高三化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 第一篇 專題通關(guān)攻略 專題四 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ) 3 化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案與設(shè)計(jì)課件.ppt
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第3講 化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案與設(shè)計(jì),【高考這樣考】 (2014新課標(biāo)全國(guó)卷ⅡT28節(jié)選)某小組以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料,在活性炭催化下,合成了橙黃色晶體X。為測(cè)定其組成,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。,①氨的測(cè)定:精確稱取wg X,加適量水溶解,注入如圖所示的三頸瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸氣,將樣品液中的氨全部蒸出,用V1mLc1molL-1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶,用c2molL-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl,到終點(diǎn)時(shí)消耗V2mL NaOH溶液。,②氯的測(cè)定:準(zhǔn)確稱取樣品X,配成溶液后用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,K2CrO4溶液為指示劑,至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(diǎn)(Ag2CrO4為磚紅色)。 回答下列問題: (1)裝置中安全管的作用原理是_________________。 (2)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl時(shí),應(yīng)使用__________式滴定管,可使用的指示劑為______________________。,(3)測(cè)定氨前應(yīng)該對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢驗(yàn),若氣密性不好測(cè)定結(jié)果將____________(填“偏高”或“偏低”)。 (4)測(cè)定氯的過程中,使用棕色滴定管的原因是____________。,【解析】(1)分析題中所給的裝置可知,裝置A中的2為安全管,其作用為當(dāng)A中壓力過大時(shí),安全管中液面上升,使A中的壓力較為穩(wěn)定。 (2)用氫氧化鈉滴定剩余的鹽酸時(shí),應(yīng)該使用堿式滴定管,可用酚酞作指示劑。 (3)為保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,測(cè)定氨前應(yīng)該先檢查裝置的氣密性,若氣密性不好會(huì)導(dǎo)致氨氣泄漏,測(cè)定結(jié)果將偏低。 (4)測(cè)定氯的過程中,用硝酸銀溶液進(jìn)行滴定,由于硝酸銀見光易分解,所以應(yīng)該選用棕色的滴定管進(jìn)行滴定。,答案:(1)當(dāng)A中壓力過大時(shí),安全管中液面上升,使A瓶中壓力穩(wěn)定 (2)堿 酚酞 (3)偏低 (4)防止硝酸銀見光分解,【考綱要求】 1.了解并初步實(shí)踐化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究的一般過程,掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本方法和技能。 2.了解科學(xué)探究的基本過程,學(xué)習(xí)運(yùn)用以實(shí)驗(yàn)和推理為基礎(chǔ)的科學(xué)探究方法。,3.能根據(jù)要求做到: (1)設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。 (2)了解控制實(shí)驗(yàn)條件的方法。 (3)分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),得出合理結(jié)論。 (4)識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖。 4.以上各部分知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用。,【考查特點(diǎn)】 1.客觀題: (1)考查“實(shí)驗(yàn)判斷”:判斷設(shè)計(jì)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案能否達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?(2)考查“實(shí)驗(yàn)選擇”:對(duì)所設(shè)計(jì)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案做出選擇。 (3)考查“實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)”:對(duì)給出的實(shí)驗(yàn)方案合理性做出評(píng)價(jià)。,2.主觀題: (1)考查“方案設(shè)計(jì)”:化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)。 (2)考查“選擇與評(píng)價(jià)”:提出實(shí)驗(yàn)問題或目的,給定實(shí)驗(yàn)情境或物質(zhì)性質(zhì),要求選擇儀器、藥品,組裝實(shí)驗(yàn)裝置,確定實(shí)驗(yàn)步驟,評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方案。 (3)考查“綜合評(píng)價(jià)”:聯(lián)系工業(yè)生產(chǎn)過程,進(jìn)行定量分析和綜合評(píng)價(jià)。 (4)考查“計(jì)算”:根據(jù)方案利用守恒法求產(chǎn)率、純度、成分等。,1.化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的思路: (1)思考問題的順序。 ①圍繞主要問題思考。例如,選擇適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)路線、方法;所用的藥品、儀器簡(jiǎn)單易得;實(shí)驗(yàn)過程快速安全;實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯。 ②思考物質(zhì)制備、凈化、吸收和存放的有關(guān)問題。例如,制取在空氣中易水解、潮解的物質(zhì),往往在裝置末端再加一個(gè)干燥裝置,以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入。,③思考實(shí)驗(yàn)的種類以及如何合理選擇組裝儀器,并將實(shí)驗(yàn)與自己已學(xué)實(shí)驗(yàn)比較。例如,涉及氣體的制取或者處理,對(duì)這類實(shí)驗(yàn)的操作程序及裝置的連接順序大體可概括為發(fā)生裝置→除雜質(zhì)→干燥→主體實(shí)驗(yàn)→尾氣處理。,(2)操作順序。 ①儀器安裝順序:一般遵循自下而上,從左到右的原則,氣體凈化裝置中不應(yīng)干燥后又經(jīng)過水溶液洗氣。 ②接口的連接順序:洗氣時(shí)“長(zhǎng)進(jìn)短出”;量氣時(shí)“短進(jìn)長(zhǎng)出”;干燥管除雜質(zhì)時(shí)“大進(jìn)小出”等。 ③實(shí)驗(yàn)順序:裝置選擇與連接→氣密性檢驗(yàn)→裝固體藥品→裝液體藥品→開始實(shí)驗(yàn)(按程序)。,2.實(shí)驗(yàn)方案評(píng)價(jià): (1)選擇。包括儀器、藥品、連接方式的選擇。 (2)評(píng)價(jià)。正確、簡(jiǎn)約、安全、環(huán)保。 (3)最佳方案的選擇。裝置最簡(jiǎn)、藥品容易取得、價(jià)格低廉、現(xiàn)象明顯、無污染。,考點(diǎn)一 物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì) 【典例1】(2015鄭州二模)CuCl2、CuCl是重要的化工原料,廣泛地用作有機(jī)合成催化劑。