固液萃取

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1、單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級(jí),第三級(jí),第四級(jí),第五級(jí),#,第十章,固液萃取,多功能提取罐,第十章 固液萃取,第一節(jié) 提 取,第二節(jié) 提取設(shè)備,第三節(jié) 超臨界流體萃取,第一節(jié) 提 取,萃取的定義、分類及流程,中藥提取、提取過程及速率,常用提取劑和提取輔助劑,提取方法,提取過程的主要工藝參數(shù),萃取定義,萃?。豪没旌衔镏懈鹘M分在選定溶劑中的,溶解度差異，,來分離混合物的單元操作。其中選定的溶劑稱為萃取劑。,萃取過程：溶質(zhì)從混合物中傳遞到萃取劑中的,傳質(zhì),過程。,萃取分類,固,-,液萃取,：用萃取劑分離固體混合物中 組分，又稱為提取或浸提。,液,-,液萃取,：用萃取劑分

2、離液體混合物中組分，又稱為萃取。,萃取流程,中藥提取,定義：以固體中藥材作原料，用選定的溶劑充分提取其有效成分，使其進(jìn)入液相，再將不溶性固體與溶液分開的單元操作。,名詞：溶質(zhì)，載體，提取劑，提取液，殘?jiān)?藥 材,植物性藥材,：有效成分的分子量比無效成分小得多，提取時(shí)有效成分透過細(xì)胞膜而無效成分留在細(xì)胞內(nèi)。,動(dòng)物性藥材,：有效成分為蛋白質(zhì)、激素和酶等大分子物質(zhì)，提取前要先破壞其細(xì)胞壁。,礦物性藥材,：無細(xì)胞結(jié)構(gòu)，有效成分直接溶解或分散于提取劑中。,提取過程,潤(rùn)濕與滲透階段：,新藥材細(xì)胞萎縮，經(jīng)粉碎后一部分細(xì)胞發(fā)生破裂，可直接提?。淮蟛糠旨?xì)胞仍保持完整，被提取劑濕潤(rùn)的同時(shí)通過毛細(xì)管和細(xì)胞間隙滲透至

3、細(xì)胞內(nèi),溶解階段：,提取劑進(jìn)入細(xì)胞后與藥材中的各種成分相接觸，使其中的可溶性成分轉(zhuǎn)移至提取劑中。,擴(kuò)散階段：,提取劑溶解有效成分后形成的濃溶液向固體表面擴(kuò)散，并在高滲透壓的作用下擴(kuò)散至主體溶液中。,提取速率,植物性藥材的提取速率,N=KS,C,m,式中,N,單位時(shí)間內(nèi)傳遞至溶液主體的溶質(zhì)的量,kmols,-1,K,總傳質(zhì)系數(shù)，,ms,-1,S,提取劑與固體藥材接觸的表面積，,m,2,C,m,固相與液相中有效成分的對(duì)數(shù)平均濃度差,kmols,-1,常用提取劑和提取輔助劑,1.,常用提取劑,提取劑要求：對(duì)藥物中有效成分有較大溶解度，對(duì)無效成分少溶或不溶，無毒、價(jià)廉、易于回收。,常用提取劑：水、乙醇

4、、丙酮、氯仿、乙醚、石油醚等。,(1),水,：極性大、溶解范圍廣、價(jià)廉，是最常用的提取劑；,選擇性差且部分有效成分會(huì)發(fā)生水解。,(2),乙醇,：溶解性介于極性與非極性溶劑之間，常采用乙醇,與水的混合液作為提取劑。,(3),丙酮,：性能優(yōu)良的脫脂劑，還具有防腐功能；缺點(diǎn)是易,揮發(fā)和燃燒，具有一定的毒性，不能殘留制劑中。,常用提取劑,(4),氯仿,：非極性提取劑，能溶生物堿、苷類等成分，不溶蛋白質(zhì)等成分，一般僅用于有效成分的提純和精制；,(5),乙醚,：非極性有機(jī)提取劑，可與乙醇等有機(jī)溶劑任意混溶，溶解選擇性強(qiáng)，一般僅用于有效成分提純和精制；,(6),石油醚,：非極性提取劑，溶解選擇性強(qiáng)，常用作脫

5、脂劑,常用提取劑,常用提取輔助劑,2.,常用提取輔助劑,定義：凡加入提取劑中能增加有效成分溶解度以及制品的穩(wěn)定性或能除去或減少某些雜質(zhì)的試劑。,常用提取輔助劑：,酸類：鹽酸、硫酸、冰醋酸和酒石酸；,堿類：氨水、碳酸鈉、碳酸鈣。,表面活性劑,提取方法,浸漬法、煎煮法、滲漉法、水蒸氣蒸餾法。,(1),浸漬法,：,用定量的溶劑，在選定的溫度下，將藥材飲片或顆粒浸泡一定的時(shí)間，以浸出藥材成分的方法。,適用于粘性藥物及無組織結(jié)構(gòu)、新鮮且易膨脹的藥材；,缺點(diǎn)：提取效率較低，對(duì)貴重或有效成分含量較低的藥材或制備高濃度制劑應(yīng)采用重浸漬法。,提取方法,(2),煎煮法,：,用水作溶劑，將藥材飲片或粗粉加熱煮沸一定

