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1、1,真空獲得和真空鍍膜,董保杰 2014.6.11,2,目錄,1、真空簡(jiǎn)介 2、真空獲得 3、真空鍍膜 4、應(yīng)用實(shí)例,3,引言,真空技術(shù)是基本實(shí)驗(yàn)技術(shù)之一。自從1643年托里拆利(E. Torricelli)做了著名的有關(guān)大氣壓力實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)了真空現(xiàn)象以后，真空技術(shù)迅速發(fā)展。現(xiàn)在，它的基本內(nèi)容包括：真空物理、真空的獲得、真空的測(cè)量和檢漏、真空系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和計(jì)算等。隨著表面科學(xué)、空間科學(xué)高能粒子加速器、微電子學(xué)、薄膜技術(shù)、冶金工業(yè)以及材料學(xué)等尖端科技的發(fā)展，真空技術(shù)在近代尖端科學(xué)技術(shù)中的地位越來(lái)越重要。 “真空”這一術(shù)語(yǔ)譯自拉丁文Vacuo，其意義是虛無(wú)。其實(shí)真空應(yīng)理解為氣體較稀薄的空間。在指定的空
2、間內(nèi)，低于一個(gè)大氣壓力的氣體狀態(tài)統(tǒng)稱(chēng)為真空。真空狀態(tài)下氣體稀薄程度稱(chēng)為真空度，通常用壓力值表示。,4,一、真空簡(jiǎn)介,,1、真空的意義 在常溫下常壓，氣體分子的平均速率極高，但氣體分子的擴(kuò)散速率較之分子的平均速率卻小得多。由于常溫常壓下分子數(shù)密度極大，氣體分子在運(yùn)動(dòng)過(guò)程中必然與其他分子作頻繁的碰撞 而在真空中，氣體分子密度低，在某些情況下，真空可以近似地看作沒(méi)有氣體“污染”的空間。,,5,關(guān)于真空對(duì)于我們的意義，可以用以下兩個(gè)公式來(lái)定量的說(shuō)明：,,其中M和T分別為氣體分子的分子量（單位：g）和溫度（單位：K）,其中為分子直徑，p為壓強(qiáng)，T為氣體溫度，k為玻耳茲曼常數(shù),單位面積上氣體分子碰撞頻率：
3、,氣體分子或帶電粒子的平均自由程：,6,,例如室溫下氮分子的平均自由程在壓強(qiáng)為10-9Torr時(shí)將長(zhǎng)于50km。電子和離子在氣體中的平均自由程分別是氣體分子平均自由程的 5.66 和 1.41 倍。因此除非在宇宙空間，幾乎所有地面上體積有限的超真空系統(tǒng)中，氣體分子之間或氣體分子與帶電粒子之間的碰撞都可以近似忽略。 在普通高真空，例如10-6Torr時(shí)，對(duì)于室溫下的氮?dú)猓?v=4.4*1014分子/c s ，如果每次碰撞均被表面吸附，按每平方厘米單分子層可吸附5* 1014個(gè)分子計(jì)算，一個(gè)“干凈”的表面只要一秒多鐘就被覆蓋滿了一個(gè)單分子層的氣體分子：而在超高真空10-10Torr或更高時(shí)，由同樣
4、的估計(jì)可知“干凈”表面吸附單分子層的時(shí)間將達(dá)幾小時(shí)到幾十小時(shí)之久。,7,因此，超高真空可以提供一個(gè)“原子清潔”的固體表面，可有足夠的時(shí)間對(duì)表面進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。這是一項(xiàng)重大的技術(shù)突破，它導(dǎo)致了近二十年來(lái)新興不明科學(xué)研究的蓬勃發(fā)展。無(wú)論在表面結(jié)構(gòu)、表面組分及表面能態(tài)等基本研究方面，還是在催化、腐蝕等應(yīng)用研究方面都取得長(zhǎng)足的發(fā)展。,8,超高真空的這一特點(diǎn)還為得到超純的或精確摻雜的鍍膜或分子束外延生長(zhǎng)晶體創(chuàng)造了必要的條件，這促進(jìn)了半導(dǎo)體器件、大規(guī)模集成電路和超導(dǎo)材料等的發(fā)展，也為在實(shí)驗(yàn)室中制備各種純凈樣品（如電子轟擊鍍膜、等離子鍍膜、真空剖裂等）提供了良好的基本技術(shù)。,9,,,,2、真空度的單位與區(qū)域劃
