2019年高中化學(xué) 專題1課題三 硝酸鉀晶體的制備教學(xué)案 蘇教版選修6(考試專用)

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1、 課題三 硝酸鉀晶體的制備 【學(xué)考報告】 知識條目 ①硝酸鈉和氯化鉀制取硝酸鉀的原理及操作流程 ②結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)的原理及操作 ③減壓過濾的實驗方法 ④晶粒生長的條件  加試要求 b b a a 一、硝酸鉀晶體的制備原理 1．鹽的溶解度隨溫度的變化 氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，而氯化鉀、硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時具有較大的溶解度。 溫度降低時，氯化鉀、硝酸鈉的溶解度明顯減小，而硝酸鉀的溶解度則急劇下降。 本實驗

2、利用不同物質(zhì)的溶解度隨溫度改變而發(fā)生不同變化的原理，用NaNO3?和?KCl?通過復(fù)分解 常溫 反應(yīng)來制取?KNO3，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為?NaNO3＋KCl=====KNO3↓＋NaCl。 3 在?NaNO3?和?KCl?的混合溶液中，同時存在?Na＋、K＋、Cl－和?NO－四種離子。若將一定濃度的硝酸 鈉和氯化鉀混合溶液加熱至沸騰，使溶液濃縮，將有?NaCl?晶體析出。趁熱過濾，即可分離出 NaCl?晶體。將濾液冷卻至室溫，可使?KNO3?晶體析出。經(jīng)減壓過濾分離出的硝酸鉀粗產(chǎn)品可用 重結(jié)晶法加以提純。 2．結(jié)晶和重結(jié)晶 結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出

3、晶體的過程，其原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里溶解度的 不同，通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度減小，從而使晶體析出，分為蒸發(fā)結(jié)晶和冷卻 結(jié)晶。 將第一次結(jié)晶得到的晶體溶于少量溶劑中，然后再進行蒸發(fā)?(或冷卻)、結(jié)晶、過濾，如此反 復(fù)的操作稱為重結(jié)晶。 3．影響晶粒生成的條件 晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液的濃度越高，或溶劑的蒸發(fā)速 率越快，或溶液冷卻得越快，析出的晶粒就越細小。在實際操作中，常根據(jù)需要，控制適宜 -?1?- 的結(jié)晶條件，以得到大小合適的晶體顆粒。 當(dāng)溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象時

4、，振蕩容器，用玻璃棒攪動或輕輕地摩擦器壁，或投入幾粒晶體 (晶種)，都可促使晶體析出。 思考?1：如果要制備顆粒較大的硝酸鉀晶體，應(yīng)該怎樣選擇結(jié)晶條件？ 提示 溶質(zhì)的溶解度越大，或溶液的濃度越小，或溶劑蒸發(fā)速率越慢，或溶液冷卻得越慢， 析出的晶粒就越大。 二、硝酸鉀晶體的制備實驗步驟 1．固體溶解 稱取?NaNO3?20?g，KCl?17?g，加入?35?mL?蒸餾水，加熱至沸騰并不斷攪拌，使固體溶解，在 小燒杯外壁標(biāo)注液面位置。用到的儀器：燒杯、玻璃棒、三腳架、石棉網(wǎng)、酒精燈。 2．蒸發(fā)、熱過濾 繼續(xù)加熱、攪拌，使溶液蒸發(fā)濃縮，氯化

5、鈉晶體逐漸析出。當(dāng)溶液體積減小到約為原來的一 半時，迅速趁熱過濾。承接濾液的燒杯應(yīng)預(yù)先加?2?mL?蒸餾水，以防降溫時氯化鈉溶液達飽和 而析出。用到的儀器及用品：鐵架臺、石棉網(wǎng)、燒杯、酒精燈、玻璃棒、漏斗、濾紙。 3．冷卻、減壓過濾 待濾液冷卻至室溫，進行減壓過濾得到較干燥的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體。用到的儀器及用品：布 氏漏斗、濾紙、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵。 思考?2：冷卻、減壓過濾得到的?KNO3?晶體純度如何？主要含有什么雜質(zhì)？ 提示 冷卻、減壓過濾得到的是?KNO3?粗產(chǎn)品，含有?NaCl?雜質(zhì)。 4．重結(jié)晶 留下約?0.1?g?粗產(chǎn)品(作

