2019-2020年高考化學(xué)高考題和高考模擬題分項(xiàng)版匯編專題20物質(zhì)的制備和定量實(shí)驗(yàn)新人教版.doc

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2019-2020年高考化學(xué)高考題和高考模擬題分項(xiàng)版匯編專題20物質(zhì)的制備和定量實(shí)驗(yàn)新人教版 1．【xx新課標(biāo)1卷】（15分） 凱氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過(guò)滴定測(cè)量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。 回答下列問(wèn)題： （1）a的作用是_______________。 （2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名稱是__________________。 （3）清洗儀器：g中加蒸餾水；打開(kāi)k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g 中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是____________；打開(kāi)k2放掉水，重復(fù)操作2~3次。 （4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開(kāi)k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。 ①d中保留少量水的目的是___________________。 ②e中主要反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_______________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是________。 （5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m 克進(jìn)行測(cè)定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為c molL–1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)________%，樣品的純度≤_______%。 【答案】（1）避免b中壓強(qiáng)過(guò)大 （2）防止暴沸 直形冷凝管 （3）c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓 （4）①液封，防止氨氣逸出 ②+OH?NH3↑+H2O 保溫使氨完全蒸出 （5） 【解析】（1）a中導(dǎo)管與大氣相連，所以作用是平衡氣壓，以避免b中壓強(qiáng)過(guò)大。 （5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m 克進(jìn)行測(cè)定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為c molL–1的鹽酸V mL，根據(jù)反應(yīng)NH3H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出樣品中n(N)＝n(HCl)＝c molL–1V10–3 L＝0.001cV mol，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，樣品中甘氨酸的質(zhì)量≤0.001cV75g/mol，所以樣品的純度≤。 【名師點(diǎn)睛】明確相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)原理是解答的關(guān)鍵，注意掌握解答綜合性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)題的基本流程：原理→反應(yīng)物質(zhì)→儀器裝置→現(xiàn)象→結(jié)論→作用意義→聯(lián)想。具體分析為：（1）實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么性質(zhì)和原理設(shè)計(jì)的？實(shí)驗(yàn)的目的是什么？（2）所用各物質(zhì)名稱、狀態(tài)、代替物(根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮拖嚓P(guān)的化學(xué)反應(yīng)原理，進(jìn)行全面的分析比較和推理，并合理選擇)。（3）有關(guān)裝置：性能、使用方法、適用范圍、注意問(wèn)題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。（4）有關(guān)操作：技能、操作順序、注意事項(xiàng)或操作錯(cuò)誤的后果。（5）實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：自下而上，自左而右全面觀察。（6）實(shí)驗(yàn)結(jié)論：直接結(jié)論或?qū)С鼋Y(jié)論。實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要點(diǎn)：（1）設(shè)計(jì)要點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要明確以下要點(diǎn)：①題目有無(wú)特殊要求；②題給的藥品、裝置的數(shù)量；③注意實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的安全性操作；④會(huì)畫(huà)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置圖；⑤注意儀器的規(guī)格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃燒、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷卻、水浴加熱時(shí)采取相應(yīng)措施；⑦同一儀器在不同位置的相應(yīng)作用等；⑧要嚴(yán)格按照“操作(實(shí)驗(yàn)步驟)＋現(xiàn)象＋結(jié)論”的格式敘述。 2．【xx新課標(biāo)2卷】（14分） 水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分為CaO、SiO2，并含有一定量的鐵、鋁和鎂等金屬的氧化物。實(shí)驗(yàn)室測(cè)定水泥樣品中鈣含量的過(guò)程如圖所示： 回答下列問(wèn)題： （1）在分解水泥樣品過(guò)程中，以鹽酸為溶劑，氯化銨為助溶劑，還需加入幾滴硝酸。加入硝酸的目的是__________，還可使用___________代替硝酸。 （2）沉淀A的主要成分是_________________，其不溶于強(qiáng)酸但可與一種弱酸反應(yīng)，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________________________。 （3）加氨水過(guò)程中加熱的目的是___________。沉淀B的主要成分為_(kāi)____________、____________（寫(xiě)化學(xué)式）。 （4）草酸鈣沉淀經(jīng)稀H2SO4處理后，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，通過(guò)測(cè)定草酸的量可間接獲知鈣的含量，滴定反應(yīng)為：+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。實(shí)驗(yàn)中稱取0.400 g水泥樣品，滴定時(shí)消耗了0.0500 molL?1的KMnO4溶液36.00 mL，則該水泥樣品中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_____________。 【答案】（1）將樣品中可能存在的Fe2+氧化為Fe3+ H2O2 （2）SiO2 (或H2SiO3) SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O（或H2SiO3+4HF= SiF4↑+3H2O） （3）防止膠體生成，易沉淀分離 Fe(OH)3 Al(OH)3 （4）45.0% （3）加熱可以使膠體聚沉，防止膠體生成，易沉淀分離；pH為4～5時(shí)Ca2+、Mg2+不沉淀，F(xiàn)e3+、Al3+沉淀，所以沉淀B為Fe(OH)3、 (OH)3。 （4）草酸鈣的化學(xué)式為CaC2O4，作氧化劑，化合價(jià)降低5價(jià)，H2C2O4中的C化合價(jià)由＋3價(jià)→＋4價(jià)，整體升高2價(jià)，最小公倍數(shù)為10，因此的系數(shù)為2，H2C2O4的系數(shù)為5，運(yùn)用關(guān)系式法：5Ca2+～5H2C2O4～2KMnO4 n(KMnO4)=0.0500 mol/L36.0010?3 mL=1.8010?3 mol n(Ca2+)=4.5010?3 mol 水泥中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.5010?3 mol40.0 g/mol0.400 g100%=45.0%。 