實(shí)驗(yàn)室中以粗銅(含雜質(zhì)Fe)為原料,一種制備銅的氯化物的流程如下:,請(qǐng)回答下列問題: (1)如圖裝置進(jìn)行反應(yīng)①,導(dǎo)管a通入氯氣(夾持儀器和加熱裝置省略),觀察到的現(xiàn)象是______________________________________, 寫出銅與氯氣反應(yīng)的化學(xué)方程式:___________________________。,(2)上述流程中固體K溶于稀鹽酸的目的是______________。 試劑X、固體J分別為________。 a.NaOH Fe(OH)3 b.NH3H2O Fe(OH)2 c.CuO Fe(OH)3 d.CuSO4 Cu(OH)2 (3)反應(yīng)②是向溶液2中通入一定量的SO2,加熱一段時(shí)間后生成CuCl白色沉淀。寫出制備CuCl的離子方程式:__________________。,(4)反應(yīng)后,如圖盛有NaOH溶液的廣口瓶中溶液具有漂白、消毒作用,若用鋼鐵(含F(xiàn)e、C)制品盛裝該溶液會(huì)發(fā)生電化學(xué)腐蝕,鋼鐵制品表面生成紅褐色沉淀,溶液會(huì)失去漂白、殺菌消毒功效。該紅褐色沉淀的主要化學(xué)式是________,該腐蝕過程的正極反應(yīng)式為_______ _________________。 (5)以石墨為電極,電解CuCl2溶液時(shí)發(fā)現(xiàn)陰極上也會(huì)有部分CuCl析出,寫出此過程中陰極上的電極反應(yīng)式:_____________。,【破題關(guān)鍵】 (1)明確制備原料和目標(biāo)產(chǎn)品。 (2)弄清操作過程和反應(yīng)的原理。 (3)根據(jù)氧化還原反應(yīng)規(guī)律書寫并配平化學(xué)方程式的方法:實(shí)質(zhì)是電子守恒,依據(jù)是化合價(jià)升高和降低的總數(shù)相等。 (4)金屬電化學(xué)腐蝕的實(shí)質(zhì)是構(gòu)成原電池,金屬作原電池的負(fù)極被氧化。 (5)電解過程中,陽極發(fā)生氧化反應(yīng),陰極發(fā)生還原反應(yīng)。,【解析】(1)銅在氯氣中燃燒產(chǎn)生棕色的煙,生成氯化銅固體。 (2)銅鹽溶解過程中會(huì)水解生成氫氧化銅,用鹽酸溶解的目的是保持 溶液呈強(qiáng)酸性,避免銅元素因水解造成損失。鐵與氯氣反應(yīng)生成氯化 鐵,溶解后溶液中含有鐵離子,加入氧化銅促進(jìn)鐵離子水解生成氫氧 化鐵沉淀過濾除去。 (3)根據(jù)題中信息,銅元素化合價(jià)由+2價(jià)轉(zhuǎn)化為CuCl中的+1價(jià),故銅 離子是氧化劑,SO2是還原劑,反應(yīng)中被氧化為 ,根據(jù)氧化還 原反應(yīng)的規(guī)律可以寫出離子方程式。,(4)氫氧化鈉溶液吸收氯氣,生成物有次氯酸鈉和氯化鈉,鋼鐵在次氯酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液中發(fā)生電化學(xué)腐蝕,碳等雜質(zhì)為正極,鐵為負(fù)極。負(fù)極的電極反應(yīng)式為Fe-2e-====Fe2+,F(xiàn)e2++2OH-==== Fe(OH)2,4Fe(OH)2+O2+2H2O====4Fe(OH)3,正極的電極反應(yīng)式為ClO-+2e-+H2O====Cl-+2OH-。 (5)電解過程中,Cu2+在陰極上得電子轉(zhuǎn)化為Cu+,Cu+和溶液中的Cl-結(jié)合生成CuCl。,答案:(1)試管內(nèi)有棕色煙產(chǎn)生 Cu+Cl2 CuCl2 (2)避免Cu2+水解 c (3)2Cu2++2Cl-+SO2+2H2O====2CuCl↓+ +4H+ (4)Fe(OH)3 ClO-+2e-+H2O====Cl-+2OH- (5)Cu2++e-+Cl-====CuCl,【互動(dòng)探究】(1)寫出盛有NaOH溶液的廣口瓶中溶液生成漂白、消毒作用物質(zhì)的化學(xué)方程式? 提示:Cl2+2NaOH====NaClO+NaCl+H2O。 (2)若將第(5)問中石墨電極改為銅作陽極,陰極電極反應(yīng)式是否變化? 提示:陰極電極反應(yīng)式為Cu2++2e-====Cu。,【題組過關(guān)】 1.(2015沈陽一模)某同學(xué)用下列裝置制備并檢驗(yàn)Cl2的性質(zhì)。下列說法正確的是( ),A.Ⅰ圖中:如果MnO2過量,濃鹽酸就可全部消耗 B.Ⅱ圖中:量筒中發(fā)生了加成反應(yīng) C.Ⅲ圖中:生成藍(lán)色的煙 D.Ⅳ圖中:濕潤(rùn)的有色布條能褪色,將硫酸溶液滴入燒杯中,至溶液顯酸性,結(jié)果有Cl2生成,【解析】選D。Ⅰ圖中如果MnO2過量,濃鹽酸逐漸變?yōu)橄←}酸,不再繼續(xù)反應(yīng),不會(huì)全部消耗,A錯(cuò)誤;Ⅱ圖中量筒中發(fā)生甲烷與氯氣的取代反應(yīng),B錯(cuò)誤;Ⅲ圖中氯氣與銅反應(yīng),生成棕色的煙,C錯(cuò)誤;Ⅳ圖中濕潤(rùn)的有色布條能褪色,是因?yàn)槁葰馀c水反應(yīng)生成鹽酸和次氯酸,次氯酸具有漂白性,使有色布條褪色,剩余氯氣通入盛氫氧化鈉溶液的燒杯中發(fā)生反應(yīng)Cl2+2NaOH====NaCl+NaClO+H2O,將硫酸溶液滴入燒杯中,至溶液顯酸性,氯化鈉和次氯酸鈉會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng),離子方程式為Cl-+ClO-+2H+====Cl2↑+H2O,有Cl2生成,D正確。,2.(2015泉州二模)實(shí)驗(yàn)室中利用如圖所示裝置制備納米碳酸鈣(1納米=110-9m)(部分夾持裝置已略去),向飽和CaCl2溶液中通入NH3和CO2可制得納米碳酸鈣。,供選擇的藥品:①石灰石 ②氯化銨 ③氫氧化鈣 ④飽和氯化鈣溶液 ⑤濃硫酸 ⑥6 molL-1鹽酸 ⑦飽和食鹽水 ⑧飽和NaHCO3溶液 (1)裝置A中,儀器a的名稱是________,儀器b中應(yīng)盛放的固體為________(填藥品序號(hào),下同)。裝置B中盛放的溶液是______。裝置D的試管中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________。,(2)如何判斷所得碳酸鈣顆粒是否為納米級(jí)?_________________。 (3)通入適量氣體后,C裝置中物質(zhì)恰好完全反應(yīng),過濾,所得濾液顯________(填“酸”“堿”或“中”)性。 (4)裝置C中,右邊的導(dǎo)管并未插入液面以下,原因是__________。 (5)上述裝置存在一處缺陷,該缺陷為________________________。,【解析】(1)裝置A是制取二氧化碳的裝置,儀器a的名稱是分液漏 斗;儀器b中為碳酸鈣與鹽酸反應(yīng):CaCO3+2H+====Ca2++H2O+CO2↑, 飽和NaHCO3溶液可除掉揮發(fā)出來的氯化氫;裝置D中制取氨氣,化學(xué) 方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O。 (2)將少量碳酸鈣加水充分?jǐn)嚢?,看是否有丁達(dá)爾效應(yīng),若有丁達(dá)爾 效應(yīng),則說明為納米級(jí)。,(3)C中的反應(yīng)是CaCl2+2NH3+CO2+H2O====CaCO3↓+2NH4Cl,氯化銨在 水中發(fā)生水解顯酸性,離子方程式: +H2O NH3H2O+H+。 (4)氨氣極易溶于水,右邊的導(dǎo)管并未插入液面以下是防止裝置C中的 溶液倒吸到裝置D中引起試管炸裂。 (5)該裝置沒有尾氣處理裝置。,答案:(1)分液漏斗 ① ⑧ 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O (2)將少量碳酸鈣加水溶解并充分?jǐn)嚢?,用一束可見光照射,觀察是否發(fā)生丁達(dá)爾效應(yīng),若有丁達(dá)爾效應(yīng)則為納米級(jí),若沒有丁達(dá)爾效應(yīng)則不是納米級(jí) (3)酸 (4)防止裝置C中的溶液倒吸到裝置D中引起試管炸裂 (5)無尾氣吸收裝置,【加固訓(xùn)練】(2015洛陽一模)如圖是實(shí)驗(yàn)室制取氣體的裝置,其中發(fā)生裝置相同,干燥和集氣裝置有兩套,分別用圖1和圖2表示。下列選項(xiàng)中正確的是( ),【解析】選D。A項(xiàng),應(yīng)該用亞硫酸鈉與硫酸反應(yīng)制取二氧化硫,否則二氧化硫含氯化氫,或二氧化硫溶解在稀鹽酸中,錯(cuò)誤;B項(xiàng),生成的CO2氣體和堿石灰反應(yīng),不能用堿石灰干燥,錯(cuò)誤;C項(xiàng),一氧化氮能和氧氣反應(yīng)生成二氧化氮,不能用排空氣法收集,錯(cuò)誤;D項(xiàng),氨氣和堿石灰不反應(yīng),所以可用堿石灰干燥,氨氣的密度小于空氣的密度,所以可用向下排空氣法收集,正確。