高考化學(xué)第五單元 化學(xué)實(shí)驗(yàn) 第27講 常見(jiàn)物質(zhì)的制取

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1、第27講 常見(jiàn)物質(zhì)的制取考綱定位選項(xiàng)示例掌握常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法)有一興趣小組準(zhǔn)備在實(shí)驗(yàn)室中制H2 ，可是在實(shí)驗(yàn)室中發(fā)現(xiàn)酸液不足而又無(wú)其他酸液可加入。為達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，可以從長(zhǎng)頸漏斗中加入適量的試劑是：NaNO3 溶液；酒精；CCl4；苯；Na2CO3 溶液；KCl溶液。(2015 年河北唐山模擬)考綱導(dǎo)視考點(diǎn)一 氣體制備【知識(shí)梳理】1.氣體制備的發(fā)生裝置。(1)反應(yīng)裝置類(lèi)型裝置圖適用氣體裝置注意事項(xiàng)_加熱型O2、NH3 等加 熱時(shí) 試 管口 要 略微向_傾斜；加熱時(shí)應(yīng)先_，再集中 部位 加 熱； 加 熱KMnO4 制 O2 時(shí)應(yīng)在試管口放_(tái)固固下預(yù)熱棉花

2、反應(yīng)裝置類(lèi)型裝置圖適用氣體裝置注意事項(xiàng)_常溫型H2 、O2 、 CO2 、SO2、H2S、NO、NO2、C2H2、HCl等使用長(zhǎng)頸漏斗時(shí)，其下端口應(yīng)位于液面以_ ；啟普發(fā)生器只適用于_ 狀固體與液體的制氣反應(yīng)(續(xù)表)固液下塊反應(yīng)裝置類(lèi)型裝置圖適用氣體裝置注意事項(xiàng)_加熱型或液液加熱型HCl、Cl2、C2H4 等燒瓶下要墊_，液液 反 應(yīng) 燒 瓶 內(nèi) 要 加_；若使用溫度計(jì)時(shí)，其水銀球應(yīng)位于液面以_(續(xù)表)固液石棉網(wǎng)沸石下(2)氣體制備裝置的創(chuàng)新。固體加熱制氣體裝置的創(chuàng)新。該裝置用于加熱易液化的固體物質(zhì)的分解，這樣可有效地防止_，如用草酸晶體受熱分解制取CO 氣體。固體熔化時(shí)造成液體的流出“固(液

3、)液氣體”裝置的創(chuàng)新。圖 1圖 1 裝置的優(yōu)點(diǎn)是_。圖 2圖 2 裝置的優(yōu)點(diǎn)是使圓底燒瓶和分液漏斗之間的氣體_。壓強(qiáng)相等，便于液體順利流下能控制反應(yīng)液的溫度大試管中的小試管中盛有液體反應(yīng)物，起_的作用，防止_，這樣設(shè)計(jì)可節(jié)約試劑裝置可通過(guò)伸入或拉出燃燒匙，做到_裝置通過(guò)傾斜 Y 形管使液體與固體接觸發(fā)生反應(yīng)，便于_“塊狀固體液體氣體”裝置的創(chuàng)新。液封氣體從長(zhǎng)頸漏斗中逸出控制反應(yīng)的發(fā)生和停止控制反應(yīng)的進(jìn)行2.常見(jiàn)氣體的制備原理。氣體反應(yīng)方程式(1)O22KClO3 _；2H2O2 _；2KMnO4 _；2Na2O22H2O=_(2)NH32NH4ClCa(OH)2 _；NH3H2O(濃)CaO=

4、_(3)H2ZnH2SO4=_；Fe2HCl=_(4)CO2CaCO32HCl=_2KCl3O22H2OO2K2MnO4MnO2O24NaOHO2CaCl22NH32H2ONH3Ca(OH)2ZnSO4H2FeCl2H2CaCl2CO2H2O氣體反應(yīng)方程式(5)H2SFeSH2SO4=_(6)SO2Na2SO3 H2SO4 (濃)=_(7)NO2Cu 4HNO3 (濃)=_(8)NO_Cu_HNO3 (稀)=_(9)C2 H2CaC2_H2O_(10)Cl2MnO2_HCl( 濃) _；_KMnO4_HCl(濃)=_(11)HClNaCl(固)H2SO4(濃)=_；NaCl(固)NaHSO4=

5、_(12)C2H4C2 H5OH _(續(xù)表)FeSO4H2SNa2SO4SO2H2OCu(NO3)22NO22H2O383Cu(NO3)22NO4H2O2Ca(OH)2C2H24MnCl2Cl22H2O2162KCl2MnCl28H2O5Cl2NaHSO4HClNa2SO4HClC2H4H2O3.實(shí)驗(yàn)室制取氣體的收集方法。收集方法排水法排空氣法向上排空氣法向下排空氣法依據(jù)_ 與 水 反應(yīng)，在水中的溶解度_與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)，密度比空氣_( 相對(duì) 分子質(zhì)量大于 29)_ 與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)，密度比空氣_( 相對(duì)分子質(zhì)量小于 29)裝置適用氣體O2、H2、CH4、CO、NO、C2H2、C2H4 等