【名師點(diǎn)睛】化學(xué)工藝流程題是高考的熱點(diǎn)內(nèi)容，每年都會(huì)涉及，體現(xiàn)了化學(xué)知識(shí)與生產(chǎn)實(shí)際的緊密聯(lián)系；工藝流程題一般由多步連續(xù)的操作組成，每一步操作都有其具體的目標(biāo)、任務(wù)；解答時(shí)要看框內(nèi)，看框外，里外結(jié)合；邊分析，邊思考，易處著手；先局部，后全盤，逐步深入；而且還要看清問(wèn)題，不能答非所問(wèn)。要求用理論回答的試題應(yīng)采用“四段論法”：本題改變了什么條件(或是什么條件)→根據(jù)什么理論→所以有什么變化→結(jié)論；化學(xué)工藝流程一般涉及氧化還原反應(yīng)方程式的書(shū)寫(xiě)、化學(xué)反應(yīng)原理知識(shí)的運(yùn)用、化學(xué)計(jì)算、實(shí)驗(yàn)基本操作等知識(shí)，只要理解清楚每步的目的，加上夯實(shí)的基礎(chǔ)知識(shí)，此題能夠很好的完成。 3．【xx新課標(biāo)2卷】（15分） 水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測(cè)定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測(cè)定原理如下： Ⅰ．取樣、氧的固定 用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液（含有KI）混合，反應(yīng)生成MnO(OH)2，實(shí)現(xiàn)氧的固定。 Ⅱ．酸化、滴定 將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I?還原為Mn2+，在暗處?kù)o置5 min，然后用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I?+）。 回答下列問(wèn)題： （1）取水樣時(shí)應(yīng)盡量避免擾動(dòng)水體表面，這樣操作的主要目的是_____________。 （2）“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______________。 （3）Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標(biāo)定。配制該溶液時(shí)需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和 ____________；蒸餾水必須經(jīng)過(guò)煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除____及二氧化碳。 （4）取100.00 mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用a molL?1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點(diǎn)現(xiàn)象為_(kāi)________；若消耗Na2S2O3溶液的體積為b mL，則水樣中溶解氧的含量為_(kāi)________mgL?1。 （5）上述滴定完成時(shí)，若滴定管尖嘴處留有氣泡會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏___________。（填“高”或“低”） 【答案】（1）使測(cè)定值與水體中的實(shí)際值保持一致，避免產(chǎn)生誤差 （2）O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2 （3）量筒 氧氣 （4）藍(lán)色剛好褪去 80ab （5）低 【解析】本題采用碘量法測(cè)定水中的溶解氧的含量，屬于氧化還原滴定。 （1）取水樣時(shí)，若攪拌水體，會(huì)造成水底還原性雜質(zhì)進(jìn)入水樣中，或者水體中的氧氣因攪拌溶解度降低而逸出。 （2）根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理，Mn(OH)2被氧氣氧化為MnO(OH)2，Mn的化合價(jià)由＋2價(jià)→＋4價(jià)，化合價(jià)升高2，氧氣中O的化合價(jià)由0價(jià)→?2價(jià)，整體降低4價(jià)，最小公倍數(shù)為4，由此可得方程式O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2。 【名師點(diǎn)睛】本題考查滴定實(shí)驗(yàn)、溶液的配制、化學(xué)計(jì)算等，本題的難點(diǎn)是問(wèn)題（4）和（5），本題弄清楚實(shí)驗(yàn)的目的和原理，圍繞這兩項(xiàng)展開(kāi)，實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖菧y(cè)定水中溶解的氧的量，實(shí)驗(yàn)原理是 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2，MnO(OH)2把I?氧化成I2，本身被還原成Mn2＋，2+I2=2I?+，計(jì)算氧的含量采用關(guān)系式進(jìn)行，即O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3，得出已知物和未知物之間的關(guān)系，從而得出結(jié)果，誤差的分析是建立在正確的關(guān)系式的基礎(chǔ)上，進(jìn)行分析，主要考查學(xué)生分析問(wèn)題、解決問(wèn)題以及化學(xué)計(jì)算能力。 4．【xx天津卷】（18分）用沉淀滴定法快速測(cè)定NaI等碘化物溶液中c(I?)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程包括準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和滴定待測(cè)溶液。 Ⅰ．準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液 a．準(zhǔn)確稱取AgNO3基準(zhǔn)物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，放在棕色試劑瓶中避光保存，備用。 b．配制并標(biāo)定100 mL 0.1000 molL?1 NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。 Ⅱ．滴定的主要步驟 a．取待測(cè)NaI溶液25.00 mL于錐形瓶中。 b．加入25.00 mL 0.1000 molL?1 AgNO3溶液（過(guò)量），使I?完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。 c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。 d．用0.1000 molL?1 NH4SCN溶液滴定過(guò)量的Ag+，使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后，體系出現(xiàn)淡紅色，停止滴定。 e．重復(fù)上述操作兩次。三次測(cè)定數(shù)據(jù)如下表： 實(shí)驗(yàn)序號(hào) 1 2 3 消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL 10.24 10.02 9.98 f．?dāng)?shù)據(jù)處理。 回答下列問(wèn)題： （1）將稱得的AgNO3配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有__________。 （2）AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是___________________________。 （3）滴定應(yīng)在pH＜0.5的條件下進(jìn)行，其原因是___________________________________。 （4）b和c兩步操作是否可以顛倒________________，說(shuō)明理由________________________。 （5）所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為_(kāi)____mL，測(cè)得c(I?)=_________________ molL?1。 （6）在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步，應(yīng)進(jìn)行的操作為_(kāi)_______________________。 （7）判斷下列操作對(duì)c(I?)測(cè)定結(jié)果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”） ①若在配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出，則測(cè)定結(jié)果_______________。 ②若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則測(cè)定結(jié)果____________________。 【答案】（1）250 mL（棕色）容量瓶、膠頭滴管（2）避免AgNO3見(jiàn)光分解 （3）防止因Fe3+的水解而影響滴定終點(diǎn)的判斷（或抑制Fe3+的水解） （4）否（或不能） 若顛倒，F(xiàn)e3+與I?