阿司匹林制備原理

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1、阿司匹林的制備原理、步驟與裝置 1． 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1學(xué)習(xí)酰化反應(yīng)的原理和方法，掌握阿司匹林的制備方法 2掌握保護(hù)易氧化基團(tuán)的方法 3進(jìn)一步掌握重結(jié)晶操作技術(shù)，抽濾裝置的安裝與操作 2． 實(shí)驗(yàn)原理 阿司匹林學(xué)名為乙酰水楊酸，是白色晶體，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因具有解熱、鎮(zhèn)痛和消炎作用，可用于治療傷風(fēng)、感冒、頭痛、發(fā)燒、神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)痛及風(fēng)濕病等，也用于預(yù)防心腦血管疾病。常用退熱鎮(zhèn)痛藥APC中A即為阿司匹林。實(shí)驗(yàn)室通常采用水楊酸和乙酸酐在濃硫酸的催化下發(fā)生?；磻?yīng)來(lái)制取。 反應(yīng)方程式： 副反應(yīng)： 水楊酸乙酸酐乙酰水楊酸乙酸 反應(yīng)溫度應(yīng)控制在75～80℃左右

2、，溫度過(guò)高易發(fā)生下列副反應(yīng)： 產(chǎn)生的副產(chǎn)品：水楊酸乙酸酐乙酰水楊酸乙酸 1.?；诟稍锏腻F形瓶［1］中加入4.3g水楊酸和6mL乙酸酐，再滴入7滴濃硫酸［2］，立即配上帶有100℃溫度計(jì)的塞子（溫度計(jì)插入物料之中）。混勻后置于水浴中加熱，在充分振搖下緩慢升溫至75℃。保持此溫度反應(yīng)15min，期間仍不斷振搖。最后提高反應(yīng)溫度至80℃，再反應(yīng)5min，使反應(yīng)進(jìn)行完全。 2.結(jié)晶抽濾稍冷后拆下溫度計(jì)。在充分?jǐn)嚢柘聦⒎磻?yīng)液倒入盛有100mL水的燒杯中，然后冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進(jìn)行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干后轉(zhuǎn)移到100mL燒杯中。 3.重結(jié)晶在盛有粗產(chǎn)品的燒杯中加入

3、25mL35％乙醇，置于45～50℃水浴中加熱，使其迅速溶解［3］。若產(chǎn)品不能完全溶解，可酌情補(bǔ)加35％的乙醇溶液。然后靜置到室溫，冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進(jìn)行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。將結(jié)晶轉(zhuǎn)移至表面皿中，自然晾干后稱(chēng)量，計(jì)算產(chǎn)率。 三.操作流程 ．實(shí)驗(yàn)步驟 生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液進(jìn)行重結(jié)晶將其純化。其操作流程如下： 四.實(shí)驗(yàn)儀器 圓底燒瓶（250ml），天平，膠頭滴管，水浴鍋，溫度計(jì)（100℃），玻璃棒，布什漏斗，真空泵，燒杯（200mL，100mL），回流冷凝管，錐形瓶（50mL或100mL），試管，表面皿，燒杯，水浴鍋電爐 五.實(shí)驗(yàn)藥

4、品 水楊酸（s）,乙酸酐（L）,濃硫酸（98％）, 冰塊，乙酸乙酯（L），沸石，1％三氯化鐵溶液，乙醇，水（35％） 六.實(shí)驗(yàn)裝置 【注意事項(xiàng)】 1?；磻?yīng)時(shí)，要用手壓住瓶塞，以防反應(yīng)蒸氣沖出。并不斷振搖，確保反應(yīng)進(jìn)行完全。 2控制好酰化反應(yīng)溫度，否則將增加副產(chǎn)物的生成。 3 將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到水中時(shí)，要充分?jǐn)嚢?，將大的固體顆粒攪碎，以防重結(jié)晶時(shí)不易溶解。 4 乙酸酐具有強(qiáng)烈刺激性，要在通風(fēng)櫥內(nèi)取用，并注意不要粘在皮膚上。 補(bǔ)充說(shuō)明： 1若制備阿司匹林的量較大，可采用帶電動(dòng)攪拌器的回流裝置。三頸瓶中口安裝電動(dòng)攪拌器，一側(cè)口安裝球形冷凝管，另一側(cè)口安裝溫度計(jì)。 2水楊酸分子內(nèi)存在氫鍵，阻礙酚羥基的酰基化反應(yīng)。反應(yīng)需加熱至150～160℃才能進(jìn)行。若加入少量濃硫酸，可破壞水楊酸分子內(nèi)氫鍵，使反應(yīng)溫度降低到80℃左右，從而減少副產(chǎn)物的生成。 3溶解時(shí)，加熱時(shí)間不宜太長(zhǎng)，溫度不宜過(guò)高，否則阿司匹林發(fā)生水解。 【產(chǎn)率計(jì)算】 產(chǎn)品外觀 實(shí)際產(chǎn)量 理論產(chǎn)量 產(chǎn)率