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1、KRUSS K100表面張力儀使用手冊(cè)12021/5/23目錄儀器簡(jiǎn)介注意事項(xiàng)表面張力測(cè)量界面張力測(cè)量接觸角測(cè)量臨界膠束濃度測(cè)量22021/5/23儀器簡(jiǎn)介K100是目前應(yīng)用極廣泛的表面張力儀。其測(cè)量結(jié)果精確,測(cè)量速度快,界面友好,控制靈活使用方便。儀器可用于測(cè)量液體的表面張力;液液界面張力;表面活性劑的臨界膠束濃度;動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量;液體和固體密度測(cè)量以及測(cè)量沉淀速率和阻力32021/5/23注意事項(xiàng)測(cè)量鉑板,鉑環(huán)等位貴金屬,注意不要損壞,變形影響儀器測(cè)量精度。儀器中有精密天平,測(cè)量前需要調(diào)節(jié)水平為了保證天平不被損壞,再天平解鎖階段不要碰天平接頭。及面板指示燈亮?xí)r不要碰天平接頭旋轉(zhuǎn)上升和下降樣
2、品臺(tái),其他按鍵一般不用電腦上可以操作42021/5/23表面張力的測(cè)量表面張力的測(cè)量是采用拉脫法測(cè)量表面張力的大小,將一個(gè)已知周長(zhǎng)的鉑金片或者鉑金環(huán)侵入液體中拉出,根據(jù)拉力和周長(zhǎng)的大小用以下公式計(jì)算出表面張力的大?。菏街?,F(xiàn)為脫離力,D為周長(zhǎng),為液體的表面張力測(cè)量原理FD52021/5/23表面張力的測(cè)量測(cè)量操作雙擊圖標(biāo)打開儀器操作軟件出現(xiàn)下面的操作界面雙擊進(jìn)入表面張力和界面張力測(cè)量模塊62021/5/23表面張力的測(cè)量測(cè)量模塊可以根據(jù)已經(jīng)買到的模塊硬件,在工具菜單中添加相對(duì)應(yīng)的模塊軟件測(cè)量操作72021/5/23表面張力的測(cè)量測(cè)量操作雙擊進(jìn)入表面張力測(cè)量模式選擇一個(gè)文件夾,將測(cè)量結(jié)果保存在這
3、個(gè)問文件夾中或者是在這個(gè)區(qū)域單擊鼠標(biāo)右鍵,選擇新建一個(gè)文件夾,如右圖82021/5/23表面張力的測(cè)量測(cè)量操作單擊鼠標(biāo)右鍵出現(xiàn)菜單新建表面張力測(cè)量選擇plat,如右圖92021/5/23表面張力的測(cè)量表面張力板法鉑金板參數(shù)為固定值液體參數(shù)輸入測(cè)量液體的名稱測(cè)量名稱標(biāo)簽備注可以不用填寫液體參數(shù)測(cè)定設(shè)置參數(shù)一般主要采用推薦值后面的參數(shù)都可以不用修改,這些是關(guān)于儀器一些模塊的參數(shù)都是固定,設(shè)置也沒有用,主要是用于說明儀器的尺寸等102021/5/23表面張力的測(cè)量將鉑金板用去離子水沖洗,用酒精燈灼燒至變紅,以去除鉑金板上的表面活性物質(zhì)。將冷卻后的鉑金板固定在天平掛鉤上。出現(xiàn)提示窗口如下圖,然后將不少
4、于30mL的待測(cè)液體倒入測(cè)量燒杯中,并移動(dòng)到距離測(cè)量鉑金板約2mm處。表面張力板法單擊運(yùn)行按鈕啟動(dòng)儀器彈出對(duì)話框單擊確定,結(jié)論在Result中顯示。112021/5/23表面張力的測(cè)量表面張力環(huán)法單擊鼠標(biāo)右鍵出現(xiàn)菜單新建表面張力測(cè)量選擇Ring122021/5/23表面張力的測(cè)量?jī)x器參數(shù)設(shè)置與板法測(cè)量相同,將測(cè)量環(huán)洗凈灼燒變紅并冷卻以后固定在天平掛鉤上,運(yùn)行儀器出現(xiàn)如圖提示界面。將不少于30mL液體倒入測(cè)量燒杯中并移到液面距測(cè)量環(huán)2mm處。單擊OK進(jìn)行測(cè)量,結(jié)論在Result中顯示。表面張力環(huán)法132021/5/23界面張力的測(cè)量測(cè)量操作單擊鼠標(biāo)右鍵出現(xiàn)菜單新建界面張力測(cè)量選擇Ring pus
