-固萃取法,用適當?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種被測組分浸取出來稱浸取。,提取劑的選擇。對被測組分的溶解度應最大,對雜質(zhì)的溶解度最小,提取效果遵從相似相溶原則,沸點應適當。,第二章 食品樣品的采集與處理,提取方法。,a.,振蕩浸漬法;,b.,搗碎法;,c.,索氏提取法。,(2),溶劑萃取法,利用適當?shù)娜軇ǔ橛袡C溶劑)將液體樣品中的被測組分(或雜質(zhì))提取出來稱為萃取。其原理是被提取的組分在兩互不相溶的溶劑中分配系數(shù)不同,從一相
6、轉(zhuǎn)移到另一相中而與其他組分分離。缺點是萃取劑易燃、有毒性。本法操作簡單、快速,分離效果好,使用廣泛。缺點是萃取劑易燃、有毒性。,萃取劑的選擇。萃取劑應對被測組分有最大的溶解度,對雜質(zhì)有最小的溶解度,且與原溶劑不互溶;兩種溶劑易于分層,無泡沫。,第二章 食品樣品的采集與處理,萃取方法。一般需萃取45次方可分離完全。若萃取劑比水輕,且從水溶液中提取分配系數(shù)小或振蕩時易乳化的組分時,可采用連續(xù)液體萃取器,如圖2-2所示。,4.揮發(fā)分離法(蒸餾法),利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同進行分離的方法。,(,1,)常壓蒸餾,如圖,2-3所示,。,(2)減壓蒸餾,如圖,2-4所示,。,(3)水蒸氣蒸餾 如圖2
7、-5所示。,第二章 食品樣品的采集與處理,圖,2-3,常壓蒸餾裝置,圖,2-2,萃取操作示意,1-,三角瓶;,2-,導管;,3-,冷凝器;,4-,欲萃取相,第二章 食品樣品的采集與處理,第二章 食品樣品的采集與處理,(,4,)蒸餾操作注意事項,蒸餾瓶中液體體積最大不超過蒸餾瓶的,2/3,。同時加瓷片、毛細管等防止爆沸,蒸汽發(fā)生瓶也要裝入瓷片或毛細管。,溫度計插入高度應以與通入冷凝器的支管在一個水平上或略低一點為宜,需查溫度應在瓶外。,有機溶劑液體應使用水浴,注意安全。,冷凝水應由低向高逆流。,圖,2-5,水蒸氣蒸餾裝置,第二章 食品樣品的采集與處理,5.色譜分離法,又稱色層分離法,將樣品中的組
8、分在載體上進行分離的方法。,(1)吸附色譜分離 聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁活化處理后等吸附劑對樣品中的各組分依其吸附能力不同被載體選擇性吸附而分離。,(2)分配色譜分離 根據(jù)樣品中的組分在固定相和流動相中的分配系數(shù)不同而進行分離。當溶劑滲透在固定相中并向上滲展時,分配組分就在兩相中進行反復分配,進而分離。,(3)離子交換色譜分離 利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應實現(xiàn)分離。分為陽離子交換和陰離子交換。,第二章 食品樣品的采集與處理,6.濃縮法,(1)常壓濃縮 只能用于待測組分為非揮發(fā)性的樣品試液的濃縮。操作可采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā),若溶劑需回收,則可用一般蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。,(,2,)
9、減壓濃縮,若待測組分為熱不穩(wěn)定或易揮發(fā)的物質(zhì),其樣品凈化液的濃縮需采用,K-D,濃縮器。采取水浴加熱并抽氣減壓,以便濃縮在較低的溫度下進行。,第二章 食品樣品的采集與處理,第三節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理,一、分析檢驗結果的表示方法,1質(zhì)量分數(shù)(),某組分,B,的質(zhì)量()與物質(zhì)總質(zhì)量()之比。,2體積分數(shù)(),某組分,B,的體積()與混合物總體積()之比。,以上比值可用小數(shù)或百分數(shù)表示。,第二章 食品樣品的采集與處理,3質(zhì)量濃度(),某組分,B,的質(zhì)量()與混合物總體積()之比。,其常用單位為克每升(,g/L,),或毫克每升(,mg/L,)。,二、有效數(shù)字及其處理規(guī)則,1有效數(shù)字的意義,有效數(shù)
10、字是指分析儀器實際能測量到的數(shù)字。在有效數(shù)字中,只有最末一位數(shù)字是可疑的,可能有,1,的偏差。,第二章 食品樣品的采集與處理,2有效數(shù)字的處理規(guī)則,(1)直接測量值應保留一位可疑值,記錄原始數(shù)據(jù)時也只有最后一位是可疑的。,(2)幾個數(shù)字相加、減時,應以各數(shù)字中小數(shù)點后位數(shù)最少(絕對誤差最大)的數(shù)字為依據(jù)決定結果的有效位數(shù)。,(3)幾個數(shù)字相乘、除時,應以各數(shù)字中有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)字為依據(jù)決定結果的有效位數(shù)。若某數(shù)第一位有效數(shù)字,8,則有效數(shù)字位數(shù)應多算一位(相對誤差接近)。,(4)計算中遇到常數(shù)、倍數(shù)、系數(shù)等,可視為無限多位有效數(shù)字。棄去多余的或不正確的數(shù)字,應按“四舍六入五取雙”原則,。,