,考點(diǎn)二 物質(zhì)的組成及性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì) 【典例2】(2015山師附中一模)下圖是實(shí)驗(yàn)室中制備氣體或驗(yàn)證氣體性質(zhì)的裝置圖。,(1)寫出用裝置A制取氯氣的化學(xué)方程式:____________________。 (2)利用上圖裝置制備純凈的氯氣,并證明氧化性:Cl2Fe3+,則裝置B中溶液的作用是______________________________________; 裝置D中加的最佳試劑是________(填序號(hào))。 供選試劑:a.濃硫酸 b.FeCl2溶液 c.KSCN與FeCl2的混合溶液 d.無水氯化鈣,(3)在上圖所示圓底燒瓶?jī)?nèi)加入碳,a中加入濃硫酸,開始實(shí)驗(yàn),加熱產(chǎn)生的氣體緩慢通過后續(xù)裝置同時(shí)完成如下實(shí)驗(yàn): 實(shí)驗(yàn)1:證明SO2具有氧化性和漂白性; 實(shí)驗(yàn)2:證明碳元素的非金屬性比硅元素的強(qiáng)。 證明SO2具有氧化性和漂白性:B中為少量Na2S溶液、C中加品紅溶液,D中應(yīng)加入足量的________(填溶液名稱),E中加入________(填化學(xué)式)溶液。證明碳元素的非金屬性比硅元素的強(qiáng)的現(xiàn)象為______ _____________________________。 (4)實(shí)驗(yàn)2不嚴(yán)謹(jǐn)之處應(yīng)如何改進(jìn)?_______________。,【破題關(guān)鍵】 (1)固體和液體加熱制備氣體的裝置及可以制備的氣體。 (2)洗氣瓶檢驗(yàn)或除雜質(zhì)必須用液體試劑。 (3)根據(jù)化學(xué)反應(yīng)比較氧化性的方法:氧化劑的氧化性大于氧化產(chǎn)物。 (4)性質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)要確保檢驗(yàn)前除掉可能干擾檢驗(yàn)的雜質(zhì)。,【解析】(1)圓底燒瓶?jī)?nèi)發(fā)生的反應(yīng)為二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)生成氯化錳、氯氣、水。 (2)濃鹽酸易揮發(fā),制備的氯氣中含有HCl,裝置B中溶液的作用為吸收HCl氣體;Fe2+有還原性,當(dāng)遇到強(qiáng)氧化性的物質(zhì)會(huì)被氧化成Fe3+。D裝置為驗(yàn)證氯氣具有氧化性,因此選含亞鐵離子的物質(zhì)被氯氣氧化成鐵離子,利用鐵離子能使硫氰化鉀變紅色來證明,根據(jù)反應(yīng)判斷氧化性Cl2Fe3+,故裝置D中加的最佳試劑是KSCN與FeCl2的混合溶液。,(3)證明SO2具有氧化性的裝置是B,裝置中析出黃色沉淀,說明二氧化硫把硫離子氧化成單質(zhì)硫;C中加品紅溶液證明二氧化硫具有漂白性;元素的非金屬性越強(qiáng),最高價(jià)氧化物對(duì)應(yīng)的水化物酸性越強(qiáng),利用碳酸的酸性強(qiáng)于硅酸,二氧化碳能與硅酸鈉反應(yīng)制得硅酸沉淀,由于CO2中混有二氧化硫,二氧化硫也能與硅酸鈉溶液反應(yīng),需要用酸性高錳酸鉀溶液除去SO2并再次通過酸性高錳酸鉀溶液檢驗(yàn)是否除盡,D裝置是檢驗(yàn)二氧化硫是否除盡,防止干擾實(shí)驗(yàn)。,(4)空氣中含有二氧化碳,可能干擾實(shí)驗(yàn),故應(yīng)排除空氣中二氧化碳的干擾,將燒杯換成洗氣瓶,右端連接盛有堿石灰的干燥管可排除空氣中二氧化碳的干擾。,答案:(1)MnO2+4HCl(濃) MnCl2+Cl2↑+2H2O (2)除去氯氣中的氯化氫 c (3)酸性高錳酸鉀溶液 Na2SiO3 D中酸性高錳酸鉀溶液不褪色,E中溶液變渾濁 (4)將燒杯換成洗氣瓶,右端連接盛有堿石灰的干燥管,【思維建模】物質(zhì)組成及性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的解題策略 (1)解答有關(guān)檢測(cè)物質(zhì)組成實(shí)驗(yàn)的流程設(shè)計(jì)問題,常見的解題思路如下: 方法一:取少量固體試樣→溶于水配成溶液→檢測(cè)溶液中存在的陰、陽離子→得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。 方法二:取少量固體試樣→在氧氣流等物質(zhì)中反應(yīng)→檢測(cè)所產(chǎn)生的物質(zhì)(如氣體)→得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。,方法三:取少量試樣→加酸(或堿)溶液產(chǎn)生氣體→檢測(cè)氣體的成分→得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。 (2)注意以下幾個(gè)問題: ①有水蒸氣生成的,先檢測(cè)水蒸氣,再檢測(cè)其他成分。 ②對(duì)于需要進(jìn)行轉(zhuǎn)化才能檢測(cè)的成分,如CO的檢測(cè),要注意先檢測(cè)CO中是否含有CO2,如果有CO2,先除去CO2,接著對(duì)CO實(shí)施轉(zhuǎn)化,最后再檢測(cè)轉(zhuǎn)化產(chǎn)物CO2。,③若試題只給出部分藥品和裝置,則應(yīng)需要給出必要的補(bǔ)充;若有剩余,則應(yīng)進(jìn)行篩選。 ④如采用最合理的實(shí)驗(yàn)步驟,這些要求對(duì)考慮反應(yīng)原理、選擇藥品和裝置、確定操作步驟都做了限定,必須高度重視。 ⑤要十分重視藥品的名稱,有些題目要求指出藥品的名稱,這類問題很難回答準(zhǔn)確,如有些藥品的準(zhǔn)確描述為無水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸、飽和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也應(yīng)注意某些儀器的規(guī)格。,【題組過關(guān)】 1.(2015四川高考)下列操作或裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? ),【解析】選C。A選項(xiàng),俯視會(huì)使配制的溶液濃度偏高;B選項(xiàng),HCl與NaHCO3反應(yīng)生成新的雜質(zhì)氣體CO2,并且氯氣溶于水會(huì)與碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w,故洗氣瓶中應(yīng)為飽和食鹽水,而不能是碳酸氫鈉飽和溶液;C選項(xiàng),食鹽水為中性溶液,發(fā)生吸氧腐蝕,氧氣減少,在大氣壓強(qiáng)的作用下導(dǎo)管內(nèi)會(huì)形成紅色水柱;D選項(xiàng),飽和食鹽水與電石反應(yīng)生成乙炔,但是還有雜質(zhì)氣體H2S等,H2S也可使酸性高錳酸鉀溶液褪色,體現(xiàn)還原性,需要先除去雜質(zhì)再檢驗(yàn)。,2.(2015運(yùn)城二模)某同學(xué)對(duì)銅與濃硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的黑色沉淀進(jìn)行探究,實(shí)驗(yàn)步驟如下: Ⅰ.將光亮銅絲插入濃硫酸中,加熱; Ⅱ.待產(chǎn)生黑色沉淀和氣體時(shí),抽出銅絲,停止加熱; Ⅲ.冷卻后,從反應(yīng)后的混合物中分離出黑色沉淀,洗凈、干燥備用。 查閱文獻(xiàn):檢驗(yàn)微量Cu2+的方法是向試液中滴加K4[Fe(CN)6]溶液,若產(chǎn)生紅褐色沉淀,證明有Cu2+。,(1)該同學(xué)假設(shè)黑色沉淀是CuO。檢驗(yàn)過程如下: ①將CuO放入稀硫酸中,一段時(shí)間后再滴加K4[Fe(CN)6]溶液,產(chǎn)生紅褐色沉淀。 ②將黑色沉淀放入稀硫酸中,一段時(shí)間后再滴加K4[Fe(CN)6]溶液,未見紅褐色沉淀。由該檢驗(yàn)過程所得的結(jié)論是_________________。,(2)再次假設(shè),黑色沉淀是銅的硫化物。實(shí)驗(yàn)如下:,,①現(xiàn)象2說明黑色沉淀具有________性。 ②能確認(rèn)黑色沉淀中含有硫元素的現(xiàn)象是_____________________, 相應(yīng)的離子方程式是______________________________。 ③為確認(rèn)黑色沉淀是“銅的硫化物”,還需進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是___________________________________________________。 (3)以上實(shí)驗(yàn)說明,黑色沉淀中存在銅的硫化物。進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)后證明黑色沉淀是CuS與Cu2S的混合物。將黑色沉淀放入濃硫酸中加熱一段時(shí)間后,沉淀溶解,其中CuS溶解的化學(xué)方程式是______________。,【解析】(1)向試液中滴加K4[Fe(CN)6]溶液,若產(chǎn)生紅褐色沉淀,證明有Cu2+,根據(jù)②將黑色沉淀放入稀硫酸中,一段時(shí)間后,滴加K4[Fe(CN)6]溶液,未見紅褐色沉淀可知,黑色固體中一定不含CuO。,(2)①A試管中上方出現(xiàn)紅棕色氣體,說明反應(yīng)中有二氧化氮生成,證明了黑色固體具有還原性,在反應(yīng)中被氧化;②根據(jù)反應(yīng)現(xiàn)象B試管中出現(xiàn)白色沉淀可知,白色沉淀為硫酸鋇,說明黑色固體中含有硫元素;發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為NO2+SO2+Ba2++H2O====BaSO4↓+NO↑ +2H+;③為確認(rèn)黑色沉淀是“銅的硫化物”,還需檢驗(yàn)黑色固體中含有銅離子,方法為取冷卻后A裝置試管中的溶液,滴加K4[Fe(CN)6]溶液,若產(chǎn)生紅褐色沉淀,證明有Cu2+,說明黑色沉淀是銅的硫化物。 (3)濃硫酸具有強(qiáng)氧化性,硫化銅被濃硫酸氧化為二氧化硫。,答案:(1)黑色沉淀中不含有CuO (2)①還原 ②B試管中出現(xiàn)白色沉淀 NO2+SO2+Ba2++H2O====BaSO4↓+NO↑+2H+ (或2 +3SO2+3Ba2++2H2O====3BaSO4↓+2NO↑+4H+) ③取冷卻后A裝置試管中的溶液,滴加K4[Fe(CN)6]溶液,若產(chǎn)生紅褐色沉淀,證明有Cu2+,說明黑色沉淀是銅的硫化物 (3)CuS+4H2SO4(濃) CuSO4+4SO2↑+4H2O,【加固訓(xùn)練】1.(2014四川高考)下列實(shí)驗(yàn)方案中,不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? ),【解析】選B。A項(xiàng),溴乙烷在氫氧化鈉溶液中加熱水解生成乙醇和溴化鈉,酸性條件下溴化鈉與硝酸銀溶液反應(yīng)生成淡黃色的溴化銀沉淀,能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?;B項(xiàng),在酸性條件下,硝酸根離子有氧化性,能夠?qū)⒍r(jià)鐵離子氧化成三價(jià)鐵離子,三價(jià)鐵離子與KSCN溶液反應(yīng),使溶液變紅,因此不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?;C項(xiàng),溴單質(zhì)與碘離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘單質(zhì),生成的碘單質(zhì)溶解在四氯化碳溶液中,顯紫色,故C能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?;D項(xiàng),此過程中發(fā)生了沉淀的轉(zhuǎn)化,由難溶物生成了更難溶的物質(zhì),因此D能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?2.某興趣小組擬制備氯氣并驗(yàn)證其一系列性質(zhì)。 Ⅰ.【查閱資料】 ①當(dāng)溴水濃度較小時(shí),溶液顏色與氯水相似也呈黃色。 ②硫代硫酸鈉溶液在工業(yè)上可作為脫氯劑。,Ⅱ.【性質(zhì)驗(yàn)證】 實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(省略夾持裝置),實(shí)驗(yàn)步驟: (1)檢查裝置氣密性,按圖示加入試劑。儀器①的名稱是_______; 裝置C中Ⅱ處加的試劑可以是________(填編號(hào))。 A.堿石灰 B.硅膠 C.濃硫酸 D.無水氯化鈣 (2)裝置B的作用有__________________________。 (3)寫出裝置F中相應(yīng)的離子反應(yīng)方程式:__________________。,Ⅲ.【探究與反思】 (1)上圖中設(shè)計(jì)裝置D、E的目的是比較氯、溴、碘的非金屬性,有同學(xué)認(rèn)為該設(shè)計(jì)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,其理由是_______________。 該組的同學(xué)思考后將上述D、E、F裝置改為實(shí)驗(yàn)操作步驟如下:,①打開彈簧夾,緩緩?fù)ㄈ肼葰狻?②當(dāng)a和b中的溶液都變?yōu)辄S色時(shí),夾緊彈簧夾。 ③當(dāng)a中溶液由黃色變?yōu)樽厣珪r(shí),停止通氯氣。 ④______________________________________________。 (2)設(shè)計(jì)步驟③的實(shí)驗(yàn)思想是________________________。 (3)步驟④的操作是___________________________________。,【解析】Ⅱ.(1)(2)裝置A燒瓶中放入MnO2,分液漏斗中放入濃鹽酸,加熱產(chǎn)生的氯氣通入飽和食鹽水除去其中的氯化氫氣體,裝置B中裝飽和食鹽水;裝置C的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖球?yàn)證氯氣是否具有漂白性,要驗(yàn)證干燥氯氣無漂白性,濕潤(rùn)的有色布條中,氯氣和水反應(yīng)生成次氯酸具有漂白性,C中Ⅱ處可放入干燥劑硅膠、無水氯化鈣,除去水后,再通入氯氣,Ⅲ處有色布條不褪色,驗(yàn)證氯氣無漂白性不能用堿石灰,因堿石灰吸收氯氣,若使用濃硫酸則應(yīng)裝在洗氣瓶中。,(3)最后多余的Cl2用Na2S2O3溶液吸收, 中硫顯+2價(jià),被Cl2氧化成 ,其離子方程式為 +4Cl2+5H2O====2 +8Cl-+10H+。,Ⅲ.打開活塞,將裝置D中含溴單質(zhì)的少量溶液加入含碘化鉀和苯的裝置E中,溴單質(zhì)和碘化鉀反應(yīng)生成碘單質(zhì),當(dāng)溴水濃度較小時(shí),溶液顏色與氯水相似也呈黃色,氯氣具有強(qiáng)氧化性,過量的氯氣也能夠?qū)⒌怆x子氧化成碘單質(zhì),所以該現(xiàn)象不能說明溴的非金屬性強(qiáng)于碘。將上述D、E、F裝置改為如圖裝置替代,氫氧化鈉可吸收氯氣、溴,可排除氯氣對(duì)溴、碘的非金屬性強(qiáng)弱實(shí)驗(yàn)的干擾,當(dāng)a中溶液由黃色變?yōu)樽厣珪r(shí),停止通氯氣,說明生成了溴蒸氣,設(shè)計(jì)步驟③的實(shí)驗(yàn)思想,是進(jìn)行對(duì)比,步驟④的操作是打開活塞d,將少量b中溶液滴入c中,關(guān)閉活塞d,取下試管c振蕩,碘易溶于四氯化碳,碘溶于四氯化碳后溶液呈紫色。,答案:Ⅱ.(1)長(zhǎng)頸漏斗 B、D (2)除去氯氣中的氯化氫并作安全瓶 (3) +4Cl2+5H2O====2 +8Cl-+10H+ Ⅲ.(1)未排除Cl2對(duì)溴、碘的非金屬性強(qiáng)弱實(shí)驗(yàn)的干擾 (2)對(duì)比實(shí)驗(yàn)思想 (3)打開活塞d,將少量b中溶液滴入c中,關(guān)閉活塞d,取下試管c振蕩,考點(diǎn)三 定量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià) 【典例3】(2014新課標(biāo)全國(guó)卷Ⅱ改編)某研究性學(xué)習(xí)小組查閱資料獲得晶體M的制備原理,他們進(jìn)行如下探究: 【制備晶體】 以CrCl24H2O、過氧化氫、液氨、氯化銨固體為原料,在活性炭的催化下,合成了晶體M。 (1)溶液中分離出晶體M的操作包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌和干燥。,他們用冰水和飽和食鹽水的混合物洗滌晶體M,其目的是__________ ________________________________________________。 制備過程中需要加熱,但是,溫度過高造成的后果是_____________ _______________________________________________。,【測(cè)定組成】 為了測(cè)定M晶體的組成,他們?cè)O(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)。