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1、分流不分流進樣口 Slide #1 第 三 講 Slide #2 1、分流不分流進樣口的結構？ 2、樣品在進樣口中發(fā)生了怎樣的變化？ 3、載氣在進樣口中的流路和變化？ 4、進樣口中備件的作用及對樣品分離的影響？ 5、進樣口壓力未就緒的解決辦法？ Slide #3 Slide #4 分流/不分流- 元件識別隔墊襯管襯圈 密封墊色譜柱5/4/00 分流/不分流進樣口分流/不分流進樣口是毛細管GC最常用的進樣口，它既可用作分流進樣，也可用作不分流進樣。分流/不分流進樣口與填充柱進樣有明顯的不同，一是前者有分流氣出口及其控制裝置，二是除了進樣口前有一個控制閥外，在分流氣路上還有一個柱前壓調節(jié)閥，三是二
2、者使用的襯管結構不同。 Slide #5 Slide #6 Slide #7 Slide #8 Slide #9 6850/90 分流動畫- 默認條件流量傳感器 比例閥1壓力傳感器隔墊吹掃調節(jié)器分流閥打開總流量控制回路分流流量出口GOLD SEAL輸入壓力比例閥 280 PSI 0 ML/MIN分流出口捕集管0PSI柱前壓控制 Slide #10 6850/90 Split Animation - Total Flow Setting 分流流量出口205 ML/MINGOLD SEAL80 PSI主要的流動路徑較少的流動路徑205ML/MIN分流出口捕集管0PSI輸入壓力總流量控制回路柱前壓控
3、制壓力傳感器隔墊吹掃調節(jié)器流量傳感器比例閥1比例閥2分流閥打開 Slide #11 6850/90 Split Animation - Inlet Pressure SettingFLOWSENSOR PROPORTIONALVALVE 1 PRESSURESENSOR SEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPGOLD SEALINPUTPRESSURE PROPORTIONALVALVE 280 PSI PRIMARY FLOW PATHREDUCED FLOW PATH205ML/MIN S
4、PLIT VENTTRAP 10PSI SPLITVENT200 ML/MIN 柱流量2 ML/MIN壓縮載氣 BACK PRESSURE CONTROL LOOP隔墊吹掃流量3ML/MIN Slide #12 6850/90 Split 準備進樣FLOWSENSOR PROPORTIONALVALVE 1 PRESSURESENSOR隔墊吹掃流量3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSURE PROPORTIONALVALVE 280 PSI 205ML/MIN SPLIT VENTTRAP 10PSI SPLITVENT20
5、0 ML/MIN 柱流量2 ML/MIN BACK PRESSURE CONTROL LOOP分流比- 100:1形式:分流溫度 250 250壓力 10.0 10.0分流比 100 分流流量 200總流量 205.0 205.0節(jié)氣器 關 Slide #13 6850/90 Split Insert Syringe Animation FLOWSENSOR PROPORTIONALVALVE 1 PRESSURESENSOR SEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPGOLD SEALINPUT
6、PRESSURE PROPORTIONALVALVE 280 PSI 205ML/MIN SPLIT VENTTRAP 10PSI SPLITVENT200 ML/MIN COLUMN FLOW2 ML/MIN BACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1 Slide #14 6850/90 Split Inject Sample Animation FLOWSENSOR PROPORTIONALVALVE 1 PRESSURESENSOR SEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL
7、FLOWCONTROL LOOPGOLD SEALINPUTPRESSURE PROPORTIONALVALVE 280 PSI 205ML/MIN SPLIT VENTTRAP 10PSI SPLITVENT200 ML/MIN COLUMN FLOW2 ML/MIN BACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1 Slide #15 6850/90 Split Sample Vaporizes Animation FLOWSENSOR PROPORTIONALVALVE 1 PRESSURESENSOR SEPTUM PURGEREGULATOR