11、第二章 食品樣品的采集與處理,(5)分析結果的數(shù)據(jù)應與技術要求量值的有效位數(shù)一致。對于高含量組分(,10%)一般要求四位有效數(shù)字;對中等含量的組分(1%,10%)一般要求三位有效數(shù)字;對于微量組分,(,1%,),一般要求二位有效數(shù)字。測定雜質(zhì)含量時,若實際測得值低于技術指標一個或者幾個數(shù)量級,可用,“,小于,”,該技術指標來報結果。,三、分析檢驗結果的準確性和精密度,1準確度與誤差,分析結果的準確度是指測得值與真實值或標準值之間相符合的程度,通常用誤差的大小來表示。,絕對誤差=測得值真實值,第二章 食品樣品的采集與處理,絕對誤差越小,測定結果越準確。但絕對誤差不能反映誤差在真實值中所占的比例。
12、當被稱量的量較大時,稱量的準確程度比較高。因此用絕對誤差在真實值中所占的百分數(shù)可以更確切的比較測定結果的準確度,即相對誤差:,相對誤差=,絕對誤差和相對誤差都有正、負之分,有時用千分數(shù)(,)表示相對誤差。,2,精密度與偏差,常用測得值的重現(xiàn)性又叫精密度表示分析結果的可靠程度。精密度是指在相同條件下,對同一試樣進行幾次測定(平行測定)所得值互相符合的程度,通常用偏差的大小表示。,第二章 食品樣品的采集與處理,設測定次數(shù)為,,其各次測得值()的算術平均值為 ,則個別絕對誤差()是各次測得值()與它們的平均值之差。,平均偏差()是各次測定個別絕對偏差絕對值的平均值。,相對平均偏差,食品分析檢驗常量組
13、分時,分析結果的相對平均偏差一般小于,0.2,。,在確定標準溶液準確濃度時,常用“極差”表示精密度。“極差”是指一組平行測定值中最大值與最小值之差。,第二章 食品樣品的采集與處理,一般要求某一項指標的平行測定結果之間的絕對偏差不得大于某一數(shù)值,即允許差(或稱公差)。在規(guī)定次數(shù)的測定中,每次測定結果均應符合允許差要求。若超出允許差范圍應在短時間內(nèi)增加測定次數(shù),至測定結果與前面幾次(或其中幾次)測定結果之差值符合允許差規(guī)定時,再取平均值。,3,分析結果的報告,(,1,)例常分析,在例常分析和生產(chǎn)中間控制分析中,一個試樣一般做,2,個平行測定。如果兩次分析結果之差不超過允許差的,2,倍,則取平均值報
14、告分析結果;如果超過允許差的,2,倍,則須再做一份分析,最后取兩個差值小于允許差,2,倍的數(shù)據(jù),以平均值報告結果。,第二章 食品樣品的采集與處理,(2)多次測定結果 在嚴格的食品檢驗或開發(fā)性試驗中,往往需要對同一試樣進行多次測定。這種情況下應以多次測定的算術平均值或中位值報告結果,并報告平均偏差及相對平均偏差。,中位值()是指一組測定值按大小順序排列時中間項的數(shù)值,當,m,為奇數(shù)時,正中間的數(shù)只有一個;當,m,為偶數(shù)時,正中間的數(shù)值有兩個,中位值是指這兩個值的平均值。,例 分析某食品中含水量時,測得下列數(shù)據(jù):34.45%,34.30%,34.20%,34.50%,34.25%。計算這組數(shù)據(jù)的算
15、術平均值、中位值、平均偏差和相對平均偏差。,第二章 食品樣品的采集與處理,解:,將這組數(shù)據(jù)按大小順序列成下表。,順序,/%,1,2,3,4,5,34.50,34.45,34.30,34.25,34.20,+0.16,+0.11,-0.04,-0.09,-0.14,n,=5,=171.70%,=0.54,第二章 食品樣品的采集與處理,由此得出,中位值 =34.30%,算術平均值,平均偏差,相對平均偏差 1000,=1000,=3.2,第二章 食品樣品的采集與處理,四、提高分析精確度的方法,由于某些固定的原因產(chǎn)生的分析誤差叫做系統(tǒng)誤差,其顯著特點是朝一個方向偏離。其原因可能是試劑不純、測量儀器不準
16、、分析方法不妥、操作技術較差等。,由于某些難以控制的偶然因素造成的誤差叫隨機誤差或偶然誤差。實驗環(huán)境溫度、濕度和氣壓的波動、儀器性能微小變化等都會產(chǎn)生隨機誤差。,1選擇合適的分析方法,(1)分析要求的準確度和精密度,(2)分析方法的繁簡和速度,(3)樣品的特性,第二章 食品樣品的采集與處理,(4)現(xiàn)有條件,2.實驗用水的要求,食品檢驗分析過程中離不開蒸餾水或特殊制備的純水,但是一般的測定項目中,可用普通蒸餾水,無論試劑的制備或檢測過程中所加入的水都是蒸餾水。進行靈敏度高的微量元素的測定時往往將蒸餾水作特殊處理。,(,1,)酸堿滴定的無,CO,2,水的制備 將普通蒸餾水加熱煮沸,10,min,左右以除去原蒸餾水中的,CO,2,。,(,2,)微量元素測定用水 可用全玻璃蒸餾器蒸餾一次。,(,3,)一些有機物測定的水 在普通的蒸餾水中加入高錳酸鉀堿性溶液,重新蒸餾一次。,第二章 食品樣品的采集與處理,(,4,)測定氨基氮時的無氨水 在每升蒸餾水中加,2,mL,濃硫酸和少量高錳酸鉀保持紫紅色再蒸餾一次。,(,5,)去離子水 蒸餾水通過陰陽離子交換器處理,基本上把水中的,K、Na、Mg、Ca、C