裝置如圖所示(加熱儀器和固定儀器省略)。,為確定其組成,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn): ①氨的測(cè)定:精確稱取M晶體,加適量水溶解,注入如圖所示的三頸瓶中,然后逐滴加入足量10% NaOH溶液,通入水蒸氣,將樣品溶液中的氨全部蒸出,用一定量的鹽酸溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶,用一定濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl,到終點(diǎn)時(shí)消耗一定體積的NaOH溶液。,②氯的測(cè)定:準(zhǔn)確稱取ag樣品M溶于蒸餾水,配成100 mL溶液。量取25.00 mL配制的溶液用cmolL-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,滴加3滴 0.01 molL-1K2CrO4溶液(作指示劑),至出現(xiàn)磚紅色沉淀不再消失為終點(diǎn)(Ag2CrO4為磚紅色),消耗的AgNO3溶液為bmL。 (2)安全管的作用是________________________________________。,(3)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的氯化氫,部分操作步驟是檢查滴定管是否漏液、用蒸餾水洗滌、________、排滴定管尖嘴的氣泡、__________、滴定、讀數(shù)、記錄并處理數(shù)據(jù);下列操作或情況會(huì)使測(cè)定樣品中NH3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高的是________(填代號(hào))。 A.裝置氣密性不好 B.用酚酞作指示劑 C.滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù) D.滴定時(shí)NaOH溶液外濺,(4)已知:硝酸銀熱穩(wěn)定性差;Ksp(Ag2CrO4)=1.1210-12,Ksp(AgCl) =1.810-10。 選擇棕色滴定管盛裝標(biāo)準(zhǔn)濃度的硝酸銀溶液,滴定終點(diǎn)時(shí),若溶液中 c( )為2.810-3molL-1,則c(Ag+)=_______。 (5)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),列出樣品M中氯元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算式:______________________。如果滴加K2CrO4溶液過多,測(cè)得結(jié)果會(huì) ________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。,(6)經(jīng)測(cè)定,晶體M中鉻、氨和氯的質(zhì)量之比為104∶136∶213。寫出制備M晶體的化學(xué)方程式:_________________。,【破題關(guān)鍵】 (1)明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,認(rèn)真研究裝置中各儀器的特點(diǎn)和作用。 (2)注意有序思維,熟記操作步驟并按步驟選擇對(duì)應(yīng)的儀器。 (3)注意關(guān)鍵要求信息,如“列出計(jì)算式”則不要求化簡(jiǎn)但必須表示出過程。 (4)注意守恒法的應(yīng)用。,【解析】(1)晶體析出后過濾得到晶體,用冰水和飽和食鹽水洗滌晶體,目的是減少晶體M的溶解量。過氧化氫受熱易分解、液氨易揮發(fā),加熱溫度過高,導(dǎo)致反應(yīng)物損失。 (2)A裝置用于提供水蒸氣,需要加熱。安全管起平衡氣壓的作用。,(3)滴定管經(jīng)檢漏之后,用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液潤(rùn)洗,調(diào)節(jié)液面至0刻度及0刻度以下才能讀數(shù),因?yàn)榈味ü?刻度在上方。A項(xiàng),裝置漏氣,部分氨氣擴(kuò)散,測(cè)定的NH3質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低,不符合題意。B項(xiàng),強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸可以選擇甲基橙或酚酞作指示劑,不會(huì)導(dǎo)致誤差,不符合題意。C項(xiàng),滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù),使讀出的數(shù)據(jù)偏小,即消耗的氫氧化鈉溶液體積偏小,NH3質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高,符合題意。D項(xiàng),滴定液外濺,導(dǎo)致測(cè)得剩余鹽酸體積偏大,NH3質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小,不符合題意。,(4)硝酸銀見光易分解,應(yīng)選擇棕色滴定管盛裝硝酸銀溶液。 Ksp(Ag2CrO4)=c2(Ag+)c( ),c(Ag+)= =2.010-5molL-1。 (5)Ag+(aq)+Cl-(aq)====AgCl(s),w(Cl)= 100%,不化簡(jiǎn)。在計(jì)算式中要帶各物理量的單位,且數(shù)據(jù)取自題目 中,體現(xiàn)思維過程。由鉻酸銀、氯化銀的溶度積知,鉻酸銀的溶解度 比氯化銀稍大一些。如果滴加鉻酸鉀溶液過多,會(huì)提前生成鉻酸銀, 即氯離子沒有完全轉(zhuǎn)化成氯化銀,導(dǎo)致提前指示終點(diǎn),測(cè)得氯元素質(zhì) 量分?jǐn)?shù)偏低。,(6)n(Cr)∶n(NH3)∶n(Cl)= =1∶4∶3,M的化學(xué)式為Cr(NH3)4Cl3。M中鉻元素化合價(jià)為+3,化學(xué)方程式為2CrCl2+H2O2 +6NH3+2NH4Cl 2Cr(NH3)4Cl3+2H2O。,答案:(1)降低晶體溶解度 加快過氧化氫分解和液氨揮發(fā) (2)平衡氣壓 (3)用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液潤(rùn)洗 調(diào)節(jié)堿式滴定管內(nèi)液面至0刻度或0刻度以下 C (4)2.010-5molL-1 (5) 100% 偏低 (6)2CrCl2+H2O2+6NH3+2NH4Cl 2Cr(NH3)4Cl3+2H2O,【方法歸納】 1.解答定量實(shí)驗(yàn)習(xí)題的一般方法: (1)閱讀題干,弄清目的量。 (2)根據(jù)題中信息,尋找出涉及的化學(xué)反應(yīng)原理。 (3)確定可測(cè)量,并與相關(guān)的實(shí)驗(yàn)相比較。 (4)從可測(cè)量出發(fā)明確所需儀器。,2.定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要具備的3種意識(shí): (1)要有消除干擾氣體的意識(shí):如用“惰性氣體”將干擾氣體排出,或用溶液吸收干擾氣體等。 (2)要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí):如可以采用反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測(cè)量的氣體全部被吸收劑吸收的方法。 (3)要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí):實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ),一般的固體試劑稱質(zhì)量,而液體試劑和氣體試劑測(cè)量體積。,3.定量型實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵為數(shù)據(jù)處理和誤差分析,數(shù)據(jù)的處理一般注意五個(gè)方面: (1)是否符合測(cè)量?jī)x器的精度。 (2)數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)。 (3)數(shù)據(jù)的測(cè)試環(huán)境。 (4)數(shù)據(jù)的測(cè)量過程是否規(guī)范、合理。 (5)少量物質(zhì)是否完全反應(yīng);過量物質(zhì)對(duì)數(shù)據(jù)是否有影響。