6、CO2、O2、HCl、H2S、Cl2、SO2 等H2、NH3、CH4 等小不大不小不4.氣體的凈化。(1)氣體凈化原則：先除雜后干燥，不損失主體氣體，不引入新的雜質(zhì)。(2)常見(jiàn)氣體的凈化。氣體所含雜質(zhì)凈化劑凈化裝置圖H2H2S_CO2HCl 或 SO2_Cl2HCl_SO2HCl_H2SHCl_CH4C2H4_ CuSO4 溶液(或 NaOH 溶液)飽和 NaHCO3 溶液飽和食鹽水飽和 NaHSO3 溶液飽和 NaHS 溶液溴水氣體所含雜質(zhì)凈化劑凈化裝置圖COCO2，H2O_N2O2_CO2CO 或 H2灼熱氧化銅灼熱的銅網(wǎng)(續(xù)表)堿石灰類(lèi)型液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑裝置常見(jiàn)干燥劑_可干燥的氣體H

7、2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2 等H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4 等H2、O2、N2、CH4、NH3、CO 等不可干燥的氣體NH3、HBr、HI、H2S 等NH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl、H2S 等(3)常見(jiàn)干燥裝置及適用氣體。鈣(中性)堿石灰 濃硫酸(酸性、 強(qiáng)氧化性)無(wú)水氯化(堿性)吸收法燃燒法袋裝法5.尾氣處理。(1)處理方法：直接排放；直接吸收；防倒吸吸收；燃燒處理；氣球收集。(2)處理裝置。直接處理。防倒吸吸收?！究键c(diǎn)集訓(xùn)】例 1(2015 年河北唐山模擬)有一興趣小組準(zhǔn)備在實(shí)驗(yàn)室中制 H2，裝置如圖所示，可是在實(shí)驗(yàn)室中發(fā)現(xiàn)酸液不

8、足而又無(wú)其他酸液可加入。為達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，可以從長(zhǎng)頸漏斗中加入適量的試劑是()。 NaNO3溶液；酒精；CCl4；苯；Na2CO3溶液；KCl 溶液。A.B.C.D.解析：NaNO3 溶液在酸性條件下與 Zn 反應(yīng)不生成氫氣，故錯(cuò)誤；加入酒精可使液體總體積增加，使 Zn 與稀硫酸接觸而制取氫氣，故正確；CCl4 與硫酸不反應(yīng)且密度比稀硫酸溶液密度大，使 Zn 與稀硫酸接觸而制取氫氣，故正確；苯的密度比硫酸密度小，隔絕Zn 與稀硫酸接觸，無(wú)法制氫氣，故錯(cuò)誤；Na2CO3 溶液與硫酸反應(yīng)生成二氧化碳，不利于制氫氣，故錯(cuò)誤；KCl 溶液可使液體總體積增加，使 Zn 與稀硫酸接觸而制取氫氣，故正確。答案

9、：D例 2(2016 屆湖南長(zhǎng)沙雅禮中學(xué)月考)要組裝一套實(shí)驗(yàn)室利用液體和液體反應(yīng)制備氣體的裝置，現(xiàn)設(shè)計(jì)了如下的五步操作，正確的順序是()。將蒸餾燒瓶固定在鐵架臺(tái)上；將酒精燈放在鐵架臺(tái)上，根據(jù)酒精燈確定鐵圈高度，固定好鐵圈，放好石棉網(wǎng)；用漏斗向蒸餾燒瓶中加入一種液體反應(yīng)物，再向分液漏斗中加入另一種液體反應(yīng)物，并將導(dǎo)氣管放入氣體收集裝置中；檢查裝置的氣密性(利用固定裝置微熱的方法檢查裝置的氣密性)；在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗，連接好導(dǎo)氣管。B.D.A.C.答案：A例 3(20162017 學(xué)年河南南陽(yáng)二中測(cè)試)某科研小組用MnO2 和濃鹽酸制備 Cl2 時(shí)，利用剛吸收過(guò)少量 SO2 的 NaOH 溶

10、液對(duì)尾氣進(jìn)行吸收處理，如圖所示：(1)裝置連接好后，應(yīng)先檢查裝置氣密性，方法是_。(2)盛濃鹽酸的儀器名稱(chēng)是_；圓底燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是_；飽和食鹽水的作用是_。(3)吸收 Cl2時(shí)首先發(fā)生的反應(yīng)是Cl2Na2SO3 2NaOH=2NaCl Na2SO4H2O 。吸收尾氣一段時(shí)間后，吸收液(強(qiáng)堿性)可能存在的其他陰離子(不考慮空氣中 CO2 的影響)。提出合理假設(shè)：假設(shè) 1：_；假設(shè) 2：只存在 ClO；吸收液中可能存在ClO的原因是_(用離子方程式表示)。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)?jiān)诒碇醒a(bǔ)充實(shí)驗(yàn)步驟以及預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論。限選實(shí)驗(yàn)試劑： 3 molL1 H2SO4溶液，1 molL1 N

