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1、第 一 課 時 分 離 與 提 純 的 原 則基 本 試 驗 方 法 分 離 與 提 純 的 原 則一 概 念 分 離 是 混 合 物 中 的 各 物 質(zhì) 通 過 物 理 或化 學 方 法 一 一 分 開 , 獲 得 純 凈 組 分 的 過 程 。 提 純 是 將 混 合 物 中 的 雜 質(zhì) ( 不 需 要 或有 害 的 物 質(zhì) ) 通 過 物 理 或 化 學 方 法 除 掉 而 得到 所 需 物 質(zhì) 的 過 程 , 其 中 雜 質(zhì) 不 可 恢 復 為 原來 的 物 質(zhì) 。 二 操 作 原 則 “四原則”和“三必須”1“四 原 則 ” 是 :2“三 必 須 ” 是 :(1) 除 雜 試 劑 必
2、 須 過 量(2) 過 量 試 劑 必 須 除 盡 (因 為 過 量 試 劑 帶 入 新 的 雜 質(zhì) )(3) 除 雜 途 徑 必 須 選 最 佳(1)不 增 提 純 過 程 中 不 增 加 新 的 雜 質(zhì)(2)不 減 不 減 少 欲 被 提 純 的 物 質(zhì)(3)易 分 離 被 提 純 物 與 雜 質(zhì) 容 易 分 離(4)易 復 原 被 提 純 物 質(zhì) 要 復 原 基本試驗方法一 過濾三 蒸餾四 萃取和分液五 層析二 結(jié)晶 一 過濾1 原 理 : 利 用 物 質(zhì) 的 溶 解 性 差 異 , 將 液 體 和 不 溶 于 液體 的 固 體 分 離 開 來 的 方 法 。 例 如 用 過 濾 法 除
3、 去 粗鹽 中 的 泥 沙 。2 實 驗 儀 器 :3 操 作 要 點 : 一 帖 , 二 低 , 三 靠漏 斗 , 濾 紙 , 燒 杯 , 玻 璃 棒 , 鐵 架 臺 ( 鐵 圈 )過 濾 一 定 要 洗 滌 濾 紙 與 漏 斗 應緊 貼 無 氣 泡 濾 紙 邊 緣 低 于 漏 斗邊 緣 , 濾 紙 液 面 低于 濾 紙 邊 緣 。 玻 璃 棒 靠 在三 層 濾 紙 上 漏 斗 頸 緊 靠燒 杯 內(nèi) 壁 燒 杯 靠 在 玻 璃 棒上 使 液 體 沿 玻 璃棒 流 下 。一帖,二低,三靠 二 結(jié) 晶1 原 理 : 利 用 溶 劑 對 被 提 純 物 質(zhì) 及 雜 質(zhì) 的 溶 解 度 不同 , 可
4、 以 使 被 提 純 物 質(zhì) 從 過 飽 和 溶 液 中 析 出 。而 讓 雜 質(zhì) 全 部 或 大 部 分 仍 留 在 溶 液 中 , 從 而 達到 提 純 的 目 的 。2 實 驗 儀 器 :蒸 發(fā) 皿 , 酒 精 燈 , 玻 璃 棒 , 鐵 架 臺 ( 鐵 圈 ) , 燒 杯3 結(jié) 晶 方 法 : 蒸 發(fā) 結(jié) 晶冷 卻 結(jié) 晶 蒸 發(fā) 結(jié) 晶具 體 操 作 : 通 過 蒸 發(fā) 或 氣 化 , 減 少 一 部 分 溶 劑 使 溶 液 達到 飽 和 而 析 出 晶 體 。適 用 物 質(zhì) : 此 法 主 要 用 于 溶 解 度 隨 溫 度 改 變 而 變 化 不 大的 物 質(zhì) 。 ( 如 氯 化
