新課改瘦專版2020高考化學一輪復習10.7大題考法3物質制備型綜合實驗學案含解析.doc

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第7課時　大題考法(3)——物質制備型綜合實驗 化學創(chuàng)造了一個全新的物質世界，制備物質是化學研究的亮點。以新物質制備為背景的實驗題，涉及知識面較廣，形式靈活多變，思維發(fā)散空間大，能夠很好地考查考生綜合運用化學實驗基礎知識解決實際問題的能力。命題設計的角度主要有：結合氣體的實驗室制法進行無機物的制備、典型有機物的制備與提純。 題型一　無機物制備型 [典例1]　過氧化鈣是一種溫和的氧化劑，常溫下為白色的固體，易溶于酸，難溶于水、乙醇等溶劑。某實驗小組擬選用如下裝置(部分固定裝置略)制備過氧化鈣。 (1)請選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序為________(填儀器接口的字母編號，裝置可重復使用)。 (2)根據(jù)完整的實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：①檢驗裝置的氣密性后，裝入試劑；②打開分液漏斗活塞，通入一段時間氣體，加熱試劑；③反應結束后，__________________(填操作)；④拆除裝置，取出產物。 (3)若鈣在空氣中燃燒生成氮化鈣(Ca3N2)，同時可能生成過氧化鈣。請利用下列試劑，設計實驗檢驗鈣的燃燒產物中是否含有過氧化鈣___________________________________ (簡要說明實驗步驟、現(xiàn)象和結論)。 限選試劑：酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸 (4)利用反應Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO28H2O↓＋2NH，在堿性環(huán)境下制取CaO2的裝置如下： C中發(fā)生反應時常用冰水浴控制溫度在0 ℃左右，其可能的原因分析：該反應是放熱反應，溫度低有利于提高CaO28H2O產率；________________________________________。 (5)測定產品中CaO2含量的實驗步驟如下： 步驟一：準確稱取a g產品于有塞錐形瓶中，加入適量蒸餾水和過量的b g KI晶體，再滴入少量2 molL－1的硫酸，充分反應。 步驟二：向上述錐形瓶中加入幾滴________(作指示劑)。 步驟三：逐滴加入濃度為c molL－1的Na2S2O3溶液至反應完全，滴定至終點，記錄數(shù)據(jù)，再重復上述操作2次，得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的體積為V mL。 CaO2的質量分數(shù)為________(用字母表示)。(已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O) [解析]　(1)制備過氧化鈣時，用雙氧水制備氧氣，鈣屬于極活潑的金屬，極易與水反應生成氫氧化鈣和氫氣，而制備的氧氣中會混有水蒸氣，所以在與鈣化合之前需要干燥，選用試劑是濃硫酸；同時為防止空氣中水蒸氣進入，最后還需要連接濃硫酸的洗氣瓶，所以正確的順序：dfebcf或dfecbf。 (2)實驗結束時為防止空氣進入裝置，還要繼續(xù)通氧氣直到裝置冷卻，所以實驗結束時的操作為熄滅酒精燈，待反應管冷卻至室溫，停止通入氧氣，并關閉分液漏斗的活塞。 (3)結合題中提供的試劑可知，通過利用過氧化鈣能氧化亞鐵離子的方法可判斷燃燒產物中是否含有過氧化鈣，設計實驗為取樣品少許于試管中，加入酸化的FeCl2溶液溶解后，滴加KSCN溶液，若溶液變紅色，則說明樣品中含有過氧化鈣；若溶液不變紅色，則說明樣品中不含有過氧化鈣。 (4)該反應是放熱反應，溫度低有利于提高CaO28H2O的產率，減少過氧化氫的分解，提高過氧化氫的利用率，因此C中發(fā)生反應時常用冰水浴控制溫度在0 ℃左右。 (5)步驟二：碘單質能夠使淀粉溶液變藍色，因此該滴定實驗中，可以向錐形瓶中加入幾滴淀粉溶液作指示劑；步驟三：根據(jù)電子轉移守恒及題中反應方程式，可得關系式：CaO2～I2～2S2O，設樣品中CaO2的質量分數(shù)為x，則： CaO2　～　I2　～　2S2O 72 g　　　　　　 　2 mol ax g　　　　 　　　V10－3 Lc molL－1 所以＝，解得x＝%。 [答案]　(1)dfebcf(或dfecbf) (2)熄滅酒精燈，待反應管冷卻至室溫，停止通入氧氣，并關閉分液漏斗的活塞 (3)取樣品少許于試管中，加入酸化的FeCl2溶液溶解后，滴加KSCN溶液，若溶液變紅色，則說明樣品中含有過氧化鈣；若溶液不變紅色，則說明樣品中不含有過氧化鈣 (4)溫度低可減少過氧化氫的分解，提高過氧化氫的利用率 (5)淀粉溶液　% [備考方略]　制備無機物的思維流程 [對點練1]　(2018全國卷Ⅰ)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}： (1)實驗中所用蒸餾水均需經煮沸后迅速冷卻，目的是________。