實(shí)驗(yàn)六工業(yè)用水總硬度及測(cè)定.doc

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實(shí)驗(yàn)四 工業(yè)用水總硬度的測(cè)定 重點(diǎn)：CaCO3基準(zhǔn)物的正確稱(chēng)取及水樣的準(zhǔn)確量??；試樣的準(zhǔn)確加入及溶液pH值的控制；有效數(shù)字的表達(dá)。 難點(diǎn)：絡(luò)合滴定滴定速度的控制；金屬指示劑用量的控制；水總硬測(cè)定時(shí)酸度的控制、金屬指示劑的選擇：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時(shí)酸度的控制、金屬指示劑的選擇。 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1．學(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法 2．初步了解綻合滴定方法及其應(yīng)用 3．掌握水的硬度的測(cè)度方法 二、實(shí)驗(yàn)原理 1．乙二胺四乙酸簡(jiǎn)稱(chēng)EDTA，常用H4Y表示，是一種氨羧絡(luò)合劑，能與大多數(shù)金屬離子形成穩(wěn)定的1:1型螯合物。乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2H2Y2H20)也簡(jiǎn)稱(chēng)為EDTA，22℃在100 mL水中可溶解11.1g，約0.3molL-1，其溶液pH約為4.4。 標(biāo)定EDTA溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)很多，如金屬Zn、Cu、Pb、Bi等，金屬氧化物ZnO、Bi203等及鹽類(lèi)CaC03、MgS047H20、Zn(Ac)23H20等。通常選用其中與被測(cè)物組分相同的物質(zhì)作基準(zhǔn)物，這樣，標(biāo)定條件與測(cè)定條件盡量一致，可減小誤差。如測(cè)定水的硬度及石灰石中CaO、MgO含量時(shí)宜用CaCO3或MgS047H20作基準(zhǔn)物。金屬Zn的純度很高(純度可達(dá)99.99％)，在空氣中又穩(wěn)定，Zn與ZnY2-均無(wú)色，既能在pH5～6以二甲酚橙為指示劑標(biāo)定，又可在pH9～10的氨性溶液中以鉻黑T為指示劑標(biāo)定，終點(diǎn)均很敏銳，因此一般多采用Zn(ZnO或Zn鹽)為基準(zhǔn)物質(zhì)。 用CaCO3標(biāo)定EDTA時(shí)，通常選用鈣指示劑指示終點(diǎn)，用NaOH控制溶液pH為12～13，其變色原理為： 滴定前 Ca + In == CaIn（紅色） 滴定中 Ca + Y == CaY 終點(diǎn)時(shí) CaIn（紅色）+ Y == CaY + In（蘭色） 用Zn標(biāo)定EDTA時(shí)，選用二甲酚橙(XO)作指示劑，以鹽酸—六亞甲基四胺控制溶液pH為5～6。其終點(diǎn)反應(yīng)式為：Zn-XO（紫紅色）+ Y == ZnY + XO（黃色） 2．通常稱(chēng)含較多量Ca2+、Mg2+的水為硬水，水的總硬度是指水中Ca2+、Mg2+的總量，它包括暫時(shí)硬度和永久硬度。 硬度又分鈣硬和鎂硬，鈣硬是由Ca2+引起的，鎂硬是由Mg2+引起的。水的總硬度測(cè)定一般采用絡(luò)合滴定法，在pH≈10的氨性緩沖溶液中，以鉻黑T(EBT)為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測(cè)定Ca2+、Mg2+總量。由于KCaY>KMgY>KMg.EBT>KCa．EBT，鉻黑T先與部分Mg絡(luò)合為Mg—EBT(酒紅色)。當(dāng)EDTA滴入時(shí)，EDTA與Ca2+、Mg2+絡(luò)合，終點(diǎn)時(shí)EDTA奪取Mg—EBT中的Mg2+，將EBT置換出來(lái)，溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為純藍(lán)色。測(cè)定水中鈣硬時(shí)，另取等量水樣加NaOH調(diào)節(jié)溶液pH為12～13。使Mg2+生成Mg(OH)↓，加入鈣指示劑用EDTA滴定，測(cè)定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的總量及Ca2+的含量，即可算出水中Mg2+的含量即鎂硬。 滴定時(shí)Fe3+、A13+的干擾可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金屬離子可用KCN、Na2S予以掩蔽。 計(jì)算水的硬度為： 水的總硬度1表示1L水中含10mgCaO。 三、儀器和試劑 乙二胺四乙酸二鈉；CaCO3優(yōu)級(jí)純；HC1溶液1:1,1:5；鈣指示劑，1g鈣指示劑與100gNaC1混合磨勻； ZnSO47H2O優(yōu)級(jí)純或金屬鋅，W>99.9％，片狀；六亞甲基四胺溶液200gL-1；二甲酚橙2gL-1水溶液；鉻黑T指示劑5gL-1（稱(chēng)取0.5g鉻黑T，加20mL三乙醇胺，用水稀釋至100mL-1）；氨性緩沖溶液（pH=10）（溶解20gNH4C1于少量水中,加入100mL濃氨水,用水稀釋至1L）；三乙醇胺溶液1:2；NaOH溶液40gL-1。 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1．0.010molL-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱(chēng)量2.0 g乙二胺四乙酸二鈉于500mL燒杯中，加入200mL水，溫?zé)崛芙猓D(zhuǎn)入聚乙烯瓶中，用水稀釋至500mL，搖勻。 2．EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 （1）準(zhǔn)確稱(chēng)取110℃干燥過(guò)的CaCO30.25～0.30 g一份于100mL燒杯中→少量水潤(rùn)濕→滴加1:1 HC1溶液5 mL溶解→轉(zhuǎn)移于250mL容量瓶中，加入蒸餾水至刻度，搖勻→計(jì)算濃度 （2）移取25.00mL CaCO3溶液于錐形瓶中→加入5 mL40g?L-1NaOH溶液→加入少量鈣指示劑→用0.020molL-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)→記下終點(diǎn)讀數(shù)V（平行滴定三次）→計(jì)算EDTA溶液的濃度。 3．水樣分析 準(zhǔn)確移取100.00 mL自來(lái)水→加入5 mL氨性緩沖溶液→加入3-4滴5gL-1鉻黑T指示劑→用0.010molL-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)→記下終點(diǎn)讀數(shù)V（平行滴定三次）→計(jì)算水樣的總硬度。 五、數(shù)據(jù)記錄及處理 六、注意事項(xiàng) 1、加入指示劑要控制好量，不能太多。 2、用三乙醇胺掩蔽Al3+,Fe3+，須在pH<4。 3、滴定接近終時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴入，并且充分搖動(dòng)。 七、實(shí)驗(yàn)討論 1、絡(luò)合滴定為什么加入緩沖溶液？ 各種金屬離子與滴定劑生成絡(luò)合物時(shí)都應(yīng)有允許最低PH值，否則就不能被準(zhǔn)確滴定。而且還可能影響指示劑的變色點(diǎn)和自身的顏色，導(dǎo)致終點(diǎn)誤差變大，甚至不能準(zhǔn)確滴定。因此酸度對(duì)絡(luò)合滴定的影響是多方面的，需要加入緩沖溶液予以控制。 2、用CaCO3為基準(zhǔn)物，以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA濃度時(shí)，應(yīng)控制溶液的酸度為多大？為什么？如何控制？ 3、計(jì)算以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+標(biāo)定EDTA濃度的實(shí)驗(yàn)中，溶液的pH為多少？ 4、絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比，有哪些不同點(diǎn)？操作中應(yīng)注意哪些問(wèn)題？ 5、什么叫水的總硬度？怎樣計(jì)算水的總硬度？ 6、為什么滴定Ca2+、Mg2+總量時(shí)要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量時(shí)要控制pH為12-13？若pH>13時(shí)測(cè)Ca2+對(duì)結(jié)果有何影響？ 7、如果只有鉻黑T指示劑，能否測(cè)定Ca2+的含量？如何測(cè)定？ 實(shí)驗(yàn)四 水總硬度的測(cè)定 一、原理 測(cè)定水的總硬度就是測(cè)定水中鈣、鎂的總量，采用EDTA絡(luò)合滴定法。用pH=10氨性緩沖液，以EDTA作為絡(luò)合滴定劑，與水中的鈣、鎂反應(yīng)，生成EDTA-鈣和EDTA-鎂絡(luò)合物，根據(jù)滴定消耗的EDTA體積和EDTA濃度可求得水中鈣和鎂的含量。 EDTA(Y)作為滴定劑，測(cè)定水硬度 EDTA (Y)濃度的標(biāo)定 基準(zhǔn)物CaCO3 二、試劑 1、NH3H2O－NH4Cl緩沖溶液（pH＝10）：取6.75g NH4Cl溶于20 mL水中。加入57mL 15 molL-1 NH3H2O，用水稀釋到100mL。 2、鉻黑T指示劑：1g鉻黑T指示劑與100g無(wú)水Na2SO4固體混合，研磨均勻，放入干燥的磨口瓶中，保存于干燥器內(nèi)。也可以配成ω為0.005的溶液使用，配制方法：0.5g鉻黑T加10mL三乙醇胺和90mL乙醇，充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙馔耆?，混勻使用，其溶液不宜久放? 3、碳酸鈣（A.R）； 4、EDTA二鈉鹽（A.R.） 5、鎂溶液：（溶解1g MgSO4.7H20與水中，稀釋至200ml） 6、鈣指示劑 三、試劑的配制 1、 EDTA溶液（0.01mol/L）：臺(tái)秤上稱(chēng)取1.8g EDTA，加熱溶解后配成500mL溶液，置于試劑瓶中。 2、CaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.25g CaCO3于燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，緩慢加入HCl(1:1) 2～3mL（加HCl時(shí)，燒杯蓋上表面皿，用滴管從燒杯口將HCl滴入）。HCl加完后，若CaCO3已溶解完，則不用加熱。將溶液定量轉(zhuǎn)移(注意：將表面皿底部所附的溶液洗入燒杯中)入250mL容量瓶中。 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1.EDTA溶液的標(biāo)定： 用25ml移液管吸取25ml Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250ml錐形瓶中，加入25ml水，2ml鎂溶液，5ml100g.l-1 NaOH溶液及約10mg（綠豆大?。┾}指示劑，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。記下EDTA溶液的用量V（EDTA）。平行標(biāo)定三次，計(jì)算EDTA的濃度c（EDTA）。 2.水樣分析： 準(zhǔn)確取自來(lái)水100.00mL于錐形瓶中，加2滴HCl(不用加熱煮沸溶液)， 5mL氨性緩沖溶液，2滴鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)液滴定。終點(diǎn)顏色：紫紅色→藍(lán)綠色(純藍(lán))。 三、測(cè)定結(jié)果：用mg / L(CaO)表示。