6、純度對比檢驗用)，其余按粗產(chǎn)品、水的質(zhì)量比為?2∶1?混合，配成溶 液，加熱、攪拌，待晶體全部溶解后停止加熱?(若溶液沸騰時晶體還未全部溶解，可再加入 少量蒸餾水使其溶解?)。等溶液冷卻至室溫有大量晶體析出后減壓過濾，得到較高純度的硝 酸鉀晶體。 5．稱量 晶體用干燥的濾紙吸干，放在表面皿上稱量，并觀察其外觀。分別取?0.1?g?粗產(chǎn)品和重結(jié)晶 后得到的硝酸鉀晶體放入兩支小試管中，各加入?2?mL?蒸餾水配成溶液。 6．檢驗?Cl－ 向溶液中分別滴入?1?滴?1?mol·L－1?HNO3?溶液酸化，再各滴入?2?滴?0.1?mol·L－1?AgN

7、O3?溶液， 觀察到的現(xiàn)象是粗產(chǎn)品、重結(jié)晶產(chǎn)品的溶液中產(chǎn)生渾濁的程度不同。 -?2?- 點撥一、硝酸鉀晶體制備的理論依據(jù) 1．化學(xué)反應(yīng)：轉(zhuǎn)化法制備?KNO3?的化學(xué)方程式為?NaNO3＋KCl 衡移動的過程，利用?KNO3?的結(jié)晶控制化學(xué)反應(yīng)的方向。 2．制備原理： (1)鹽的溶解度隨溫度的變化如下圖。  KNO3＋NaCl，這是一個平 NaNO3和KCl的混合液?――――――→?溶劑減少?――――――――――→

8、 ――――――――――――――――→?析出KNO3晶體?――――――→ 可以看出，?NaNO3、KNO3、NaCl、KCl?四種鹽的溶解度在不同溫度下的差別是非常顯著的。 NaCl?的溶解度隨溫度變化不大，NaNO3、KCl?有明顯變化，而硝酸鉀的溶解度隨溫度的升高急 劇增大。 (2)加熱蒸發(fā)時的一系列變化。 加熱濃縮 因NaCl的溶解度隨 溫度變化小 趁熱過濾 NaCl晶體析出?―――――→?含大量KNO3少量NaCl的溶液 冷卻至室溫，KNO3溶解度 減壓過濾 急劇降低 重結(jié)晶 KNO3粗產(chǎn)品含NaCl雜質(zhì)?―――→?較純KNO3晶體

9、 點撥二、減壓過濾 減壓過濾：為了加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，可進行減壓過濾。 1．裝置 減壓過濾操作需要用到的主要儀器有布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵。其基本裝置如圖 -?3?- 所示。 2．原理 裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶內(nèi)與布氏漏斗液面上產(chǎn)生壓力差，從而加快過濾速度。 吸濾瓶用于承接濾液，安全瓶用于防止水泵中水產(chǎn)生溢流而倒灌入吸濾瓶中。 3．操作方法 (1)剪濾紙：取一張大小適中的濾紙，在布氏漏斗上輕壓一下，然后

10、沿壓痕內(nèi)徑剪成圓形， 此濾紙放入漏斗中，應(yīng)是平整無皺折，且將漏斗的小孔全部蓋嚴(yán)。注意濾紙不能大于漏斗底 面。 (2)將濾紙放在漏斗中，以少量蒸餾水潤濕，然后把漏斗安裝在吸濾瓶上?(盡量塞緊?)，微開 水龍頭，抽濾使濾紙貼緊。 (3)以玻璃棒引流，將待過濾的溶液和沉淀逐步轉(zhuǎn)移到漏斗中，加溶液速度不要太快，以免 將濾紙沖起。隨著溶液的加入，水龍頭要開大。注意布氏漏斗中的溶液不得超過漏斗容量的 2/3。 (4)過濾完成(即不再有濾液滴出)時，先拔掉吸濾瓶側(cè)口上的膠管，然后關(guān)掉水龍頭。 (5)用攪拌棒輕輕揭起濾紙的邊緣，取出濾紙及其上面的沉淀物。濾