反應(yīng)，指示劑耗盡，無(wú)法判斷滴定終點(diǎn) （5）10.00 0.0600 （6）用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤(rùn)洗 （7）偏高 偏高 （5）根據(jù)所提供的三組數(shù)據(jù)，第一組數(shù)據(jù)誤差較大，舍去，第二、三兩組數(shù)據(jù)取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為10.00 mL。 加入的AgNO3物質(zhì)的量：n(AgNO3)= 0.1000 molL?125.00 mL。 根據(jù)Ag++SCN?AgSCN↓，反應(yīng)后剩余的AgNO3物質(zhì)的量：n(AgNO3)= 0.1000 molL?110.00 mL。 則與NaI反應(yīng)的AgNO3物質(zhì)的量：n(AgNO3)= 0.1000 molL?115.00 mL。 根據(jù)Ag++I?AgI↓，則c(I?)=0.0600 molL?1。 【名師點(diǎn)睛】本題以沉淀滴定為載體，考查溶液的配制、滴定操作、數(shù)據(jù)處理、誤差分析等，注意把握實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)技能以及物質(zhì)性質(zhì)的分析。 5．【xx江蘇卷】 1-溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體，沸點(diǎn)為71℃，密度為1.36 gcm?3。實(shí)驗(yàn)室制備少量1?溴丙烷的主要步驟如下： 步驟1： 在儀器A中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃H2 SO4 ；冷卻至室溫，攪拌下加入24 g NaBr。 步驟2： 如圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置， 緩慢加熱，直到無(wú)油狀物餾出為止。 步驟3： 將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機(jī)相。 步驟4： 將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗滌，分液，得粗產(chǎn)品，進(jìn)一步提純得1-溴丙烷。 （1）儀器A的名稱是_____________；加入攪拌磁子的目的是攪拌和___________________。 （2）反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2-溴丙烷和__________________________________。 （3）步驟2中需向接受瓶?jī)?nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。 （4）步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，目的是______________________________。 （5）步驟4中用5%Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作： 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振蕩，____________，靜置，分液。 【答案】（1）蒸餾燒瓶 防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）減少1-溴丙烷的揮發(fā) （4）減少HBr揮發(fā) （5）將分液漏斗下口向上傾斜、打開(kāi)活塞排出氣體 （5）萃取的操作：裝液，振蕩，將分液漏斗下口向上傾斜、打開(kāi)活塞排出氣體，靜置，分液。將分液漏斗下口向上傾斜、打開(kāi)活塞排出氣體目的是要使分液漏斗內(nèi)外大氣體壓強(qiáng)平衡，防止內(nèi)部壓強(qiáng)過(guò)高，將活塞沖開(kāi)，使液體漏出。 【名師點(diǎn)睛】本題分別從實(shí)驗(yàn)條件的控制與分析、實(shí)驗(yàn)儀器的選用、實(shí)驗(yàn)原理的理解、產(chǎn)品的分離和提純等方面，綜合考查學(xué)生對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)技能的掌握和運(yùn)用水平，重點(diǎn)考查學(xué)生在真實(shí)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)情境中解決問(wèn)題的能力。解題時(shí)可分為三步：整體了解實(shí)驗(yàn)過(guò)程、準(zhǔn)確獲取題示信息、認(rèn)真解答題中設(shè)問(wèn)。備考時(shí)要注意以下幾個(gè)方面：①熟悉實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)儀器的使用方法和主要用途。②掌握常見(jiàn)物質(zhì)的分離和提純方法。③了解典型物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)原理、操作步驟、條件控制及注意事項(xiàng)。④掌握重要的定量實(shí)驗(yàn)原理和操作。 6．【xx新課標(biāo)1卷】氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一，工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2。某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室中對(duì)NH3與NOx反應(yīng)進(jìn)行了探究?；卮鹣铝袉?wèn)題： （1）氨氣的制備 ①氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的_______，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______。 ②欲收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序?yàn)椋喊l(fā)生裝置→______(按氣流方向，用小寫(xiě)字母表示)。 （2）氨氣與二氧化氮的反應(yīng) 將上述收集到的NH3充入注射器X中，硬質(zhì)玻璃管Y中加入少量催化劑，充入NO2(兩端用夾子K1、K2夾好)。在一定溫度下按圖示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 操作步驟 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 解釋原因 打開(kāi)K1，推動(dòng)注射器活塞，使X中的氣體緩慢通入Y管中 ①Y管中_____________ ②反應(yīng)的化學(xué)方程式 ____________ 將注射器活塞退回原處并固定，待裝置恢復(fù)到室溫 Y管中有少量水珠 生成的氣態(tài)水凝集 打開(kāi)K2 ③_______________ ④______________ 【答案】（1）① A； 2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+ CaCl2+2H2O(或B；NH3H2ONH3↑+H2O)；②d c f e i；（2）①紅棕色氣體慢慢變淺；②8NH3+6NO2 7N2 +12H2O； ③Z中NaOH溶液產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象；④反應(yīng)后氣體分子數(shù)減少，Y管中壓強(qiáng)小于外壓。 根據(jù)反應(yīng)方程式可知反應(yīng)現(xiàn)象是：Y管內(nèi)看到紅棕色氣體慢慢變淺，同時(shí)在注射器的內(nèi)壁有水珠產(chǎn)生；②根據(jù)①分析可知發(fā)生該反應(yīng)的方程式是8NH3+6NO27N2 +12H2O；③反應(yīng)后由于容器內(nèi)氣體的物質(zhì)的量減少，所以會(huì)使容器內(nèi)氣體壓強(qiáng)減小。當(dāng)打開(kāi)K2后，燒杯內(nèi)NaOH溶液在大氣壓強(qiáng)的作用下會(huì)倒吸進(jìn)入Y管內(nèi)；④溶液進(jìn)入Y管內(nèi)的原因是由于該反應(yīng)是氣體體積減小的反應(yīng)，反應(yīng)發(fā)生導(dǎo)致裝置內(nèi)壓強(qiáng)降低，在外界大氣壓的作用下而發(fā)生倒吸現(xiàn)象。 【考點(diǎn)定位】考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理分析、氣體收集、裝置連接等基本操作及實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)的知識(shí)。 【名師點(diǎn)睛】制取氣體的裝置與反應(yīng)物的狀態(tài)有關(guān)，由固體混合物加熱制取氣體可以用略向下傾斜試管進(jìn)行；固體混合或固體與液體混合不加熱制取氣體可以在錐形瓶中進(jìn)行，也可以在燒瓶中進(jìn)行。液體可以通過(guò)分液漏斗或長(zhǎng)頸漏斗加入；若是液體與固體混合物加熱制取氣體，要在燒瓶中進(jìn)行，同時(shí)為了受熱均勻，應(yīng)該墊上石棉網(wǎng)；裝置的連接順序一般是：制取氣體、除雜、干燥、收集、尾氣處理。