關(guān)于HPLC測定阿司匹林腸溶片中阿司匹林的含量探

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1、關(guān)于HPLC測定阿司匹林腸溶片中阿司匹林的含量探 　　阿司匹林腸溶片是一種非甾體類抗炎藥，臨床上可用于抗血栓，也可用于治療不穩(wěn)定性心絞痛，是《國家基本藥物目錄》列入的品種。本文采用高效液相色譜法測定阿司匹林腸溶片中阿司匹林的含量，該方法簡單，快速，重現(xiàn)性好，回收率高，可用于該制劑的質(zhì)量控制。 　　1儀器與試藥 　　1.1儀器：大連依利特P230型高效液相色譜儀;UV230+紫外可見檢測器;手動進樣器;超聲儀(型號KQ5200E，功率200W，頻率40KHz);電子天平(賽多利斯科學儀器有限公司，0.0001g)。 　　1.2試藥：阿司匹林對照品(中國食品藥品檢定研究院，批號

2、：100113);阿司匹林腸溶片(亞寶藥業(yè)太原制藥有限公司，批號：131210;石家莊康力藥業(yè)有限公司，批號：121037;神威藥業(yè)集團有限公司，批號：1306072)，甲醇為色譜純，水為超純水，其他試劑均為分析純。 　　2方法與結(jié)果 　　2.1色譜條件：色譜柱為HypersilODS2柱(250mm4.6mm，5μm);流動相：甲醇∶0.5%乙酸溶液(37∶63);流速：0.8mlmin-1;柱溫：25℃;檢測波長：267nm;理論板數(shù)按阿司匹林計不得少于3000。 　　2.2溶液的制備：對照品溶液的制備：精密稱取一定量阿司匹林對照品，置100ml量瓶中，加1%醋酸甲醇溶解

3、并定容制成100μgml-1的對照品溶液。 　　供試品溶液的制備：取供試品(石家莊康力藥業(yè)有限公司，批號：121037)約0.03g，精密稱定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液溶解并定容，過濾，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。 　　陰性樣品溶液的制備：按處方比例取輔料制成空白制劑，按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液。 　　2.3專屬性實驗：在“2.1”色譜條件下，分別吸取供試品溶液、對照品溶液、陰性樣品溶液各10μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果顯示阿司匹林與其他組分色譜峰可完全分離，且陰性樣品無干擾。 　　2.4線性范圍：精密吸取對照品溶液(100μgml-1

4、)2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0ml，分別置于10ml量瓶中，用1%醋酸甲醇稀釋至刻度，搖勻。濃度分別為20、40、60、80、100、120和150μgml-1，在上述色譜條件下分別進樣10μL，測定峰面積A積分值，以濃度(Cμgml-1)為橫坐標、峰面積(A)為縱坐標，繪制標準曲線，回歸方程為：A=5.0611C-11.278，r2=0.9991。試驗結(jié)果表明:阿司匹林在20～150μgml-1濃度范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。 　　2.5穩(wěn)定性試驗：取供試品溶液(石家莊康力藥業(yè)有限公司，批號：121037)，分別于0、2、4、6、8、10h進樣，進樣

5、量為10μL，測定峰面積，RSD為1.2%。結(jié)果表明：供試品溶液在10h內(nèi)穩(wěn)定性良好，符合含量測定要求。 　　2.6重復性試驗：取供試品(石家莊康力藥業(yè)有限公司，批號：121037)約0.03g，精密稱定，共6份，分別按供試品溶液制備方法制備，并測定含量，平均含量，RSD為1.1%。結(jié)果表明：該方法的重復性好，符合含量測定要求。 　　2.7精密度試驗：分別精密吸取對照品溶液(100μgml-1)和供試品溶液(石家莊康力藥業(yè)有限公司，批號：121037)各10μL，連續(xù)進樣6次，分別測定其峰面積A，結(jié)果對照品溶液RSD為1.4%，供試品溶液RSD為1.5%。結(jié)果表明：該方法精密度良好

6、，符合含量測定要求。 　　2.8加樣回收試驗：取已知含量的供試品(石家莊康力藥業(yè)有限公司，批號：121037)6份，每份約0.015g，精密稱定，置量瓶中，分別精密加入阿司匹林對照品3.6、4.5、5.4mg各兩份，按上述供試品溶液制備方法制備，分別測定，計算回收率。結(jié)果平均加樣回收率為101.2%，RSD為0.94%。結(jié)果表明：該方法的準確度良好，符合含量測定要求。 　　2.9供試品的測定：分別取三個不同批號供試品約0.03g，各兩份，精密稱定，按供試品溶液的制備方法制備溶液，分別測定，記錄峰面積，計算阿司匹林的含量。供試品標示量均為25mg/片-1，按照《中國藥典》20

7、10版二部的規(guī)定，阿司匹林腸溶片含阿司匹林應(yīng)為標示量的95%～105%。 　　3討論 　　3.1提取時間的選擇：實驗對超聲提取的時間進行了考察，比較了30min、40min、50min結(jié)果，實驗結(jié)果顯示，超聲40min已基本提取完全，故確定超聲提取時間為40min。 　　3.2流動相的選擇：通過參考文獻，比較了不同的流動相：甲醇∶0.5%乙酸溶液(20∶80)、甲醇∶0.2%磷酸溶液(27∶73)、甲醇∶乙腈∶0.7%磷酸溶液(26∶2∶72)，結(jié)果表明：用甲醇∶0.5%乙酸溶液(37∶63)為流動相保留時間適合，分離效果好。 　　參考文獻 　　[1]李克慶.測定

8、阿司匹林腸溶片中阿司匹林的含量及游離水楊酸[J].中國藥師，2006，9(10)：925-927. 　　[2]李飛玲.HPLC與UV法測定阿司匹林腸溶片中阿司匹林及水楊酸含量[J].長治醫(yī)學院學報，2011，25(1)：11-12. 　　[3]鄭凱，潘延寧.高效液相色譜法測定阿司匹林腸溶片中阿司匹林含量[J].微生物學雜志，2009，29(1)：110-112. 　　[4]徐新，廖思嘉，廖先智，等，高效液相色譜法測定阿司匹林含量[J].廣州化工，2012，40(8).