高三化學(xué)人教版一輪教師用書(shū)：第10章 第2節(jié) 物質(zhì)的分離、提純和檢驗(yàn) Word版含答案

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1、 第二節(jié)　物質(zhì)的分離、提純和檢驗(yàn) 考綱定位 要點(diǎn)網(wǎng)絡(luò) 1．掌握常見(jiàn)物質(zhì)檢驗(yàn)、分離和提純的方法；掌握過(guò)濾、分液、蒸餾等操作的步驟及要求。 2．正確選用檢驗(yàn)、分離和提純物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)裝置。 3．根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模O(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離、提純的實(shí)驗(yàn)方案。 常見(jiàn)物質(zhì)的分離和提純 1．固體與液體的分離提純 圖1　　　　　　圖2 (1)圖1分離提純方法稱(chēng)為過(guò)濾，涉及的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、漏斗。 適用范圍：把不溶性固體與液體進(jìn)行分離。 注意事項(xiàng)：①一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。二低：濾紙上緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣。三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，?/p>

2、斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁。 ②若濾液渾濁，需再過(guò)濾。渾濁的原因可能是濾紙破損、液面超過(guò)濾紙邊緣。 (2)圖2分離提純方法稱(chēng)為蒸發(fā)，涉及的儀器有鐵架臺(tái)(含鐵圈)、蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈。 適用范圍：溶解度隨溫度變化較小的物質(zhì)，如NaCl溶液中提取NaCl固體。 [補(bǔ)短板] 結(jié)晶的兩種方式 (1)蒸發(fā)結(jié)晶——適用于溶解度隨溫度升高而變化不大或減小且穩(wěn)定的固體物質(zhì)，如NaCl。 (2)冷卻結(jié)晶——適用于溶解度隨溫度升高而增大或不穩(wěn)定的結(jié)晶水合物或銨鹽，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl等。 2．液體與液體的分離提純 　　　　　 圖3　　　　　 　　圖4

3、(1)圖3的分離提純方法稱(chēng)為萃取分液，涉及的玻璃儀器主要是分液漏斗和燒杯。 適用范圍：①萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑(萃取劑)把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來(lái)；②分液：兩種液體互不相溶且易分層的分離方法。 注意事項(xiàng)：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中的大；②萃取劑與原溶劑不反應(yīng)、不相溶；③萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)；④分液時(shí)，分液漏斗中的下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。 (2)圖4的分離提純方法稱(chēng)為蒸餾。 適用范圍：分離沸點(diǎn)相差較大的互溶液體混合物。 注意事項(xiàng)：①溫度計(jì)的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處； ②蒸餾燒瓶?jī)?nèi)要加沸石防止液體暴沸；③冷凝

4、管水流方向應(yīng)為“下口進(jìn)，上口出”。 3．固體與固體的分離——升華法 某種組分易升華的混合物，利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下使之分離的方法(如圖)。如NaCl與I2混合物的分離。 4．氣體與氣體的分離提純 (1)固體吸收法——干燥管或U型管。如用堿石灰干燥NH3。 (2)溶液吸收法——洗氣瓶。如用濃硫酸干燥HCl、SO2等。 (3)固體加熱吸收法——硬質(zhì)玻璃管。如用銅絲加熱除去N2中的O2。 (1)過(guò)濾和蒸發(fā)均用到玻璃棒，其作用均為攪拌防止液體濺出。(　　) (2)FeSO4·7H2O、KNO3均可以通過(guò)蒸發(fā)結(jié)晶從溶液中結(jié)晶析出。(　　) (3)用酒精洗AgCl比用水

5、洗損耗AgCl的量少，且易干燥。(　　) (4)可以用酒精、CCl4或裂化汽油萃取Br2水中的Br2。(　　) (5)蒸餾的物質(zhì)狀態(tài)變化可理解為液態(tài)→氣態(tài)→液態(tài)。(　　) (6)油水、乙酸乙酯與乙酸的混合物均可以采用分液法分離。(　　) [答案]　(1)×　(2)×　(3)√　(4)×　(5)√　(6)× 1．請(qǐng)選用適當(dāng)?shù)姆蛛x方法，按要求分離下列混合物。 ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧ 從海水 中獲得 粗食鹽 從溴水 中提取 溴 除去氯 化鈉溶 液中的 泥沙　 分離固 體氯化 鈉和單 質(zhì)碘　 用自來(lái) 水制取 蒸餾水 油脂發(fā) 生

