食品安全國家標準 容器內(nèi)壁聚四氟乙烯涂料分析方法

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中華人民共和國國家標準 ×××× 中華 人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 ×××× -×× -××發(fā)布 ×××× -×× -××實施 食品安全國家標準 容器內(nèi)壁聚四氟乙烯 涂料 分析方法 of on 征求意見稿） 前 言 本標準代替 品容器內(nèi)壁聚四氟乙烯涂料衛(wèi)生標準的分析方法》。 本標準與 比主要修改如下： —— 標題改為 “ 容器 內(nèi)壁聚四氟乙烯涂料分析方法 ” —— 增加了電感耦合等離子質(zhì)譜法作為測定鉻 “ 第二法 ” ； —— 對石墨爐原子吸收光譜法測定鉻進行了修改； —— 刪除了原標準中測定鉻的二苯碳酰二肼比色法； —— 增加了離子色譜法作為測定氟 “ 第一法 ” ； —— 對離子選擇電極法測定氟進行了修改。 —— 增加資料性附錄 A 電感耦合等離子質(zhì) 譜儀操作參考條件 ，增加資料性 圖 子色譜法測定氟的色譜圖 。 本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為： —— 食品安全國家標準 容器內(nèi)壁 氟碳聚合物 涂料 分析方法 1 范圍 本標準規(guī)定了食品容器內(nèi)壁 氟碳聚合物 涂料 的各項 安全 指標的分析方法。 本標準適用于以氟碳聚合物 材料涂覆于鋁材、鐵材、不銹鋼等基材表面，經(jīng)高溫燒結，作為接觸食品容器的 ， 使用溫度限制在 250℃ 以下的各項安全指標的分析 。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 試樣的制備與處理 樣預處理 將試樣用餐具 洗滌劑洗凈，用自來水沖凈，再用水淋洗三遍后晾干，備用。 樣的處理 樣面積的測定 按 試樣的準備章節(jié) 操作。 樣的清洗 按 試樣的清洗章節(jié) 操作。 泡方法 按 浸泡液的制備章節(jié) 操作。 其中浸泡條件： 水： 煮沸 室溫放置 24h。 4%乙酸：煮沸 室溫放置 24h。 正己烷：室溫放置 24h。 以上浸泡液按接觸面積每平方厘米加 2試樣為鍋類容器，則加入浸泡液至 2/3～ 4/5 容積，如果容器有鉚接孔，按 2/3 容積進行。 4 蒸發(fā)殘渣 按 規(guī)定的蒸發(fā)殘渣的測定方法分析。 5 高錳酸鉀消耗量 按 規(guī)定的高錳酸鉀消耗量的測定方法分析。 6 鉻 墨爐原子吸收分光光度法 理 樣品經(jīng) 4%乙酸浸泡后，浸泡液注入石墨管中原子化，在一定范圍內(nèi)其吸收值與鉻含量成 正比，與標準系列比較定量。 劑 標準儲備液 準確稱取經(jīng) 105℃ ～ 110℃ 烘至恒量的重鉻酸鉀（ 準試劑） 50溶解后，移入 1000量瓶中，加 2酸，加水稀釋至刻度，搖勻，此溶液每毫升含鉻 標準使用液 將鉻標準儲備液用 4%乙酸逐步稀釋成每毫升含鉻 標準使用液。 酸二氫銨（ 20g/L） 稱取 酸二氫銨，加水溶解至 100勻。 器 墨爐原子吸收分光光度計。 空心陰極燈，熱解涂層石墨管及純氬氣（ 。 析步驟 制標準系列 吸取 0,標準使用液，分別置于 50量瓶中，以 4%乙酸溶液稀釋至刻度，混勻。標準系列濃度分別為 0， 鉻。 器工作條件 根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)，參考分析條件為波長 縫寬度 電流57燥溫度 85℃ ～ 130℃ ， 50s；灰化溫度 800℃ ～ 1000℃ ， 20s，原子化溫度 2500～ 2700℃ ，4s～ 5s。內(nèi)氣流量 樣量 10μL，原子化時停氣。 