誤差分析的依據(jù)為計(jì)算式,看測(cè)量對(duì)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生什么影響。,【題組過關(guān)】 1.(2015沈陽二模)某工廠對(duì)工業(yè)生產(chǎn)鈦白粉產(chǎn)生的廢液進(jìn)行綜合利用,廢液中含有大量FeSO4、H2SO4和少量Fe2(SO4)3、TiOSO4,可用于生產(chǎn)顏料鐵紅和補(bǔ)血?jiǎng)┤樗醽嗚F。其生產(chǎn)工藝流程如下:(已知乳酸酸性強(qiáng)于碳酸),已知:①TiOSO4可溶于水,在水中可以電離為TiO2+和 ; ②TiOSO4水解的反應(yīng)為TiOSO4+(x+1)H2O TiO2xH2O↓+H2SO4。 請(qǐng)回答: (1)步驟①所得濾渣的主要成分為________,分離硫酸亞鐵溶液和濾 渣的操作中所用的玻璃儀器是_______________________________; 步驟②中得到純凈硫酸亞鐵晶體的操作為蒸發(fā)濃縮、___________。,,(2)步驟③硫酸亞鐵在空氣中煅燒生成鐵紅和三氧化硫,該反應(yīng)中氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為____________________________。 (3)步驟④的離子方程式是_________________________________。 (4)試用平衡移動(dòng)原理解釋步驟⑤生成乳酸亞鐵的原因__________ ________________________________________________________。,(5)實(shí)驗(yàn)室中常用KMnO4滴定法測(cè)定晶體中FeSO47H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù),取步驟②中所得FeSO47H2O晶體樣品ag,配成500.00 mL溶液,取出25.00 mL溶液,用KMnO4溶液滴定(雜質(zhì)與KMnO4不反應(yīng))。若消耗0.100 0 molL-1KMnO4溶液25.00 mL,所得晶體中FeSO47H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用a表示)______________________________。,【解析】廢液中含有大量FeSO4、H2SO4和少量Fe2(SO4)3、TiOSO4,加鐵屑,F(xiàn)e與H2SO4和少量Fe2(SO4)3反應(yīng)生成FeSO4,TiOSO4水解生成TiO2xH2O,過濾,濾渣為TiO2xH2O、Fe,濾液為FeSO4,F(xiàn)eSO4溶液通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌得到硫酸亞鐵晶體,脫水、煅燒得到氧化鐵;FeSO4溶液中加碳酸氫銨生成碳酸亞鐵沉淀、硫酸銨和二氧化碳,碳酸亞鐵沉淀加乳酸溶解生成乳酸亞鐵溶液和二氧化碳,乳酸亞鐵溶液通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌得到乳酸亞鐵晶體。,(1)由流程分析可知,步驟①所得濾渣的主要成分為TiO2xH2O、Fe; 實(shí)現(xiàn)固體和液體的分離用過濾的方法,過濾操作使用的儀器有玻璃 棒、燒杯、漏斗。步驟②是從溶液中得到硫酸亞鐵晶體,操作為蒸發(fā) 濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌等操作。 (2)硫酸亞鐵在空氣中煅燒生成鐵紅和三氧化硫的方程式為4FeSO4+O2 2Fe2O3+4SO3,氧化劑是氧氣,還原劑是硫酸亞鐵,所以氧化劑和 還原劑的物質(zhì)的量之比為1∶4。,(3)由流程圖可知,硫酸亞鐵與碳酸氫銨反應(yīng)生成碳酸亞鐵,還生成 氣體二氧化碳,溶液B為硫酸銨溶液,反應(yīng)的離子方程式為Fe2++ 2 ====FeCO3↓+H2O+CO2↑。 (4)碳酸亞鐵的沉淀存在溶解平衡:FeCO3(s) Fe2+(aq)+ (aq), 加入乳酸,這樣 與乳酸反應(yīng)濃度降低,平衡向右移動(dòng),使碳酸 亞鐵溶解得到乳酸亞鐵溶液。,(5)設(shè)FeSO47H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x,亞鐵離子會(huì)被高錳酸鉀氧化為三價(jià)鐵離子,錳被還原為+2價(jià)的錳離子,根據(jù)得失電子守恒,則 5FeSO47H2O ~ KMnO4 5278 g 1 mol agx25/500 0.100 0 molL-10.025 L 所以5278 g(agx25/500)=1 mol(0.100 0 molL-1 0.025 L),解得x=69.5/a。,答案:(1)Fe、TiO2xH2O 漏斗、玻璃棒、燒杯 冷卻結(jié)晶、過濾 洗滌 (2)1∶4 (3)Fe2++2 ====FeCO3↓+H2O+CO2↑ (4)FeCO3(s) Fe2+(aq)+ (aq),乳酸與 反應(yīng),降低了 的濃度,使上述平衡正向移動(dòng),使碳酸亞鐵溶解得到乳酸亞鐵 溶液 (5)69.5/a,2.(2015吉林二模)聚合硫酸鐵又稱聚鐵,化學(xué)式為 [Fe2(OH)n(SO4)3-0.5n]m,廣泛用于污水處理。實(shí)驗(yàn)室利用硫酸廠燒渣(主要成分為鐵的氧化物及少量FeS、SiO2等)制備聚鐵和綠礬(FeSO47H2O),過程如下:,(1)驗(yàn)證固體W焙燒后產(chǎn)生的氣體含有SO2的方法是_____________。 (2)實(shí)驗(yàn)室制備、收集干燥的SO2,所需儀器如下。裝置A產(chǎn)生SO2,按氣流方向連接各儀器接口,順序?yàn)閍→______→______→________ →________→f。 裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________。,(3)制備綠礬時(shí),向溶液X中加入過量________,充分反應(yīng)后,經(jīng)過濾操作得到溶液Y,再經(jīng)濃縮、結(jié)晶等步驟得到綠礬。過濾所需的玻璃儀器有_________________。 (4)欲測(cè)定溶液Y中Fe2+的濃度,需要用容量瓶配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液,用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)應(yīng)選用________(填“酸式”或“堿式”)滴定管。 (5)溶液Z的pH影響聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。若溶液Z的pH偏小,將導(dǎo)致聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。,【解析】制備聚鐵和綠礬(FeSO47H2O)流程為硫酸廠燒渣與硫酸、氧氣反應(yīng),得到濾液X和不溶物W(S、二氧化硅等);濾液X中加入鐵粉生成硫酸亞鐵溶液,硫酸亞鐵溶液通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶得到綠礬;將濾液X通過調(diào)節(jié)pH獲得溶液Z,在70~80℃條件下得到聚鐵膠體,最后得到聚鐵。 (1)檢驗(yàn)二氧化硫的一般方法是將氣體通入品紅溶液中,如果品紅溶液褪色,加熱后又恢復(fù)紅色,證明有二氧化硫。,(2)收集二氧化硫應(yīng)先干燥再收集,二氧化硫的密度比空氣大,要從c口進(jìn)氣,最后進(jìn)行尾氣處理,所以按氣流方向連接順序?yàn)閍→d→e→ c→b→f;裝置A中銅與濃硫酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為Cu+2H2SO4(濃) ====CuSO4+SO2↑+2H2O。 (3)因?yàn)樵跓屑尤肓肆蛩岷妥懔垦鯕?,故溶液X中含有Fe3+,故應(yīng)先加入過量的鐵粉,然后過濾,過濾操作使用的儀器有燒杯、玻璃棒、漏斗。,(4)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液具有強(qiáng)氧化性,易腐蝕橡膠管,滴定時(shí)需要選擇酸式滴定管。 (5)聚鐵的化學(xué)式為[Fe2(OH)n(SO4)3-0.5n]m,若溶液Z的pH偏小,則聚鐵中生成的氫氧根的含量減少,據(jù)此計(jì)算的鐵的含量減少,鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小。,答案:(1)將氣體通入品紅溶液,溶液褪色,加熱恢復(fù)原色則證明含有SO2 (2)d e c b Cu+2H2SO4(濃)====CuSO4+SO2↑+2H2O (3)鐵粉 燒杯、玻璃棒、漏斗 (4)酸式 (5)偏小,【加固訓(xùn)練】用含少量鐵的氧化物的氧化銅制取硫酸銅晶體(CuSO4xH2O)。