6、皂化 反應(yīng)后 產(chǎn)物的 分離　 四氯化 碳和水 的分離 除去硝 酸鉀中 混有的 氯化鈉 A.過(guò)濾　B．蒸發(fā)　C．萃取　D．蒸餾　E．升華　F．分液　G．重結(jié)晶　H．鹽析 [答案]?、貰?、贑(F)?、跘　④E?、軩?、轍?、逨　⑧G 2．(1)從含少量KNO3雜質(zhì)的NaCl溶液中分離出KNO3晶體的操作為_(kāi)_________________________、洗滌、干燥。 (2)從CuSO4溶液中結(jié)晶析出CuSO4·5H2O的操作為_(kāi)_________________、洗滌、干燥。 (3)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)

7、薄層晶體時(shí)即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是________________。 (4)分液時(shí)，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是_______________ _________________________________________________________________。 [答案]　(1)蒸發(fā)溶液至大量晶體析出時(shí)，趁熱過(guò)濾 (2)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾 (3)防止晶體失水，也防止其他雜質(zhì) (4)沒(méi)有打開(kāi)分液漏斗頸上的玻璃塞 命題點(diǎn)1　物質(zhì)一般分離提純的方法與裝置選擇 1．(2019·

8、鄭州模擬)下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是 (　　) 選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 分離方法 原理 A 除去CO2中的HCl 通入飽和Na2CO3溶液洗氣 HCl與Na2CO3溶液反應(yīng)生成CO2 B 除去乙醇中少量的乙酸 加入足量生石灰蒸餾 乙醇和乙酸鈣的沸點(diǎn)相差較大 C 除去KNO3固體中的NaCl 冷卻熱飽和溶液進(jìn)行重結(jié)晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 分離乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 B　[飽和Na2CO3溶液可吸收CO2，A項(xiàng)錯(cuò)誤；用重結(jié)晶法除去KNO3固體中的NaCl是因?yàn)镵NO3在水中的溶解度受溫度的影響大，C項(xiàng)錯(cuò)誤

9、；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能采取分液的方法分離，D項(xiàng)錯(cuò)誤。] 2．(2019·內(nèi)江調(diào)研)下列實(shí)驗(yàn)的試劑、裝置選用不合理的是(　　) 選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 選用試劑 選用裝置 A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 試劑a為飽和氯化鈉溶液 甲 B 除去NH3中少量的H2O 試劑b為無(wú)水氯化鈣 乙 C 除去H2中少量的HCl、H2O 試劑b為堿石灰 乙 D 除去N2中少量的O2 足量銅網(wǎng) 丙 B　[A選項(xiàng)合理，甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl，濃硫酸可除去H2O；B選項(xiàng)不合理，干燥管中的無(wú)水氯化鈣在除去水的同時(shí)也吸收NH3；C選項(xiàng)合理，干燥管中的堿石灰的主要

10、成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HCl和H2O；D選項(xiàng)合理，在加熱條件下，O2可與丙裝置中的銅網(wǎng)反應(yīng)而被除去。] 3．(2019·黃岡中學(xué)三模)工業(yè)上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖所示，加熱及夾持裝置已略)從植物組織中獲取揮發(fā)性成分。這些揮發(fā)性成分的混合物統(tǒng)稱(chēng)精油，大都具有令人愉快的香味。從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油大多是檸檬烯() 　　　 　 甲　　 　乙　　　　　丙 提取檸檬烯的實(shí)驗(yàn)操作步驟： (1)將1～2個(gè)橙子皮剪成細(xì)碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30 mL水 (2)松開(kāi)活塞K。加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水

