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1、物質(zhì)制備實驗 龍港高級中學(xué) 11屆高考復(fù)習(xí) 高三化學(xué)備課組 一、考綱要求及歷年高考情況： 考綱要求： 了解常見氣體和一些簡單化合物的制備原理和方法； 能發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)、生活和化學(xué)實驗研究中有意義的化學(xué)問題。 近年高考情況： 1、無機物制備 ：江蘇卷 05年廢鐵屑制備 FeSO47H2O晶體； 06年含鐵廢鋁制備硫酸鋁晶體；廣東卷 04年海 水的綜合利用制備金屬鎂；廣東卷 06年用工業(yè)硫酸銅制備氧化銅； 08年江蘇卷 17工業(yè)上制備 BaCl2， 08海南卷 16制取少量氮化鎂， 08 年天津卷 28制取制備少量硫酸亞鐵晶體，上海卷 05年用鐵的氧化物 為原料來制取聚合硫酸鐵； 08上海卷合成氨、明礬
2、石制取鉀肥和氫 氧化鋁、石膏（ CaSO42H2O）轉(zhuǎn)化為硫酸鉀肥料和氯化鈣水合物， 2009年浙江省調(diào)研卷摩爾鹽制備。 2、有機物制備 ：上海卷 05年制取溴苯； 06年以環(huán)己醇制備環(huán)己烯， 江蘇卷 06年由甲苯氧化制備苯甲醛， 07年高考江蘇卷乙酸乙酯制備。 制備實驗主要考查 反應(yīng)的原理、裝置的選擇與儀器連接、裝置氣密 性的檢驗、實驗現(xiàn)象描述、尾氣處理等， 命題趨勢是： 物質(zhì)制備與 多種基本操作（特別是分離提純操作）相結(jié)合。 二、物質(zhì)制備基本要求： 制備實驗方案設(shè)計的一般思路：可能途徑 優(yōu)化 選擇 擬定步驟 具體方案。 制備過程中考濾以下幾點因素： 1、 制備實驗條件控制 ：應(yīng)注意防污染、
3、防倒吸、防 氧化、防潮解、防爆炸、防揮發(fā)、步驟少。 2、 制備實驗產(chǎn)物要求 ：產(chǎn)率高、易分離、易收集、 雜質(zhì)少。 3、防止空氣中的 O2、 H2O（ g） 對物質(zhì)制備產(chǎn)生的 影響。 三、重要課本實驗 物質(zhì)制備類型有： 氣體制備 （詳見氣體制備）、 無機物制備 、 有機物制備 。 （一）典型無機物的制備 無機制備實驗的原則： 1、科學(xué)性：原理正確、方案合理 2、安全性：無危險、毒性小、綠色化 3、可行性：方法可行、原料易得 4、簡約性：操作方便、裝置簡單 5、高效性：速率快、產(chǎn)率高 1、摩爾鹽的制備 【 (NH4)2SO4.FeSO4.6H2O的性質(zhì) 】 商品名：摩爾鹽，是一種復(fù)鹽， 淺綠色 晶
4、體 ,易 溶于水， 不 溶于乙醇 ，在水中的溶 解度比 FeSO4或（ NH4） 2SO4都要 小 。 【 制備原理 】 Fe+H2SO4=FeSO4+H2 FeSO4+（ NH4） 2SO4+6H2O= （ NH4） 2SO4FeSO46H2O 將含 FeSO4和（ NH4） 2SO4的溶液 蒸發(fā)濃縮 ， 冷卻 后結(jié)晶 可得到（ NH4） 2SO4FeSO46H2O晶體。 一、無機物制備 【 課題設(shè)計方案 】 1、鐵屑的凈化： 鐵屑放到 Na2CO3溶液（ 去油污， 促進(jìn)油酯水解 ）中浸泡數(shù)分鐘，洗滌，晾干。 2、 FeSO4的制備： 稱取 4.2g洗凈的鐵屑（ Fe屑過 量，防止 Fe2+