11、aOH溶液、0.01 molL1KMnO4 溶液、品紅溶液、淀粉KI 溶液。實(shí)驗(yàn)步驟預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論步驟 1：取少量吸收液于試管中，滴加 3 molL1 H2SO4 溶液至溶液呈酸性，然后將所得溶液分別置于A、B 試管中步驟 2：_：_，則假設(shè) 1成立；：_步驟 3：_：_，則假設(shè) 2成立；：_解析：(3)由于通入氯氣后首先發(fā)生反應(yīng)： Cl2Na2SO3 2NaOH=2NaCl Na2SO4H2O ，可提出以下假設(shè)：假設(shè) 1：氯氣過(guò)量時(shí)，過(guò)量氯氣會(huì)繼續(xù)與 OH反應(yīng)，溶液中可能只存在取少量吸收液于試管中，滴加 3 moLL1 H2SO4至溶液呈酸性，然后將所得溶液分別置于 A、B 試管中先加入硫酸

12、的試管，若答案：(1)向 C 中加水至淹沒(méi)長(zhǎng)導(dǎo)管，微熱圓底燒瓶，觀察C 中長(zhǎng)導(dǎo)管是否有氣泡冒出，冷卻后是否形成一段水柱(2)分液漏斗MnO24H2Cl Mn2Cl22H2O除去氯氣中混有的 HCl實(shí)驗(yàn)步驟預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論步驟 2：向 A 試管中滴加 12滴 0.01 molL1 KMnO4溶液：若溶液紫紅色褪去，則假設(shè) 1 成立：若溶液紫紅色不褪去，則假設(shè) 2 或 3 成立步驟 3：向 B 試管中滴加 12滴淀粉 KI 溶液：若溶液變藍(lán)色，則假設(shè) 2成立：若溶液不變藍(lán)色，結(jié)合步驟 2 中的，假設(shè) 3 成立Cl22OH=ClClOH2O(3)只存在例 4某興趣小組設(shè)計(jì)如圖裝置制取 SO2，研究其性

13、質(zhì)，并進(jìn)一步探究在適當(dāng)溫度和催化劑的條件下，SO2 與 O2 反應(yīng)后混合氣體的成分。(1)儀器 G 的名稱(chēng)是_。(2)B、C、D 分別用于檢驗(yàn) SO2 的漂白性、還原性和氧化性。則 C 中反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)，證明 SO2 有氧化性的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_。(3)為了實(shí)現(xiàn)綠色環(huán)保的目標(biāo)，某同學(xué)設(shè)計(jì)裝置 F 來(lái)代替裝置 A。與裝置 A 相比，裝置 F 的優(yōu)點(diǎn)是_(寫(xiě)出 2 點(diǎn))。(4)若選用裝置 F 制取 O2，可選用試劑_。(5)該小組同學(xué)設(shè)計(jì)如下裝置來(lái)檢驗(yàn) SO2 與 O2 反應(yīng)后混合氣體的成分。已知：SO3 遇水劇烈反應(yīng)，放出大量熱，產(chǎn)生酸霧。98.3%的 H2SO4 可以吸收 SO3 和酸霧。供選

14、試劑：蒸餾水、0.5 molL1 BaCl2溶液、98.3%的H2SO4 、2.0 molL1 NaOH溶液、KMnO4溶液。c 中應(yīng)選用的試劑是_，e 中試劑的作用是_，f 中收集的氣體是_。某同學(xué)提出用飽和 NaHSO3溶液代替98.3%的H2SO4 ，請(qǐng)你評(píng)價(jià)該方案是否可行，若可行不必說(shuō)明理由，若不可行，簡(jiǎn)述其理由_。SO3，c 的作用驗(yàn)證 SO3 的存在，需要用0.5 molL1 BaCl2溶液，解析：(2)SO2 既具有氧化性又具有還原性，一般以還原性為主，I2SO22H2O=4HSO42I，SO2具有氧化性，能與氫硫酸反應(yīng)， 2H2SSO2=3S2H2O ，D 中溶液變渾濁。(3)