11、蒸氣冒出時(shí)旋緊，打開(kāi)冷凝水，水蒸氣蒸餾即開(kāi)始進(jìn)行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。下列說(shuō)法不正確的是 (　　) A．當(dāng)餾出液無(wú)明顯油珠、澄清透明時(shí)，說(shuō)明蒸餾完成 B．蒸餾結(jié)束后，為防止倒吸，立即停止加熱 C．長(zhǎng)導(dǎo)管作安全管，平衡氣壓，防止由于導(dǎo)管堵塞引起爆炸 D．要得到純精油，還需要用到的分離提純方法：萃取、分液、蒸餾 B　[蒸餾結(jié)束后，為防止倒吸，應(yīng)先打開(kāi)活塞K，然后停止加熱，B錯(cuò)誤。] 4．按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋物質(zhì)樣品中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。 則(1)(2)(3)(4)的分離提純方法依次為_(kāi)_______、________、_______、______

12、_；其中(1)涉及的玻璃儀器有________________，(2)涉及的玻璃儀器有____________________，(4)涉及的玻璃儀器有_____________________________。 [答案]　過(guò)濾　分液　蒸發(fā)結(jié)晶　蒸餾　漏斗、燒杯、玻璃棒　分液漏斗、燒杯　蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、酒精燈、冷凝管、牛角管、錐形瓶 命題點(diǎn)2　化工流程中的分離提純 5．超臨界狀態(tài)下的CO2流體溶解性與有機(jī)溶劑相似，可提取中藥材的有效成分，工藝流程如下： 下列說(shuō)法中錯(cuò)誤的是 (　　) A．浸泡時(shí)加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出 B．高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取

13、 C．升溫、減壓的目的是實(shí)現(xiàn)CO2與產(chǎn)品分離 D．超臨界CO2流體萃取中藥材具有無(wú)溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn) B　[高溫條件下，CO2為氣態(tài)，而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2，需要降溫，加壓，B項(xiàng)錯(cuò)誤。] 6．某化學(xué)興趣小組從含有KI、KNO3等成分的工業(yè)廢水中回收I2和KNO3，其流程如下： 下列說(shuō)法正確的是 (　　) A．步驟1中有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗下端放出，無(wú)機(jī)相從上口倒出 B．步驟2使用的玻璃儀器有蒸餾燒瓶、酒精燈、牛角管、球形冷凝管、錐形瓶 C．步驟3可在裝置中完成 D．步驟4中，將溶液蒸發(fā)至只剩少量水時(shí)，用余熱將晶體蒸干 C　[步驟1為萃取分液操作，苯的密

14、度比水小，故有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗上口倒出，A錯(cuò)誤；步驟2為蒸餾，應(yīng)選用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于冷凝回流，B錯(cuò)誤；步驟3為升華，用圖中裝置能較好地控制溫度，C正確；步驟4為蒸發(fā)結(jié)晶，由于KNO3的溶解度隨溫度變化比較大，應(yīng)采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法，因此加熱至有少量晶體出現(xiàn)就可停止加熱，D錯(cuò)誤。] (1)分離、提純物質(zhì)遵循的“四原則”“三必須” (2)常見(jiàn)物質(zhì)分離、提純的7種化學(xué)方法 方法 原理 雜質(zhì)成分或除雜方法 沉淀法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀 Cl－、SO、CO及能形成沉淀的陽(yáng)離子 氣化法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體 CO、HCO、SO、 HSO、S2－、NH

15、 雜轉(zhuǎn) 純法 將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì) 雜質(zhì)中含不同價(jià)態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿) 氧化還 原法 用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì) 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2 熱分 解法 加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 調(diào)節(jié)pH 沉淀法 調(diào)節(jié)pH使某些離子沉淀除去 如加CuO除去CuCl2溶液中的Fe3＋ 電解法 利用電解原理提純粗金屬 粗金屬(粗銅)作陽(yáng)極，純金屬作陰極，含純金屬的鹽溶液作電解液 物質(zhì)的檢驗(yàn) 1．常見(jiàn)離子的檢驗(yàn)(

