2019年高考化學一輪綜合復習 第十章 化學實驗基礎及綜合探究 第32講 化學實驗熱點練習.doc

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第32講　化學實驗熱點 熱點一　以“模擬工業(yè)生產(chǎn)”為載體的綜合實驗題 解答物質制備試題的一般程序 (1)認真閱讀題干，提取有用信息，包括實驗目的，反應條件，陌生物質的性質、陌生反應原理等。 (2)仔細觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實驗，觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。 (3)通讀問題，整合信息，把所有的問題進行綜合分析，運用題給信息和化學基礎知識做出正確答案。 [典例剖析]　(2016四川理綜，9)CuCl廣泛應用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學習小組擬熱分解CuCl22H2O制備CuCl，并進行相關探究。 [資料查閱] [實驗探究] 該小組用下圖所示裝置進行實驗(夾持儀器略) 請回答下列問題： (1)儀器X的名稱是________。 (2)實驗操作的先后順序是a→________→e(填操作的編號)。 a．檢查裝置的氣密性后加入藥品 b．熄滅酒精燈，冷卻 c．在“氣體入口”處通入干燥HCl d．點燃酒精燈，加熱 e．停止通入HCl，然后通入N2 (3)在實驗過程中，觀察到B中物質由白色變?yōu)樗{色，C中試紙的顏色變化是________________________________________________________________________。 (4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應的離子方程式是___________________________________ ________________________________________________________________________。 [探究反思] (5)反應結束后，取出CuCl產(chǎn)品進行實驗，發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質。根據(jù)資料信息分析： ①若雜質是CuCl2，則產(chǎn)生的原因是________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②若雜質是CuO，則產(chǎn)生的原因是__________________________________________________ ________________________________________________________________________。 [審題流程] 第1步：審題干信息，本題題干信息很簡單，提取實驗目的：用熱分解CuCl22H2O晶體制取CuCl。 第2步：(1)審“流程”，獲取反應條件等有效信息：CuCl22H2O要在HCl氣流中加熱先脫結晶水，再繼續(xù)加熱使無水CuCl2分解，若不在HCl氣流中加熱，CuCl22H2O將會水解，最終產(chǎn)物為CuO。 (2)審“裝置圖”，獲取每個儀器的作用等有效信息： ①A為CuCl22H2O分解產(chǎn)生CuCl的裝置，氣體入口必須通入HCl氣體； ②X干燥管中盛放的無水CuSO4檢驗分解產(chǎn)生的水蒸氣； ③C中濕潤的藍色石蕊試紙檢驗HCl以及反應產(chǎn)生的Cl2； ④D為尾氣處理裝置，吸收HCl和Cl2。 第3步，審問題信息：結合第1步、第2步提取的有效信息，結合題目提出的具體問題，聯(lián)想已學過的知識，規(guī)范解答題目中的具體問題。 如本題第(2)問，結合第2步中獲取的流程信息的條件控制，必須先通HCl排盡空氣，防止O2影響產(chǎn)品純度，然后點燃酒精燈，在HCl氣流中加熱分解CuCl22H2O，最后在HCl氣流中冷卻生成CuCl，即可順利選擇操作順序：a→c→d→b→e。 第(3)問，結合第2步獲取的有效信息知，通入C裝置的氣體有HCl和Cl2，再根據(jù)HCl和Cl2的性質，即可得出石蕊試紙“先變紅后褪色”的實驗結論。 第(4)問中NaOH吸Cl2屬于氧化還原反應，即可寫離子方程式。 第(5)問，結合流程信息，可知有CuCl2的原因是分解不完全，肯定是“加熱時間不夠”；產(chǎn)生CuO的原因是CuCl22H2O發(fā)生水解，肯定是“HCl通入的量不足”。 答案　(1)干燥管 (2)cdb (3)先變紅后褪色 (4)Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O (5)①加熱時間不足或溫度偏低?、谕ㄈ際Cl的量不足 1．實驗室中以粗銅粉(含雜質Fe)為原料，制備銅的氯化物的流程如下： 請按要求回答下列問題： (1)現(xiàn)用如圖所示的實驗儀器和藥品來制備純凈、干燥的Cl2并與粗銅粉反應(鐵架臺和加熱裝置等省略)。 ①按氣流方向連接各儀器接口，正確的順序是a→________→________→________→______ →________→_________→________。實驗中硬質玻璃管加熱前要進行一步重要操作，該操作是________________________________________________________________________。 ②反應時，盛放粗銅粉的硬質玻璃管中的現(xiàn)象是_____________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)上述流程中，所得固體Ⅰ需要加稀鹽酸溶解，其目的是_____________________________； 溶液Ⅰ可加試劑X用于調節(jié)pH以除去雜質，X最好選用下列試劑中的________(填字母)。 a．Cu b．NH3H2O c．CuO d．Cu2(OH)2CO3 e．