15、銅只與濃硫酸反應(yīng)，隨反應(yīng)進(jìn)行，濃硫酸濃度變稀，反應(yīng)停止，如果想要再反應(yīng)需要添加濃硫酸，而改裝后的實(shí)驗(yàn)避免了這點(diǎn)，節(jié)省原料；改用分液漏斗后，可以便于控制反應(yīng)速率；改進(jìn)后不需要加熱，可以節(jié)約能源等。(4)F 是固體和液體不需要加熱制取氣體的裝置，制取 O2 選用的試劑為 MnO2(作催化劑)、過(guò)氧化氫。(5)本實(shí)驗(yàn)是驗(yàn)證反應(yīng)后氣體的成分 SO2、O2、d 的作用是吸收 SO3，e 的作用是驗(yàn)證和除去 SO2，因 SO2 具有2-還原性，能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，f 中收集的是氧氣。SO3與水劇烈反應(yīng)放出大量的熱，生成硫酸的酸性強(qiáng)于亞硫酸，H+HSO3=H2OSO2，干擾后面SO2的驗(yàn)證，因此不可行

16、。答案：(1)分液漏斗(2)I2SO22H2O=4HSO4 2ID中溶液變渾濁(3)不用加熱、相對(duì)安全、易于控制反應(yīng)的進(jìn)行、反應(yīng)充分等(任寫(xiě) 2 點(diǎn))(4)MnO2、過(guò)氧化氫2-考點(diǎn)二幾種無(wú)機(jī)物、有機(jī)物的制備【知識(shí)梳理】1常見(jiàn)無(wú)機(jī)物的制備。物質(zhì)試劑原理(化學(xué)方程式或離子方程式)注意事項(xiàng)Al(OH)3硫酸鋁溶液(可溶性鋁鹽)，氨水(弱堿)_不用NaOH溶液的原因是_Fe(OH)3氯化鐵溶液(可溶性鐵鹽)，堿_Al2(SO4)36NH3H2O=2Al(OH)33(NH4)2SO4控制其用量難以FeCl33NaOH=Fe(OH)33NaCl物質(zhì)試劑原理(化學(xué)方程式或離子方程式)注意事項(xiàng)Fe(OH)2

17、氯 化 亞 鐵 溶 液(可溶性亞鐵鹽)，堿_要采用_的措施Fe(OH)3膠體飽 和 氯 化 鐵 溶液，沸水_加 試劑順 序：_(續(xù)表)FeCl22NaOH=Fe(OH)22NaCl防氧化FeCl33H2OFe(OH)3(膠體)3HCl飽和氯化鐵溶液加入沸水中(續(xù)表)沉淀剛好消失物質(zhì)試劑原理(化學(xué)方程式或離子方程式)注意事項(xiàng)銀氨溶液_Ag NH3 H2O=AgOHNH4，AgOH2NH3H2O= Ag(NH3)2OH2H2O在潔凈的試管中先加入適量2%的AgNO3溶液；逐滴滴入2%氨水；邊滴邊振蕩直到_；銀氨溶液要現(xiàn)用現(xiàn)配+AgNO3 溶液，氨水為止(續(xù)表)熱Na2CO3溶液蒸干物質(zhì)試劑原理(化

18、學(xué)方程式或離子方程式)注意事項(xiàng)莫爾鹽鐵粉、稀硫酸、硫酸銨，無(wú)水乙醇、Na2CO3溶液FeH2SO4=FeSO4H2，F(xiàn)eSO4(NH4)2SO46H2O =(NH4)2SO4FeSO46H2O鐵粉略過(guò)量，反應(yīng)前用_浸泡，除去油污； 要 趁 熱 過(guò) 濾FeSO4溶液；洗滌莫爾鹽用無(wú)水乙醇；制備晶體時(shí)不能_物質(zhì)試劑原理(寫(xiě)化學(xué)方程式)注意事項(xiàng)乙烯乙醇、濃硫酸_V(乙醇)V(濃硫酸)1 3；溫度計(jì)水銀球插入液面下，溫度迅 速 升 至_2.常見(jiàn)有機(jī)物的制備。170 C2H5OHH2OC2H4(續(xù)表)物質(zhì)試劑原理(寫(xiě)化學(xué)方程式)注意事項(xiàng)乙炔_CaC22H2OCa(OH)2C2H2用_代替水，可使生成的氣

19、體氣流平穩(wěn)溴苯苯、FeBr3(Fe)、液溴_反應(yīng)在常溫下進(jìn)行；收集產(chǎn)物的導(dǎo)管不能_，防止_電石、飽和食鹽水飽和食鹽水伸入液面以下發(fā)生倒吸物質(zhì)試劑原理(寫(xiě)化學(xué)方程式)注意事項(xiàng)硝基苯苯、_使用長(zhǎng)直導(dǎo)管(冷凝、回流)；溫度計(jì)插入熱水浴中，保持 60 ；混合酸冷卻到5060 后緩慢滴入苯(防止苯揮發(fā))(續(xù)表)濃硝酸和濃硫酸的混合液物質(zhì)試劑原理(寫(xiě)化學(xué)方程式)注意事項(xiàng)乙酸乙酯依次加入乙醇、濃硫酸、乙酸_加入濃硫酸除起催化作用外，還_；加熱能加快反應(yīng)速率，促使產(chǎn)物及時(shí)蒸出，使平衡正向移動(dòng)；飽和碳酸鈉溶液的作用是_；導(dǎo)氣管口要在液面上方，防止發(fā)生倒吸(續(xù)表)CH3COOHCH3CH2OHCH3COOC2H5