要根據(jù)除雜原則，選取適當(dāng)?shù)脑噭┏s、干燥，根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行氣體的收集和尾氣處理。對(duì)于極易溶于水或某溶液的氣體，尾氣處理要注意防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生。要會(huì)根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)判斷反應(yīng)現(xiàn)象。 7．【xx新課標(biāo)3卷】過(guò)氧化鈣微溶于水，溶于酸，可作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過(guò)氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方法?；卮鹣铝袉?wèn)題： （一）碳酸鈣的制備 （1）步驟①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于____。 （2）下圖是某學(xué)生的過(guò)濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是______（填標(biāo)號(hào)）。 a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁 b．玻璃棒用作引流 c．將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁 d．濾紙邊緣高出漏斗 e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過(guò)濾速度 (二)過(guò)氧化鈣的制備 （3）步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時(shí)溶液呈____性（填“酸”、“堿”或“中”）。將溶液煮沸，趁熱過(guò)濾。將溶液煮沸的作用是___________。 （4）步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______，該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行，原因是_________。 （5）將過(guò)濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是_______。 （6）制備過(guò)氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過(guò)濾后可得到過(guò)氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是______，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是_______。 【答案】（1）調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀；過(guò)濾分離；（2）ade ；（3）酸；除去溶液中溶解的CO2； （4）CaCl2＋2NH3H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3H2O＋H2O2＋6H2O=CaO28H2O↓＋2NH4Cl；溫度過(guò)高時(shí)過(guò)氧化氫分解；（5）去除結(jié)晶表面水分；（6）工藝簡(jiǎn)單、操作方便；純度較低。 （3）步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。溶液中含有二氧化碳，而過(guò)氧化鈣能與酸反應(yīng)，因此將溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。 （4）根據(jù)原子守恒可知反應(yīng)中還有氯化銨和水生成，則步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為CaCl2＋2NH3H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；雙氧水不穩(wěn)定，受熱易分解，因此該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行的原因是防止過(guò)氧化氫分解。 （5）過(guò)氧化鈣不溶于乙醇，使用乙醇洗滌的目的是去除結(jié)晶表面的水分。 （6）制備過(guò)氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過(guò)濾后可得到過(guò)氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是原料來(lái)源豐富、操作方便，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是得到產(chǎn)品的純度較低。 【考點(diǎn)定位】考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 【名師點(diǎn)睛】本試題考查物質(zhì)的制備、實(shí)驗(yàn)基本操作、鹽類水解、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)、元素及其化合物的性質(zhì)等知識(shí)，這些問(wèn)題屬于基礎(chǔ)知識(shí)的應(yīng)用，意在考查考生的知識(shí)運(yùn)用能力。制備碳酸鈣，需要除去石灰石中的雜質(zhì)，鐵的氧化物和鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生鐵離子，然后利用過(guò)氧化氫，把Fe2＋氧化成Fe3＋，利用氫氧化鐵在pH=2出現(xiàn)沉淀，當(dāng)pH=3.7時(shí)沉淀完全，加入氨水調(diào)節(jié)pH，讓Fe3＋轉(zhuǎn)化成Fe(OH)3，然后進(jìn)行過(guò)濾，除去雜質(zhì)。做題過(guò)程中注意題目中信息，信息會(huì)告訴你解題的思路，“沉淀顆粒長(zhǎng)大”，便于得到沉淀，便于過(guò)濾分離；實(shí)驗(yàn)操作中實(shí)驗(yàn)獲得成功，一定要注意操作的規(guī)范性，如過(guò)濾的注意事項(xiàng)：“一貼”“二低”“三靠”；物質(zhì)的制備為了得到純凈的物質(zhì)，一定要把雜質(zhì)除去，但不能引入新的雜質(zhì)，把有可能引入雜質(zhì)的情況考慮進(jìn)去。CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2↑＋H2O，但CO2能溶于水，會(huì)有一部分CO2溶解，加入氨水時(shí)會(huì)產(chǎn)生(NH4)2CO3，制備的過(guò)氧化鈣不純凈，所以需要除去溶解CO2，加熱煮沸，即可除去溶解CO2。在實(shí)驗(yàn)題目中往往以元素及其化合物的性質(zhì)為基礎(chǔ)進(jìn)行考查，過(guò)氧化氫不穩(wěn)定受熱易分解，在冰浴中進(jìn)行，為防止過(guò)氧化氫的分解；在物質(zhì)的制備中也要注意題給信息，因?yàn)檫@往往解某題的關(guān)鍵，如“過(guò)氧化鈣微溶于水”，用蒸餾水洗滌中會(huì)有部分溶解，為了減少溶解，利用過(guò)氧化鈣難溶于乙醇進(jìn)行洗滌，本試題難度適中。 8．【xx浙江卷】無(wú)水MgBr2可用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無(wú)水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下： 步驟1 三頸瓶中裝入10 g鎂屑和150 mL無(wú)水乙醚；裝置B中加入15 mL液溴。 步驟2 緩慢通入干燥的氮?dú)猓敝龄逋耆珜?dǎo)入三頸瓶中。 步驟3 反應(yīng)完畢后恢復(fù)至常溫，過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，再過(guò)濾得三乙醚合溴化鎂粗品。 步驟4 室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過(guò)濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160℃分解得無(wú)水MgBr2產(chǎn)品。 已知：①M(fèi)g和Br2反應(yīng)劇烈放熱；MgBr2具有強(qiáng)吸水性。 ②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5 請(qǐng)回答： （1）儀器A的名稱是____________。 實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是___________。 （2）如將裝置B改為裝置C（圖2），可能會(huì)導(dǎo)致的后果是___________。 （3）步驟3中，第一次過(guò)濾除去的物質(zhì)是___________。 （4）有關(guān)步驟4的說(shuō)法，正確的是___________。 A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗滌晶體可選用0℃的苯 C．