H2S (3)向溶液Ⅱ中通入一定量的SO2，加熱一段時間后生成CuCl白色沉淀，寫出該反應的離子方程式：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)①d　e　h　i　f　g　b(f、g可調換順序)　通入一段時間的Cl2，使裝置中充滿黃綠色的氣體(排出裝置中的空氣)　②產(chǎn)生大量棕黃色的煙 (2)抑制CuCl2和FeCl3水解　cd (3)SO2＋2H2O＋2Cu2＋＋2Cl－2CuCl↓＋SO＋4H＋ 解析　(1)要利用圖中所給實驗儀器和藥品來制備純凈、干燥的Cl2并與粗銅粉反應，首先要找到Cl2的發(fā)生裝置(A)，然后將制得的Cl2凈化(除去HCl，用裝置C)、干燥(用裝置E)，并使其與粗銅粉反應(用裝置D)，最后進行尾氣吸收(用裝置B)。①按氣流方向連接各儀器接口，正確的順序是a→d→e→h→i→f→g→b(f、g可調換順序)。實驗中硬質玻璃管加熱前要通入一段時間的Cl2，使裝置中充滿黃綠色的氣體，以防止O2與銅粉反應。②Cl2與Cu反應生成棕黃色的CuCl2固體小顆粒，故盛放粗銅粉的硬質玻璃管中的現(xiàn)象是產(chǎn)生大量棕黃色的煙。(2)題給流程中，所得固體Ⅰ是CuCl2和FeCl3的混合物，加稀鹽酸而不加水溶解，是為了抑制CuCl2和FeCl3水解；向溶液Ⅰ中加入試劑X用于調節(jié)溶液的pH以除去Fe3＋，故X最好是能與H＋反應、但不與Cu2＋反應且不引入新雜質的試劑，題給選項中符合要求的有CuO和Cu2(OH)2CO3。(3)向溶液Ⅱ(CuCl2溶液)中通入一定量的SO2，加熱一段時間后生成CuCl白色沉淀，該過程中發(fā)生SO2還原Cu2＋的反應，SO2被氧化為SO。 2．(2017天津和平區(qū)期末質量調查)錫及其化合物在生產(chǎn)、生活中有著重要的用途。已知：Sn的熔點為231℃；Sn2＋易水解、易被氧化；SnCl4極易水解，熔點為－33℃、沸點為114℃。請按要求回答下列相關問題： (1)用于微電子器件生產(chǎn)的錫粉純度測定：①取1.19g試樣溶于稀硫酸中(雜質不參與反應)，使Sn完全轉化為Sn2＋；②加入過量的Fe2(SO4)3；③用0.1000molL－1K2Cr2O7溶液滴定(產(chǎn)物中Cr呈＋3價)，消耗20.00mL。步驟②中加入Fe2(SO4)3的作用是___________________ ________________________________________________________________________；此錫粉樣品中錫的質量分數(shù)為________。 (2)用于鍍錫工業(yè)的硫酸亞錫(SnSO4)的制備路線如下： ①步驟Ⅰ加入Sn粉的作用：______________________________________________________ 及調節(jié)溶液pH。 ②步驟Ⅱ用到的玻璃儀器有燒杯、________、______________________________________。 ③步驟Ⅲ生成SnO的離子方程式：_________________________________________________。 ④步驟Ⅳ中證明SnO已洗滌干凈的操作是___________________________________________ ________________________________________________________________________。 ⑤步驟Ⅴ操作依次為________、________、過濾、洗滌、低溫干燥。 (3)SnCl4蒸氣遇氨及水呈濃煙狀，因而可制作煙幕彈，其反應的化學方程式為________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 實驗室欲用上圖裝置制備少量SnCl4(夾持裝置省略)，該裝置存在明顯缺陷，改進方法是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 利用改進后的裝置進行實驗，當開始裝置C中收集到有SnCl4時即可熄滅B處酒精燈，反應仍可持續(xù)進行的理由是________________________________________________________。 答案　(1)將Sn2＋全部氧化為Sn4＋　60% (2)①防止Sn2＋被氧化為Sn4＋ ②漏斗(或普通漏斗)　玻璃棒 ③Sn2＋＋2HCO===SnO↓＋2CO2↑＋H2O ④取最后洗滌液少許于試管中，先加足量稀硝酸再加少量AgNO3溶液，無白色沉淀 ⑤蒸發(fā)濃縮　冷卻結晶 (3)SnCl4＋4NH3＋4H2O===Sn(OH)4＋4NH4Cl　在A、B裝置間依次連接盛有飽和食鹽水、濃硫酸的洗氣瓶 熔融錫與氯氣化合的反應是放熱反應，且放出的熱足夠此反應持續(xù)進行 解析　題干信息中Sn、Sn2＋、SnCl4的性質是解答設問的重要線索和依據(jù)，必須做到心中有數(shù)。 (1)根據(jù)氧化還原反應找到Sn～Sn2＋～2Fe2＋～Cr2O關系式，是解答Sn的質量分數(shù)的關鍵。 (2)③濾液B的主要成分是SnCl2，所以步驟Ⅲ中發(fā)生的反應是Sn2＋和HCO之間反應，由于Sn2＋易水解，該反應應為雙水解反應，生成Sn(OH)2、CO2，根據(jù)信息可知，最后得到的是SnO，應是Sn(OH)2分解所致，據(jù)此可寫出總反應的離子方程式。④SnO表面附著有NaCl雜質，因此只需檢驗洗滌液中是否還含有Cl－即可。 (3)SnCl4極易水解，遇水會生成Sn(OH)4和HCl，當有NH3存在時，HCl與NH3又結合成NH4Cl，據(jù)此可寫出總反應的化學方程式；由MnO2和濃鹽酸反應制得的Cl2中混有HCl和H2O(g)雜質，HCl會與Sn粉反應，水蒸氣會使生成的SnCl4發(fā)生水解，因此這兩種雜質必須除去。 熱點二　有機物的制備與基本操作的融合 把握三個關鍵，突破有機物制備實驗 1．把握制備過程 2．盤點常用儀器 3．熟悉?？紗栴} (1)有機物易揮發(fā)，因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。 (2)有機反應通常都是可逆反應，且易發(fā)生副反應，因此常使某種價格較低的反應物過量，以提高另一反應物的轉化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發(fā)生。 (3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質的性質特點選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。 [典例剖析]　醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成環(huán)己烯的反應和實驗裝置如下： 可能用到的有關數(shù)據(jù)如下： 相對分子質量 密度/ gcm－3 沸點/℃ 溶解性 環(huán)己醇 100 0.9618 161 微溶于水 環(huán)己烯 82 0.8102 83 難溶于水 合成反應： 在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃。 分離提純： 反應粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g。 回答下列問題： (1)裝置b的名稱是________。 (2)加入碎瓷片的作用是_________________________________________________________； 如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應該采取的正確操作是________(填字母，下同)。 A．立即補加B．冷卻后補加　C．不需補加　D．重新配料 (3)本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結構簡式為___________________________________。 (4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并________；在本實驗分離過程中，產(chǎn)物應該從分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是_______________________________________。 (6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有________。 A．圓底燒瓶　　 B．溫度計　　 C．吸濾瓶 D．球形冷凝管　　 E．接收器 (7)本實驗所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是________。 A．41%B．50%C．61%D．70% [審題流程]　有機物制備實驗一般包括制備過程和提純過程。本題給出了詳細的實驗過程，可對題干信息解讀如下： 制備過程 提純過程 ①醇脫水是合成烯烴的常用方法→制備原理； ②20g環(huán)己醇→反應物用量，用于計算； ③碎瓷片→防止暴沸； ④冷卻攪拌下，加入濃硫酸→濃硫酸溶解放熱； ⑤通入冷卻水，產(chǎn)物冷卻→產(chǎn)物呈液態(tài)，利于分離； ⑥緩慢加熱→反應開始； ⑦餾出物的溫度不超過90℃→產(chǎn)物環(huán)己烯的沸點為83℃，環(huán)己醇的沸點為161℃，可分離出環(huán)己烯 ①粗產(chǎn)物用5%碳酸鈉溶液洗滌→除去少量的酸； ②粗產(chǎn)物用水洗→使粗產(chǎn)物中的無機物進入水層； ③分離→得到較純的環(huán)己烯； ④加入無水氯化鈣→干燥產(chǎn)品(環(huán)己烯)； ⑤蒸餾→得到純凈的環(huán)己烯(除去環(huán)己醇)； ⑥10g環(huán)己烯→產(chǎn)物量，用于計算 解析　(1)裝置b為直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有機物在加熱時發(fā)生暴沸。如果在加熱時發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，這時必須停止加熱，待冷卻后補加碎瓷片。(3)醇分子間最容易發(fā)生脫水反應生成醚類化合物。(4)分液漏斗在使用前必須要檢漏。實驗生成的環(huán)己烯的密度比水的要小，所以環(huán)己烯應從上口倒出。(5)加入無水氯化鈣的目的：除去水(作干燥劑)和除去環(huán)己醇(因為乙醇可以和氯化鈣反應，類比推知，環(huán)己醇和氯化鈣也可以反應)。(6)觀察題中實驗裝置圖知蒸餾過程中不可能用到吸濾瓶及球形冷凝管。(7)加入20g環(huán)己醇的物質的量為＝0.2mol，理論上生成環(huán)己烯的物質的量為0.2mol，環(huán)己烯的質量為0.2mol82gmol－1＝16.4g，實際得到環(huán)己烯的質量為10g，則產(chǎn)率為100%≈61%。 答案　(1)直形冷凝管　(2)防止暴沸　B(3)　(4)檢漏　上口倒出(5)干燥(或除水除醇)　(6)CD　(7)C 1．(2017安徽淮北一模)苯甲酸鈉是一種常見的食品防腐劑。實驗室制備苯甲酸的反應裝置圖和有關數(shù)據(jù)如下： 相對分子質量 熔點/℃ 沸點/℃ 溶解性 甲苯 92 －94.9 110.6 難溶于水 苯甲酸 122 122.13 249 微溶于水 苯甲酸鈉 144 — 249.3 易溶于水 按下列合成步驟回答問題： (1)制備苯甲酸 在三頸燒瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加熱至沸騰，加入12.8g高錳酸鉀，加熱到甲苯層消失。將三頸燒瓶在冰水浴中冷卻，分離出苯甲酸。 ①球形冷凝管的作用是________________，其進水口是________(填“a”或“b”)。 ②三頸燒瓶中反應的離子方程式是_______________________________________________ ________________________________________________________________________。 ③分離苯甲酸選用的玻璃儀器是________(填字母)。 A．分液漏斗 B．玻璃棒 C．燒杯 D．漏斗 E．蒸餾燒瓶 F．直形冷凝管 ④分離出的苯甲酸晶體中可能含有的雜質是________，為進一步提純，應采用的方法是________。 (2)制備苯甲酸鈉 控制溫度為70℃，向三頸燒瓶中加入61.0g苯甲酸和適量的32%碳酸鈉溶液，充分反應后停止加熱。在深色的溶液中加入活性炭，并將混合物過濾，得到無色透明的苯甲酸鈉溶液，將濾液轉入蒸發(fā)皿中，加熱蒸發(fā)、冷卻結晶，過濾、洗滌、干燥制得苯甲酸鈉晶體。 ⑤控制溫度為70℃的方法是____________。 ⑥加入活性炭的作用是____________。 ⑦若提純得到46.8g苯甲酸鈉，則苯甲酸鈉的產(chǎn)率是________。 答案　(1)①冷凝回流　b② ③BCD　④K2SO4、MnSO4　重結晶 (2)⑤水浴加熱　⑥吸附脫色?、?5.0% 解析　(1)①球形冷凝管的作用是冷凝回流，減少反應物的損失；為達到較好的冷凝效果，冷凝管的進水口是b。 ②本實驗是制取苯甲酸，利用高錳酸鉀的強氧化性，把甲苯上的甲基氧化成羧基，自身被還原成Mn2＋，根據(jù)得失電子守恒配平化學方程式，即反應的離子方程式為 。 ③根據(jù)表格數(shù)據(jù)，苯甲酸在此狀態(tài)下是微溶于水的固體，因此采用過濾的方法進行分離，用到的儀器有：燒杯、玻璃棒、漏斗、濾紙、鐵架臺等，因此B、C、D項正確。 ④根據(jù)②中反應的離子方程式，得出混有的雜質是K2SO4、MnSO4，這兩種物質溶于水，采取重新溶解、再結晶的方法提純，即重結晶法。 (2)⑤溫度要控制在70 ℃，如果直接加熱，溫度很容易超過70 ℃，因此采取水浴加熱，優(yōu)點是受熱均勻，便于控制溫度。 ⑥根據(jù)信息，深色溶液中加入活性炭，得到無色透明溶液，且活性炭具有吸附性，因此活性炭的作用是吸附脫色。 ⑦61.0 g苯甲酸完全轉化成苯甲酸鈉時，生成苯甲酸鈉的質量為61.0 g＝72.0 g，則產(chǎn)率為100%＝65.0%。 2．某化學小組采用類似制乙酸乙酯的裝置用環(huán)己醇制備環(huán)己烯，裝置如圖1所示。 已知：。 密度/ gcm－3 熔點/℃ 沸點/℃ 溶解性 環(huán)己醇 0.96 25 161 能溶于水 環(huán)己烯 0.81 －103 83 難溶于水 (1)制備粗品 將12.5mL環(huán)己醇加入試管A中，再加入1mL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。 ①試管A中碎瓷片的作用是___________________________________________________， 導管B除了導氣外還具有的作用是______________________________________________。 ②將試管C置于冰水中的目的是_________________________________________________。 (2)制備精品 ①環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質等。加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在________(填“上”或“下”)層，分液后用________(填字母)洗滌。 a．酸性KMnO4溶液 b．稀硫酸 c．Na2CO3溶液 ②再將提純后的環(huán)己烯按如圖2所示裝置進行蒸餾，冷卻水從________(填字母)口進入，目的是___________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。蒸餾時要加入生石灰，目的是___________________________________________________________。 ③收集產(chǎn)品時，應控制溫度在________左右，實驗制得的環(huán)己烯精品質量低于理論產(chǎn)量，可能的原因是________(填字母)。 a．蒸餾時從70℃開始收集產(chǎn)品 b．環(huán)己醇實際用量多了 c．制備粗產(chǎn)品時環(huán)己醇隨產(chǎn)品一起蒸出 (3)以下用來區(qū)分環(huán)己烯精品和粗品的試劑或方法中，合理的是________(填字母)。 a．酸性高錳酸鉀溶液 b．金屬鈉 c．測定沸點 答案　(1)①防暴沸　冷凝?、诜乐弓h(huán)己烯揮發(fā)(2)①上　c　②g　冷卻水與氣體形成逆流，使氣體得到充分冷卻　吸收剩余的水?、?3℃　c　(3)bc 解析　(1)①試管A中加入碎瓷片的作用是防止發(fā)生暴沸；觀察導管B的長度，可推知導管B除了導氣外還具有冷凝的作用。②將試管C置于冰水中的目的是降低環(huán)己烯蒸氣的溫度，使其液化，防止揮發(fā)，以得到更多的產(chǎn)品。(2)①實驗目的是提純環(huán)己烯，由于環(huán)己醇和少量酸性雜質能溶于水中，而環(huán)己烯難溶于水，又環(huán)己烯的密度小于水的密度，所以環(huán)己烯在上層，飽和食鹽水在下層；分液后仍有少量酸性雜質和環(huán)己醇殘留，酸性KMnO4溶液可以氧化環(huán)己烯，稀硫酸無法除去酸性雜質，聯(lián)想教材中乙酸乙酯的制備實驗中用飽和Na2CO3溶液提純產(chǎn)物，可以類推分液后用Na2CO3溶液洗滌。②蒸餾提純后的環(huán)己烯時，冷卻水從g口進入，目的是讓冷卻水與氣體形成逆流，使高溫氣體得到充分冷凝；蒸餾時加入生石灰可吸收產(chǎn)品中剩余的少量水，防止水蒸氣隨環(huán)己烯一起蒸出。③收集環(huán)己烯產(chǎn)品時，應控制溫度在83℃左右，這樣得到的餾分才是環(huán)己烯。a項，若提前收集，產(chǎn)品中混有雜質，實際產(chǎn)量高于理論產(chǎn)量；b項，若環(huán)己醇實際用量多了，則實際生成的環(huán)己烯量增多，實際產(chǎn)量高于理論產(chǎn)量；c項，若粗產(chǎn)品中混有環(huán)己醇，導致測定消耗的環(huán)己醇量增大，制得的環(huán)己烯精品的質量低于理論產(chǎn)量。(3)區(qū)分環(huán)己烯精品和粗品，不能用酸性高錳酸鉀溶液，因為都有紫色變淺的現(xiàn)象；可加入金屬鈉，觀察是否有氣體產(chǎn)生，若無氣體，則是精品，否則是粗品；通過測定沸點與環(huán)己烯的沸點比較，也可以區(qū)分。 熱點三　組成探究綜合實驗 題型一　定性分析型 1．