16、見(jiàn)本書(shū)第二章第三節(jié)考點(diǎn)二) 2．常見(jiàn)氣體的檢驗(yàn) (1)酸性氣體的檢驗(yàn) (2)堿性氣體的檢驗(yàn) (3)還原性氣體的檢驗(yàn) (4)強(qiáng)氧化性氣體的檢驗(yàn) 命題點(diǎn)1　常見(jiàn)物質(zhì)的檢驗(yàn) 1．(2019·黑龍江五校聯(lián)考)下列實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? (　　) 選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)操作 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? A 將熾熱的木炭與濃硝酸混合所得氣體通入澄清石灰水中 驗(yàn)證碳的氧化產(chǎn)物為CO2 B 向KI-淀粉溶液中通入氯氣 證明Cl2氧化性大于I2 C 向某溶液中滴加BaCl2溶液和稀硝酸 檢驗(yàn)原溶液中是否含SO D 向FeCl2溶液通入足量Cl2，充分反應(yīng) 除去F

17、eCl2溶液中少量的FeCl3 B　[選項(xiàng)A,4HNO3(濃)＋C4NO2↑＋CO2↑＋2H2O，NO2溶于水生成硝酸和NO，硝酸與CaCO3反應(yīng)，故在NO2存在的情況下不能檢驗(yàn)CO2，錯(cuò)誤；選項(xiàng)B，淀粉遇I2變藍(lán)，正確；選項(xiàng)C，稀硝酸有強(qiáng)氧化性，不能排除溶液中有SO或HSO，也不能排除溶液中有Ag＋，錯(cuò)誤；選項(xiàng)D，最后得到的是FeCl3溶液，錯(cuò)誤。] 2．下表中根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論正確的是(　　) 選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)操作 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 結(jié)論 A 蘸有濃氨水的玻璃棒靠近濃X溶液 有白煙產(chǎn)生 X一定是HCl B 將Cl2持續(xù)通入淀粉-KI溶液中 溶液先變藍(lán)色，后褪色 氯

18、氣先表現(xiàn)氧化性，后表現(xiàn)漂白性 C 向強(qiáng)酸性溶液Y中加入Ba(NO3)2溶液，靜置后再加入鐵氰化鉀溶液 只有白色沉淀產(chǎn)生 Y中一定含有SO，一定不含F(xiàn)e2＋ D 將無(wú)色氣體X通入品紅溶液中，然后加熱 開(kāi)始時(shí)品紅溶液褪色，加熱后又恢復(fù)紅色 X中一定含有SO2 D　[能與氨氣反應(yīng)產(chǎn)生白煙的有濃鹽酸、濃硝酸等，A項(xiàng)錯(cuò)誤；將Cl2持續(xù)通入淀粉-KI溶液中，先將I－氧化為I2，然后將I2氧化為IO，整個(gè)過(guò)程只表現(xiàn)出氧化性，B項(xiàng)錯(cuò)誤；酸性條件下NO具有強(qiáng)氧化性，能把溶液Y中的Fe2＋氧化成Fe3＋，加入鐵氰化鉀溶液時(shí)不產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，故溶液Y中可能含有Fe2＋，C項(xiàng)錯(cuò)誤；能使品紅溶液褪色，加

19、熱后又恢復(fù)紅色的氣體只能為SO2，D項(xiàng)正確。] 3．(2019·安徽聯(lián)考)為鑒別某種固體物質(zhì)的成分，某活動(dòng)小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)： ①取少量樣品溶于水，加入硝酸酸化的氯化鋇溶液，產(chǎn)生白色沉淀； ②?、僦猩蠈忧逡?，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，產(chǎn)生白色沉淀； ③取②中上層清液，加入KSCN溶液，溶液呈紅色，加入氫氧化鈉固體并加熱，產(chǎn)生能使紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體。 下列說(shuō)法正確的是 (　　) A．原固體中一定含有Cl－、SO、Fe3＋、NH B．原固體中一定含有Cl－、NH，不能確定是否含有SO、Fe3＋ C．原固體可能是(NH4)2Fe(SO4)2 D．原固體一定是FeCl3和(N