5、h或pull142021/5/23表面張力的測(cè)量測(cè)量操作設(shè)置輕液體的密度和名稱設(shè)置重液體的密度和名稱其他設(shè)置與表面張力相同152021/5/23界面張力的測(cè)量將測(cè)量環(huán)洗凈灼燒變紅并冷卻以后固定在天平掛鉤上,運(yùn)行儀器出現(xiàn)如圖提示界面。根據(jù)提示把輕相倒入燒杯,清潔環(huán),把環(huán)固定在天平上,把液體靠近測(cè)量環(huán)。按OK鍵繼續(xù),K100動(dòng)作完成后,出現(xiàn)如右圖提示。測(cè)量操作162021/5/23界面張力的測(cè)量清潔測(cè)量環(huán),移開輕相,把重相倒入燒杯,把環(huán)固定在天平上,把液體靠近測(cè)量環(huán)。按OK鍵繼續(xù),K100動(dòng)作完成后,出現(xiàn)如下提示:測(cè)量操作把輕相倒到重相上,按OK鍵繼續(xù),K100開始測(cè)量界面張力。結(jié)論在Result
6、中顯示。172021/5/23接觸角的測(cè)量如右圖毛細(xì)管插入到液體中,會(huì)產(chǎn)生一個(gè)附加壓力F1,在附加壓力的作用下,液體在毛細(xì)管中上升。由于是附加壓力驅(qū)動(dòng)液體滲透,因此液體的滲透速率受到的毛細(xì)半徑r,液體的表面張力以及液體對(duì)固體的接觸角的影響。在上升的過程中還受到粘滯阻力F2和重力F3的影響,阻止液體滲透,由于附加壓力大于重力和粘滯阻力的作用液體緩慢上升。Washburn研究了各種力的關(guān)系,最后得到Washburn方程式,指出了液體上升高度與上升時(shí)間,毛細(xì)管半徑,液體粘度,液體表面張力以及接觸角的關(guān)系,根據(jù)Washburn方程式就可以測(cè)量接觸角的大小。測(cè)量原理182021/5/23接觸角的測(cè)量式中
7、:h為液體上升高度,C為常數(shù),r為粉末間空隙的當(dāng)量毛細(xì)管半徑,對(duì)指定的體系來說Cr為定值;為液體表面張力;為液體黏度,為固體對(duì)液體的接觸角。假設(shè)在均勻的玻璃鋼中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并且裝填均勻,則上升液體的高度與液體的質(zhì)量滿足如下關(guān)系式: 式中:S為玻璃管底面積,C為毛細(xì)管底面積與玻璃管底面積的轉(zhuǎn)換系數(shù),為液體的密度。將試(2)帶入到式(1)有: 由此可以測(cè)量不同時(shí)間管中的液體質(zhì)量,根據(jù)質(zhì)量的平方與時(shí)間的線性關(guān)系,求得斜率再知道其他參數(shù)的條件下,可以計(jì)算接觸角的大小。測(cè)量原理2c o s2C rhtShCm2222cos2s C Crmt192021/5/23接觸角的測(cè)量測(cè)量操作雙擊進(jìn)入接觸角測(cè)量模式右鍵
8、新建文件夾,雙擊進(jìn)入右鍵新建新建測(cè)量,選擇吸附法測(cè)量 ,如右圖202021/5/23接觸角的測(cè)量測(cè)量操作測(cè)量名稱固體名稱毛細(xì)常數(shù),用標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量毛細(xì)常數(shù)時(shí)可以不填寫,測(cè)量樣品是需要填寫。固體參數(shù)212021/5/23接觸角的測(cè)量測(cè)量操作液體參數(shù)若使用的是常見純液體,可以點(diǎn)擊以后從列表中選擇調(diào)用使用非常見純液體,需要測(cè)量液體的表面張力,粘度和密度,分別填在,這兩個(gè)選項(xiàng)卡中,表面張力只需要總表面張力即可,后面的極性分量非極性分量可以不用填寫。222021/5/23接觸角的測(cè)量測(cè)量操作Procedure參數(shù)可以不用修改都選用默認(rèn)值,但是可以更具吸附飽和的時(shí)間調(diào)整測(cè)量時(shí)間,若能很快吸附飽和,需要將測(cè)量
9、時(shí)間調(diào)短。232021/5/23接觸角的測(cè)量將樣品磨細(xì),為了使得測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確,樣品粒徑最好在200目以下。在K100測(cè)量管一端墊一塊濾紙,擰上螺母。準(zhǔn)確稱量一定量的樣品裝于管中,敲擊使樣品盡量壓實(shí),每次裝填的操作盡量一致(包括敲擊力度,次數(shù)等,同一樣品最好使得最后具有相同壓實(shí)高度),以保證壓實(shí)度相同。壓實(shí)后樣品高度約為樣品管的2/3左右。將上端的螺母擰緊,然后將樣品管固定在天平掛鉤上。在燒杯中裝入液體,并移動(dòng)到接近測(cè)量管下端2mm處測(cè)量操作242021/5/23接觸角的測(cè)量測(cè)量操作單擊運(yùn)行按鈕,彈出對(duì)話框點(diǎn)擊OK后開始測(cè)量,測(cè)量過程中吧不要晃動(dòng)桌面測(cè)量結(jié)果在這兒顯示252021/5/23接觸角