核心知識必備 (1)常考氣體的定性檢驗方法：包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。 (2)?？缄栯x子的檢驗方法，包括NH、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、Cu2＋、Ag＋等。 (3)?？缄庪x子的檢驗方法，包括Cl－、Br－、I－、SO、CO、SO等。 2．物質檢驗的一般思路 根據(jù)物質性質，使被檢驗物質與加入的試劑作用，轉變?yōu)槟撤N已知物質，或產(chǎn)生某種特殊現(xiàn)象，從而確定該物質的存在(物質性質也是幫助檢驗的重要依據(jù))。常見的特殊現(xiàn)象有： (1)生成氣體。能夠生成氣體的離子很多，生成的氣體的性質也常有相似之處，判斷時要注意排除干擾離子。 (2)生成沉淀。許多金屬陽離子或酸根陰離子都可生成具有特殊顏色、特殊性質的沉淀，但同時也應注意排除干擾離子。 (3)顯現(xiàn)特殊顏色。特殊顏色的出現(xiàn)或消失并配合特殊試劑，是鑒別物質的常見方法，如KSCN檢驗Fe3＋、淀粉檢驗I2等。 特別提醒　(1)能使品紅溶液褪色的氣體有：SO2、Cl2、O3等，其中SO2只能使石蕊溶液變紅，而不能使其褪色，Cl2、O3最終可使石蕊溶液褪色。 (2)在中學化學中，氨氣是唯一能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體。 (3)不溶于水也不溶于硝酸的白色沉淀是AgCl或BaSO4等。 (4)NO氣體的檢驗方法是向無色氣體中通入空氣(或O2)，看氣體是否變紅棕色。 [典例剖析]　[2015全國卷Ⅰ，(1)(2)]草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.410－2，K2＝5.410－5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O42H2O)無色，熔點為101℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170℃以上分解?；卮鹣铝袉栴}： (1)甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________，由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有________。裝置B的主要作用是____________________________。 (2)乙組同學認為草酸晶體分解的產(chǎn)物中還有CO，為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復選用)進行實驗。 ①乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B、________。裝置H反應管中盛有的物質是________。 ②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是______________________________________ ______________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 [思路引導] 第(1)問考查CO2的檢驗方法，CO2能使澄清石灰水變渾濁，還應注意題干中草酸的性質，草酸蒸氣對CO2的檢驗有干擾作用。第(2)①問考查該實驗中檢驗CO時干擾因素CO2的排除，檢驗CO氣體，應先在H裝置中進行CO還原CuO的反應，氣體進入H裝置前需除去CO中的CO2氣體并且檢驗CO2是否除盡，從H裝置中導出的氣體需用澄清石灰水檢驗CO2氣體的存在，說明是CO還原CuO。第(2)②考查CO檢驗時現(xiàn)象描述的全面性，CO還原CuO時，黑色的CuO變成紅色的單質Cu，且CO的氧化產(chǎn)物是CO2。 答案　(1)有氣泡逸出，澄清石灰水變渾濁　CO2　冷凝(水蒸氣、草酸等)，防止草酸進入裝置C反應生成沉淀，干擾CO2的檢驗 (2)①F、D、G、H、D、I　CuO(氧化銅) ②前面澄清石灰水無現(xiàn)象，H中黑色粉末變紅色，其后的D中澄清石灰水變渾濁 1．(2017江西三校聯(lián)考)某研究小組為探究足量鋅與濃硫酸的反應，生成物成分的定性探究，進行如下實驗。 (1)研究小組取65.0g鋅粒與55mL98%的濃硫酸(ρ＝1.84gmL－1)充分反應，所制得的氣體成分是________(填分子式)，發(fā)生反應的化學方程式為__________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)為驗證所制的氣體成分，研究小組擬定以下裝置進行實驗。 ①裝置E和G中的試劑分別為________、________。 ②裝置B的作用是________；H的作用是__________________________________________。 ③寫出實驗中觀察到的現(xiàn)象及由該現(xiàn)象得出含有相應的氣體成分的結論。 現(xiàn)象 結論 答案　(1)H2和SO2　2H2SO4(濃)＋Zn===ZnSO4＋SO2↑＋2H2O、H2SO4(稀)＋Zn===ZnSO4＋H2↑ (2)①濃硫酸　無水CuSO4(或無水硫酸銅) ②防止倒吸(或作安全瓶)　防止空氣中的水蒸氣進入系統(tǒng)，干擾實驗 ③ 現(xiàn)象 結論 C中品紅溶液褪色 氣體中有SO2 D中酸性KMnO4溶液顏色變淺，F(xiàn)中黑色粉末變紅，G中白色粉末變藍 氣體中有H2 解析　首先要明確實驗目的，實驗是對產(chǎn)生的氣體成分進行定性探究，根據(jù)鋅與濃硫酸反應生成SO2，與稀硫酸反應生成H2來分析。(1)開始時濃硫酸與鋅反應生成SO2，隨著反應的進行，濃硫酸的濃度逐漸變小，Zn與稀硫酸反應得到的氣體是H2，反應的化學方程式為2H2SO4(濃)＋Zn===ZnSO4＋SO2↑＋2H2O，H2SO4(稀)＋Zn===ZnSO4＋H2↑。(2)根據(jù)SO2和H2的化學性質來選擇驗證方法，SO2能使品紅溶液褪色，H2可以還原CuO生成H2O，H2O能使白色無水CuSO4變藍色。