加熱至160℃的主要目的是除去苯D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴 （5）為測(cè)定產(chǎn)品的純度，可用EDTA（簡(jiǎn)寫(xiě)為Y4-）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式： Mg2++Y4-＝MgY2- ①滴定前潤(rùn)洗滴定管的操作方法是__________。 ②測(cè)定時(shí)，先稱取0.2500g無(wú)水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.0500 molL-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50 mL，則測(cè)得無(wú)水MgBr2產(chǎn)品的純度是________________________（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）。 【答案】（1）干燥管防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應(yīng) （2）會(huì)將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過(guò)快大量放熱而存在安全隱患 （3）鎂屑 （4）BD （5）①?gòu)牡味ü苌峡诩尤肷倭看b液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤(rùn)濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2～3次 ②97.5% BD。（5）①滴定前潤(rùn)洗滴定管是需要從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤(rùn)濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2-3次。②根據(jù)方程式分析，溴化鎂的物質(zhì)的量為0.05000.02650=0.001325mol，則溴化鎂的質(zhì)量為0.001325184=0.2438g，溴化鎂的產(chǎn)品的純度=0.2438/0.2500=97.5%。 【考點(diǎn)定位】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，混合物的計(jì)算，物質(zhì)的分離和提純的綜合應(yīng)用。 【名師點(diǎn)睛】實(shí)驗(yàn)題一定要分析實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)的關(guān)鍵問(wèn)題，識(shí)別實(shí)驗(yàn)儀器和使用方法，掌握物質(zhì)分離的方法和操作注意問(wèn)題。在洗滌的過(guò)程中要注意滴定管要用待裝溶液潤(rùn)洗，但錐形瓶不能潤(rùn)洗。注意讀數(shù)要保留兩位小數(shù)。 9．【xx江蘇卷】 焦亞硫酸鈉（Na2S2O5）是常用的抗氧化劑，在空氣中、受熱時(shí)均易分解。實(shí)驗(yàn)室制備少量Na2S2O5的方法：在不斷攪拌下，控制反應(yīng)溫度在40℃左右，向Na2CO3過(guò)飽和溶液中通入SO2，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示。 當(dāng)溶液pH約為4時(shí)，停止反應(yīng)，在20℃左右靜置結(jié)晶。生成Na2S2O5的化學(xué)方程式為 2NaHSO3===Na2S2O5+H2O （1）SO2與Na2CO3溶液反應(yīng)生成NaHSO3和CO2，其離子方程式為_(kāi)__________。 （2）裝置Y的作用是______________________________。 （3）析出固體的反應(yīng)液經(jīng)減壓抽濾、洗滌、25℃～30℃干燥，可獲得Na2S2O5固體。 ①組成減壓抽濾裝置的主要儀器是布氏漏斗、________________和抽氣泵。 ②依次用飽和SO2水溶液、無(wú)水乙醇洗滌Na2S2O5固體。用飽和SO2水溶液洗滌的目的是______。 （4）實(shí)驗(yàn)制得的Na2S2O5固體中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。 【答案】（1）2SO2+CO32–+H2O===2HSO3–+CO2 （2）防止倒吸 （3）①吸濾瓶 ②減少Na2S2O5在水中的溶解 （4）在制備過(guò)程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4 【解析】 試題分析：（1）SO2與Na2CO3溶液反應(yīng)生成NaHSO3和CO2，根據(jù)原子守恒、電荷守恒，可得反應(yīng)的離子方程式為2SO2+CO32–+H2O===2HSO3–+CO2； （2）在裝置X中用來(lái)發(fā)生反應(yīng)制取Na2S2O5；由于SO2是大氣污染物，因此最后盛有NaOH溶液的Z裝置是尾氣處理裝置，防止SO2造成大氣污染。由于二氧化硫易溶于水，因此裝置Y的作用防止倒吸。 【考點(diǎn)定位】本題主要是考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià) 【名師點(diǎn)晴】明確物質(zhì)的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)原理是解答的關(guān)鍵，過(guò)量試題需要注意以下知識(shí)點(diǎn)：第一解答綜合性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)題的基本流程：原理→反應(yīng)物質(zhì)→儀器裝置→現(xiàn)象→結(jié)論→作用意義→聯(lián)想。具體分析為：（1）實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么性質(zhì)和原理設(shè)計(jì)的？實(shí)驗(yàn)的目的是什么？（2）所用各物質(zhì)名稱、狀態(tài)、代替物(根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮拖嚓P(guān)的化學(xué)反應(yīng)原理，進(jìn)行全面的分析比較和推理，并合理選擇)。（3）有關(guān)裝置：性能、使用方法、適用范圍、注意問(wèn)題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。（4）有關(guān)操作：技能、操作順序、注意事項(xiàng)或操作錯(cuò)誤的后果。（5）實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：自下而上，自左而右全面觀察。（6）實(shí)驗(yàn)結(jié)論：直接結(jié)論或?qū)С鼋Y(jié)論。第二實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要點(diǎn)及評(píng)價(jià)角度：（1）設(shè)計(jì)要點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要明確以下要點(diǎn)：①題目有無(wú)特殊要求；②題給的藥品、裝置的數(shù)量；③注意實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的安全性操作 ④會(huì)畫(huà)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置圖；⑤注意儀器的規(guī)格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃燒、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷卻、水浴加熱時(shí)采取相應(yīng)措施；⑦同一儀器在不同位置的相應(yīng)作用等；⑧要嚴(yán)格按照“操作(實(shí)驗(yàn)步驟)+現(xiàn)象+結(jié)論”的格式敘述。（2）評(píng)價(jià)角度：①操作可行性評(píng)價(jià)：實(shí)驗(yàn)原理是否科學(xué)、合理，操作是否簡(jiǎn)單、可行，基本儀器的使用、基本操作是否正確；②經(jīng)濟(jì)效益評(píng)價(jià)：原料是否廉價(jià)、轉(zhuǎn)化率是否高，產(chǎn)物產(chǎn)率是否高；③環(huán)保評(píng)價(jià)：原料是否對(duì)環(huán)境有污染，產(chǎn)物是否對(duì)環(huán)境有污染，污染物是否進(jìn)行無(wú)毒、無(wú)污染處理。 10．【xx上海卷】乙酸乙酯廣泛用于藥物、染料、香料等工業(yè)，中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用a裝置來(lái)制備。 完成下列填空： （1）實(shí)驗(yàn)時(shí)，通常加入過(guò)量的乙醇，原因是______________。加入數(shù)滴濃硫酸即能起催化作用，但實(shí)際用量多于此量，原因是_______________；濃硫酸用量又不能過(guò)多，原因是____________。 （2）飽和Na2CO3溶液的作用是___________、_____________、_____________。 （3）反應(yīng)結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。 （4）若用b裝置制備乙酸乙酯，其缺點(diǎn)有__________、__________。由b裝置制得的乙酸乙酯粗產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機(jī)雜質(zhì)是________，分離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是_______________。 【答案】（1）增大反應(yīng)物濃度，使平衡向生成酯的方向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)率。（合理即給分） 濃H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)率。 濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性和脫水性，會(huì)使有機(jī)物碳化，降低酯的產(chǎn)率。 （2）中和乙酸、溶解乙醇、減少乙酸乙酯在水中的溶解 （3）振蕩、靜置 （4）原料損失較大、易發(fā)生副反應(yīng)乙醚；蒸餾 （3）乙酸乙酯不溶于水，因此反應(yīng)結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，振蕩、靜置，然后分液即可。 （4）根據(jù)b裝置可知由于不是水浴加熱，溫度不易控制，因此制備乙酸乙酯的缺點(diǎn)是原料損失較大、易發(fā)生副反應(yīng)。由于乙醇溶液發(fā)生分子間脫水生成乙醚，所以由b裝置制得的乙酸乙酯產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機(jī)雜質(zhì)是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸點(diǎn)相差較大，則分離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是蒸餾。 【考點(diǎn)定位】考查乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。 【名師點(diǎn)睛】乙酸乙酯的制取是中學(xué)化學(xué)中典型的有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)之一，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的知識(shí)點(diǎn)比較瑣碎，特別是許多細(xì)節(jié)更應(yīng)引起注意。比如：①加熱的方式不同，可由酒精燈直接加熱、水浴加熱等，要知道各種加熱方式的優(yōu)缺點(diǎn)，很多有機(jī)實(shí)驗(yàn)中還需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康拇_定溫度計(jì)的位置等；②許多有機(jī)反應(yīng)都需要催化劑，催化劑種類繁多，要明確實(shí)驗(yàn)中所加各物質(zhì)的作用；③副反應(yīng)多，相同的反應(yīng)物在不同的反應(yīng)條件下可發(fā)生不同的化學(xué)反應(yīng)，從而導(dǎo)致產(chǎn)物的不純；④需要冷卻裝置的多，由于反應(yīng)物或產(chǎn)物多為揮發(fā)性物質(zhì)，所以注意對(duì)揮發(fā)出的反應(yīng)物或產(chǎn)物進(jìn)行冷卻，以提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率或生成物的產(chǎn)率。水冷或空氣冷卻是常見(jiàn)的兩種方式；⑤產(chǎn)物的分離和提純，要結(jié)合副反應(yīng)和反應(yīng)物的揮發(fā)性，確定產(chǎn)物中的雜質(zhì)種類，從而確定分離提純的方法。⑥結(jié)合可逆反應(yīng)分析反應(yīng)物的用量。 11．【xx四川卷】CuCl廣泛應(yīng)用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬熱分解CuCl22H2O制備CuCl，并進(jìn)行相關(guān)探究。 【資料查閱】 【實(shí)驗(yàn)探究】該小組用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（夾持儀器略）。 請(qǐng)回答下列問(wèn)題： （1）儀器X的名稱是__________。 （2）實(shí)驗(yàn)操作的先后順序是a→______→e（填操作的編號(hào)）。 a．檢查裝置的氣密性后加入藥品 b．熄滅酒精燈，冷卻 c．在“氣體入口”處通入干燥HCl d．點(diǎn)燃酒精燈，加熱 e．停止通入HCl，然后通入N2 （3）在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，觀察到B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{(lán)色，C中試紙的顏色變化是_______。 （4）裝置D中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的離子方程式是________________。 （5）反應(yīng)結(jié)束后，取出CuCl產(chǎn)品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質(zhì)，根據(jù)資料信息分析： ①若雜質(zhì)是CuCl2，則產(chǎn)生的原因是________________。 ②若雜質(zhì)是CuO，則產(chǎn)生的原因是________________。 【答案】（1）干燥管 （2）c d b （3）先變紅，后褪色 （4）Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O （5）①加熱時(shí)間不足或溫度偏低 ②通入HCl的量不足 （3）B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{(lán)色，說(shuō)明有水生成，產(chǎn)物中還有Cl2，所以C中石蕊試紙先逐漸變?yōu)榧t色，后褪色，答案為：先變紅，后褪色。 （4）D中是Cl2和NaOH反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，反應(yīng)的離子方程式為： Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，答案為：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。 （5）①根據(jù)題給信息知若雜質(zhì)是CuCl2，說(shuō)明CuCl2沒(méi)有反應(yīng)完全，原因?yàn)榧訜釙r(shí)間不足或溫度偏低，答案為：加熱時(shí)間不足或溫度偏低；②若雜質(zhì)是氧化銅，說(shuō)明CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2，進(jìn)一步分解生成CuO，原因是通入HCl的量不足，答案為：通入HCl的量不足。 【考點(diǎn)定位】考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究，化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的分析、評(píng)價(jià)，元素及化合物知識(shí)。 【名師點(diǎn)睛】本題以熱分解CuCl22H2O制備CuCl為載體考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究、化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的分析、評(píng)價(jià)，元素及化合物知識(shí)。解答本題首先要根據(jù)題給資料明確實(shí)驗(yàn)的原理，理清題給裝置圖中每一個(gè)裝置的作用和相關(guān)反應(yīng)，結(jié)合CuCl22H2O、CuCl易水解，CuCl易被氧化的性質(zhì)知實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要注意防止空氣的干擾，確定裝置的連接順序；（5）小題要根據(jù)雜質(zhì)的成分結(jié)合題給資料分析雜質(zhì)產(chǎn)生的原因。 12．【xx天津卷】水中溶氧量(DO)是衡量水體自凈能力的一個(gè)指標(biāo)，通常用每升水中溶解氧分子的質(zhì)量表示，單位mg/L，我國(guó)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，生活飲用水源的DO不能低于5mg/L。某化學(xué)小組同學(xué)設(shè)計(jì)了下列裝置(夾持裝置略)，測(cè)定某河水的DO。 1、測(cè)定原理： 堿性條件下，O2將Mn2+氧化為MnO(OH)2：①2Mn2++O2+4OH?=2 MnO(OH)2↓ 酸性條件下，MnO(OH)2將I?氧化為I2：②MnO(OH)2+I?+H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的I2：③2S2O32?+I2=S4O62?+2I? 2、測(cè)定步驟 a.安裝裝置，檢驗(yàn)氣密性，充N2排盡空氣后，停止充N2。 b.