定 分別吸取標準系列、試劑空白和試樣溶液 10μL，吸取磷酸二氫銨溶液（ 據(jù)峰值記錄結果繪制校正曲線，從校正曲線上查出浸泡液中鉻含量。 果計算 見式（ 1）和式（ 2）。 10()1000C C ?? ?????? ????????????????????（ 1） 2????????????????????????????????（ 2） 式中： X——試樣浸泡液中鉻的含量，單位為毫克每升（ )； 測定試樣中鉻的含量，單位為微克每升（ μg/L）； 試劑空白液中鉻的含量，單位為微克每升（ μg/L）； F——折算成每平方厘米 2泡液的校正系數(shù)； V——試樣浸泡液總體積，單位為毫升（ S——與浸泡液接觸的試樣面積，單位為平方厘米（ 2— — 每平方厘米 2泡液，單位為毫升每平方厘米（ mL/ 密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 20%。 電感耦合等離子體質(zhì)譜 法 原理 樣品浸泡液以氣溶膠的形式進入高溫射頻等離子體中，從而去除溶劑、原子化和離子化，產(chǎn)生的離子經(jīng)過采樣錐進入真空系統(tǒng)中，用質(zhì)譜計依據(jù)質(zhì)荷比進行分離，所產(chǎn)生的信號由計算機處理。 試劑 4 %(V/V)乙酸 量 取 40 乙酸用水稀釋至 1000 2 %(V/V)硝酸 量 取 2 酸用水稀釋至 100 鉻標準溶液 在 4%(V/V)乙酸溶液介質(zhì)中所配濃度范圍為含鉻 0， 的標準系列溶液。 內(nèi)標溶液 使用 64572115 209合內(nèi)標溶液， 濃度分別為 10.0 ,使用前用 2%（ v/v）硝酸溶液（ 級稀釋至濃度分別為 。 器調(diào)諧溶液 用 2 %(V/V)硝酸溶液（ 制 成 含有 759 89Y、 140205 其它金屬元素 分別為10μg/L 的溶液，用于調(diào)諧 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 操作條件。 器 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。 高純氬（＞ 或液氬。 分析步驟 儀器操作條件 按照儀器標準操作步驟進行儀器起始化、質(zhì)量校準、流量最佳化及其他操作條件的調(diào)試，選擇儀器的最佳操作條件，包括霧化器流速、檢測器和離子鏡電壓、射頻入射功率和質(zhì)量校準，使形成的氧化物和雙電荷化合物最小化。 測定 在儀器最佳化和調(diào)諧后，編輯測定方式，干擾方程，引入在線內(nèi)標溶液（ ,觀測內(nèi)標靈敏度（儀器操作參考條件見附錄 A），測定 P/A 因子（脈沖 /模擬轉(zhuǎn)換系數(shù)），符合要求后，將試劑空白、標準系列、樣品浸泡液依次進行測定，計算一元線性回歸方程，求得樣品浸泡液中鉻含量。 計算 同式（ 1）和（ 2）。 密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 20%。 7 氟 離子色譜法測定 理 水浸泡液中的 交換柱，系統(tǒng)根據(jù)離子對交換劑有不同的親和力而被分離，陰離子流經(jīng)抑制系統(tǒng)轉(zhuǎn)換成具有高電導的強酸，淋洗液則轉(zhuǎn)變?yōu)槿蹼妼实娜跛峄蛩?。由電導檢測器測量 保留時間定性，峰高或峰面積定量。 劑 洗液 根據(jù)色譜柱說明書要求配制使用。淋洗液參考條件： 色譜柱使用碳酸氫鈉［ .0 ］ .5 ］混合溶液：稱取 g 碳酸氫鈉和 酸鈉，溶于水中，并稀釋到 1000 譜柱使用10 氫氧化鈉溶液梯度淋洗。 動再生抑制器的活化液： 25 硫酸。 標準儲備液：此溶液每毫升含 標準使用液 吸取氟標準溶液（ 100 量瓶中，加水定容到刻度，g。 