裝置C盛放的品紅溶液用來檢驗SO2氣體，為防止裝置C發(fā)生倒吸，在A與C之間加一個防倒吸的裝置B，裝置D盛放的酸性KMnO4溶液能吸收混合氣體中的SO2，裝置E中的濃硫酸吸收水蒸氣，避免干擾后續(xù)實驗，裝置H的作用是防止空氣中的水蒸氣進入系統(tǒng)，干擾實驗。 2．(2018安徽皖南八校聯(lián)考)摩爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]在定量分析中常用作標定高錳酸鉀等溶液的標準物質，還用作化學試劑、醫(yī)藥以及用于冶金、電鍍等?；卮鹣铝袉栴}： (1)甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗摩爾鹽晶體加強熱時的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是____________，由此可知摩爾鹽晶體分解的產(chǎn)物中有________。裝置B的主要作用是_________________________________________________________________。 (2)乙組同學認為摩爾鹽晶體分解的產(chǎn)物中還含有SO3(g)、SO2(g)及N2。為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A和下圖所示的部分裝置進行實驗。 ①乙組同學的實驗中，裝置依次連接的合理順序為A、____________。 ②裝置F中足量鹽酸的作用是_____________________________________________________；含有SO3的實驗現(xiàn)象是___________________________________________________________；含有SO2的實驗現(xiàn)象是__________________________________________________________。 (3)設計實驗證明摩爾鹽是否已氧化變質：___________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)溶液變紅　NH3　吸收分解產(chǎn)生的酸性氣體 (2)①I、F、D、E、H ②吸收氨氣并將溶液酸化，排除SO2的干擾　F中有白色沉淀產(chǎn)生　D中品紅溶液褪色 (3)取少量晶體溶于水，滴入KSCN溶液，若溶液變紅，說明摩爾鹽已氧化變質；反之摩爾鹽未變質 解析　(1)摩爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]受熱分解，分解時會產(chǎn)生氨氣和二氧化硫、三氧化硫等，根據(jù)裝置圖可知，堿石灰可以吸收酸性氣體，氨氣能使酚酞溶液變紅色，所以裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是溶液變紅，由此可知摩爾鹽晶體分解的產(chǎn)物中有NH3。裝置B的主要作用是吸收分解產(chǎn)生的酸性氣體。 (2)①要檢驗生成SO3(g)、SO2(g)及N2，在甲組實驗中的裝置A產(chǎn)生氣體后，經(jīng)過安全瓶后通過氯化鋇溶液檢驗SO3，再通過品紅溶液檢驗SO2，用濃氫氧化鈉除去二氧化硫，用排水集氣法收集氮氣，所以裝置依次連接的合理順序為A、I、F、D、E、H。 ②由于產(chǎn)生的氣體中有氨氣，所以氯化鋇溶液中加入足量的鹽酸，可以吸收氨氣并防止產(chǎn)生亞硫酸鋇沉淀，排除SO2的干擾，SO3通入氯化鋇溶液中可以產(chǎn)生硫酸鋇沉淀，二氧化硫能使品紅溶液褪色，所以裝置F中足量鹽酸的作用是吸收氨氣并將溶液酸化，排除SO2的干擾；含有SO3的實驗現(xiàn)象是F中有白色沉淀產(chǎn)生；含有SO2的實驗現(xiàn)象是D中品紅溶液褪色。 (3)摩爾鹽氧化變質會產(chǎn)生鐵離子，可以通過檢驗樣品中是否含有鐵離子判斷是否變質。 題型二　定量測定型 1．定量測定的常用方法 (1)沉淀法 先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質量，再進行相關計算。 (2)測氣體體積法 對于產(chǎn)生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。 量氣裝置的設計： 下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的量氣裝置。 (3)測氣體質量法 將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行相關計算。 (4)滴定法 利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關計算。 (5)熱重法 只要物質受熱時發(fā)生質量變化，都可以用熱重法來研究物質的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質的質量與溫度關系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質量相聯(lián)系的信息。 2．定量測定實驗中常用的計算方法——關系式法 關系式法是表示兩種或多種物質之間“物質的量”關系的一種簡化式子。在多步反應中，它可以把始態(tài)的反應物與終態(tài)的生成物之間“物質的量”的關系表示出來，把多步計算簡化成一步完成。 正確提取關系式的關鍵： 根據(jù)化學方程式，找出作為中介的物質，并確定最初反應物、中介物質、最終生成物之間物質的量的關系。 如用Na2S2O3滴定法測水中溶氧量，經(jīng)過如下三步反應， ①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2 ②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O ③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI 因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關系為 O2　～　2MnO(OH)2　～　2I2　～　4Na2S2O3 (中介物質)　　　(中介物質) [典例剖析]　(2017全國卷Ⅱ，28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學校周邊河水中的溶解氧。