10、的測(cè)量測(cè)量操作測(cè)量以后,可以拖動(dòng)擬合直線兩端選擇擬合范圍,一般不選第一個(gè)點(diǎn),因?yàn)榈谝粋€(gè)由于延遲等原因可能會(huì)引起誤差。擬合的點(diǎn)應(yīng)該盡量多,擬合度應(yīng)該盡量大,至少保持在0.98以上后面平滑段代表吸附飽和,這些點(diǎn)不能用于計(jì)算,引起的原因可能是樣品太容易被潤(rùn)濕,壓實(shí)度較小,樣品量比較少,吸附時(shí)間較長(zhǎng)等可以適當(dāng)減少吸附時(shí)間。262021/5/23接觸角的測(cè)量測(cè)量毛細(xì)常數(shù)時(shí)選擇的液體最好是能完全潤(rùn)濕固體的液體,此時(shí)測(cè)量的毛細(xì)常數(shù)較準(zhǔn)確。該方法的測(cè)量范圍理論上為0-90度,當(dāng)超過90度后會(huì)默認(rèn)為90度。該方法測(cè)量得到的結(jié)果是一個(gè)相對(duì)接觸角大小,并不是絕對(duì)值。當(dāng)測(cè)量液體的接觸角與參比液很接近或者是比參比液還小
11、時(shí),有可能會(huì)得不到測(cè)量角度。該方法最好應(yīng)用于比較潤(rùn)濕能力的大小。272021/5/23CMC的測(cè)量表面活性劑在界面富集吸附一般的單分子層,當(dāng)表面吸附達(dá)到飽和時(shí),表面活性劑分子不能在表面繼續(xù)富集,而憎水基的疏水作用仍竭力促使基分子逃離水環(huán)境,于是表面活性劑分子則在濃液內(nèi)部自聚,即疏水基聚集在一起形成內(nèi)核,親水基朝外與水接觸,形成最簡(jiǎn)單的膠團(tuán)。而開始形成膠團(tuán)時(shí)的表面活性劑的濃度稱之為臨界膠束濃度,簡(jiǎn)稱cmc。由于表面活性劑分子不在繼續(xù)在液體表面聚集,此時(shí)加入的表面活性劑分子在液體內(nèi)部聚集成膠束,從而不能繼續(xù)降低液體的表面張力。因此當(dāng)加入的表面活性劑剛剛使表面張力最低的時(shí)候?yàn)闈舛葹榕R界膠束濃度。測(cè)量
12、原理282021/5/23CMC的測(cè)量測(cè)量操作雙擊進(jìn)入臨界膠束濃度模塊右鍵新建文件夾,雙擊進(jìn)入,右鍵新建測(cè)量,新建一個(gè)清洗程序(如右圖)。292021/5/23CMC的測(cè)量測(cè)量操作打開新建清洗程序302021/5/23CMC的測(cè)量測(cè)量操作右鍵新建測(cè)量,一般選板法312021/5/23CMC的測(cè)量測(cè)量操作測(cè)試名稱輸入溶液信息溶劑溶劑分子量表面活性劑名稱濃度單位活性劑分子量基礎(chǔ)液濃度基礎(chǔ)液密度添加液濃度添加液密度Gas和procedure參數(shù)不用修改322021/5/23CMC的測(cè)量測(cè)量操作選擇第二個(gè)固定體積滴定,這樣可以防止液體超量,適用于任意模式輸入預(yù)先加入的液體體積下面兩個(gè)是攪拌速度和攪拌時(shí)
13、間332021/5/23CMC的測(cè)量測(cè)量操作輸入每次滴定的體積預(yù)計(jì)滴定的次數(shù),可以多一點(diǎn),但是不能太多,否則測(cè)量時(shí)間較長(zhǎng)滴定速率可以不用修改參數(shù)設(shè)置好以后點(diǎn)擊OK確認(rèn)342021/5/23CMC的測(cè)量測(cè)量操作單擊運(yùn)行儀器確認(rèn)滴定系統(tǒng)連接正常,點(diǎn)OK繼續(xù)352021/5/23CMC的測(cè)量測(cè)量操作將滴定系統(tǒng)的瓶子洗凈,用高濃度溶液潤(rùn)洗高濃度溶液存放瓶子,然后裝入高濃度溶液。將管子放入燒杯中接廢液,點(diǎn)擊確認(rèn)以后潤(rùn)洗清洗以后將管子放入燒杯中。362021/5/23CMC的測(cè)量測(cè)量操作系統(tǒng)提示清洗排液管,需要注水,清洗以后點(diǎn)確認(rèn)將排水管放入燒杯中的液體中點(diǎn)擊確認(rèn)。372021/5/23CMC的測(cè)量測(cè)量操作把液體到入燒杯,清潔測(cè)量板,把液體靠近測(cè)量板。按OK,K100開始測(cè)量CMC。測(cè)量完畢后,按以左圖標(biāo):進(jìn)行CMC評(píng)估,結(jié)論在Result中顯示。382021/5/23沉降分析參數(shù)設(shè)置與前項(xiàng)類似,只要輸入文件名/樣品名,其余參數(shù)默認(rèn)。主要注意Procedure參數(shù)中Immersion Depth浸入深度不要太大,以免損傷天平。測(cè)量操作392021/5/23部分資料從網(wǎng)絡(luò)收集整理而來,供大家參考,感謝您的關(guān)注!