5、分 真空狀態(tài)下氣體稀薄程度稱(chēng)為真空度，通常用壓力值表示。 1958年，第一界國(guó)際技術(shù)會(huì)議曾建議采用“托”(Torr)作為測(cè)量真空度的單位。 國(guó)際單位制(SI)中規(guī)定壓力的單位為帕(Pa)。 我國(guó)采用SI規(guī)定。,10,,,1標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(1atm)1.013105Pa(帕) 1Torr1/760atm1mmHg 1Torr133Pa,11,,,,3、真空測(cè)量方法 測(cè)量低于大氣壓的氣體壓強(qiáng)的工具稱(chēng)為真空計(jì)。真空計(jì)可以直接測(cè)量氣體的壓強(qiáng)，也可以通過(guò)與壓強(qiáng)有關(guān)的物理量來(lái)間接地測(cè)量壓強(qiáng)。前者稱(chēng)為絕對(duì)真空計(jì)，后者稱(chēng)為相對(duì)真空計(jì)。按照真空計(jì)的不同原理與結(jié)構(gòu)可以分為：靜態(tài)變形真空計(jì)、壓縮式真空計(jì)、熱傳導(dǎo)真
6、空計(jì)、電離真空計(jì)、氣體放電真空計(jì)、輻射真空計(jì)等。,12,二、真空獲得,,1、低真空的獲得 獲得低真空常采用機(jī)械泵，機(jī)械泵是運(yùn)用機(jī)械方法不斷地改變泵內(nèi)吸氣空腔的體積，使被抽容器內(nèi)氣體的體積不斷膨脹，從而獲得真空的裝置。它可以直接在大氣壓下開(kāi)始工作，極限真空度一般為1.33-1.3310-2Pa，抽氣速率與轉(zhuǎn)速及空腔體積V的大小有關(guān)，一般在每秒幾升到每秒幾十升之間。,13,旋片式機(jī)械泵通常由轉(zhuǎn)子、定子、旋片等結(jié)構(gòu)構(gòu)成。偏心轉(zhuǎn)子置于定子的圓柱形空腔內(nèi)切位置上，空腔上連接進(jìn)氣管和出氣閥門(mén)。轉(zhuǎn)子中鑲有兩塊旋片，旋片間用彈簧連接，使旋片緊壓在定子空腔的內(nèi)壁上。轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動(dòng)是由馬達(dá)帶動(dòng)的，定子置于油箱中，油
7、起到密切、潤(rùn)滑與冷卻的作用。,,14,,,,15,當(dāng)轉(zhuǎn)子順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，空氣由被抽容器通過(guò)進(jìn)氣管被吸入，旋片隨著轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動(dòng)使與進(jìn)氣管相連的區(qū)域不斷擴(kuò)大，而氣體就不斷地被吸入。當(dāng)轉(zhuǎn)子達(dá)到一定位置時(shí)，另一旋片把被吸入氣體的區(qū)域與被抽容器隔開(kāi)，并將氣體壓縮，直到壓強(qiáng)增大到可以頂開(kāi)出氣口的活塞閥門(mén)而被排出泵外，轉(zhuǎn)子的不斷轉(zhuǎn)動(dòng)使氣體不斷地從被抽容器中抽出。,16,,,,,,2、高真空的獲得 目前，廣泛使用的獲得高真空的泵就是擴(kuò)散泵。擴(kuò)散泵是利用氣體擴(kuò)散現(xiàn)象來(lái)抽氣的，它不能直接在大氣壓下工作，而需要一定的預(yù)備真空度（1.330.133Pa）。油擴(kuò)散泵的極限真空度主要取決于油蒸汽壓和氣體分子的反擴(kuò)散，一般能達(dá)