實驗步驟及測定原理如下： Ⅰ.取樣、氧的固定 用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合，反應生成MnO(OH)2，實現(xiàn)氧的固定。 Ⅱ.酸化、滴定 將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I－還原為Mn2＋，在暗處靜置5min，然后用標準Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O＋I2===2I－＋S4O)。 回答下列問題： (1)取水樣時應盡量避免攪動水體表面，這樣操作的主要目的是______________________。 (2)“氧的固定”中發(fā)生反應的化學方程式為______________________________________。 (3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和________；蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除________及二氧化碳。 (4)取100.00mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用amolL－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點現(xiàn)象為____________________________________________________________________；若消耗Na2S2O3溶液的體積為bmL，則水樣中溶解氧的含量為________mgL－1。 (5)上述滴定完成時，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導致測定結果偏________。(填“高”或“低”) [思路引導] 第(1)問考查化學實驗基本操作，取樣的代表性，攪動會影響正常水樣中的氧氣的溶解度(排干擾)。 第(2)問考查陌生方程式的書寫，理解“氧的固定”方法。 第(3)問考查化學實驗基本操作以及提取信息的能力。由于“Na2S2O3不穩(wěn)定”，無需精確配制，氧氣能氧化Na2S2O3，會干擾測定結果。 第(4)問考查滴定終點的判斷以及關系式法計算。 第(5)問考查誤差分析，關鍵是找到含氧量與讀取Na2S2O3體積的關系。 解析　本題采用碘量法測定水中的溶解氧的含量，屬于氧化還原滴定。 (2)根據(jù)氧化還原反應原理，Mn(OH)2被氧氣氧化為MnO(OH)2，由此可得方程式2Mn(OH)2＋O2===2MnO(OH)2。 (3)一定物質的量濃度溶液的配制還需要量筒；加熱可以除去溶解的氧氣，避免實驗結果不準確。 (4)該實驗用硫代硫酸鈉標準液滴定I2，因此終點現(xiàn)象為當最后一滴標準液滴入時，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)無變化； 根據(jù)關系式O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3 可得水樣中溶解氧的含量為[(ab10－3) mol432 gmol－1103 mgg－1]0.1 L＝80ab mgL－1。 (5)終點讀數(shù)時有氣泡，氣泡占據(jù)液體應占有的體積，會導致測得的消耗的Na2S2O3體積偏小，最終結果偏低。 答案　(1)使測定值與水體中的實際值保持一致，避免產(chǎn)生誤差　(2)2Mn(OH)2＋O2===2MnO(OH)2　(3)量筒　氧氣　(4)當最后一滴標準液滴入時，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)無變化　80ab　(5)低 1．碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉化為氣體，再用測碳、測硫裝置進行測定。 (1)采用裝置A，在高溫下將x克鋼樣中碳、硫轉化為CO2、SO2。 ①氣體a的成分是________。 ②若鋼樣中硫以FeS的形式存在，A中反應：3FeS＋5O21________＋3________。 (2)將氣體a通入測硫裝置中(如下圖)，采用滴定法測定硫的含量。 ①H2O2氧化SO2的化學方程式：_________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相當于硫的質量為y克，則該鋼樣中硫的質量分數(shù)：________。 (3)將氣體a通入測碳裝置中(如下圖)，采用重量法測定碳的含量。 ①氣體a通過B和C的目的是___________________________________________________。 ②計算鋼樣中碳的質量分數(shù)，應測量的數(shù)據(jù)是_________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)①O2、SO2、CO2　②Fe3O4　SO2 (2)①H2O2＋SO2===H2SO4?、? (3)①排除SO2對CO2測定的干擾②吸收CO2前、后吸收瓶的質量 解析　(1)①鋼樣中的碳、硫在裝置A中高溫加熱條件下生成CO2和SO2，還有未反應的O2，故氣體a的成分為O2、SO2、CO2。②根據(jù)得失電子守恒和質量守恒定律配平化學方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。(2)①H2O2和SO2發(fā)生氧化還原反應：H2O2＋SO2===H2SO4。②根據(jù)題意，消耗1mLNaOH溶液相當于硫的質量為y克，則消耗zmLNaOH溶液，相當于硫的質量為yzg，所以鋼樣中硫的質量分數(shù)為或100%。