5、被氧化 ），加入 25mL3mol/LH2SO4溶液，加熱，振蕩，反應(yīng)過 程中適當(dāng)補充水，使溶液體積基本保持不變，待 反應(yīng)基本完成后，再加入 1mL3mol/LH2SO4溶 液（ 使溶液呈酸性，抑制水解 ）， 趁熱過濾 。根 據(jù) FeSO4晶體的溶解度，用水浴加熱，趁熱過濾 （最好減壓過濾）， 防止析出 FeSO4晶體 。 3、硫酸亞鐵銨晶體的制備： 稱?。?NH4） 2SO4晶 體，配成飽和溶液，倒入到 FeSO4溶液中，攪拌， 在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮到 溶液表面出現(xiàn)晶膜為止 ， 自然冷卻，即有（ NH4） 2SO4.FeSO4.6H2O析出， 抽濾，并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分。 鐵屑表
6、面的鐵銹對制備無 影響 ？ 鐵銹（ Fe2O3）與 H2SO4反應(yīng)可生成 Fe2（ SO4） 3， 過量的 Fe屑將 Fe3+還原成 Fe2+，只要保證 Fe過量 就可排除鐵銹的影響。 例 1、 （ 2009年浙江省調(diào)研卷 28）將綠礬 (FeSO47H2O)、 硫酸銨 (NH4)2SO4以相等物質(zhì)的量混合可制得摩爾鹽 FeSO4(NH4)2SO46H2O晶體。 根據(jù)上圖回答： （ 1）步驟 1Na2CO3的主要作用是 。 （ 2）步驟 3在溶液濃縮時不能蒸發(fā)至干，為什么？ 除去鐵屑表面的油污 蒸干時溶液中的雜質(zhì)離子會被帶入晶體中； 蒸干時晶體會受熱分解或氧化 引伸 1： 該實驗中，要得到摩爾
7、鹽晶體，步驟 3應(yīng) 加熱到 時，停止加熱。那么 蒸發(fā)下列溶液呢？ 從 CuSO4溶液得到膽礬晶體： 。 從 NaCl溶液得到 NaCl固體： 。 （ 3）制得的晶體過濾后用無水乙醇洗滌而不用蒸 餾水，理由是 。 溶液表面出現(xiàn)晶膜 減少晶體在洗滌時的溶解 減少蒸餾水中溶解氧對晶體的氧化 減少晶體表面的水分 加熱到溶液表面出現(xiàn)晶膜時，停止加熱 加熱到大量晶體析出時，停止加熱，用余熱蒸干 引伸 2： 制備硫酸亞鐵銨的實驗中，向新制的硫酸 亞鐵溶液中加入硫酸銨時，常會出現(xiàn)黃色。產(chǎn)生 黃色的原因有兩個：一是溶液的 PH較 （填 “高” 或“低”）；二是加入的硫酸銨溶液中含 有 。 可采取的相應(yīng)措施是：
8、一是 ； 二是 。 高 氧氣 向硫酸亞鐵溶液中加入適量的硫酸 將硫酸銨溶液煮沸除氧 亞鐵離子在空氣中及堿性條件下極易被氧化， 實驗中采取了哪些措施對此進(jìn)行預(yù)防？ 后續(xù)研究： 1、三個步驟中都含有加熱的操作： 步驟 1中：小火加熱的目的是： ； 步驟 2中：水浴加熱的優(yōu)點是 ； 水浴加熱是為了 ； 步驟 3中：加熱是為了蒸發(fā)溶劑，濃縮結(jié)晶。 升溫，溶液堿性增強，去油污能力增強 受熱均勻、便于控制溫度 加速鐵的溶解 后續(xù)研究： 2、三個步驟中都含有固液分離的操作： 步驟 1中采用 傾析法 分離出鐵屑下列適合用傾析法 的有： A、沉淀的顆粒較大 B、沉淀容易沉降 C、沉淀呈膠狀 D、沉淀呈絮狀 步驟