8、到1.3310-51.3310-7Pa。抽氣速率與結(jié)構(gòu)有關(guān)，每秒幾升幾百升不等。,17,,18,泵的底部是裝有真空泵油的蒸發(fā)器，真空泵油經(jīng)電爐加熱沸騰后，產(chǎn)生一定的油蒸汽，蒸汽沿著蒸汽導(dǎo)流管傳輸?shù)缴喜?，?jīng)由三級(jí)傘形噴口向下噴出。噴口外面的壓強(qiáng)較油蒸汽壓低，于是便形成一股向出口方向運(yùn)動(dòng)的高速蒸汽流，使之具有很好的運(yùn)載氣體分子的能力。油分子與氣體分子碰撞，由于油分子的分子量大，碰撞的結(jié)果是油分子把動(dòng)量交給氣體分子自己慢下來(lái)，而氣體分子獲得向下運(yùn)動(dòng)的動(dòng)量后便迅速往下飛去。并且，在射流的界面內(nèi)，氣體分子不可能長(zhǎng)期滯留，因而界面內(nèi)氣體分子濃度較小由于這個(gè)濃度差，使被抽氣體分得以源源不斷地?cái)U(kuò)散進(jìn)入蒸汽流而
9、被逐級(jí)帶至出口，并被前級(jí)泵抽走慢下來(lái)的蒸汽流在向下運(yùn)動(dòng)的過(guò)程中碰到水冷的泵壁，油分子就被冷凝下來(lái)，沿著泵壁流回蒸發(fā)器繼續(xù)循環(huán)使用冷阱的作用是減少油蒸汽分子進(jìn)入被抽容器。,19,,3、真空度的測(cè)量 真空度的測(cè)量可通過(guò)復(fù)合真空計(jì)來(lái)進(jìn)行。 復(fù)合真空計(jì)可分為熱電偶真空計(jì)和電離真空計(jì)兩種。,20,,(1)熱偶真空計(jì)是用在低氣壓下氣體的熱導(dǎo)率與氣體壓強(qiáng)間有依賴(lài)關(guān)系制成的。它通常用來(lái)測(cè)量低真空，可測(cè)范圍為13.330.1333Pa。其中有一根細(xì)金屬絲（鉑絲或鎢絲）以恒定功率加熱，則絲的溫度取決于輸入功率與散熱的平衡關(guān)系，而散熱取決于氣體的熱導(dǎo)率。管內(nèi)壓強(qiáng)越低，即氣體分子越稀薄，氣體碰撞燈絲帶走的熱量就越少
10、，則絲溫越高，從而熱偶絲產(chǎn)生的電動(dòng)勢(shì)越大。經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)定標(biāo)后，就可以通過(guò)測(cè)量熱偶絲的電動(dòng)勢(shì)來(lái)指示真空度了。,21,(2)電離真空計(jì)是根據(jù)氣體分子與電子相互碰撞產(chǎn)生電離的原理制成的。它用來(lái)測(cè)量高真空度，可測(cè)范圍為0.1331.3310-6Pa。實(shí)驗(yàn)表明，在壓強(qiáng)P10-1Pa時(shí)，有下列關(guān)系成立 I+/Ie=KP 其中Ie為柵極電流，P為氣體壓強(qiáng)，I+為燈絲發(fā)出電子與氣體分子碰撞后使氣體分子電離產(chǎn)生正離子而被板極收集形成的離子電流。K為比例常數(shù)?？梢?jiàn)，Ie不變，經(jīng)過(guò)用絕對(duì)真空計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)，I+的值就可以指示真空度了。注意，只有在真空度達(dá)到10-1Pa以上時(shí)，才可以打開(kāi)電離規(guī)管燈絲。否
11、則，將造成規(guī)管損壞。,22,,23,三、真空鍍膜,1、真空鍍膜簡(jiǎn)介 目前，作為物理鍍膜方法的真空鍍膜，尤其是納米級(jí)超薄膜制作技術(shù)，己廣泛地應(yīng)用在電真空、無(wú)線電、光學(xué)、原子能、空間技術(shù)等領(lǐng)域及我們的生活中。,24,真空鍍膜實(shí)質(zhì)上是在高真空狀態(tài)下利用物理方法在鍍件的表面鍍上一層薄膜的技術(shù)，它是一種物理現(xiàn)象。 真空鍍膜按其方式不同可分為真空蒸發(fā)鍍膜、真空濺射鍍膜和現(xiàn)代發(fā)展起來(lái)的離子鍍膜。這里只介紹真空蒸發(fā)鍍膜技術(shù)。,25,眾所都知，任何物質(zhì)總在不斷地發(fā)生著固、氣、液三態(tài)變化，設(shè)在一定環(huán)境溫度T下，從固體物質(zhì)表面蒸發(fā)出來(lái)的氣體分子與該氣體分子從空間回到該物質(zhì)表面的過(guò)程能達(dá)到平衡，該物質(zhì)的飽和蒸氣壓