20、H2O吸收生成的水，使平衡正向移動(dòng)除去混入的乙酸和乙醇，降低乙酸乙酯在水中的溶解度【考點(diǎn)集訓(xùn)】例 5(2016 屆江西贛中南五校段考)已知用 P2O5 作催化劑，加熱乙醇可制備乙烯，反應(yīng)溫度為 80 210 。某研究性小組設(shè)計(jì)了如下的裝置制備并檢驗(yàn)產(chǎn)生的乙烯氣體(夾持和加熱儀器略去)。(1)儀器 a 的名稱(chēng)為_(kāi)。(2)用化學(xué)反應(yīng)方程式表示上述制備乙烯的原理_。(3)已知 P2O5 是一種酸性干燥劑，吸水放出大量熱，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中 P2O5 與乙醇能發(fā)生作用，因反應(yīng)用量的不同，會(huì)生成不同的磷酸酯，它們均為易溶于水的物質(zhì)，沸點(diǎn)較低。寫(xiě)出乙醇和磷酸反應(yīng)生成磷酸二乙酯的化學(xué)方程式(磷酸用結(jié)構(gòu)式表示為)_

21、。(4)該裝置中還缺一種必備儀器，該儀器為_(kāi)。某同學(xué)認(rèn)為即使添加了該儀器上述裝置驗(yàn)證產(chǎn)生了乙烯不夠嚴(yán)密，仍須在酸性高錳酸鉀溶液之前添加洗氣裝置，其理由為_(kāi)。解析：(3)根據(jù)酯化反應(yīng)規(guī)律，醇羥基去氫，酸去羥基，故乙醇和磷酸反應(yīng)生成磷酸二乙酯的化學(xué)方程式為2C2H5OH2H2O。(4)乙醇容易揮發(fā)，所以本實(shí)驗(yàn)需要控制溫度，故還缺少溫度計(jì)，由于乙醇也可使酸性高錳酸鉀溶液褪色，故在通過(guò)酸性高錳酸鉀溶液之前，應(yīng)該除乙醇。答案：(1)球形冷凝管(或冷凝管)(2)C2H5OHC2H4H2O(3)2C2H5OH2H2O(4)溫度計(jì)沒(méi)有排除乙醇的干擾(或在通過(guò)酸性高錳酸鉀溶液之前，應(yīng)該除乙醇)A.利用制取 Fe

22、(OH)2B.利用裝置制取 CH2=CH2C.利用裝置進(jìn)行銅與濃硝酸反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)D.利用裝置收集 NH3解析：制備 CH2 = CH2 時(shí)溫度計(jì)的水銀球應(yīng)插到液面以下測(cè)定反應(yīng)液溫度，B 項(xiàng)錯(cuò)誤。答案：B例 7氫化鈣固體是登山運(yùn)動(dòng)員常用的能源提供劑。某興趣小組擬選用如下裝置制取氫化鈣：ADBECF(1)檢查裝置 E 氣密性的操作方法是_。(2)利用上述裝置制取氫化鈣時(shí)按氣流方向連接順序?yàn)椋篿_a(填儀器接口的字母編號(hào))。(3)根據(jù)完整的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；打開(kāi)分液漏斗活塞；_(請(qǐng)按正確的順序填入下列步驟的標(biāo)號(hào))。A.加熱反應(yīng)一段時(shí)間C.關(guān)閉分液漏斗活塞B.收

23、集氣體并檢驗(yàn)其純度D.停止加熱，充分冷卻(4)寫(xiě)出 CaH2 與水反應(yīng)的化學(xué)方程式：_；登山運(yùn)動(dòng)員常用氫化鈣作為能源提供劑，與氫氣相比，其優(yōu)點(diǎn)是_。思路指導(dǎo)：選用、組裝物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)裝置時(shí)，要明確該裝置在實(shí)驗(yàn)中的作用，例如除雜、干燥、性質(zhì)檢驗(yàn)等，洗氣瓶“長(zhǎng)進(jìn)短出”(導(dǎo)氣管)、干燥管“大進(jìn)小出”(氣體流向)，裝置“有始有終”(起始裝置不漏氣，收尾裝置不封閉)；優(yōu)化每一個(gè)細(xì)節(jié)，例如防倒吸、防水蒸氣侵入、氣密性檢驗(yàn)、尾氣或殘?jiān)幚淼?。解析?2)氣體制備裝置除雜裝置干燥裝置反應(yīng)裝置，此題不需要尾氣吸收裝置。(3)反應(yīng)結(jié)束后，要繼續(xù)通入 H2直至硬質(zhì)試管冷卻。(4)CaH2 作還原劑，H2O 作氧化劑