9、 2中溶液趁熱過濾的原因是 。 步驟 3中可以用 減壓過濾 （也稱 抽濾或吸濾 ），其 優(yōu)點是 ________________________。 A B 防止溶液冷卻時，硫酸亞鐵因析出而損失 A B C 較快得到較干燥的沉淀 3、摩爾鹽產(chǎn)品中離子的檢驗： 例：為檢驗硫酸亞鐵銨晶體中的 NH4 、 Fe2+、 SO42 ， （ 1）甲同學(xué)提出可以用濕潤的 試紙、稀鹽酸 和 溶液檢驗出這三種離子。 Ba(OH)2 氯水 先加 KSCN溶液，無明顯變化， 再加氯水，溶液呈血紅色 繼續(xù)滴加氯水后，溶液的紅色明顯加深 紅色石蕊 但是實際操作中，乙加入 KSCN溶液后發(fā)現(xiàn)溶液變?yōu)?淺紅色，于是對自己提出
10、的方法產(chǎn)生懷疑。丙同學(xué)仔 細(xì)思考后認(rèn)為，可以從另一現(xiàn)象證明產(chǎn)品中的 Fe2+， 該現(xiàn)象是： 。 （ 2）乙同學(xué)提出檢驗產(chǎn)品中的 Fe2+ 、可以用 KSCN溶 液和另一種試劑 來檢驗，試簡述操作和現(xiàn)象： 。 稀硫酸 NaOH 溶液 A B C 鐵屑 飽和硫酸 銨溶液 變式訓(xùn)練： 右圖是模擬工業(yè)制備摩爾鹽 晶體的實驗裝置。 步驟如下： 3、利用容器的反應(yīng)，向容器中通入 H2 ，應(yīng)關(guān)閉活 塞 ，打開活塞 （填字母）。向容器中 通入 H2的目的是 。 1、先用 15的 Na2CO3 溶液煮沸廢鐵屑 （含少量油污、鐵銹、 FeS） ，再用清水洗凈。 2、將處理好的鐵屑放人錐形瓶中，加入適量稀硫酸。 A
11、 B C 排出裝置中的空氣，帶出溶解氧，防止 Fe2+被氧化 5、簡述從容器中分離并得到純凈硫酸亞鐵銨晶 體的操作步驟是： ______ 、 ______ 、 _______。 稀硫酸 NaOH 溶液 A B C 鐵屑 飽和硫酸 銨溶液 過濾 洗滌 干燥 4、待錐形瓶中的鐵屑快反應(yīng)完時， ， （填寫操作）繼續(xù)產(chǎn)生的 H2會將錐形瓶中的 FeSO4（含 少量未反應(yīng)的稀硫酸）壓到飽和 (NH4)2SO4溶液的底部。 常溫，放置一段時間，試劑瓶底部會析出淺綠色晶體。 關(guān)閉活塞 B、 C， 打開活塞 A 6、容器中 NaOH溶液的作用： 。 稀硫酸 NaOH 溶液 A B C 鐵屑 飽和硫酸 銨溶液
12、吸收 FeS與稀硫酸反應(yīng)生成的 H2S氣體， 防止污染。 6、產(chǎn)品中 Fe2 的定量分析 （ 1）請完成滴定過程中發(fā)生的離子方程式： Fe2 MnO4 （ ） Mn2 Fe3 H2O （ 2）本實驗的指示劑 。 A、酚酞 B、甲基橙 C、石蕊 D、不需要 D （ 3） KMnO4溶液置于 （ 酸式、堿式）滴定管中 酸式 （ 4）終點顏色的變化 : 。 溶液由無色變?yōu)闇\紅色，半分鐘內(nèi)不褪色 5 1 8H 1 5 4 80% （ 5）產(chǎn)品中 Fe2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。 3、易水解物質(zhì)制備 （易水解的無水鹽制備如氯 化鐵、氯化鋁、氯化錫等制備） 例 4 01年全國高考 實驗室可用氯氣與金屬鐵反應(yīng)制備