器 子色譜儀 劑過濾器及濾膜（ m） 析步驟 譜條件 淋洗液（ 流速 1.0 mL/動抑制模式，抑制電流 50 100 據(jù)色譜柱選定），進樣量 25 μL。 定 分別吸取氟標準使用液 ( 0 量瓶中，加水定容到刻度，此標準系列氟濃度分別為 。 按儀器操作使用規(guī)程，開機、清洗管路、平衡色譜柱，基線穩(wěn)定后，分別進樣測定標準系列溶液的色譜圖，形成濃度 品 浸泡 液經(jīng) m 濾膜過濾后進樣測定。 結果計算 見式（ 3）和式（ 4）。 10()2C C F ? ? ?? ????????????????????????（ 3） 2?………………………………………………………………………………… （ 4） 式中 ， X ─試樣浸泡夜中氟（ 濃度，單位為毫克每升 （ ）； 樣被測液的濃度，單位為毫克每升（ ）； 空白液的濃度，單位為毫克每升（ ）； F—— 折算成每平方厘米 2泡液的校正系數(shù)； V ─試樣浸泡液總體積，單位為毫升（ S ─與浸泡液接觸的試樣面積，單位為平方厘米（ 2 ─每平方厘米 2泡液，單位為毫升每平方厘米（ mL/ 密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 10%。 離子選擇電極法 理 氟離子選擇電極的氟化鑭單晶膜對 氟離子產(chǎn)生選擇性的對數(shù)響應 , 氟電極和飽和甘汞電極在被測試液中 ,電位差可隨氟離子活度的變化而改變 ,電位變化規(guī)律符合能斯特 (程式 ,見式 (5)。 E 與 為該直線的斜率（ 25℃ 時為 與氟離子形成絡合物的鐵、鋁等離子干擾測定，其他常見離子無影響。測量溶液的酸度為 6，用總離子強度緩沖劑消除干擾離子及酸度的影響。 0 2 . 3 0 3 l g E F ??? ??????????????????????（ 5） 劑 冰乙酸 氫氧化鈉溶液（ 400g/L） 稱取 40g 氫氧化鈉，溶于純水中并稀釋至 100 鹽酸溶液（ 1+1） 將濃鹽酸與水等體積混合。 離子強度緩沖液 稱取 59g 氯化鈉（ 檬酸三鈉（ 和 57乙酸（ 溶于純水中，用氫氧化鈉溶液（ 節(jié) ，用純水稀釋至 1000 氟標準儲備溶液 （同 氟標 準使用液 準確吸取氟標準溶液（ 200量瓶中，加水至刻度 ,混勻。此溶液每毫升含氟 儀器 氟離子選擇電極和飽和甘汞電極。 酸度計： ±離子計 )。 電磁攪拌器。 分析步驟 吸取 10浸泡液于 50杯中，加入 10子強度緩沖液（ 分別吸取氟標準使用溶液（ 0， 50加純水至 10標準系列氟濃度分別為 0， 入 10子強度緩沖液（ 加 20餾水于 25料杯中。放入攪拌子于電磁攪拌器上攪拌，插入氟離子電極和甘汞電極，在攪拌下讀取平衡電位值（指每分鐘電位值改變小于 更換 2～ 3 次水后，侍電位值平衡，分別進行標準系列（ 2）和樣品浸泡液（ 電位 測定。 以氟離子濃度的對數(shù)值對電位值（ 線性回歸，以半對數(shù)線性方程求出水浸泡液中氟離子的含量。 注： 標準溶液系列與浸泡液的測定應保持溫度一致。 計算 同式（ 3）和式（ 4）。 密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 10%。 附錄 A （ 資料 性附錄） 電感耦合等離子質(zhì)譜儀操作參考條件 表 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件 儀器參數(shù) 數(shù)值 儀器參數(shù) 數(shù)值 射頻功率 1350W 霧化器 同心圓 等離子體氣流量 15L/集模式 助氣流量 定點數(shù) 3 載氣流量 測方式 自動 霧化室溫度 1℃ 重復次數(shù) 3 色譜峰： 10.2 ）； 2.5 ） ； 3.5 ） ； 4(0.5 ） ； 5.0 ） ；6 ） ； 7 ） 。 圖 離子色譜法測定氟的色譜圖