向燒瓶中加入200mL水樣。 c.向燒瓶中依次迅速加入1mLMnSO4無(wú)氧溶液(過(guò)量)、2mL堿性KI無(wú)氧溶液(過(guò)量)，開(kāi)啟攪拌器，至反應(yīng)①完全。 d攪拌并向燒瓶中加入2mL硫酸無(wú)氧溶液至反應(yīng)②完全，溶液為中性或弱酸性。 e.從燒瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示劑，用0.01000mol/L Na2S2O3溶液進(jìn)行滴定，記錄數(shù)據(jù)。 f.…… g.處理數(shù)據(jù)(忽略氧氣從水樣中的逸出量和加入試劑后水樣體積的變化)。 回答下列問(wèn)題： (1)配置以上無(wú)氧溶液時(shí)，除去所用溶劑水中氧的簡(jiǎn)單操作為_(kāi)_________。 (2)在橡膠塞處加入水樣及有關(guān)試劑應(yīng)選擇的儀器為_(kāi)_________。 ①滴定管②注射器③量筒 (3)攪拌的作用是__________。 (4)配平反應(yīng)②的方程式，其化學(xué)計(jì)量數(shù)依次為_(kāi)_________。 (5)步驟f為_(kāi)_________。 (6)步驟e中達(dá)到滴定終點(diǎn)的標(biāo)志為_(kāi)_________。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水樣的DO=__________mg/L(保留一位小數(shù))。作為飲用水源，此次測(cè)得DO是否達(dá)標(biāo)：__________(填“是”或“否”) (7)步驟d中加入硫酸溶液反應(yīng)后，若溶液pH過(guò)低，滴定時(shí)會(huì)產(chǎn)生明顯的誤差，寫(xiě)出產(chǎn)生此誤差的原因(用離子方程式表示，至少寫(xiě)出2個(gè))__________。 【答案】（1）將溶劑水煮沸后冷卻 （2）② （3）使溶液混合均勻，快速完成反應(yīng) （4）1，2，4，1，1，3 （5）重復(fù)步驟e的操作2～3次 （6）溶液藍(lán)色褪去(半分鐘內(nèi)不變色) 9.0 是 （7）2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O(任寫(xiě)其中2個(gè)) 【解析】 試題分析：（1）氣體在水中的溶解度隨著溫度升高而減小，將溶劑水煮沸可以除去所用溶劑水中氧，故答案為：將溶劑水煮沸后冷卻； (6)碘離子被氧化為碘單質(zhì)后，用Na2S2O3溶液滴定將碘還原為碘離子，因此滴定結(jié)束，溶液的藍(lán)色消失；n(Na2S2O3)＝0.01000mol/L0.0045L＝4.510?5mol，根據(jù)反應(yīng)①②③有O2～2 MnO(OH)2↓～ 2I2～4S2O32?，n(O2)＝ n(Na2S2O3)＝1.12510?5mol，該河水的DO＝1.12510?532＝910?3g/L＝9.0 mg/L＞5 mg/L，達(dá)標(biāo)，故答案為：溶液藍(lán)色褪去(半分鐘內(nèi)不變色)；9.0；是； （7）硫代硫酸鈉在酸性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)，生成的二氧化硫也能夠被生成的碘氧化，同時(shí)空氣中的氧氣也能夠?qū)⒌怆x子氧化，反應(yīng)的離子方程式分別為：2H++S2O32-＝S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O＝4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2＝2I2+2H2O。 【考點(diǎn)定位】考查物質(zhì)含量的測(cè)定、滴定實(shí)驗(yàn)及其計(jì)算 【名師點(diǎn)晴】本題以水中溶氧量的測(cè)定為載體，考查了物質(zhì)含量的測(cè)定、滴定實(shí)驗(yàn)及其計(jì)算的知識(shí)?？疾榈闹R(shí)點(diǎn)來(lái)源與課本而略高于課本，能夠很好的考查學(xué)生靈活運(yùn)用基礎(chǔ)知識(shí)的能力和解決實(shí)際問(wèn)題的能力。要掌握滴定操作的一般步驟和計(jì)算方法。解答本題時(shí)，能夠順利的配平方程式并找到物質(zhì)間的定量關(guān)系是計(jì)算的基礎(chǔ)和關(guān)鍵，解答時(shí)還要注意單位的轉(zhuǎn)換，這是本題的易錯(cuò)點(diǎn)。 13．【xx福建卷】（15分）某化學(xué)興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進(jìn)行有關(guān)探究實(shí)驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn)一 制取氯酸鉀和氯水 利用下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 （1）制取實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出B中試管冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌。該實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程需要的玻璃儀器有_____。 （2）若對(duì)調(diào)B和C裝置的位置，___(填“能”或“不能”)提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。 實(shí)驗(yàn)二 氯酸鉀與碘化鉀反應(yīng)的探究 （3）在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3 。該小組設(shè)計(jì)了系列實(shí)驗(yàn)研究反應(yīng)條件對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響，其中系列a實(shí)驗(yàn)的記錄表如下(實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行)： ①系列a實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖莀______。 ②設(shè)計(jì)1號(hào)試管實(shí)驗(yàn)的作用是___________。 ③若2號(hào)試管實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍(lán)色；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，則此反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)________________。 實(shí)驗(yàn)三 測(cè)定飽和氯水中氯元素的總量 （4）該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案為：使用下圖裝置，加熱15.0ml飽和氯水試樣，測(cè)定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是_______。(不考慮實(shí)驗(yàn)裝置及操作失誤導(dǎo)致不可行的原因) （5）根據(jù)下列資料，為該小組設(shè)計(jì)一個(gè)可行的實(shí)驗(yàn)方案(不必描述操作過(guò)程的細(xì)節(jié))：______ 資料：i.次氯酸會(huì)破壞酸堿指示劑； ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物質(zhì)還原成Cl-。 【答案】（15分）（1）燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管(不填“膠頭滴管”也可)； （2）能；（3）①研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響； ②硫酸濃度為0的對(duì)照實(shí)驗(yàn)； ③ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O （4）因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案無(wú)法測(cè)算試樣含氯總量(或其他合理答案)。 （5）量取一定量的試樣，加入足量的H2O2溶液，加熱除去過(guò)量的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，稱量沉淀質(zhì)量(或其他合理答案)。 改變的只有硫酸的體積和水的多少，二者的和相等，及硫酸的濃度不同，而溶液的體積相同?？梢?jiàn)該實(shí)驗(yàn)研究的目的就是研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響；②設(shè)計(jì)1號(hào)試管實(shí)驗(yàn)的作用是硫酸溶液沒(méi)有加入，即硫酸的濃度是0，可以進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)，比較硫酸不同濃度的影響。