13、無水三氯化鐵，該化合物是棕紅色、 易潮解 ， 100 左 右時升華 。下圖是兩個學(xué)生設(shè)計的實驗裝置、左邊的反 應(yīng)裝置相同，而右邊的產(chǎn)品收集裝置則不同，分別如 （ ）和（ ）所示。試回答： 1 B中反應(yīng)的化學(xué)方程式為： __________________________________; 2 D中的反應(yīng)開始前，需排除裝置中的空氣，應(yīng) 采取的方法是； _______________________________________。 3 D中反應(yīng)化學(xué)方程式為： _______________________________________。 4 裝置（ ）的主要缺點是： _____________
14、__________________________ 5 裝置（ ）的主要缺點是： _______________________________________。 如果選用此裝置來完成實驗，則必須采取的改進(jìn) 措施是： __________________________________。 B中的反應(yīng)進(jìn)行一段時間后，看到黃 綠色氣體充滿裝置，再開始加熱 D 導(dǎo)管易被產(chǎn)品堵塞，尾氣排入空氣，易造成環(huán)境污染 產(chǎn)品易受潮解 在瓶 E和 F之間連接裝有干燥劑的裝置 223 NOH3Cu3 C u O3NH2 例 5已知氨氣跟氧化銅反應(yīng)可以制備氮氣（ ），純氮氣跟鎂在高溫下反應(yīng)可得到氮化鎂，但氮化鎂 遇
15、水即反應(yīng)生成氫氧化鎂和氨氣。 （ 1）下面是某化學(xué)課外小組的同學(xué)提出的實驗室制備氨 氣的幾種方案 A硫酸銨固體與消石灰共熱 B濃氨水逐滴加到新制的生石灰水 C在一定條件下，氮氣與氫氣化合 D加熱分解氯化銨固體 你認(rèn)為其中較簡便易行的方案有 （填字母）；其反 應(yīng)的化學(xué)方程式為 _________________________________________________ ___________________________。 AB （ 2）該小組同學(xué)設(shè)計的制備氮化鎂的方案有以下 兩個。分別見實驗方案的裝置圖（夾持及加熱儀器 沒有畫出）。且在實驗前系統(tǒng)內(nèi)的空氣均已排除。 該實驗完成后，能否得
16、到純凈的氮化鎂 （填 “能”或“不能”）；簡述理由 裝置 C的作用 是 。 不能 23NMg 由于在 F裝置后缺少一干燥裝置，部分 將與空氣中的 水蒸氣發(fā)生水解反應(yīng)生成氫氧化鎂，導(dǎo)致產(chǎn)品不純。 做安全瓶，防止裝置 D中的水倒吸。 2223 H3)NH(Mg3Mg3NH6 高溫 方案二 已知： 該方案中存在的主要問題是 _______________________________________________ _________________________。 如何才能解決上述問題 。 由于與鎂粉反應(yīng)的氮氣中混有氨氣， 且氨氣也可與鎂粉反應(yīng)，造成產(chǎn)品不純。 可將裝置 D換成一裝有濃硫酸的洗
17、氣瓶并在裝置 C與裝置 D之間加一安全瓶。或在裝置 C與裝置 D之 間順序加入安全瓶和裝有水的洗氣瓶。 拓展練習(xí) 1： (1)燒杯 漏斗 (2)除去鐵等不溶于堿的雜質(zhì) (3)取上層清液，逐滴加入稀硫酸，若變渾濁，則說明沉 淀不完全，基不變渾濁，則說明沉淀完全 (4)通入足量的 CO2氣體 2： (1)c d (2)冷卻結(jié)晶 引流 (3)NH3H 2O b (4)平視凹液面 (或平視刻度線 ) 凹液面的最低點與 刻度線相切 酸式 3、（ 1） Fe2O3 H2SiO3 （ 2）否過量 NaOH會溶解生成的 Al(OH)3 產(chǎn)品 NH4Al(SO4)212H2O會受熱失去結(jié)晶水 晶膜 （ 4）減壓