8、FIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPGOLD SEALINPUTPRESSURE PROPORTIONALVALVE 280 PSI 205ML/MIN SPLIT VENTTRAP 10PSI SPLITVENT200 ML/MIN COLUMN FLOW2 ML/MIN BACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1玻璃棉 Slide #16 6850/90 Split Sample is Split - Animation Good Liner Design?FLOWSENSOR P
9、ROPORTIONALVALVE 1 PRESSURESENSOR SEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSURE PROPORTIONALVALVE 280 PSI 205ML/MIN SPLIT VENTTRAP 10PSI SPLITVENT200 ML/MIN COLUMN FLOW2 ML/MIN BACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1小外徑襯管開放的分流路徑玻璃定位珠GlassWool錐形襯條安捷倫分流襯管- 5
10、183-4647 Slide #17 6850/90 Split Split Continues Animation FLOWSENSOR PROPORTIONALVALVE 1 PRESSURESENSOR SEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSURE PROPORTIONALVALVE 280 PSI 205ML/MIN SPLIT VENTTRAP 10PSI SPLITVENT200 ML/MIN COLUMN FLOW2 ML/MIN BACK PRESSURE
11、CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1 Slide #18 6850/90 Split 分流完全Animation FLOWSENSOR PROPORTIONALVALVE 1 PRESSURESENSOR SEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSURE PROPORTIONALVALVE 280 PSI 205ML/MIN SPLIT VENTTRAP 10PSI SPLITVENT200 ML/MIN COLUMN FLOW2 ML/MIN BAC
12、K PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1 Slide #19 6850/90 Split 樣品的分離和檢測Animation FLOWSENSOR PROPORTIONALVALVE 1 PRESSURESENSOR SEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSURE PROPORTIONALVALVE 280 PSI 205ML/MIN SPLIT VENTTRAP 10PSI SPLITVENT200 ML/MIN COLUMN F
13、LOW2 ML/MIN BACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1 Slide #20 6850/90 Split Gas Saver - Set to 55 ml/min Animation After the Injection is completeFLOWSENSOR PROPORTIONALVALVE 1 PRESSURESENSOR SEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSURE PROPORTIONALVALVE
14、280 PSI 55ML/MIN SPLIT VENTTRAP 10PSI SPLITVENT50 ML/MIN COLUMN FLOW2 ML/MIN BACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1Mode: SplitTemp 250 250Pressure 10.0 10.0Split Ratio 100 Split Flow 200Tot Flow 205.0 205.0Gas Saver ONSaver Flow 50.0Saver Time 0.5 分流/不分流進樣口注意。此儀器設計將柱前壓調節(jié)閥置于分流氣路上，這就可在總流量不變的情況下