(3)①氣體a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2測定碳的含量時，也可能吸收SO2，故氣體a通過裝置B和C的目的是排除SO2對CO2測定的干擾。②計算鋼樣中碳的質量分數(shù)，應測量吸收CO2前、后吸收瓶的質量，其質量差為CO2的質量。 2．(2018重慶適應性測試)某助熔劑具有較好的熱穩(wěn)定性，是兩種常見鈉鹽的混合物，其中一種組分是NaCl。為確定另一種組分X及其含量，甲、乙兩個小組進行了以下實驗。 (1)取適量樣品，注入裝置A中，測定組分X的化學式。 ①甲組用圖Ⅰ的裝置進行實驗，觀察到相應實驗現(xiàn)象，則X的化學式是________。 ②乙組只用圖Ⅰ中裝置A和C進行實驗，得到與甲組相同的實驗結論，則分液漏斗中盛放的溶液應換為______，原因是_____________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)甲、乙組分別用以下方法測定組分X的含量。 ①甲組用裝置A和圖Ⅱ中所示的部分裝置(可重復選用)進行實驗。請選擇必要的裝置，依次連接的合理順序為裝置A后接________(填儀器接口的字母)。完成一組實驗，除樣品的質量外，還需測定的實驗數(shù)據(jù)有_______________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②乙組用酸堿滴定法測定X的含量。準確稱取兩份樣品，滴入少量水潤濕后，分別加入0.2000molL－1的鹽酸40.00mL，加入2滴酚酞作為指示劑，用0.2000molL－1的NaOH溶液滴定過量鹽酸至終點，實驗數(shù)據(jù)列于下表中。 m試樣/g V(NaOH)/mL 滴定前刻度 滴定后刻度 0.3200 0.52 20.48 0.3200 0.35 20.39 回答下列問題： Ⅰ.滴定過程中選用的滴定管是____________。 Ⅱ.滴定至終點時的現(xiàn)象為________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 Ⅲ.樣品中X的質量分數(shù)為________。 ③乙組測得的X含量比實際值偏高，可能的原因是________(填字母)。 A．用NaOH溶液潤洗滴定管 B．滴定終點讀數(shù)時仰視液面刻度 C．用樣品溶液潤洗錐形瓶 D．滴定終點時滴定管尖嘴部分出現(xiàn)氣泡 答案　(1)①Na2CO3?、谙∠跛帷a2CO3和Na2SO3分別與稀硝酸反應裝置C中的實驗現(xiàn)象不同 (2)①e，f，d，c，h(其他合理答案也可)　盛裝堿石灰的干燥管實驗前后的質量?、冖?堿式滴定管?、?最后一滴標準液滴下，溶液由無色變成紅色，且30秒內(nèi)不褪色?、?66.25%?、跜D 解析　(1)①與鹽酸反應得到的氣體不能使品紅溶液褪色，而能使澄清石灰水變渾濁，說明生成的氣體為CO2，則該助熔劑中含有Na2CO3或NaHCO3，由于NaHCO3受熱易分解，熱穩(wěn)定性較差，所以X是Na2CO3。②乙組只用裝置A和C即可得到相同的實驗結論，說明反應過程中只有CO2生成，則分液漏斗中應盛裝稀硝酸，以排除亞硫酸鈉的影響。(2)①測定原理應為向樣品中加入足量稀鹽酸，使Na2CO3完全反應生成CO2，干燥后用堿石灰吸收，稱量盛堿石灰的干燥管實驗前后的質量，二者之差即為生成的CO2的質量。②NaOH溶液應盛在堿式滴定管中，到達滴定終點時，溶液由無色變成紅色，且30秒內(nèi)不褪色。兩次滴定消耗NaOH溶液的體積的平均值為20.00 mL，則樣品消耗鹽酸n(HCl)＝0.200 0 molL－10.040 00 L－0.200 0 molL－10.020 00 L＝0.004 mol，n(Na2CO3)＝n(HCl)＝0.002 mol，則樣品中Na2CO3的質量分數(shù)為100%＝66.25%。③滴定時，滴定管必須用標準溶液潤洗，不會造成誤差，A項不符合題意；滴定終點讀數(shù)時仰視液面刻度，使所讀數(shù)值偏大，則結果會偏小，B項不符合題意；用樣品溶液潤洗錐形瓶，會使樣品消耗的鹽酸體積偏大，則結果偏大，C項符合題意；滴定終點時滴定管尖嘴部分出現(xiàn)氣泡，會造成HCl所消耗的NaOH溶液的體積偏小，則樣品消耗的鹽酸的體積偏大，最終結果偏大，D項符合題意。 熱點四　“猜想判斷”型綜合實驗 猜想型實驗題的思維流程 1．漂白粉是生產(chǎn)生活中常用的消毒劑和殺菌劑。 實驗室有一瓶密封不嚴的漂白粉樣品，其中肯定存在CaCl2，請設計實驗，探究該樣品中可能存在的其他固體物質。 (1)提出合理假設。 假設1：該漂白粉未變質，只含有________； 假設2：該漂白粉全部變質，只含有________； 假設3：該漂白粉部分變質，既含有______，又含______。 (2)設計實驗方案，進行實驗。請寫出實驗步驟、預期現(xiàn)象和結論。 限選用的儀器和藥品：試管、滴管、帶導管的單孔塞、蒸餾水、自來水、1molL－1鹽酸、品紅溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必檢驗Ca2＋和Cl－) 實驗步驟 預期現(xiàn)象和結論 ① 取少量上述漂白粉于試管中，____________ ② [審題流程]　第一步　明確目的原理 設計實驗探究漂白粉變質后物質的成分，涉及反應： ①2Ca(OH)2＋2Cl2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O。 ②Ca(ClO)2＋H2O＋CO2===CaCO3↓＋2HClO。 第二步　提出合理假設 根據(jù)假設3提供的物質及反應原理判斷樣品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。 第三步　尋找驗證方法 用CaCO3與鹽酸反應產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的CO2來驗證CaCO3的存在。 用Ca(ClO)2與鹽酸反應生成能使品紅溶液褪色的HClO來驗證Ca(ClO)2的存在。 第四步　設計操作步驟 ①固體樣品中加入稀鹽酸，將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中(用于檢驗CO2)。 ②向步驟①反應后的溶液中滴入1～2滴品