20、H4)2SO3的混合物 C　[根據(jù)題意可知：一定存在NH，可能存在Fe2＋、Fe3＋、 Cl－、SO、SO等。] 無(wú)色溶液中離子檢驗(yàn)的一般思路 命題點(diǎn)2　物質(zhì)的鑒別 4．(2019·青島模擬)在允許加熱的條件下，只用一種試劑就可以鑒別氯化鉀、碳酸鉀、偏鋁酸鉀、氫氧化鉀、氫氧化鋇、氯化鋇6種溶液，這種試劑是 (　　) A．H2SO4　　　　　　　　 B．(NH4)2SO4 C．NH3·H2O D．NH4HSO4 D　[D項(xiàng)加入NH4HSO4溶液后有氣體生成的是K2CO3，有白色沉淀的是KAlO2、Ba(OH)2、BaCl2三種，加熱后有刺激性氣體放出的是Ba(OH

21、)2，另兩種繼續(xù)加NH4HSO4，溶解的是Al(OH)3沉淀，對(duì)應(yīng)原KAlO2，不溶解的對(duì)應(yīng)BaCl2。另兩種加入少量NH4HSO4，加熱有刺激性氣體生成的是KOH，另一種為KCl。] 5．只用試管和膠頭滴管就可以對(duì)下列各組中的溶液進(jìn)行鑒別的是 ________(填序號(hào))。 ①AlCl3溶液和NaOH溶液 ②Ca(HCO3)2溶液和NaOH溶液 ③NaAlO2溶液和鹽酸 ④Al2(SO4)3溶液和氨水 ⑤Na2CO3溶液和稀硫酸 ⑥AgNO3、BaCl2、K2SO4和Mg(NO3)2四種溶液 ⑦NaNO3、FeCl3、NaCl、AgNO3四種溶液 ⑧N

22、aHCO3溶液與稀硫酸 ⑨苯與水 ⑩乙醇與水 ?CuCl2、K2SO4、Ba(NO3)2、Al2(SO4)3、KOH五種溶液 [解析]?、賹lCl3溶液滴加NaOH溶液中先沒(méi)有現(xiàn)象，后生成沉淀，將NaOH溶液滴加AlCl3溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者現(xiàn)象不同，可鑒別；②無(wú)論將Ca(HCO3)2溶液滴到NaOH溶液中還是將NaOH溶液滴到Ca(HCO3)2溶液中，都生成白色沉淀，現(xiàn)象相同，不能鑒別；③將NaAlO2溶液滴到鹽酸中先沒(méi)有現(xiàn)象，后生成沉淀，將鹽酸滴到NaAlO2溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者現(xiàn)象不同，可鑒別；④無(wú)論將Al2(SO4)3溶液滴到氨水中還是將氨水滴到Al2

23、(SO4)3溶液中都生成白色沉淀，現(xiàn)象相同，不能鑒別；⑤將Na2CO3溶液滴加稀硫酸中立即有氣體產(chǎn)生，若反滴加，開(kāi)始沒(méi)有氣體產(chǎn)生，二者現(xiàn)象不同，可鑒別；⑥將一種溶液滴加另三種溶液中，如果三種溶液中都沒(méi)有明顯現(xiàn)象，則可鑒別出Mg(NO3)2溶液，其他三種互滴都生成白色沉淀，無(wú)法鑒別；⑦先觀察溶液顏色可鑒別出FeCl3，然后用FeCl3可鑒別出AgNO3，再用AgNO3可鑒別出 NaCl，剩余的是NaNO3，可鑒別；⑧二者互滴時(shí)現(xiàn)象相同，不能鑒別；⑨取體積不同的兩液體混合，苯在上層，水在下層，能鑒別；⑩乙醇與水互溶，不能鑒別；?首先根據(jù)CuCl2溶液呈藍(lán)色，鑒別出CuCl2溶液，再用CuCl2溶

24、液鑒別出KOH溶液，用KOH溶液鑒別出Al2(SO4)3溶液，再用Al2(SO4)3溶液鑒別出Ba(NO3)2溶液；最后鑒別出K2SO4溶液，可鑒別。 [答案]　①③⑤⑦⑨? (1)限用一種試劑的物質(zhì)鑒別方法 ①先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或指示劑進(jìn)行鑒別。 ②在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時(shí)，可依據(jù)“相反原理”確定試劑進(jìn)行鑒別。即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時(shí)，可選用堿或水解呈堿性的鹽溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時(shí)，可選用酸或水解呈酸性的鹽溶液作試劑。 ③常用溴水、新制氫氧化銅懸濁液等作試劑鑒別多種有機(jī)物。 (2)不另加試劑鑒別的一般分析思路