12、為Ps，則：,式中AH為分子蒸發(fā)熱，K為積分常數(shù)，R8.3l44,26,真空蒸發(fā)鍍膜主要包括以下幾個(gè)物理過(guò)程：,27,采用各種形式的熱能轉(zhuǎn)換方式，使鍍膜材料蒸發(fā)或升華，成為具有一定能量（0.10.3eV）的氣態(tài)粒子（原子、分子或原子團(tuán)）； 氣態(tài)粒子通過(guò)基本上無(wú)碰撞的直線運(yùn)動(dòng)方式傳輸?shù)交? 粒子沉積在基片表面上并凝聚成薄膜。,28,影響真空鍍膜質(zhì)量和厚度的因素很多，主要有真空度、蒸發(fā)源的形狀、基片的位置、蒸發(fā)源的溫度等。固體物質(zhì)在常溫和常壓下，蒸發(fā)量極低。真空度越高，蒸發(fā)源材料的分子越易于離開(kāi)材料表面向四周散射。真空室內(nèi)的分子越少，蒸發(fā)分子與氣體分子碰撞的概率就越小，從而能無(wú)阻擋地直線
13、達(dá)到基片的表面。,29,,當(dāng)氣體分子平均自由程等于蒸發(fā)源到基片的距離時(shí)，約有63的分子會(huì)在途中發(fā)生碰撞；當(dāng)平均自由程10倍于蒸發(fā)源到基片的距離時(shí)，就只有9左右的分子在途中發(fā)生碰撞，可見(jiàn)只有當(dāng)d時(shí)，蒸發(fā)物質(zhì)分子才能沿途無(wú)阻擋地、直線達(dá)到被鍍基片或零件的表面蒸發(fā)時(shí)一般要選擇比d大23倍，因?yàn)樵谡舭l(fā)過(guò)程中，真空室內(nèi)溫度升高后要放出大量氣體，會(huì)使真空度降低要得到足夠大的，就要求P足夠小。一般實(shí)驗(yàn)室的真空鍍膜中d在30cm左右，因此鍍膜時(shí)常用的真空室氣體壓強(qiáng)為10-210-4Pa，這時(shí)的平均自由程與蒸發(fā)源到基片的距離相比要大得多。,30,,,如果蒸發(fā)物質(zhì)的分子在蒸發(fā)后立即離去，并不回到原來(lái)的物質(zhì)上，那么
14、蒸發(fā)的速率可由朗謬爾(Langmuir)導(dǎo)出的公式?jīng)Q定：,,式中M為待蒸發(fā)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量，P為蒸氣壓，T為蒸發(fā)物質(zhì)溫度(K)。,31,,在整個(gè)基片上獲得厚度均勻的薄膜很重要，薄膜厚度的均勻性同蒸發(fā)源的形狀有很大的關(guān)系。對(duì)于點(diǎn)蒸發(fā)源，基片平行放置在蒸發(fā)源的正上方，則膜厚分布為：,,其中d0表示點(diǎn)源到基片垂直點(diǎn)的膜厚，h為垂直距離，l為基片點(diǎn)距離垂直點(diǎn)的距離，M為總蒸發(fā)質(zhì)量。,,32,,對(duì)于微小平面蒸發(fā)源，有,,,33,,目前，真空蒸發(fā)使用的蒸發(fā)源主要有電阻加熱、電子加熱、高頻感應(yīng)加熱、電弧加熱和激光加熱等五大類(lèi)。電阻加熱采用鎢、鉬、鉭等高熔點(diǎn)金屬做成適當(dāng)形狀的蒸發(fā)源，或采用石英坩堝等。根據(jù)蒸發(fā)材
15、料的性質(zhì)以及蒸發(fā)源材料的浸潤(rùn)性等制作成不同的蒸發(fā)源形狀，,34,幾種典型結(jié)構(gòu),35,,2、真空鍍膜機(jī) 真空鍍膜設(shè)備主要指一類(lèi)需要在較高真空度下進(jìn)行的鍍膜，主要思路是分成蒸發(fā)和濺射兩種。 需要鍍膜的被成為基片，鍍的材料被成為靶材。 基片與靶材同在真空腔中。 蒸發(fā)鍍膜一般是加熱靶材使表面組分以原子團(tuán)或離子形式被蒸發(fā)出來(lái)，并且沉降在基片表面，通過(guò)成膜過(guò)程（散點(diǎn)島狀結(jié)構(gòu)-迷走結(jié)構(gòu)-層狀生長(zhǎng)）形成薄膜。 對(duì)于濺射類(lèi)鍍膜，可以簡(jiǎn)單理解為利用電子或高能激光轟擊靶材，并使表面組分以原子團(tuán)或離子形式被濺射出來(lái)，并且最終沉積在基片表面，經(jīng)歷成膜過(guò)程。,36,,37,38,,,39,,,40,,,41,四、應(yīng)用實(shí)例