11、液則由吸濾瓶的上口倒 出。 注意吸濾瓶的側(cè)口只作連接減壓裝置用，不要從側(cè)口傾倒濾液，以免弄臟溶液。如果實驗中 要求洗滌沉淀，洗滌方法與使用玻璃漏斗過濾時相同，但不要使洗滌液過濾太快?(適當(dāng)關(guān)小 水龍頭)，以便使洗滌液充分接觸沉淀，使沉淀洗得更干凈。 點撥三、粗鹽提純的實驗設(shè)計 思路分析：粗鹽提純步驟： 溶解→除雜→過濾→結(jié)晶→洗滌 實驗設(shè)計 實驗步驟 實驗現(xiàn)象 結(jié)論與解釋 -?4?- ①取樣 固體溶解 加熱可加快溶解速度 ②除 4 SO

12、2－ ③除?Ca2＋、 Mg2＋、Ba2＋ ④中和 ⑤結(jié)晶 ⑥檢驗 [典例剖析] 請?zhí)顚懴铝锌瞻住?  有白色沉 淀生成 有白色沉 淀生成 有少量氣 泡產(chǎn)生； pH?試紙 變淺紅色 有大量晶 體析出 無明顯 變化 加稍過量?BaCl2?溶液以除去 4 SO2－雜質(zhì)。 4 4 Ba2＋＋SO2－===BaSO?↓

13、 除去?Mg2＋、Ca2＋、Ba2＋。 2 Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)?↓、 3 3 Ca2＋＋CO2－===CaCO?↓，Ba2＋＋ 3 3 CO2－===BaCO?↓ 3 除去過量的?CO2－等。 3 2 CO2－＋2H＋===H?O＋CO2↑、 2 OH－＋H＋===H?O 4 產(chǎn)品中不含?SO2－ 步驟 操作 具體操作步驟 取?20?克?NaNO3?和?17?g?KCl?溶解 ① 溶解 在?35?mL?水中，加熱至沸，并不

14、 斷攪拌 現(xiàn)象解釋結(jié)論等 NaNO3?和?KCl?溶于水后產(chǎn)生四種離 子，這四種離子可能組成四種物質(zhì) ______、______、________、 ________ ② ③ 蒸發(fā)??繼續(xù)加熱攪拌，使溶液蒸發(fā)濃縮?有________晶體析出 當(dāng)溶液體積減少到約為原來的???濾液中的最主要成分為________ -?5?- 一半時，迅速趁熱過濾 有________晶體析出。尚有少量的 ④ 冷卻 將濾液冷卻至室溫 ________析出 得到粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體(稱量為 ⑤ 按有關(guān)要

15、求進行操作 m1) 將得到的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體溶 于適量的水中，加熱、攪拌，待?得到純度較高的硝酸鉀晶體(稱量 ⑥ 全部溶解后停止加熱，使溶液冷 為?m2) 卻至室溫后抽濾 分別?、?、⑥得到的產(chǎn)品，配制?可觀察到⑤、⑥產(chǎn)品中出現(xiàn)的現(xiàn)象 成溶液后分別加入?1?滴?1?mol/L 分別是 ⑦ 檢驗 的?HNO3?溶液和?2?滴?0.1?mol/L?的 AgNO3?溶液 _____________________________ ___ (1)檢驗所得產(chǎn)品中是否有?Cl－的目的是_________________

16、____________ _______________________________________________________________。 結(jié)合⑤、⑥步實驗得到的產(chǎn)品質(zhì)量，計算初產(chǎn)品的純度為____________ __________________________________________________。(不考慮損失) (2)?步?驟?③?過?濾?使?用?了?保?溫?漏?斗?，?用?如?下?圖?所?示?裝?置?，?其?主?要?作?用?是 __________________________________________________

