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1、
實驗報告名稱
課程名稱: 有機玻璃的制備
姓 名: 何立
學(xué) 號: 24
班 級: 精細1331
2015 年12 月10日
目 錄
一、 實驗?zāi)康?1
1、 了解本體聚合的基本原理和特點 1
2、 熟悉和掌握有機玻璃的制備方法 1
3、 了解一些常用的測試方法 1
二、 實驗原理 1
三、 實驗步驟 2
6、 脫 模 取出模子,將其放入水中浸泡少頃,撐開玻璃板,即得有機玻璃平板
2、 2
四、 甲酰為引發(fā)劑進行自由基本體聚合,反應(yīng)過程如下 2
五、實驗結(jié)果與分析 3
六、數(shù)據(jù)處理 3
6.2再用軟件origin6.0/對其作曲線擬合處理,結(jié)果如下: 3
七、實驗裝置 4
八、思考題 4
在合成有機玻璃板時,采用預(yù)聚制漿的目的何在? 4
如果最后產(chǎn)物出現(xiàn)氣泡,試分析致成原因? 4
一、 實驗?zāi)康?
通過本體聚合方法甲基丙烯酸甲酯可以制得有機玻璃。甲基丙烯酸甲酯由于具有龐大的側(cè)基,其產(chǎn)品往往為無定形固體。其最突出的性能是具有高度的透明度,透光率可達90%以上。比重小,制品比同體積的無機玻璃制品輕巧得多。耐沖擊強度好,低溫性能良好,是航
3、空工業(yè)與光學(xué)儀器制造工業(yè)的重要原料。有機玻璃表面光滑,在一定的彎曲限度內(nèi),光線可在其內(nèi)部傳導(dǎo)而不逸出,故外科手術(shù)中利用它把光線輸送到口腔、喉部等作照明。它的電性能優(yōu)良,電子、電氣工業(yè)中常用來作為絕緣材料。有機玻璃又由于它的著色后色彩五光十色,鮮艷奪目,它被廣泛應(yīng)用于裝飾材料和日用制品。
1、 了解本體聚合的基本原理和特點
2、 熟悉和掌握有機玻璃的制備方法
3、 了解一些常用的測試方法
2、 實驗原理
甲基丙烯酸甲酯由于具有龐大的側(cè)基,其聚合物產(chǎn)品往往為固體。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)俗稱有機玻璃,其最突出的性能是具有高度的透明,透光率可達90%以上。相對密度小,制品比同體積的無機
4、玻璃制品輕巧很多。耐沖擊強度好,低溫性能良好,是航空工業(yè)與光學(xué)儀器制造工業(yè)的重要原料。有機玻璃表面光滑,在一定的彎曲限度內(nèi),光線可以在其內(nèi)部傳導(dǎo)而不逸出,故外科手術(shù)中利用它把光線輸送到口腔、喉部等作照明。它的電性能優(yōu)良,電子、電氣工業(yè)中常用它來作為絕緣材料。有機玻璃又由于著色后色彩五光十色,鮮艷奪目,被廣泛應(yīng)用于裝飾材料和日用制品。
本體聚合又稱塊狀聚合,它是在沒有任何介質(zhì)存在下,單體本身在微量引發(fā)劑引發(fā)下聚合或者直接用熱、光和輻射線照射引發(fā)聚合。此法的優(yōu)點是生產(chǎn)過程比較簡單,成品無需后處理,產(chǎn)品也比較純凈,這個優(yōu)點對要求透明度或電性能好的聚合物非常重要。各種規(guī)格的板棒、管材等制品均可直接聚
5、合而成。但是自由基本體聚合中存在自動加速效應(yīng),聚合熱不易排出,故造成局部過熱,使聚合物分子量分布寬,產(chǎn)品變黃并產(chǎn)生氣泡,使聚合物破損,在灌模聚合中若控溫不好,體積收縮不均,還會產(chǎn)生聚合物光折射率不均勻和局部皺紋的弊端。因此,本體聚合要求嚴格控制不同階段的反應(yīng)溫度,隨時排出反應(yīng)熱是十分重要的。工業(yè)生產(chǎn)中在反應(yīng)配方和工藝選擇上必須是引發(fā)劑濃度要低,反應(yīng)溫度不宜過高,聚合分段進行,反應(yīng)條件隨不同階段而異。