5、 鈉 ) 粗 鹽 的 提 純 冷 卻 結(jié) 晶具 體 操 作 : 通 過 降 低 溫 度 , 使 溶 液 冷 卻 達 到 飽 和 而 析 出晶 體 。 重 結(jié) 晶 指 的 是 重 復 冷 卻 結(jié) 晶 。適 用 物 質(zhì) : 此 法 主 要 用 于 溶 解 度 隨 溫 度 下 降 而 明 顯 減 小的 物 質(zhì) 。 ( 如 硝 酸 鉀 ) 4 操 作 要 點 :蒸 發(fā) 結(jié) 晶 法 : 蒸 發(fā) 過 程 中 要 不斷 用 玻 璃 棒 攪 拌蒸 發(fā) 皿 內(nèi) 溶 液 不 能超 過 其 容 量 的 2/3 冷 卻 結(jié) 晶 法 : 若 冷 卻 時 無 晶 體 的 析 出 , 可 用 玻 璃 棒 在 容 器 內(nèi)壁
6、摩 擦 幾 下 , 或 在 溶 液 中 投 入 幾 粒 該 晶 體 ( 俗 稱 晶種 ) , 就 會 析 出 晶 體 。5 思 考 :如 何 將 氯 化 鉀 和 硝 酸 鉀 從 兩 者 的 混 合 物 中 分別 分 離 出 來 ? 氯 化 鉀 和 硝 酸 鉀 混 合 物 的 分 離 方 法1 將 兩 者 的 混 合 物 置 于 燒 杯 中 , 加 少 量 100攝 氏 度 熱 水 ,在 加 熱 的 情 況 下 不 斷 少 量 加 入 熱 水 并 攪 拌 , 直 至 混 合物 完 全 溶 解 2 停 止 加 熱 , 冷 卻 ( 可 以 用 冰 水 水 浴 ) , 當 溫 度 降 至 30攝 氏
7、度 時 硝 酸 鉀 晶 體 析 出 。 3 過 濾 混 合 溶 液 得 到 較 為 純 凈 硝 酸 鉀 晶 體 4 蒸 發(fā) 濾 液 , 得 到 較 為 純 凈 的 氯 化 鉀 晶 體 三 蒸 餾1 原 理 : 利 用 互 溶 的 液 體 混 合 物 中 各 組 分 的 沸 點 不 同 ,給 液 體 混 合 物 加 熱 , 使 其 中 的 某 一 組 分 變 成 蒸 氣 再冷 凝 成 液 體 , 從 而 達 到 分 離 提 純 的 目 的 。 蒸 餾 一 般用 于 分 離 沸 點 相 差 較 大 的 液 體 混 合 物 。 ( 例 如 蒸 餾含 有 Fe3+的 水 提 純 其 中 水 份 , 蒸
8、 餾 石 油 提 純 不 同 沸 點的 有 機 組 分 ) 2 實 驗 儀 器 : 圓 底 燒 瓶 , 水 冷 凝 管 , 酒 精 燈 , 錐 形 瓶 ( 接 收 器 ) ,牛 角 管 , 溫 度 計 , 鐵 架 臺 ( 鐵 圈 、 鐵 夾 ) , 石 棉 網(wǎng) 等 溫 度 計 水 銀 球 的 頂 端與 支 管 下 沿 處 于 同 一水 平 線蒸 餾 燒 瓶中 液 體 的量 是 燒 瓶容 量 的1/3 1/2 在 圓 底 燒瓶 內(nèi) 放 有沸 石 , 防止 爆 沸 冷 凝 管 橫 放 時 頭 高 尾低 保 證 冷 凝 液 自 然 下流 , 冷 卻 水 進 水 通 入與 被 冷 凝 蒸 氣 流 向
9、相 反給 原 底 燒 瓶 加熱 要 墊 石 棉 網(wǎng) 牛 角 管圓 底 燒 瓶 水 冷 凝 管3 操 作 要 點 : 實 驗模 擬 4 思 考 :( 1) 為 什 么 冷 卻 水 通 入 方 向 與 被 冷 凝 蒸 氣 流 向 相 反( 2) 為 什 么 溫 度 計 水 銀 球 的 頂 端 要 與 圓 底 燒 瓶支 管 下 沿 處 于 同 一 水 平 線為 了 使 蒸 餾 出 的 蒸 氣 與 冷 卻 水 長 時 間 充 分 接 觸 , 帶走 盡 可 能 多 的 熱 量 。對 于 蒸 餾 來 說 , 只 有 精 確 控 制 蒸 餾 的 溫 度 才 能 達 到分 離 提 純 的 目 的 , 而 蒸