25、①先依據(jù)外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后再利用它們?nèi)ヨb別其他物質(zhì)。 ②若均無(wú)明顯外觀特征，可考慮能否用加熱或焰色反應(yīng)區(qū)別開(kāi)來(lái)。 ③若以上兩種方法都不能鑒別時(shí)，可考慮兩兩混合或相互滴加，記錄混合后的反應(yīng)現(xiàn)象，分析確定。 ④若被鑒別物質(zhì)為兩種時(shí)，可考慮因試劑加入的順序不同、現(xiàn)象不同而進(jìn)行鑒別。 ⑤若采用上述方法鑒別出一種物質(zhì)后，可用它作試劑鑒別余下的其他物質(zhì)。 ⑥若兩液體互不相溶，可利用密度不同確定兩液體。 以有機(jī)物制備為素材的分離提純 ——科學(xué)探究與社會(huì)責(zé)任 以有機(jī)物制備為素材的分離提純?cè)囶}，在2015年以前出現(xiàn)了多年，2015年至2018年高考試題未出現(xiàn)此類(lèi)題，

26、2019年全國(guó)Ⅱ、Ⅲ卷又出現(xiàn)類(lèi)似的試題。此類(lèi)試題特點(diǎn)起點(diǎn)高，落點(diǎn)低，復(fù)習(xí)要強(qiáng)化歸納總結(jié)。此類(lèi)試題也充分體現(xiàn)了“科學(xué)探究與社會(huì)責(zé)任”的化學(xué)核心素養(yǎng)。 [典例導(dǎo)航] (2014·全國(guó)卷Ⅰ)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下： 相對(duì)分 子質(zhì)量 密度/ (g·cm－3) 沸點(diǎn)/℃ 水中 溶解性 異戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸異戊酯 130 0.867 0 142 難溶 實(shí)驗(yàn)步驟： 在A中加入4.4 g異戊醇

27、、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開(kāi)始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體，靜置片刻，過(guò)濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g?；卮鹣铝袉?wèn)題： (1)儀器B的名稱(chēng)是____________________________________________。 (2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是______________________ ___________________________________________

28、_________________； 第二次水洗的主要目的是_____________________________________。 (3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標(biāo)號(hào))， a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出 b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出 c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出 d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出 (4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是_________________________。 (5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水MgSO4的目的是__________

29、___________。 (6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是____________(填標(biāo)號(hào))。 (7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________(填標(biāo)號(hào))。 a．30%　　　b．40%　　　c．60%　　　d．90% (8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 ℃便開(kāi)始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏________(填“高”或“低”)其原因是________________________________ ________________________________________________________________。 [思路點(diǎn)撥]　(1)整體分析思路：分析“實(shí)驗(yàn)?zāi)康抹D→

30、實(shí)驗(yàn)原理―→實(shí)驗(yàn)裝置―→有機(jī)物制備步驟―→有機(jī)物分離提純方法”。 (2)問(wèn)題分析 依據(jù)各物質(zhì)的溶解性確定乙酸異戊酯中混有的雜質(zhì)是乙酸、異戊醇、濃硫酸、水等。除雜的方案設(shè)計(jì)為 第(3)問(wèn)考查分液的實(shí)驗(yàn)操作 乙酸異戊酯難溶于水且密度比水小，故分層后，先將下層液體從下口流出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。 第(4)問(wèn)考查平衡移動(dòng)原理的應(yīng)用 乙酸與異戊醇的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，增大乙酸的用量，可以使平衡正移，可以提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。 第(5)問(wèn)考查除雜知識(shí) 目的是除去混合物中的少量水分。 第(6)問(wèn)考查蒸餾的實(shí)驗(yàn)操作 蒸餾時(shí)溫度計(jì)水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口處，且應(yīng)使用直形冷凝管，若