甲基丙烯酸甲酯單體既可以進行自由基聚合,又可以進行陰離子聚合。甲基丙烯酸甲酯的本體聚合是在引發(fā)劑引發(fā)下,按自由基聚合反應(yīng)歷程進行的,引發(fā)劑通常為過氧化苯甲酰(BPO)或偶氮二異丁腈(AIBN)。
6、
3、 實驗步驟
1、 向恒溫水浴槽內(nèi)加入一定量的水,打開電源,升溫至90℃。
2、 制 模 將一定規(guī)格的兩塊普通玻璃板洗凈后,烘干。用透明玻璃紙將橡皮條包好,使之不外露。將包好的橡皮條放在兩塊玻璃板之間的三邊,用沾有膠水的描圖紙把玻璃板三邊封嚴,并用夾子夾上,留出一邊作灌漿用,制好的模放入烘箱內(nèi),于50℃烘干。(注意:玻璃板千萬不能水洗。)
3、 預(yù)聚制漿 在洗凈烘干的三角瓶中,加入30mLMMA,0.05g BPO及2mL DBP,BPO完全溶解后,將三角瓶放入水浴中,逐步加熱至90~92 ℃,保溫。(注意:聚合過程中,需不斷用玻璃棒攪拌,使之均勻散熱并感知漿液
7、的黏度)當漿液黏度如甘油時,立即取出三角瓶,在盛冷水的燒杯中冷卻至40℃左右,立即將預(yù)聚液注入模中,另取一條描圖紙封住模子的最后一邊。
4、 低溫聚合 將注有漿液的模子放入50℃烘箱內(nèi)低溫聚合。
5、 高溫聚合 當成柔軟透明固體時,升溫至100℃下繼續(xù)聚合2h,使之完全反應(yīng),然后冷卻至室溫。
6、 脫 模 取出模子,將其放入水中浸泡少頃,撐開玻璃板,即得有機玻璃平板
4、 甲酰為引發(fā)劑進行自由基本體聚合,反應(yīng)過程如下
1、 引發(fā)劑的分解
2、鏈的引發(fā)
3、鏈的增長
4、鏈的終止
A、偶合終止
B、歧化終止
五、實驗
8、結(jié)果與分析
結(jié)果總結(jié):實驗得到的成品形狀跟所裁剪的模具形狀基本相同,平板邊緣部分存在一些毛邊和凹陷,是由于制模時膠帶纏繞不是很平整均勻所導(dǎo)致的。成品中有少量氣泡,說明預(yù)聚時間過長,漿液黏度過大導(dǎo)致導(dǎo)入模板中時,漿液分布不均。成品的透明度和強度等性能都比較不錯,此次有機璃制造實驗可謂成功。
六、數(shù)據(jù)處理
6.1我們通過軟件origin6.0對以上實驗數(shù)據(jù)做出繪圖
6.2再用軟件origin6.0/對其作曲線擬合處理,結(jié)果如下:
Linear Regression for Data3_B:
Y = A + B * X
Parameter Value Error
------
9、------------------------------------------------------
A -1 0
B 2 0
------------------------------------------------------------
R SD N P
------------------------------------------------------------
1 0 10 <0.0001
七、實驗裝置
八、思考題
在合成有機玻璃板時,采用預(yù)聚制漿的目的何在?
將單體在90~95℃下聚合至10%~20%轉(zhuǎn)化率,成為粘度不
10、高的漿液,此時體積已部分收縮,粘滯的預(yù)聚物不易漏模。且轉(zhuǎn)化率較高后,體系粘度增大,產(chǎn)生凝膠效應(yīng)自動加速,如不及時散熱造成局部過熱,使分子量分布變寬,影響到聚合物的強度,重則溫度失控引起爆聚。故本體聚合常采用兩段聚合:第一階段保持較低轉(zhuǎn)化率,粘度較低,在普通反應(yīng)器內(nèi)進行;第二階段轉(zhuǎn)化率和粘度較高,則在特殊設(shè)計的反應(yīng)器內(nèi)聚合。
如果最后產(chǎn)物出現(xiàn)氣泡,試分析致成原因?
在將預(yù)聚物倒入模子中時,有部分空氣混入模子中,且聚合過程中未能排除;模子的透明膠縫隙中存在空氣;在預(yù)聚物中溶解有部分空氣,當聚合過程中溫度、壓力有變化,其中的溶解氣揮發(fā)形成氣泡;原料中可能存在一些能反應(yīng)產(chǎn)生氣體的雜質(zhì)。