16、,目的：在一塊平面玻璃的表面鍍上一層鋁反射膜，其中完成低真空、高真空的獲得過(guò)程。,42,,1、準(zhǔn)備過(guò)程 （1）動(dòng)手操作前認(rèn)真學(xué)習(xí)講義及有關(guān)資料，熟悉鍍膜機(jī)和有關(guān)儀器的結(jié)構(gòu)及功能、操作程序與注意事項(xiàng)。 （2）清洗基片和鋁絲。用堿水沖洗，并用無(wú)水酒精脫水，最后用棉紗或棉紙包好，放在玻璃皿內(nèi)備用。 （3）鍍膜室的清理與準(zhǔn)備。先向鐘罩內(nèi)充氣一段時(shí)間，然后升鐘罩，裝好基片、電極鎢絲和鋁絲，清理鍍膜室，降下鐘罩。,43,,,44,,2、抽真空 （1）打開(kāi)“機(jī)械泵”，低閥處于“抽鐘罩”位置，接通熱電偶真空計(jì)進(jìn)行測(cè)量。 （2）當(dāng)鐘罩內(nèi)真空度達(dá)到1.3Pa時(shí)，開(kāi)“轟擊”和 “工件旋轉(zhuǎn)” 旋鈕，調(diào)節(jié)變壓器1BZ逐
17、步升高電壓至2000V左右，調(diào)節(jié)針閥使鐘罩內(nèi)真空度保持在6.7Pa，轟擊約20min后，將變壓器調(diào)回零。關(guān)針閥，關(guān)“轟擊”，關(guān)“工件旋轉(zhuǎn)”。 （3）將低閥置于“抽系統(tǒng)位置”，接通擴(kuò)散泵冷水，打開(kāi)“機(jī)械泵、擴(kuò)散泵”對(duì)擴(kuò)散泵加熱。約40min后，同時(shí)觀測(cè)系統(tǒng)真空度在6.7Pa以上，打開(kāi)高閥，監(jiān)測(cè)鐘罩內(nèi)真空度。當(dāng)真空度超過(guò)1.33101Pa時(shí)，接通電離真空計(jì)測(cè)量。,45,,3、鍍膜 （1）當(dāng)真空度達(dá)到1.33101Pa時(shí)，開(kāi)“烘烤”，調(diào)節(jié)變壓器2BZ烘烤鍍件，使鍍件獲得基底溫度。 （2）當(dāng)真空度達(dá)到6.7103Pa以上時(shí)選擇好蒸發(fā)電極，插入電流分配塞，開(kāi)“蒸發(fā)”，調(diào)節(jié)變壓器1BZ，逐漸加大電流使鋁絲
18、預(yù)熔（鐘罩內(nèi)真空度同時(shí)下降），此時(shí)用擋板擋住蒸發(fā)源避免初熔時(shí)雜質(zhì)蒸發(fā)到玻璃上。 （3）當(dāng)鐘罩內(nèi)真空度恢復(fù)到6.7103Pa以上時(shí)，再加大蒸發(fā)電流，同時(shí)移去擋板，此時(shí)從觀察窗中可以看到鋁絲逐漸熔化縮成液體小球，然后迅速蒸發(fā)，玻璃上便附著了一層鋁膜。,46,,,47,,4、結(jié)束 關(guān)高真空測(cè)量，停擴(kuò)散泵加熱爐，關(guān)高閥，低閥仍處于“抽系統(tǒng)位置”，開(kāi)“充氣”，充氣完畢后開(kāi)“升鐘罩”，取出鍍件。清理鍍膜室，開(kāi)“降鐘罩”，扣下鐘罩后，降低閥置于“抽鐘罩位置”，抽鐘罩35min后停機(jī)械泵，關(guān)總電源，再過(guò)1小時(shí)后關(guān)閉擴(kuò)散泵冷卻水。,48,注意事項(xiàng),(1)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要保證冷卻水的暢通，镕膜完畢后也不能馬上關(guān)閉冷卻水。 (2)“高閥”定耍在適當(dāng)時(shí)間打開(kāi)，否則會(huì)損壞擴(kuò)散泵。,49,問(wèn)題,若在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中突然停水、停電，你作何應(yīng)急處理？,50,,Thank you！,
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