③若2號(hào)試管實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍(lán)色，證明產(chǎn)生了I2；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，根據(jù)氧化還原反應(yīng)中電子守恒、電荷守恒及原子守恒，可得該反應(yīng)的離子方程式為ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O。（4）該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案為：使用右圖裝置，加熱15.0ml飽和氯水試樣，測(cè)定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行，主要原因是在溶液中存在Cl2的重新溶解及HClO分解產(chǎn)生HCl和氧氣等。（5）由于次氯酸會(huì)破壞酸堿指示劑，因此實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)不用酸堿指示劑，可以利用氯水的強(qiáng)氧化性，向該溶液中加入足量的足量的H2O2溶液，發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生Cl-，H2O2被氧化變?yōu)镺2，然后加熱除去過(guò)量的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，發(fā)生沉淀反應(yīng)形成AgCl沉淀，稱量沉淀質(zhì)量可根據(jù)物質(zhì)的元素組成確定其中含有的氯元素的質(zhì)量。 【考點(diǎn)定位】考查化學(xué)儀器的的使用、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)、離子方程式的書(shū)寫(xiě)的知識(shí)。 14．【xx新課標(biāo)2卷】（15分）二氧化氯（ClO2，黃綠色易溶于水的氣體）是高效、低毒的消毒劑，回答下列問(wèn)題： （1）工業(yè)上可用KC1O3與Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，該反應(yīng)氧化劑與還原劑物質(zhì)的量之比為 。 （2）實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl、鹽酸、NaClO2（亞氯酸鈉）為原料，通過(guò)以下過(guò)程制備ClO2： ①電解時(shí)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。 ②溶液X中大量存在的陰離子有__________。 ③除去ClO2中的NH3可選用的試劑是 （填標(biāo)號(hào)）。 a．水 b．堿石灰 C．濃硫酸 d．飽和食鹽水 （3）用下圖裝置可以測(cè)定混合氣中ClO2的含量： Ⅰ．在錐形瓶中加入足量的碘化鉀，用50 mL水溶解后，再加入3 mL稀硫酸： Ⅱ．在玻璃液封裝置中加入水，使液面沒(méi)過(guò)玻璃液封管的管口； Ⅲ．將一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收； Ⅳ．將玻璃液封裝置中的水倒入錐形瓶中： Ⅴ．用0.1000 molL-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中的溶液（I2+2S2O32-＝2I－+S4O62-），指示劑顯示終點(diǎn)時(shí)共用去20.00 mL硫 代硫酸鈉溶液。在此過(guò)程中： ①錐形瓶?jī)?nèi)ClO2與碘化鉀反應(yīng)的離子方程式為 。 ②玻璃液封裝置的作用是 。 ③V中加入的指示劑通常為 ，滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是 。 ④測(cè)得混合氣中ClO2的質(zhì)量為 g。 （4）用ClO2處理過(guò)的飲用水會(huì)含有一定最的亞氯酸鹽。若要除去超標(biāo)的亞氯酸鹽，下列物質(zhì)最適宜的是_______（填標(biāo)號(hào)）。 a．明礬 b．碘化鉀 c．鹽酸 d．硫酸亞鐵 【答案】（1）2：1 （2）①NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3 ②Cl—、OH— ③c （3）①2ClO2＋10I－＋8H＋＝2Cl－＋5I2＋4H2O ②吸收殘余的二氧化氯氣體（避免碘的逸出） ③淀粉溶液；溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)溶液顏色不再改變 ④0.02700 （4）d 【解析】（1）工業(yè)上可用KC1O3與Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，在反應(yīng)中氯元素的化合價(jià)從+5價(jià)降低到+4價(jià)，得到1個(gè)電子，氯酸鉀是氧化劑。S元素的化合價(jià)從+4價(jià)升高到+6價(jià)，失去2個(gè)電子，亞硫酸鈉是還原劑，則根據(jù)電子得失守恒可知該反應(yīng)中氧化劑與還原劑物質(zhì)的量之比為2：1。 （2）①根據(jù)流程圖可知電解時(shí)生成氫氣和NCl3，則電解時(shí)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3。 ②NCl3與NaClO2反應(yīng)生成ClO2、NH3和氯化鈉、NaOH，反應(yīng)的離子反應(yīng)為NCl3+3H2O+6ClO2—＝6ClO2↑+3Cl-+3OH-+NH3↑，溶液中應(yīng)該存在大量的氯離子和氫氧根離子。 ③a、ClO2易溶于水，不能利用水吸收氨氣，a錯(cuò)誤；b、堿石灰不能吸收氨氣，b錯(cuò)誤；c、濃硫酸可以吸收氨氣，且不影響ClO2，c正確；d、ClO2易溶于水，不能利用飽和食鹽水吸收氨氣，d錯(cuò)誤，答案選c。 ④根據(jù)方程式可知2ClO2～5I2～10S2O32-，則測(cè)得混合氣中ClO2的質(zhì)量為0.1mol/L0.02L 67.5g/mol/5＝0.02700 g。 （4）亞氯酸鹽具有氧化性，明礬不能被氧化，碘化鉀被氧化為碘，鹽酸可能被氧化氯氣，因此若要除去超標(biāo)的亞氯酸鹽，最適宜的是硫酸亞鐵，且產(chǎn)生的氧化產(chǎn)物鐵離子能凈水。 【考點(diǎn)定位】本題考查閱讀題目獲取信息能力、氧化還原反應(yīng)滴定及應(yīng)用、電解原理、對(duì)工藝流程及裝置理解分析等，難度中等，要求學(xué)生要有扎實(shí)的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和靈活應(yīng)用信息解決問(wèn)題的能力，注意基礎(chǔ)知識(shí)的全面掌握。 15．【xx浙江卷】(15分)某學(xué)習(xí)小組按如下實(shí)驗(yàn)流程探究海帶中碘含量的測(cè)定和碘的制取。 實(shí)驗(yàn)(一) 碘含量的測(cè)定 取0.0100 molLˉ1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管，取100.00 mL海帶浸取原液至滴定池，用電勢(shì)滴定法測(cè)定碘含量。測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)(E) 反映溶液中c(Iˉ)的變化，部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表： V(AgNO3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00 E/mV －225 －200 －150 －100 50.0 175 275 300 325 實(shí)驗(yàn)(二) 碘的制取 另制海帶浸取原液，甲、乙兩種實(shí)驗(yàn)方案如下： 已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。 請(qǐng)回答： （1）實(shí)驗(yàn)(一) 中的儀器名稱：儀器A ， 儀器 B 。 （2）①根據(jù)表中數(shù)據(jù)繪制滴定曲線： ②該次滴定終點(diǎn)時(shí)用去AgNO3溶液的體積為 mL，計(jì)算得海帶中碘的百分含量為 %。 （3）①分液漏斗使用前須檢漏，檢漏方法為 。 ②步驟X中，萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是 。 ③下列有關(guān)步驟Y的說(shuō)法，正確的是 。 A．應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積 B．將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層 C．主要是除去海帶浸取原液中的有機(jī)雜質(zhì) D．NaOH溶液可以由乙醇代替 ④實(shí)驗(yàn)(二) 中操作Z的名稱是 。 （4）方案甲中采用蒸餾不合理，理由是 。 【答案】（1）坩堝 500mL容量瓶（2） ① ② 20.00mL 0.635% （3）①向分液漏斗中加入少量水，檢查旋塞處是否漏水；將漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，檢查玻璃塞是否漏水 ②液體分上下兩層，下層呈紫紅色 ③AB ④過(guò)濾 （4）主要由于碘易升華，會(huì)導(dǎo)致碘的損失 【解析】（1）A、B兩種儀器的名稱分別為坩堝、500mL容量瓶(須注明容量瓶的容量)。 （2）①根據(jù)表中數(shù)據(jù)描出各點(diǎn)，然后連成光滑的曲線即可。 ②從圖像可知，有20.00mL附近滴定曲線發(fā)生突變，可判斷滴