17、___________。 (3)?步?驟?③?過?濾?裝?置?如?下?圖?所?示?，?采?用?這?種?裝?置?過?濾?的?主?要?優(yōu)?點?是 _______________________________________________________________。 這種裝置工作的主要原理是_________________________________________ ______________________________________________________________。

18、 -?6?- 解析 因為?NaNO3、KCl、KNO3?在高溫時具有較大的溶解度，溫度降低時，NaNO3、KCl?的溶解 度明顯減小，而?KNO3?的溶解度則急劇下降；NaCl?的溶解度隨溫度變化不大，據(jù)此可知，蒸發(fā) 溶劑首先結(jié)晶出的是?NaCl，冷卻結(jié)晶出的是?KNO3；經(jīng)初次結(jié)晶出的?KNO3?產(chǎn)品中仍有少量的氯 離子雜質(zhì)，加入硝酸銀溶液后產(chǎn)生白色沉淀。 答案 ①NaNO3 KCl KNO3 NaCl ②NaCl ③KNO3 ④KNO3 NaC

19、l ⑦⑤中有白色沉淀生成，⑥中無明顯現(xiàn)象 (1)鑒定得到的產(chǎn)品是否純凈 m2×100% m1 (2)在熱過濾時，防止?NaCl?結(jié)晶析出 (3)過濾速度較快；可以得到比較干燥的固體 當(dāng)自來水龍頭打開時，把裝置內(nèi)部的氣體隨水流帶走，導(dǎo)致裝置內(nèi)部的壓強降低，使過濾的 速度加快 [跟蹤訓(xùn)練] 工業(yè)廢鐵屑表面常有鐵銹(成分為?Fe2O3)，并沾有油污。某校研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計實驗方案， 按以下①～④步驟用廢鐵屑制備綠礬(FeSO4·7H2O)晶體。 ①加NaOH溶液，加熱 ②加一定量稀硫酸 廢?鐵?屑?――――――――――――→?鐵?屑?―

20、――――――――――→?溶?液?(?留?有?少?量?鐵 過濾 不斷攪拌 ③將溶液稍加熱 ④冷卻 屑)――――――――――→濾液―――――→綠礬晶體 趁熱過濾 結(jié)晶 -?7?- 根據(jù)該實驗方案，回答下列問題： (1)步驟①中廢鐵屑與?NaOH?溶液共熱的目的是______________________ _______________________________________________________________。 (2)步驟②中燒杯底部留有少量鐵屑的

21、理由是_________________________ _______________________________________________________________。 說明剩余鐵屑作用的離子方程式為________________________________ ______________________________________________________________。 (3)?在步驟③中，該小組采用如圖抽氣過濾 (?減壓過濾?)?裝置代替普通漏斗，其目的是 __________________________________

22、_________________________； _____________________________________________________________。 (4)檢查步驟③的濾液中沒有?Fe3＋的方法是___________________________ _______________________________________________________________。 解析 制備?FeSO4·7H2O?晶體，關(guān)鍵是要避免?Fe2＋被空氣氧化，利用抽氣過濾，可提高過濾速 率，趁熱過濾還可以防止?FeSO4?結(jié)晶。 答案

23、(1)除去鐵屑表面的油污 2 (2)防止?Fe2＋被氧化為?Fe3＋ 2Fe3＋＋Fe===3Fe?＋ (3)使吸濾瓶內(nèi)的壓強減小，提高過濾的速率；減少濾液與空氣的接觸，避免Fe2＋被氧化 (4)取少許濾液，加入?KSCN?溶液，無血紅色出現(xiàn) 歸納總結(jié) 抽濾操作注意事項 (1)漏斗下端斜口正對吸濾瓶支管； (2)濾紙要比漏斗底部略小且把孔覆蓋； (3)過濾前先用蒸餾水潤濕濾紙，抽氣使濾紙緊緊貼在漏斗上； (4)把過濾混合物均勻分布在整個濾紙面上； (5)用少量濾液將黏附在容器壁上的晶體洗出，繼續(xù)抽氣，并用玻璃棒擠壓晶體，盡量除去 母液。 -?8?-