15、，改變柱前壓。柱前壓越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前壓不變(柱流速不變)的條件下改變分流比，則必須調節(jié)總流量?？偭髁吭酱?，分流比越大。 Slide #21 為了保證分流比的概念真實有效，樣品（溶劑 +被分析物）必須與載氣充分混合，形成一個均勻的混合物。在襯管內裝玻璃棉，有利于樣品汽化和與載氣均勻混合。如果進樣量過大，溶劑會膨脹為很大的體積，致使進樣口襯管過載。其結果必將導致樣品從吹掃出口流出而造成樣品損失，同時也會造成載氣輸入管路的污染。這時應更換較大的襯管或者減少進樣量。 Slide #22 分流進樣口可采用多種襯管，用于分流進樣的襯管大都不是直通的，管內有縮徑處或者燒結板，或者有
16、玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。這主要是為了增大.與樣品接觸的比表面，保證樣品完全汽化.減小分流歧視。同時也是為了防止固體顆粒和不揮發(fā)的樣品組分進入色譜柱。注意，填充物應位于襯管的中間，即溫度最高的地方，也是注射器針尖所到達的地方，這樣對提高汽化效率，減少注射器針尖對樣品的歧視更為有效。另外，玻璃毛活性較大，不適合于分析極性化合物。此時可用經硅烷化處理的石英玻璃毛。 Slide #23 分流歧視分流歧視是指在一定分流比條件下，不同樣品組分的實際分流比是不同的，這就會造成進入色譜柱的樣品組成不同于原來的樣品組成，從而影響定量分析的準確度。 Slide #24 不均勻汽化是分流歧視的主要原因之一，即由于
17、樣品中各組分的極性不同，沸點各異，因而汽化速度各不相同。理論上講，只要汽化溫度足夠高，就能使樣品的全部組分迅速汽化。只要汽化室內樣品處于均相氣體狀態(tài)，分流歧視就是可以忽略的。然而，實際上樣品在汽化室是處于一種運動狀態(tài)，即必須隨載氣流動。從汽化室汽化到進入色譜柱的時間很短(以秒計)，沸點不同的組分到達分流點時，汽化狀態(tài)可能不完全相同。這樣，由于分流流量遠大于柱內流量，汽化不太完全的組分就比完全汽化的組分可能多分流掉一些樣品。造成分流歧視的另外一個原因是不同樣品組分在載氣中的擴散速度不同。而擴散速度與溫度是成正比的。所以。盡量使樣品快速汽化是消除分流歧視的重要措施，包括采用較高的汽化溫度，也包括使
18、用合適的襯管。 Slide #26 分流比的大小也會影響分流歧視。一般地講，分流比越大，越有可能造成分流歧視，所以，在樣品濃度和柱容量允許的條件下，分流比小一些有利。至于分流比的測定是很簡單的，只要在分流出口用皂膜流量計測定分流流量，再測定柱內流量(因為柱內流量很小，用皂膜流量計測定時誤差較大，故常用測定死時間的辦法進行流量計算)。二者之比即為分流比。嚴格地講，兩個流量值應校正到相同的溫度和壓力條件下，才能獲得準確的分流比。實際工作中人們更關心的是分流比的重現性，分流比則常用整數之比表示，故一般不需要很準確地測定。 Slide #27 操作參數設置 1.溫度進樣口溫度應接近于或等于樣品中最重組
19、分的沸點，以保證樣品快速汽化，減小初始譜帶寬度。但溫度太高，有使樣品組分分解的可能性。對于個未知的新樣品。可將進樣口溫度設置為300度進行試驗。 Slide #28 2.載氣流速常用毛細管GC所用柱內載氣線流速為：氦氣3050cm/s，氮氣2040cm/s，氫氣4060cm/s。實際流速可通過測定死時間來計算，通過調節(jié)柱前壓來控制。 Slide #29 3.進樣量和進樣速度分流進樣的進樣量一般不超過2L,最好控制在0.5L以下，因為襯管的容積有限，液體汽化時體積要膨脹數百倍。當然。進樣量還和分流比是相關的，分流比大時，進樣量可大一些。至于進樣速度應當越快越好，一是防止不均勻汽化，二是保持窄的初
20、始譜帶寬度。因此，快速自動進樣往往比手動進樣的效果好。 Slide #30 分流進樣的實用性分流進樣適合于大部分可揮發(fā)樣品，包括液體和氣體樣品，特別是對一些化學試劑的分折。因為其中一些組分會在主峰前流出。而且樣品不能稀釋、故分流進樣住往是理想的選擇。此外，在毛細管GC的方法開發(fā)過程中，如果對樣品的組成不很清楚。也應首先采用分流進樣口。對于一些相對“臟”的樣品，更應采用分流進樣，因為分流進樣時大部分樣品被放空，只有一小部分樣品進入色譜柱，這在很大程度上防止了柱污染。 Slide #31 Slide #32 Septum SEPTUM PURGEVENT Inlet SplitPort Slide #33 Slide #34 Slide #35 Slide #36 Slide #37 Slide #38 Slide #39 Slide #40 Slide #41 Slide #42 Slide #43 Slide #44
分流不分流進樣口介紹