24、，反應(yīng)得到 H2。答案：(1)方法一：關(guān)閉 i 口，打開(kāi)分液漏斗活塞，從分液漏斗中加入蒸餾水，若蒸餾水不能流下，則裝置氣密性良好或方法二：用導(dǎo)管連接 i 口，并將導(dǎo)管另一端放入水中，微熱試管，若導(dǎo)管口有氣泡冒出，冷卻后導(dǎo)管中形成一段水柱，則裝置氣密性良好(2)e fd c j(或 k)k(或 j) (3)BADC(4)CaH22H2O=Ca(OH)22H2氫化鈣是固體，攜帶方便例 8(2016 屆廣東中山華僑中學(xué)模擬)最常見(jiàn)的塑化劑鄰苯二甲酸二丁酯可由鄰苯二甲酸酐與正丁醇在濃硫酸共熱下反應(yīng)制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖(部分裝置省略)如圖：已知：正丁醇沸點(diǎn) 118 ，純鄰苯二甲酸二丁酯是無(wú)色透

25、明、具有芳香氣味的油狀液體，沸點(diǎn) 340 ，酸性條件下，溫度超過(guò) 180 時(shí)易發(fā)生分解。由鄰苯二甲酸酐、正丁醇制備鄰苯二甲酸二丁酯的實(shí)驗(yàn)操作流程如下：向三頸燒瓶?jī)?nèi)加入 30 g(0.2 mol)鄰苯二甲酸酐，22 g(0.3mol)正丁醇以及少量濃硫酸。攪拌，升溫至 105 ，持續(xù)攪拌反應(yīng) 2 小時(shí)，保溫至反應(yīng)結(jié)束。冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物倒出，通過(guò)工藝流程中的操作 X，得到粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品用無(wú)水硫酸鎂處理至澄清取清液(粗酯)圓底燒瓶減壓蒸餾，經(jīng)過(guò)處理得到產(chǎn)品 20.85 g。請(qǐng)回答以下問(wèn)題：(1)步驟中不斷從分水器下部分離出產(chǎn)物水的目的是_。判斷反應(yīng)已結(jié)束的方法是_。(2)上述實(shí)驗(yàn)可能生成的副

26、產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為_(kāi)(填一種即可)。(3)操作 X 中，應(yīng)先用 5% Na2CO3 溶液洗滌粗產(chǎn)品，純堿溶液濃度不宜過(guò)高，更不能使用氫氧化鈉；若使用氫氧化鈉溶液，對(duì)產(chǎn)物有什么影響？_(用化學(xué)方程式表示)。(4)操作 X 中，分離出產(chǎn)物的操作中必須使用的主要玻璃儀器有_。(5)粗產(chǎn)品提純流程中采用減壓蒸餾的目的是_。(6) 本實(shí)驗(yàn)中，鄰苯二甲酸二丁酯( 式量是 278) 的產(chǎn)率為_(kāi)。解析：(1)水是生成物，不斷的分離生成物，使平衡正向移動(dòng)，可以提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率；分水器中的水位高度基本保持不變時(shí)或冷凝管中不再有液體滴下，說(shuō)明反應(yīng)結(jié)束。(2)正丁醇可能發(fā)生消去反應(yīng)，也可以發(fā)生分子間脫水反應(yīng)生成醚等，

27、實(shí)驗(yàn) 中 副 產(chǎn) 物 的 結(jié) 構(gòu) 簡(jiǎn) 式 為 ： CH2=CHCH2CH3 、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 等。(3)若使用氫氧化鈉溶液，會(huì)發(fā)生鄰苯二甲酸二丁酯在堿性條件下的水解反應(yīng)生成與正丁醇，反應(yīng)方程式為：278 gmol1 41.7 g，故其產(chǎn)2NaOH2CH3CH2CH2CH2OH。(4)操作 X 是將互不相溶的液體進(jìn)行分離，應(yīng)采取分液操作，操作中必須使用的主要玻璃儀器有分液漏斗、燒杯。 (5)鄰苯二甲酸二丁酯沸點(diǎn)較高，高溫蒸餾會(huì)造成其分解，減壓可使其沸點(diǎn)降低，防止分解。(6)由于正丁醇不足，假設(shè)正丁醇完全轉(zhuǎn)化，則鄰苯二甲酸二丁酯的理論產(chǎn)量為0.3 mol2率為2