18、過濾 得到的產(chǎn)品更干燥 布氏漏斗 抽濾瓶 安全瓶 導(dǎo)管等 例 7.實驗室模擬合成氨和氨催化氧化的流程如下： 制 取 N 2 制 取 H 2 氣 體 混 合 合 成 氨 氨 吸 收 氨 氧 化 已知實驗室可用飽和亞硝酸鈉 (NaNO2)溶液與飽和 氯化銨溶液經(jīng)加熱后反應(yīng)制取氮氣。 (1)從圖中選擇制取氣體的合適裝置： 氮氣 、氫氣 。 4、工業(yè)生產(chǎn)的實驗?zāi)M（如合成氨、 SO3制備等） a b (2)氮氣和氫氣通過甲裝置，甲裝置的作用除了將 氣體混合外，還有 、 ________________。 (3)氨合成器出來經(jīng)冷卻的氣體連續(xù)通入乙裝置的 水中吸收氨， (“會”或“不會” )發(fā)生倒吸， 原
19、因是： __________________________________。 (4)用乙裝置吸收一段時間氨后，再通入空氣，同 時將經(jīng)加熱的鉑絲插入乙裝置的錐形瓶內(nèi)，能使 鉑絲保持紅熱的原因是： ， 錐形瓶中還可觀察到的現(xiàn)象是： 。 (5)寫出乙裝置中氨氧化的化學(xué)方程式： _______________________________________。 (6)反應(yīng)結(jié)束后錐形瓶內(nèi)的溶液中含有 H 、 OH 、 離子。 干燥氣體 控制氫氣和氮氣的流速 因為混合氣體中含有大量難溶于水的氮、氫兩種氣體。 不會 說明氨的氧化反應(yīng)是一個放熱反應(yīng) 有紅棕色氣體產(chǎn)生 4NH3十 5O2 催 化 劑 4NO 6
20、H2O NH4 NO3 例 8. （ 10分）（其余每空 2分） （ 1） CaCO3； NH3； H2O（可不寫）； （ 2） CaSO4+CO3 2 = CaCO3 +SO42； （ 3） CaSO4 （ 1分）； （ 4）將濾液滴加到鹽酸中產(chǎn)生氣泡； （ 5） a； d（ 1分）； （ 6）碳酸鈣和氨在工藝中循環(huán)使用、原料利用率高， 沒有有害物質(zhì)排放到環(huán)境中等。 鞏固練習(xí) 3：（ 1）增大硫酸濃度；加熱升高溫度； 邊加硫酸邊攪拌（要求寫出兩條） （ 2）濾渣 主要成分有 Fe(OH)3、 Al(OH)3 （ 3）從濾液 中可回收利用的主要物質(zhì)有 CaSO4、 Na2SO4 （ 4） 該反
21、應(yīng)的生成物為 Mg(ClO3)2和 NaCl的混合 溶液， NaCl的溶解度隨溫度變化不大， Mg(ClO3)2的溶 解度隨溫度升高而升高。利用兩物的溶解度差異，通 過加熱蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，將 Mg(ClO3)2與 NaCl分離，制得 Mg(ClO3)2。 因為在相同溫度向下 NaCl的溶解度最小，所以在冷 卻結(jié)晶過程中，會有少量 NaCl隨 Mg(ClO3)2析出；重結(jié) 晶。 例 5用下面兩種方法可以制得白色的 Fe(OH)2沉淀。 方法一：用不含 Fe3 的 FeSO4溶液與用不含 O2的蒸 餾水配制的 NaOH溶液反應(yīng)制備。 （ 1）用硫酸亞鐵晶體配制上述 FeSO4溶液時還需