10、餾 燒 瓶 支 管 口 的 溫 度 正 是 被蒸 餾 變 為 氣 體 某 組 分 的 溫 度 , 故 溫 度 計 水 銀 球 頂 端要 與 圓 底 燒 瓶 支 管 下 沿 處 于 同 一 水 平 線 四 萃取和分液1 原 理 :2 實 驗 儀 器 :萃 取 : 利 用 某 溶 質(zhì) 在 互 不 相 溶 的 溶 劑 中 的 溶 解度 不 同 , 用 一 種 溶 劑 把 溶 質(zhì) 從 它 與 另 一 種 溶 劑組 成 的 溶 液 中 提 取 出 來 , 在 利 用 分 液 的 原 理 和方 法 將 它 們 分 離 開 來 。分 液 : 把 兩 種 互 不 相 溶 的 液 體 ( 且 密 度 不 同 )
11、分 開 的 操 作分 液 漏 斗 , 鐵 架 臺 ( 鐵 圈 ) , 燒 杯 3 操 作 要 點 :萃 取 :( 1) 選 擇 的 萃 取 劑 , 應 對 被 提 取 物有 較 大 的 溶 解 能 力 , 而 對 雜 質(zhì) 不 溶或 微 溶 ; 跟 原 溶 液 的 溶 劑 要 互 不 相 溶 。( 2) 操 作 時 先 檢 驗 分 液 漏 斗 是 否 漏 液 。 萃 取溶 液 和 萃 取 劑 總 量 不 要 超 過 漏 斗 容 積 的 1/2。( 4) 靜 置 后 , 當 液 體 分 成 清 晰 的 兩 層 時 分 液 。( 3) 振 蕩 時 , 用 右 手 掌 壓 緊 蓋 子 , 左 手 用拇
12、 指 、 食 指 和 中 指 握 住 活 塞 。 把 漏 斗 倒 轉(zhuǎn) 過 來 振 蕩 , 如圖 。 并 不 時 旋 開 活 塞 , 放 出 易 揮 發(fā) 物 質(zhì) 的 蒸 氣 。 這 樣 反復 操 作 幾 次 , 當 產(chǎn) 生 的 氣 體 很 少 時 , 再 劇 烈 振 蕩 幾 次 ,把 漏 斗 放 在 漏 斗 架 上 靜 置 。 分 液 :靜 置 到 液 體 分 成 清 晰 的 兩 層 時 開始 分 液 。 先 把 玻 璃 蓋 子 取 下 , 以便 與 大 氣 相 通 。 然 后 旋 開 活 塞 ,使 下 層 液 體 慢 慢 流 入 燒 杯 里 , 當下 層 液 體 恰 好 流 盡 時 , 迅 速
13、 關 上活 塞 。 從 漏 斗 口 倒 出 上 層 液 體 。分 液 漏 斗 的 液 體 量 最 多 可 達 分 液漏 斗 容 量 的 2/3。 五 層 析1 原 理 :2 實 驗 儀 器 : 根 據(jù) 混 合 物 中 各 物 質(zhì) 被 吸 附 性 能 的 不 同 , 將溶 解 在 某 溶 劑 中 的 混 合 物 分 離 開 來培 養(yǎng) 皿 , 吸 附 劑 ( 如 粉 筆 , 層 析 紙 等 ) 3 應 用 舉 例 :在 距 粉 筆 根 部 約 2cm處 滴 一 小 滴 紅 墨 水 , 粉 筆 垂直 豎 立 在 盛 有 少 量 水 的 培 養(yǎng) 皿 中 ( 不 能 將 粉 筆 上有 紅 墨 水 的 部 分 浸 入 水 中 ) 用 粉 筆 將 紅 墨 水 中 的 紅 色 物 質(zhì) 分 離 開 來