28、0.85 g41.7 g100%50%。答案：(1)有利于反應(yīng)向生成鄰苯二甲酸二丁酯的方向移動(dòng)，提高產(chǎn)率 分水器中的水位高度基本保持不變(或冷凝管中不再有液體滴下)(2)CH2=CHCH2CH3 、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3(任寫(xiě)一種)(3)2CH3CH2CH2CH2OH (4)分液漏斗、燒杯(5)鄰苯二甲酸二丁酯沸點(diǎn)較高，高溫蒸餾會(huì)造成其分解，減壓可使其沸點(diǎn)降低(6)50%實(shí)驗(yàn)探究 綜合制備實(shí)驗(yàn)一、無(wú)機(jī)物的制備及檢驗(yàn)典例 1(2016 年江蘇卷)焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)是常用的抗氧化劑，在空氣中、受熱時(shí)均易分解。實(shí)驗(yàn)室制備少量 Na2S2O5的方法：在不斷攪拌下，

29、控制反應(yīng)溫度在 40 左右，向 Na2CO3過(guò)飽和溶液中通入 SO2，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示。當(dāng)溶液 pH 約為 4 時(shí)，停止反應(yīng)，在 20 左右靜置結(jié)晶。生成 Na2S2O5的化學(xué)方程式為2NaHSO3=Na2S2O5H2O 。(1)SO2與 Na2CO3溶液反應(yīng)生成 NaHSO3和 CO2 ，其離子方程式為_(kāi)。(2)裝置 Y 的作用是_。(3)析出固體的反應(yīng)液經(jīng)減壓抽濾、洗滌、25 30 干燥，可獲得 Na2S2O5 固體。組成減壓抽濾裝置的主要儀器是布氏漏斗、_和抽氣泵。依次用飽和 SO2 水溶液、無(wú)水乙醇洗滌 Na2S2O5 固體。用飽和 SO2 水溶液洗滌的目的是_。(4)實(shí)驗(yàn)制得的 N

30、a2S2O5 固體中含有一定量的 Na2SO3 和Na2SO4，其可能的原因是_。(2)防止倒吸(3)抽濾瓶 減少 Na2S2O5在水中的溶解(4)在制備過(guò)程中 Na2S2O5分解生成Na2SO3，Na2SO3被氧化生成 Na2SO4二、有機(jī)物制備有機(jī)物制取中的典型裝置如下：(1)反應(yīng)裝置。(2)蒸餾裝置。典例 2(2016 年廣東肇慶三模)硝基苯是醫(yī)藥和染料的中間體，還可作有機(jī)溶劑。反應(yīng)如下：物質(zhì)熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/密度(20 )/(gcm3 )水溶性苯5.5800.88微溶硝基苯5.7210.91.205難溶1,3-二硝基苯893011.57微溶組裝如上圖所示反應(yīng)裝置。有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下表：制備硝基

31、苯的流程如下：(1)步驟配制混酸：取 100 mL 燒杯，用 20 mL 濃硫酸與18 mL 濃硝酸配制混合酸，操作是：在燒杯中先加入_，再_，并不斷攪拌、冷卻；把配好的混合酸加入恒壓漏斗中；最后在三頸燒瓶中加入 18 mL 苯。(2)在室溫下向三頸瓶中的苯逐滴加入混酸，邊滴邊攪拌，混合均勻、加熱。實(shí)驗(yàn)裝置中長(zhǎng)玻璃管最好用_代替(填儀器名稱(chēng))；上圖中的加熱方式稱(chēng)為_(kāi)；反應(yīng)溫度控制在 50 60 的原因是_。硝基苯的提純步驟為：(3) 步驟表明混合物中有苯和硝基苯的操作和現(xiàn)象是_。(4)驗(yàn)證步驟中液體已洗凈的操作和現(xiàn)象是：取最后一次洗滌液，_；為了得到更純凈的硝基苯，還須先向液體中加入無(wú)水 Ca

32、Cl2 除去水，然后_(填操作名稱(chēng))。(5)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明：“粗產(chǎn)品 2”中含二硝基苯。_(6)用鐵粉、稀鹽酸與硝基苯(用 PhNO2 表示 )反應(yīng)可生成染料中間體苯胺(PhNH2)，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)。解析：(1)由于濃硫酸的密度比濃硝酸的大，當(dāng)濃硫酸遇水時(shí)放出大量的熱，所以配制混酸應(yīng)先在燒杯中加入濃硝酸，再沿杯壁緩緩加入 20 mL 濃硫酸。(2)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中苯、硝酸會(huì)因?yàn)榧訜岫鴼饣?，?dǎo)致物質(zhì)的浪費(fèi)與環(huán)境污染，所以在裝置中長(zhǎng)玻璃管可以起到冷凝、降溫使物質(zhì)回流的作用，因此可用冷凝管等冷凝裝置代替。圖中的加熱方式稱(chēng)為水浴加熱。由題目信息可知，反應(yīng)溫度高于 60 到 95 就會(huì)生成二硝基苯，控