6、時(shí)間，以浸出藥材成分的方法。,適用于有效成分能溶于水，且對(duì)濕熱較穩(wěn)定的藥材。,(3),滲漉法,：將提取劑連續(xù)加入濕潤(rùn)的藥材粗粉中，并在下端出口處連續(xù)收集流出液。,提取效果優(yōu)于浸漬法。,提取方法,(4),水蒸氣蒸餾法,：,將經(jīng)過預(yù)處理的藥材加入提取器并加入適量的水，然后向水種通入飽和或過熱水蒸汽，當(dāng)體系開始沸騰時(shí)，水蒸氣便與被分離組分的蒸汽一起由提取器的上部出口管排除，排出蒸汽經(jīng)冷凝后分層，除去水層即得到產(chǎn)品。,從植物性藥材中提取揮發(fā)油的常用方法。,提取過程的主要工藝參數(shù),藥材的粒度、溫度、壓力、時(shí)間、濃度差、固液兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度以及提取劑的用量和提取次數(shù)等。,(1),藥材的粒度,：適宜粒度,

7、(2),溫度,：一般控制在提取劑的沸點(diǎn)以下,(3),壓力,：對(duì)于組織堅(jiān)實(shí)緊密的藥材，提高壓力有利于潤(rùn)濕階段。,提取過程的主要工藝參數(shù),(4),時(shí)間,：提取過程達(dá)動(dòng)態(tài)平衡之前可增加提取時(shí)間,(5),濃度差,：藥材內(nèi)部溶液與其外部溶液的濃度差，是提取傳質(zhì)推動(dòng)力，應(yīng)適當(dāng)增大濃度差,(6),固液兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度,：應(yīng)加強(qiáng)，如攪拌,(7),提取劑用量和次數(shù),：適宜提取劑用量與提取次數(shù)。,第二節(jié) 提取設(shè)備,間歇式提取設(shè)備,多功能提取罐,攪拌式提取罐,連續(xù)提取設(shè)備,U,形螺旋式提取器,螺旋推進(jìn)式提取器,肯尼迪式連續(xù)提取器,波爾曼式連續(xù)提取器,藥材,帶篩板的活動(dòng)底,提取液,多功能提取罐,提取率較高、操作方便

8、、能耗少，適用范圍廣?？沙爻禾崛?，也可以加壓加熱提取。用于水提、醇提以及水蒸氣提取藥材中揮發(fā)油，以及回收藥渣中溶劑。,攪拌式提取器,在罐內(nèi)裝有攪拌器。提取速率比多能提取罐高，其功能與多能提取罐相同。,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，可間歇或半連續(xù)操作，常用于植物籽的提取；,提取率和提取液的濃度較低。,浸漬式連續(xù)逆流提取,密閉操作，適用于揮發(fā)性有機(jī)溶劑提取。,提取率高，勞動(dòng)強(qiáng)度低，但清洗不方便。,U,形螺旋式提取器,藥材,殘?jiān)?提取液,提取劑,螺旋推進(jìn)式提取器,逆向流動(dòng)，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于清洗，適合于加熱提取。,肯尼迪式逆流提取器,浸漬式連續(xù)逆流提取器，可通過改變槳的轉(zhuǎn)速和葉片數(shù)量來適應(yīng)不同品種藥材的提取。,滲漉式連

9、續(xù)混流提取器，效率較低。,波爾曼式連續(xù)提取器,鏤空籃子,半濃液槽,全濃液槽,殘?jiān)?第三節(jié) 超臨界流體萃取,一、超臨界流體,二、超臨界萃取原理,三、超臨界萃取的特點(diǎn),四、超臨界萃取劑,五、超臨界萃取流程,一、超臨界流體,定義：,當(dāng)流體的溫度和壓力均超過其臨界溫度和壓力時(shí)，此時(shí)體系的性質(zhì)變得均一而不再分為氣體和液體，該狀態(tài)下的流體被稱為超臨界流體，,SCF,。,超臨界流體,特點(diǎn)：,密度接近于液體，具有與液體相當(dāng)?shù)妮腿∧芰Γ?粘度和擴(kuò)散系數(shù)接近氣體，具有與氣體相當(dāng)傳質(zhì)速率；,臨界點(diǎn)附近汽化潛熱急劇下降，有利于傳熱和節(jié)能；,臨界點(diǎn)附近流體的溫度和壓力的微小變化將引起流體溶解能力的顯著變化，有利于后續(xù)

10、分離過程。,二、超臨界萃取的基本原理,利用超臨界流體的特性，在較高壓力下，將溶質(zhì)溶解于流體中，然后降低流體溶液的壓力或升高流體溶液的溫度，使溶解于超臨界流體中的溶質(zhì)因其密度下降溶解度降低而析出，從而實(shí)現(xiàn)特定溶質(zhì)的萃取。,超臨界萃取的基本原理,液體,CO,2,超臨界流體,CO,2,氣體,CO,2,三、超臨界萃取的特點(diǎn),兼具精餾和液液萃取的某些特點(diǎn)；,可通過調(diào)節(jié)溫度和壓力來控制萃取能力；,萃取劑分離回收方法簡(jiǎn)單，可循環(huán)試用；,萃取溫度與萃取劑臨界溫度相關(guān)。,四、超臨界萃取劑,非極性,：二氧化碳、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、,環(huán)己烷、苯、甲苯等；,極性,：甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、丙酮、氨、,水等。,五、超臨界萃取流程,按溶質(zhì)與萃取劑的分離方法分：變壓萃取、變溫萃取、吸附萃取。前兩者以溶質(zhì)為產(chǎn)品，后者以萃余物為產(chǎn)品。,超臨界萃取流程,