31、使用球形冷凝管會(huì)造成蒸餾液殘留而損失。 第(7)問(wèn)考查產(chǎn)品純度(即產(chǎn)率)計(jì)算由反應(yīng)方程式： 可知，4.4 g異戊醇完全反應(yīng)消耗3.0 g乙酸，生成6.5 g 乙酸異戊酯，則可求得該反應(yīng)的產(chǎn)率為×100%＝60%。 [答案]　(1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和乙酸　洗掉碳酸氫鈉溶液 (3)d　(4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率　(5)干燥　(6)b (7)c　(8)高　會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇 (1)?？純x器 (2)問(wèn)題設(shè)置 ①有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。 ②有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，

32、因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過(guò)量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。 ③根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。 ④產(chǎn)率計(jì)算公式 產(chǎn)率＝×100%。 (2019·全國(guó)卷Ⅲ)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下： 水楊酸　醋酸酐　　　　　乙酰水楊酸 水楊酸 醋酸酐 乙酰水楊酸 熔點(diǎn)/℃ 157～159 －72～－74 135～138 相對(duì)密度/(g·cm－3) 1.44 1.10 1.35 相對(duì)分子質(zhì)量 138

33、102 180 實(shí)驗(yàn)過(guò)程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70 ℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。 ①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過(guò)濾。 ②所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過(guò)濾。 ③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過(guò)濾得固體。 ④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g。 回答下列問(wèn)題： (1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用________加熱。(填標(biāo)號(hào)) A．熱水浴　　　　　　　 B．酒精燈 C．煤氣燈 D．電爐 (2)下列玻璃

34、儀器中，①中需使用的有______(填標(biāo)號(hào))，不需使用的有________________(填名稱(chēng))。 (3)①中需使用冷水，目的是______________________________________。 (4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是_____________________________________ ____________________________________________，以便過(guò)濾除去難溶雜質(zhì)。 (5)④采用的純化方法為_(kāi)___________。 (6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是____________%。 [解析]　(1)該反應(yīng)的溫度應(yīng)控制在70 ℃左右，

35、所以應(yīng)采用熱水浴加熱，故選A。 (2)①中的操作是過(guò)濾，應(yīng)選擇的儀器是燒杯和漏斗，不需要使用分液漏斗和容量瓶。 (3)操作①中使用冷水的目的是降低乙酰水楊酸的溶解度，使其充分結(jié)晶析出。 (4)②中飽和NaHCO3的作用是與乙酰水楊酸反應(yīng)生成乙酰水楊酸鈉，乙酰水楊酸鈉能溶于水，以便過(guò)濾除去其他難溶性雜質(zhì)。 (5)可利用重結(jié)晶的方法來(lái)純化得到乙酰水楊酸晶體。 (6)設(shè)生成乙酰水楊酸的質(zhì)量為x。 138 180 6.9 g x ＋CH3COOH x＝＝9.0 g

36、 乙酰水楊酸的產(chǎn)率為×100%＝60%。 [答案]　(1)A　(2)BD　分液漏斗、容量瓶　(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)　(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉　(5)重結(jié)晶　(6)60 1．(2019·全國(guó)卷Ⅰ)實(shí)驗(yàn)室制備溴苯的反應(yīng)裝置如下圖所示，關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作或敘述錯(cuò)誤的是(　　) A．向圓底燒瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打開(kāi)K B．實(shí)驗(yàn)中裝置b中的液體逐漸變?yōu)闇\紅色 C．裝置c中碳酸鈉溶液的作用是吸收溴化氫 D．反應(yīng)后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌、結(jié)晶，得到溴苯 D　[A項(xiàng)，向圓底燒瓶中滴加液體前，要先打開(kāi)K，以保證液體順利滴下，正確；B項(xiàng)，裝置b中CCl4的作用是吸收反應(yīng)過(guò)