有如下操作: 已知:在pH為4~5時(shí),F(xiàn)e3+幾乎完全水解而沉淀,而此時(shí)Cu2+卻幾乎不水解。,(1)溶液A中的金屬離子有Fe3+、Fe2+、Cu2+。能檢驗(yàn)溶液A中Fe2+的試劑為________(填編號(hào),下同)。 a.KMnO4 b.(NH4)2S c.NaOH d. KSCN,(2)欲用(1)中選擇的檢驗(yàn)試劑測(cè)定溶液A中的Fe2+的濃度,下列滴定方式中(夾持部分略去),最合理的是________。 寫出滴定反應(yīng)的離子方程式:__________________________。,(3)在上述流程中,要得到較純的產(chǎn)品,試劑可選用________。 a.NaOH b.FeO c.CuO d.Cu(OH)2 e.Cu2(OH)2CO3 (4)為了測(cè)定制得的硫酸銅晶體(CuSO4xH2O)中x的值,某興趣小組設(shè)計(jì)了實(shí)驗(yàn)方案:稱取mg晶體溶于水,加入足量氫氧化鈉溶液、過濾、沉淀洗滌后用小火加熱至質(zhì)量不再減輕為止,冷卻,稱量所得固體的質(zhì)量為ng。 據(jù)此計(jì)算得x=____________ (用含m、n的代數(shù)式表示)。,【解析】用含少量鐵的氧化物的氧化銅和稀硫酸反應(yīng)生成硫酸銅、硫酸鐵、硫酸亞鐵,加氧化劑把亞鐵離子氧化為鐵離子,再調(diào)節(jié)pH,鐵離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵沉淀,過濾得到的濾液為硫酸銅溶液,蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶得到硫酸銅晶體。 (1)亞鐵離子具有還原性,能被高錳酸鉀溶液氧化,所以用高錳酸鉀溶液檢驗(yàn)亞鐵離子。,(2)高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性,應(yīng)用酸式滴定管裝液;反應(yīng)的離子方程 式為5Fe2++ +8H+====5Fe3++Mn2++4H2O。 (3)得到較純的產(chǎn)品,需要調(diào)節(jié)pH使鐵離子轉(zhuǎn)化為沉淀,選擇的試劑 可以是CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3,而a、b均會(huì)引入雜質(zhì)離子。 (4)硫酸銅和氫氧化鈉反應(yīng)生成氫氧化銅沉淀,加熱沉淀,氫氧化銅 分解生成氧化銅,則ng為CuO的質(zhì)量,物質(zhì)的量為ng80 gmol-1= mol,根據(jù)銅元素守恒可知,n(CuO)=n(CuSO4xH2O),所以mg= mol(160+18x)gmol-1,解得,x= 。,答案:(1)a (2)b 5Fe2++ +8H+====5Fe3++Mn2++4H2O (3)c、d、e (4),綜合實(shí)驗(yàn)探究題 【典題示例】(2015全國(guó)卷ⅠT26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.410-2,K2=5.410-5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水,而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體① (H2C2O42H2O)無色,熔點(diǎn)為101℃,易溶于水,受熱脫水、升華,170℃以上分解?;卮鹣铝袉栴}:,(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置,通過實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物②。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是___________________________, 由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有______。裝置B④的主要作用是_______。,(2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解產(chǎn)物中還有CO⑥,為進(jìn)行驗(yàn)證,選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B⑦和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。,①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中,依次連接的合理順序⑧為A、B、_______ ______。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是________________。 ②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象⑨是__________________。 (3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明⑩: ①草酸的酸性比碳酸的強(qiáng)________________。 ②草酸為二元酸________________。,【審題指導(dǎo)】抽絲剝繭 溯本求源,答案:(1)有氣泡產(chǎn)生,澄清石灰水變渾濁 CO2 冷凝(水蒸氣、草酸等),防止草酸進(jìn)入裝置C反應(yīng)生成沉淀,干擾二氧化碳的檢驗(yàn) (2)①F、D、G、H、D、I CuO(或氧化銅) ②H中黑色粉末變?yōu)榧t色,其后的D中澄清石灰水變渾濁 (3)①向盛有少量NaHCO3(或Na2CO3)的試管中滴加草酸溶液,有氣泡產(chǎn)生 ②用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸溶液,消耗氫氧化鈉的物質(zhì)的量為草酸的兩倍,【類題通法】 1.審題:明確綜合實(shí)驗(yàn)探究題的解題思路和問題的落點(diǎn)及解答方法。 2.析題——正確解題的關(guān)鍵。 明確分析問題的思路和方法,構(gòu)建解決該類問題的思維模型。分析已知條件和目標(biāo)問題之間的關(guān)系,還有哪些中間條件需要推斷。,3.解題——正確解題的步驟。 該過程實(shí)際上就是寫出解題過程的結(jié)論。以上問題可能是已知的,也可能是未知的,也可能是所求問題,要根據(jù)具體情況進(jìn)行分析。可按以下幾點(diǎn)對(duì)照分析: ①實(shí)驗(yàn)方案:操作是否簡(jiǎn)單易行;,②實(shí)驗(yàn)順序:是否科學(xué),是否減少了副反應(yīng)的發(fā)生和避免實(shí)驗(yàn)步驟間的干擾; ③實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:是否直觀明顯; ④實(shí)驗(yàn)結(jié)論:是否可靠,要反復(fù)推敲實(shí)驗(yàn)步驟和多方論證實(shí)驗(yàn)結(jié)果。,4.檢查——正確解題的保證。 最后要對(duì)照試題進(jìn)行認(rèn)真的檢查核對(duì),避免失誤。關(guān)鍵是注意規(guī)范答題。 (1)規(guī)范書寫試劑名稱。 (2)規(guī)范書寫裝置中試劑的用途。如 ①除雜裝置:除去(或吸收)雜質(zhì),防止干擾(影響);除去中的雜質(zhì),以免影響測(cè)量結(jié)果。 ②尾氣吸收裝置:吸收氣體,防止污染空氣。,(3)物質(zhì)檢驗(yàn)、鑒別題的描述: 取樣,加入試劑,若有現(xiàn)象,則有物質(zhì);否則,沒有物質(zhì)。 (4)規(guī)范書寫實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象描述:如“顏色由變成”“液面上升或下降(形成液面差)”“溶液變渾濁”等。 (5)規(guī)范書寫實(shí)驗(yàn)方法。 用試管取(收集)少量(適量)滴加(放、伸),若則(或出現(xiàn)現(xiàn)象,證明)。,(6)規(guī)范書寫實(shí)驗(yàn)操作目的、原因、理由方法。 答題思路:這樣做有什么好處、不這樣做有什么影響。 好處:直接作用是……根本目的是…… “壞處”:如果(不這樣)……那么會(huì)(怎樣),【即時(shí)訓(xùn)練】 1.