22、加入 。 （ 2）除去蒸餾水中溶解的 O2常采用 ______的方 法。 （ 3）生成白色 Fe(OH)2沉淀的操作是用長滴管吸 取不含 O2的 NaOH溶液，插入 FeSO4溶液液面下，再 擠出 NaOH溶液。這樣操作的理由是 ________________________________________ 稀硫酸、鐵屑 煮沸 避免生成的 Fe(OH)2沉淀接觸氧氣。 方法二 ：在如圖裝置中，用 NaOH溶液、鐵屑、稀 H2SO4等試劑制備。 （ 1） 在試管 里加入的試劑 。 （ 2） 在試管 里加入的試劑是 。 （ 3）為了制得白色 Fe(OH)2沉淀，在試管 和 中 加入試劑，打開止水
23、夾，塞緊塞子后的實驗步驟 是 。 （ 4） 這樣生成的 Fe(OH)2沉淀能較長時 間保持白色，其理由是 。 稀硫酸、鐵屑 NaOH溶液 檢驗試管 出口處排出氫氣的純度，當(dāng) 排出的氫氣純凈時，再夾緊止水夾。 試管 中生成的氫氣充滿了試管 和試管 ， 且外界空氣不容易進(jìn)入。 陰極 : 2H+ + 2e- = H2 陽極： Fe - 2e- = Fe2+ Fe + 2H2O Fe(OH)2 + H 2 電解 按圖進(jìn)行實驗，最終在兩極問的溶液中首先觀察 到白色沉淀。請從所提供的試劑或電極材料中選 擇正確的序號填在橫線上： 純水 NaCl溶液 NaOH溶液 四氯化碳 CuCl2溶液 乙醇 Fe棒 植物
24、油 碳棒 a為 ， b為 ， C為 ， d為 ， 方法三：采用電解法進(jìn)行制備 5、產(chǎn)率計算 將 4.2g洗凈的鐵屑和 25mL 3molL-1H2SO4充分反 應(yīng)，將反應(yīng)液過濾，向濾液中加入用 9.5g硫酸銨 晶體配制的飽和溶液，攪拌加熱，結(jié)晶出 21.16g 晶體。求 （ NH4） 2SO4FeSO46H2O的產(chǎn)率。 FeSO4+（ NH4） 2SO4+6H2O=（ NH4） 2SO4FeSO46H2O 132 396 9.5 x X = 28.21 g = 100% =75% 21.16 28.21 2、易氧化物質(zhì)制備 例、用下面兩種方法可以制得白色的 Fe(OH)2沉淀。 方法一：用不含
25、 Fe3+的 FeSO4溶液與用不含 O2的蒸 餾水配制的 NaOH溶液反應(yīng)制備。 方法二：在如右圖裝置中，用 NaOH溶 液、鐵屑、稀 H2SO4等試劑制備。 方法三：采用電解法進(jìn)行制備。 一、無機物制備 練習(xí) :（天津卷 28）實驗室制備少量硫酸亞鐵晶體的實驗 步驟如下：取過量潔凈的鐵屑，加入 20% 30%的稀硫 酸溶液，在 50 80 水浴中加熱至不再產(chǎn)生氣泡。 將溶液趁熱過濾，濾液移至試管中，用橡膠塞塞緊試管 口，靜置、冷卻一段時間后收集產(chǎn)品。 （ 1）寫出該實驗制備硫酸亞鐵的化學(xué)方程 式： 。 （ 2）硫酸溶液過稀會導(dǎo)致 。 （ 3）采用水浴加熱的原因是 。 （ 4）反應(yīng)時鐵屑過量的目的是（用離子方程式表 示） 。 （ 5）溶液趁熱過濾的原因是 。 塞緊試管口的目的是 。 （ 6）靜置冷卻一段時間后，在試管中觀察到的現(xiàn)象 是 。 反應(yīng)速率慢 不利于晶體析出 Fe3+2Fe 3Fe2+ 減少 FeSO4的損失 受熱均勻，溫度容易控制。 防止空氣中的氧氣將 FeSO4氧化。 有淺綠色晶體析出
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