37、程中未反應(yīng)的溴蒸氣，Br2溶于CCl4顯淺紅色，正確；C項(xiàng)，裝置c中Na2CO3溶液的作用是吸收反應(yīng)中產(chǎn)生的HBr氣體，防止污染環(huán)境，正確；D項(xiàng)，反應(yīng)后的混合液應(yīng)該用稀NaOH溶液洗滌，目的是除去溴苯中的溴，然后分液得到溴苯，不是結(jié)晶，錯(cuò)誤。] 2．(高考組合)下列說(shuō)法正確的是________(填序號(hào))。 ①(2019·全國(guó)卷Ⅱ)向盛有飽和硫代硫酸鈉溶液的試管中滴加稀鹽酸，有刺激性氣味氣體產(chǎn)生，溶液變渾濁 ②(2018·全國(guó)卷Ⅲ)常壓蒸餾時(shí)，加入液體的體積不超過(guò)圓底燒瓶容積的三分之二 ③(2016·全國(guó)卷Ⅱ)除去銅粉中混有CuO的實(shí)驗(yàn)操作是加入稀硝酸溶解，過(guò)濾、洗滌、干燥 ④(201

38、6·全國(guó)卷Ⅰ)將Cl2與HCl的混合氣體通過(guò)飽和食鹽水可得到純凈的Cl2 ⑤(2016·全國(guó)卷Ⅲ)用CCl4萃取碘水中的I2的實(shí)驗(yàn)操作是先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層 [答案]?、佗冖? 3．(2019·全國(guó)卷Ⅱ)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5 ℃，100 ℃以上開(kāi)始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。 索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?/p>

39、1中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚瑥亩鴮?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取。 回答下列問(wèn)題： (1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是________________________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒________。 (2)提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是______________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是________________。 (3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是________________________

40、?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有________(填標(biāo)號(hào))。 A．直形冷凝管　　　　 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．燒杯 (4)濃縮液加生石灰的作用是中和________和吸收________。 (5)可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱(chēng)是________。 [解析]　(1)為提高浸取速率，常將反應(yīng)物研細(xì)，增大固體與液體的接觸面積；由于有機(jī)物的沸點(diǎn)低，加熱時(shí)易沸騰，因此常加入沸石，防止液體暴沸。 (2)乙醇的沸點(diǎn)低，易揮發(fā)、易燃燒，明火加熱溫度高，

41、會(huì)導(dǎo)致乙醇揮發(fā)、燃燒，因此不能選用明火直接加熱。根據(jù)索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是溶劑的用量減少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)。 (3)由于提取液需“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，所以與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮?！罢麴s濃縮”需選用的儀器有圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使氣體冷卻回流)、接收瓶等。 (4)茶葉中含單寧酸，加入生石灰的目的是中和單寧酸，同時(shí)吸收水分。 (5)粉狀的咖啡因在蒸發(fā)皿中受熱，在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)變?yōu)楣腆w，此過(guò)程稱(chēng)為升華。 [答案]　(1)增加固液接觸面積，提取充分　沸石　 (2)乙醇易揮發(fā)，

42、易燃　使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)　(3)乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮 　AC　(4)單寧酸　水　(5)升華 4．(2016·全國(guó)卷Ⅲ，T26節(jié)選)碳酸鈣的制備 (1)步驟①加入氨水的目的是____________________________。 小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于______________。 (2)如圖是某學(xué)生的過(guò)濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是________(填標(biāo)號(hào))。 a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁 b．玻璃棒用作引流 c．將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁 d．濾紙邊緣高出漏斗 e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過(guò)濾速度 [解析]　(1)石灰石中含少量鐵的氧化物，加入鹽酸后生成CaCl2及鐵的氯化物，加入雙氧水可將Fe2＋氧化成Fe3＋，加入氨水的目的是中和鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH，使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，再通過(guò)過(guò)濾除去雜質(zhì)。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于過(guò)濾分離。(2)過(guò)濾操作中要求“一貼、二低、三靠”，圖中漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁，a錯(cuò)誤；過(guò)濾時(shí)，玻璃棒用作引流，b正確；將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁，防止存在氣泡，c正確；濾紙邊緣要低于漏斗邊緣，液面要低于濾紙邊緣，d錯(cuò)誤；用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)，容易使濾紙破損，e錯(cuò)誤。 [答案]　(1)調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀　過(guò)濾分離 (2)ade