(2015福州二模)為測(cè)定某碳酸氫鈉樣品的純度(含有少量氯化鈉),實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)提出下列實(shí)驗(yàn)方案: 甲方案:沉淀法 乙方案:重量法 丙方案:氣體體積法 丁方案:滴定法 (已知:每個(gè)方案均稱取m1g樣品) 繼而進(jìn)行下列判斷和實(shí)驗(yàn):,(1)甲方案用下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn):,①實(shí)驗(yàn)過程中需持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝?。其作用除了可攪拌B、C中的反應(yīng)物外,還有____________________。 ②C中反應(yīng)生成BaCO3的化學(xué)方程式是______________。 ③下列各項(xiàng)措施中,不能提高測(cè)定準(zhǔn)確度的是________。 a.在加入鹽酸之前,應(yīng)排盡裝置內(nèi)的CO2氣體 b.滴加鹽酸不宜過快 c.在A、B之間增加盛有濃硫酸的洗氣裝置 d.在B、C之間增加盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置,(2)乙方案用下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn):,①A裝置中NaOH溶液的作用是________________________________, 若直接向試樣溶液中鼓入空氣會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。 ②該方案需直接測(cè)定的物理量是____________________________。 (3)丙方案用如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn):,①為了減小實(shí)驗(yàn)誤差,量氣管中加入的液體X為________溶液。 ②使Y形管中的硫酸溶液與試樣反應(yīng)的正確操作是將_____________ 轉(zhuǎn)移到________中。 ③反應(yīng)完畢,每間隔1 min讀取氣體體積,氣體體積逐漸減小,直至不變。氣體體積逐次減小的原因是_____________________(排除儀器和實(shí)驗(yàn)操作的影響因素)。,④通過實(shí)驗(yàn),測(cè)得該試樣中碳酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低,產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因可能是________。 a.測(cè)定氣體體積時(shí)未冷卻至室溫 b.測(cè)定氣體體積時(shí)水準(zhǔn)管的液面高于量氣管的液面 c.Y形管中留有反應(yīng)生成的氣體 d.氣體進(jìn)入量氣管前未用濃硫酸干燥,(4)丁方案為稱取m1g樣品,配成100 mL溶液,取出20 mL,用cmolL-1的標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液滴定至終點(diǎn),平行測(cè)定三次,有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄如下表,則該試樣中碳酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算式為________。,【解析】(1)③在加入鹽酸之前,應(yīng)排盡裝置內(nèi)的CO2氣體,否則會(huì)影響測(cè)量結(jié)果;滴加鹽酸不宜過快,以保證生成的CO2完全被吸收。在A、B之間不必增加盛有濃硫酸的洗氣裝置,因?yàn)檎麄€(gè)裝置中不需要干燥,水蒸氣不會(huì)影響CO2的吸收。在B、C之間不必增加盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置,因?yàn)镃瓶中有足量Ba(OH)2,可以吸收CO2中的HCl,而不影響CO2的吸收,也不影響沉淀生成量。,(2)①本方案是通過碳酸氫鈉與硫酸反應(yīng)生成二氧化碳,再用堿石灰吸收二氧化碳,通過二氧化碳的質(zhì)量求碳酸氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù),故應(yīng)排除空氣中二氧化碳的干擾,否則空氣中的二氧化碳被吸收會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高;②需要直接測(cè)定的物理量是裝置C反應(yīng)前后的質(zhì)量,其質(zhì)量差即為二氧化碳的質(zhì)量。,(3)①二氧化碳溶于水,用飽和碳酸氫鈉溶液可以降低二氧化碳的溶解度,減小實(shí)驗(yàn)誤差;②使試樣進(jìn)入硫酸中讓其發(fā)生反應(yīng),這樣硫酸就可以充分反應(yīng),如果反過來,硫酸不可能全部轉(zhuǎn)移到左邊;③反應(yīng)完畢時(shí),相同時(shí)間內(nèi)氣體體積減少,又排除了儀器和實(shí)驗(yàn)操作的影響,只能從氣體本身角度思考,聯(lián)想到該反應(yīng)是放熱的,就可以想到氣體體積減少的原因是氣體冷卻;④a項(xiàng),會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高;b項(xiàng),氣體壓強(qiáng)大于大氣壓,會(huì)使測(cè)定的體積偏小,導(dǎo)致碳酸氫鈉的測(cè)定結(jié)果偏低;c項(xiàng),原Y形管內(nèi)有空氣,后留有反應(yīng)產(chǎn)生的氣體不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果;本題是用排飽和NaHCO3溶液測(cè)定氣體體積,不需要干燥,d項(xiàng)無影響。,(4)根據(jù)化學(xué)方程式:NaHCO3+HCl====NaCl+CO2↑+H2O,可知反應(yīng)消 耗的鹽酸與碳酸氫鈉的物質(zhì)的量相等。在滴定實(shí)驗(yàn)中,為了提高實(shí)驗(yàn) 的準(zhǔn)確度和可靠性,消除實(shí)驗(yàn)過程中的偶然誤差,往往需進(jìn)行平行實(shí) 驗(yàn),對(duì)平行實(shí)驗(yàn)所得的數(shù)據(jù),必須進(jìn)行合理的取舍,舍棄離群值,在 去掉了離群值后,其他比較集中的數(shù)據(jù)在中學(xué)階段一般用算術(shù)平均值 的方法來對(duì)其進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。分析可知數(shù)據(jù)2為離群值,舍去。數(shù)據(jù)1和3 的平均值為30.00 mL,因此碳酸氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為w(NaHCO3)= 100%。,答案:(1)①把B中生成的CO2全部排入C中,使之完全被Ba(OH)2溶液吸收 ②CO2+Ba(OH)2====BaCO3↓+H2O ③c、d (2)①吸收空氣中的CO2等酸性氣體 偏高 ②裝置C反應(yīng)前后的質(zhì)量 (3)①飽和碳酸氫鈉 ②試樣 硫酸 ③反應(yīng)放熱,氣體冷卻過程中體積減小 ④b (4) 100%,2.(2015益陽二模)實(shí)驗(yàn)室利用冰醋酸和正丁醇制備乙酸正丁酯,實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示,可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下表:,合成反應(yīng):在干燥的a中加入9.32 g正丁醇、7.2 mL冰醋酸和3~4滴濃硫酸,搖勻后,加幾粒沸石,c中通水,開始緩慢加熱,控制餾出物的溫度不超過130℃。 分離提純: ①將儀器a中反應(yīng)后的混合液與儀器e中的餾出物合并,轉(zhuǎn)入分液漏斗中;,②依次用水、少量的10%碳酸鈉溶液和水洗滌,分離后再加干燥劑M,靜置一段時(shí)間后,棄去M; ③將最終得到的反應(yīng)粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)入洗凈的儀器a中,加入幾粒沸石,進(jìn)行蒸餾,得到乙酸正丁酯7.31 g。,請(qǐng)回答下列問題: (1)儀器a的名稱是________。 (2)在分液時(shí)應(yīng)選如圖裝置中的________(填序號(hào)),使用該儀器前應(yīng)先________________________________。,(3)寫出制備乙酸正丁酯的化學(xué)方程式:_______________- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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