儀器a的名稱是________。 (2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關閉K3。 ①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應的離子方程式為 ________________________________________________________________________。 ②同時c中有氣體產生，該氣體的作用是____________________________________。 (3)打開K3，關閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是________________________________________________________________________； d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。 (4)指出裝置d可能存在的缺點_____________________________________________。 解析：(1)由題給信息，[(CH3COO)2Cr2H2O]在氣體分析中用作O2吸收劑，說明Cr2＋具有強還原性，易被O2氧化，故所用蒸餾水需經煮沸除去其中的O2，以免影響[(CH3COO)2Cr2H2O]的制備。由儀器的結構特點可知，a為分液(或滴液)漏斗。 (2)①Zn將Cr3＋還原為Cr2＋，離子方程式為Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑，H2起到排除c中空氣的作用，以防Cr2＋被氧化。 (3)過量的Zn與鹽酸反應放出大量的H2，使裝置c中壓強增大，關閉K1和K2，打開K3時，溶液被壓入裝置d。由題給信息知，[(CH3COO)2Cr2H2O]難溶于冷水，因此應用冰浴冷卻，以便于[(CH3COO)2Cr2H2O]析出，再將沉淀過濾、洗滌、干燥即可。 (4)裝置d的缺點是該裝置與大氣直接相通，空氣中的O2易將[(CH3COO)2Cr2H2O]氧化。 答案：(1)去除水中溶解氧　分液(或滴液)漏斗 (2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋?、谂懦齝中空氣 (3)c中產生H2使壓強大于大氣壓　(冰浴)冷卻　過濾　(4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸 題型二　有機物制備型 [典例2]　實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛(實驗裝置如圖所示，相關物質的物理性質見下表)。 相對分子質量 密度/(gcm－3) 沸點/℃ 溴 160 3.119 58.8 苯甲醛 106 1.04 179 1,2二氯乙烷 99 1.235 1 83.5 間溴苯甲醛 185 1.587 229 其實驗步驟為 步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后，升溫至60 ℃，緩慢滴加經濃硫酸干燥過的液溴，保溫反應一段時間，冷卻。 步驟2：將反應混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機相用10% NaHCO3溶液洗滌。 步驟3：經洗滌的有機相加入適量無水硫酸鈣固體，放置一段時間后過濾。 步驟4：為了防止間溴苯甲醛因溫度過高被氧化，把步驟3處理得到的間溴苯甲醛加入少量鋅粉，同時采用某種技術，收集相應餾分，其中收集到間溴苯甲醛為3.7 g 。 (1)實驗裝置中采用的加熱方式為________，冷凝管的作用為________，錐形瓶中的試劑應為________。 (2)步驟1所加入的無水AlCl3的作用為________。 (3)步驟2中用10% NaHCO3溶液洗滌有機相，是為了除去溶于有機相的__________________(填化學式)。 (4)步驟3中加入的無水硫酸鈣固體的目的是__________________________________。 (5)步驟4中，某種技術為__________________________________________________。 (6)本實驗所得到的間溴苯甲醛產率是_______________________________________。 [解析]　(1)由于溫度低于100 ℃，因此為便于控制溫度，應該采用水浴加熱；因溴易揮發(fā)，為使溴充分反應，應進行冷凝回流，以增大產率，因此冷凝管的作用為導氣、冷凝回流；反應發(fā)生取代反應，生成間溴苯甲醛的同時生成HBr，用NaOH溶液吸收，防止污染空氣；(2)將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三種物質中無水AlCl3為催化劑，1,2二氯乙烷為溶劑，苯甲醛為反應物；(3)將反應混合物含有溴，緩慢加入一定量的稀鹽酸中，加入碳酸氫鈉，可與Br2、HCl反應，因此是為了除去溶于有機相的Br2、HCl(鹽酸)；(4)經洗滌的有機相含有水，加入適量無水硫酸鈣固體，可起到除去有機相中水的作用；(5)減壓蒸餾，可降低沸點，避免溫度過高，導致間溴苯甲醛被氧化，因此該技術是減壓蒸餾；(6)5.3 g苯甲醛理論上可生成產品的質量是185 g＝9.25 g，所以產率是100%＝40.0%。 [答案]　(1)水浴加熱　導氣、冷凝回流　NaOH溶液 (2)催化劑　(3)Br2、HCl (4)除去有機相的水(或干燥或除水) (5)減壓蒸餾　(6)40.0% [備考方略]　有機制備實驗題的解題模板 (1)分析制備流程 (2)熟悉重要儀器 (3)找準答題思路 根據(jù)題給信息，初步判定物質性質 有機物制備中一般會給出相應的信息，通常會以表格的形式給出，表格中的數(shù)據(jù)主要是有機化合物的密度、沸點和在水中的溶解性，在分析這些數(shù)據(jù)時要多進行橫向和縱向地比較，密度主要是與水比較，沸點主要是表中各物質的比較，溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要是根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法 注意儀器名稱和作用 所給的裝置圖中有一些不常見的儀器，要明確這些儀器的作用，特別是無機制備實驗中不常見的三頸圓底燒瓶、球形冷凝管等 關注有機反應條件 大多數(shù)有機反應副反應較多，且為可逆反應，因此設計有機物制備實驗方案時，要注意控制反應條件，盡可能選擇步驟少、副產物少的反應；由于副產物多，所以需要進行除雜、凈化。另外，若為兩種有機物參加的可逆反應，應考慮多加一些價廉的有機物，以提高另一種有機物的轉化率和生成物的產率 [對點練2]　氯苯是重要的有機化工產品，是染料、醫(yī)藥、有機合成的中間體，工業(yè)上常用“間歇法”制取。反應原理、實驗裝置圖(加熱裝置都已略去)如下： 已知：氯苯為無色液體，沸點132.2 ℃。 回答下列問題： (1)A反應器是利用實驗室法制取氯氣，中空玻璃管B的作用是__________________________。冷凝管中冷水應從________(填“a”或“b”)處通入。 (2)把干燥的氯氣通入裝有干燥苯的反應器C中(內有相當于苯量1%的鐵屑作催化劑)，加熱維持反應溫度在40～60 ℃為宜，溫度過高會生成二氯苯。 ①對C加熱的方法是________(填字母)。 a．酒精燈加熱　　b．油浴加熱　　　c．水浴加熱 ②D出口的氣體成分有HCl、________和________。 (3)C反應器反應完成后，工業(yè)上要進行水洗、堿洗及食鹽干燥，才能蒸餾。堿洗之前要水洗的目的是洗去部分無機物，同時減少堿的用量，節(jié)約成本。寫出用10%氫氧化鈉堿洗時可能發(fā)生的化學反應方程式：____________________；________________(寫兩個即可)。 (4)上述裝置圖中A、C反應器之間，需要增添一個U形管，其內置物質是____________。 (5)工業(yè)生產中苯的流失情況如下： 項目 二氯苯 尾氣 不確定苯耗 流失總量 苯流失量/(kgt－1) 13 24.9 51.3 89.2 則1 t苯可制得成品為________t(只要求列式)。 解析：(1)玻璃管B伸入液面下，裝置內壓強過大時，可以用于平衡氣壓；采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管充滿冷凝水，充分冷卻，即冷凝水由a口流入，由b口流出。(2)①反應器C加熱控制反應溫度在40～60 ℃，應利用水浴加熱。②由于苯易揮發(fā)，反應產生的HCl，且有未反應的氯氣，D出口氣體中含有HCl、苯蒸氣、氯氣。(3)催化劑氯化鐵與NaOH反應，生成的HCl會與NaOH反應，溶解的氯氣也會與NaOH反應，反應方程式分別為HCl＋NaOH===NaCl＋H2O、FeCl3＋3NaOH===Fe(OH)3↓＋3NaCl、Cl2＋2NaOH===NaCl＋NaClO＋H2O。(4)A、C反應器之間需要增添U形管，干燥生成的氯氣，可以用五氧化二磷或氯化鈣等。(5)苯的總流失量為89.2 kgt－1，故1 t苯中參加反應的苯的質量為(1 t－0.089 2 t)，由苯與氯苯質量之比為78∶112.5，可知生成氯苯質量為 t。 答案：(1)平衡氣壓　a　(2)①c?、贑l2　苯蒸氣 (3)HCl＋NaOH===NaCl＋H2O FeCl3＋3NaOH===Fe(OH)3↓＋3NaCl Cl2＋2NaOH===NaCl＋NaClO＋H2O (4)五氧化二磷(或氯化鈣) (5)