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實驗十四 食用植物油過氧化值的測定
1、概念
油脂被氧化生成過氧化物的多少常以過氧化值來表示。所謂“油脂的過氧化值”,是指100g油脂中所含的過氧化物,在酸性環(huán)境下與碘化鉀作用時析出碘的克數(shù)。
2、測定意義
過氧化值反映了油脂氧化酸敗的程度。
油脂在敗壞的過程中,不飽和脂肪酸的被氧化,形成活性很強的過氧化物,進而聚合或分解,產(chǎn)生醛、酮和低分子量的有機酸類。
過氧化物是油脂酸敗的中間產(chǎn)物。常以過氧化物在油脂中的產(chǎn)生,作為油脂開始敗壞的標志。
3、測定原理
油脂氧化過程中產(chǎn)生的
2、過氧化物,與碘化鉀作用,生成游離碘,以硫代硫酸鈉溶液滴定,計算含量?;瘜W反應式:
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O
O O O
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
4、試劑
① 0.1mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液:取26g硫代硫酸鈉、0.2g碳酸氫鈉,去離子水溶解至
3、1000mL。臨用前稀釋成0.002mol/L。
②飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀,加10mL水溶解,必要時微熱使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中。
③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸混勻。
④ 10g/L淀粉指示劑:稱取可溶性淀粉0.5g,加少許水,調(diào)成糊狀,倒入50mL沸水中調(diào)勻,煮沸。用時現(xiàn)配。
5、操作方法
A、稱取2.00g試樣
B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液,使樣品完全溶解
C、0.50mL飽和碘化鉀 密塞→ 輕輕振搖0.5min 暗處放置3min →取出
D、50mL水 搖勻→立即滴定
E、0.002mol/L硫代硫酸鈉
4、標準溶液滴定→淡黃色
F、0.5mL淀粉指示液
G、繼續(xù)滴定→藍色消失為終點。
6、計算
式中:
X——試樣的過氧化值(以硫代硫酸鈉計),單位為克每100克(g/100g);
V——試樣消耗標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試樣質量,單位為克(g);
0.1269——1.00mmol碘的質量,g
7、注意事項
① 碘與硫代硫酸鈉的反應必須在中性或弱酸性溶液中進行,因為在堿性溶液中將發(fā)生副反應,在強酸性溶液中,硫代硫酸鈉會發(fā)生分解,且I-在強酸性溶液中易被空氣中的氧所氧化。
② 碘易揮發(fā),故滴定時溶液的溫度不能高,滴定時不要劇烈搖動溶液。
③ 為防止碘被空氣氧化,應放在暗處,避免陽光照射,析出I2后,應立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度應適當快些。
④ 淀粉指示劑應是新配制的。最好在接近終點時加入,即在硫代硫酸鈉標準溶液滴定碘至淺黃色時再加入淀粉。否則碘和淀粉吸附太牢,到終點時顏色不易退去,致使終點出現(xiàn)過遲,引起誤差。
⑤ 日光能促進硫代硫酸鈉溶液分解,應裝于棕色滴定管中。
⑥ 三氯甲烷不得含有光氣等氧化物,否則應進行處理。
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