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1、JJG814-2015自動電位滴定儀檢定規(guī)程內(nèi)容、自動電位滴定儀示值誤差測量結(jié)果不確定度評定講解2018.5.1415北京,一、自動電位滴定儀檢定規(guī)程內(nèi)容講解 ：,歸 口 單 位：全國物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會 主要起草單位：貴州省計(jì)量測試院 中國計(jì)量科學(xué)研究院 江西省計(jì)量測試研究院 參加起草單位：上海市計(jì)量測試技術(shù)研究院 上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司 規(guī)程委托全國物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋,目 錄：,引言 ()1.范圍 (1)2概述 (1)3計(jì)量性能要求 (1)4通用技術(shù)要求 (2)4.1 外觀及常規(guī)檢查 (2)4.2 通電檢查 (2)5. 計(jì)量器具控制 (2)5.1 檢定條件 (2)5.2
2、 檢定項(xiàng)目和檢定方法 (3)5.3檢定結(jié)果的處理(7)5.4檢定周期(7)附錄A 滴定管的檢定分段 (8)附錄B 常用玻璃量器衡量法K(t)值表(9)附錄C 檢定原始記錄格式( 10 )附錄D 檢定證書/檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式式樣(12),引 言,本規(guī)程按照 JJF 1002-2010 國家計(jì)量檢定規(guī)程編寫規(guī)則 進(jìn)行編寫，與 JJG 8141993相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：增加了引言內(nèi)容；將原規(guī)程中“電計(jì)引用誤差、電計(jì)電位的重復(fù)性、滴定管容量允差、滴定 分析的重復(fù)性”項(xiàng)目名稱修改為“電計(jì)示值誤差、電計(jì)示值重復(fù)性、滴定管容量誤差、儀器示值重復(fù)性”；修改了“電計(jì)示值重復(fù)性”的計(jì)算方法（
3、見5.2.2.4）修改了檢定環(huán)境條件的內(nèi)容（見5.1.1）；取消了檢定標(biāo)準(zhǔn)器中的“高阻直流電位差計(jì)，標(biāo)準(zhǔn)電池和檢流計(jì)等組成的標(biāo)準(zhǔn)檢定裝置”，將“或用相同準(zhǔn)確度的直流電位檢定儀”修改為 “pH檢定儀：準(zhǔn)確度等級0.0006級”（見5.1.3）；增加了“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”的要求（見5.1.4）；增加了檢定項(xiàng)目一覽表（見表3）；取消了原規(guī)程中“儀器控制滴定的靈敏度”的技術(shù)指標(biāo)；修改了“滴定管容量誤差”的檢定方法（見5.2.2.7）；增加了“儀器示值誤差”技術(shù)指標(biāo)及檢定方法（見5.2.2.8）；將原規(guī)程中“儀器電位滴定重復(fù)性的檢定”和“儀器中和滴定重復(fù)性的檢定” 合并、修改為“儀器示值重復(fù)性”，并修改了其
4、檢定方法（見5.2.2.8）；增加了“常用玻璃量器衡量法K(t)值表”（見附錄B）；修改了“檢定原始記錄格式”附錄（見附錄C）；取消了原規(guī)程中 “檢定證書”附錄，由“檢定證書/檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式式樣”附錄本規(guī)程歷次版本發(fā)布情況為：JJG 814-1993。,正文,1 范圍本規(guī)程適用于自動電位滴定儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。2 .概述自動電位滴定儀（以下簡稱儀器）是根據(jù)電位滴定法原理設(shè)計(jì)、用于容量分析的一種分析儀器。 電位滴定法的原理是：選用適當(dāng)?shù)闹甘倦姌O和參比電極與被測溶液組成一個工作電池，隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測離子的濃度不斷發(fā)生變化，因而指示電極的電位隨之變化。
5、在滴定終點(diǎn)附近，被測離子濃度發(fā)生突變，引起電極電位的突躍。因此，根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn)。圖 1 所示即為電位滴定曲線，A點(diǎn)是滴定終點(diǎn)。,儀器分電計(jì)系統(tǒng)、滴定系統(tǒng)和電極系統(tǒng)三大部分。電計(jì)系統(tǒng)由電位放大、控制線路組成，通過測量指示電極與參比電極間的電位，進(jìn)行信號處理，自動控制滴定系統(tǒng)的滴液速度，判斷滴定終點(diǎn)后，儀器自動停止滴定。滴定系統(tǒng)分為數(shù)字式和刻度式滴定管兩大類。電極系統(tǒng)由指示電極和參比電極組成。 3.計(jì)量性能要求 自動電位滴定儀的計(jì)量性能要求見表1、表2。,4 通用技術(shù)要求4.1 外觀及常規(guī)檢查4.1.1 儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號、出廠編號、制造廠名等。4.1.2 儀器應(yīng)能
6、平穩(wěn)地置于工作臺上，各緊固件應(yīng)緊固良好，各部件間的電纜線、接插線均應(yīng)緊密可靠，滴定系統(tǒng)中各連接件應(yīng)配合緊密，無漏液、滲液的現(xiàn)象，液路中應(yīng)無氣泡存在。 4.1.3 使用的電極應(yīng)完好無損，能正常工作。4.2 通電檢查儀器通電開機(jī)后，能正常工作，顯示部分應(yīng)清晰、完整。,5 計(jì)量器具控制5.1 檢定條件5.1.1 檢定環(huán)境條件 檢定時室內(nèi)溫度（205） ，室溫變化不大于1 /h，相對濕度為80%，附近無機(jī)械振動和電磁干擾。5.1.2 儀器機(jī)殼必須接地。檢定過程中，應(yīng)使用高絕緣輸出接頭、屏蔽導(dǎo)線等。5.1.3.2 溫度計(jì)：測量范圍（0 50） ，分度值 0.1 ； 5.1.3.4 分度吸量管或單標(biāo)線吸量
7、管：2 mL 20 mL，A級；以上檢定用設(shè)備均應(yīng)經(jīng)檢定或校準(zhǔn)，并符合要求。5.1.4 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 應(yīng)使用經(jīng)政府計(jì)量行政部門批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.1.4.1 HCl容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：標(biāo)稱值0.1 molL-1，Urel 0.1%,k=2。5.1.4.2 NaOH容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：標(biāo)稱值0.1 molL-1，Urel 0.3%，k=2。5.2 檢定項(xiàng)目和檢定方法5.2.1 檢定項(xiàng)目 檢定項(xiàng)目列于表3。,5.2.2 檢定方法5.2.2.1 外觀及常規(guī)檢查按4.1要求，用目視和手動進(jìn)行檢查。5.2.2.2 通電檢查按4.2要求，用目視進(jìn)行檢查。5.2.2.3 電計(jì)示值誤差,二、自動電位滴定儀測量結(jié)果不確定度評定講解：,簡述 本規(guī)程示值誤差的不確定度評定分為兩部份：1、電計(jì)示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定2、儀器示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定,
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