33、制在 50 60 為了防止副反應(yīng)發(fā)生。(3)由圖表可知苯的密度比水小，在上層，硝基苯密度比水大，在下層，故將混合物倒入裝有蒸餾水的分液漏斗中充分振蕩后靜置，液體分為三層。(4)步驟中用 Na2CO3 溶液洗滌，可以加氯化鈣(或氯化鋇)溶液，有白色沉淀生成，說(shuō)明已洗凈，為了得到更純凈的硝基苯，還須先向液體中加入無(wú)水 CaCl2 除去水，然后蒸餾將有機(jī)物蒸出。(5)據(jù)圖表信息，硝基苯的密度與二硝基苯不同，若粗產(chǎn)品的密度大于 1.205 gcm3，則有二硝基苯存在。(6)用鐵粉、稀鹽酸與硝基苯(用 PhNO2 表示)反應(yīng)可生成染料中間體苯胺(PhNH2)，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為PhNO23Fe6HCl

34、PhNH23FeCl22H2O。答案：(1)18 mL 濃硝酸 沿杯壁緩緩加入 20 mL 濃硫酸(2)球形冷凝管(或蛇形冷凝管)水浴加熱防止副反應(yīng)發(fā)生(3)將混合物倒入裝有蒸餾水的分液漏斗中充分振蕩后靜置，液體分為三層(4)向溶液中加入氯化鈣(或氯化鋇)溶液， 有白色沉淀生成，說(shuō)明已洗凈 蒸餾(5)測(cè)定粗產(chǎn)品的密度大于1.205 gcm3(6) PhNO23Fe6HClPhNH23FeCl22H2O 應(yīng)用 1(2016 屆河南三門(mén)峽陜州中學(xué)訓(xùn)練) 氨基甲酸銨(NH2COONH4)是一種白色固體，易分解、易水解，可用作肥料、滅火劑、洗滌劑等。某化學(xué)興趣小組模擬制備氨基甲酸銨，反NH2COONH

35、4(s)應(yīng)的化學(xué)方程式如下： 2NH3(g)CO2(g)H0。圖 1圖 2圖 3(1)如用圖 1 裝置制取氨氣，你所選擇的試劑是_。制備氨基甲酸銨的裝置如圖 3 所示，把氨氣和二氧化碳通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨小晶體懸浮在四氯化碳中。當(dāng)懸浮物較多時(shí)，停止制備。注：四氯化碳與液體石蠟均為惰性介質(zhì)。(2)發(fā)生器用冰水冷卻的原因是_。(3)液體石蠟鼓泡瓶的作用是_。(4)從反應(yīng)后的混合物中分離出產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)方法是_(填操作名稱(chēng))。為了得到干燥產(chǎn)品，應(yīng)采取的方法是_(填選項(xiàng)序號(hào))。b.高壓加熱烘干a.常壓加熱烘干c.真空 40 以下烘干(5)尾氣處理裝置如圖 2 所示。雙通玻璃管的作

36、用：_；濃硫酸的作用：_、_。(6)取因部分變質(zhì)而混有碳酸氫銨的氨基甲酸銨樣品 0.7820g，用足量石灰水充分處理后，使碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，過(guò)濾、洗滌、干燥，測(cè)得質(zhì)量為 1.000 g。則樣品中氨基甲酸銨的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為_(kāi)。Mr(NH2COONH4) 78、Mr(NH4HCO3)79、Mr(CaCO3) 100。，所以要利用濃氨水制備氨氣，可以解析：(1)由于氨水中存在平衡關(guān)系 NH3H2ONH3H2O NHOH把濃氨水滴入到固體氧化鈣或氫氧化鈉，在溶解過(guò)程中放熱且CO2(g)NH2COONH4(s)Q 是放熱反應(yīng)，降低溫度平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，有利于氨基甲酸銨的生成。且氨基甲酸銨受熱易

37、分解，所以反應(yīng)過(guò)程中需要用冰水冷卻。(3)因?yàn)闅怏w參與反應(yīng)不易控制反應(yīng)速率和用量，所以液體石蠟鼓泡瓶的作用是控制反應(yīng)進(jìn)行程度，控制氣體流速和原料氣體的配比，即通過(guò)觀察氣泡，調(diào)節(jié) NH3 與 CO2 的通入比例。(4)制備氨基甲酸銨的裝置如圖所示，把氨氣和二氧化碳通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨晶體懸浮在四氯化碳中，分離產(chǎn)品的溶液中c(OH)增大，使?jié)獍彼纸馍砂睔狻?2)反應(yīng)2NH3(g)實(shí)驗(yàn)方法是過(guò)濾。氨基甲酸銨(NH2COONH4)是一種白色固體，易分解，不能加熱烘干，應(yīng)在真空 40 以下烘干。(5)氨氣易溶于水，所以雙通玻璃管的作用是防止液體倒吸；氨氣是堿性氣體，濃硫酸是

38、強(qiáng)酸，且具有吸水性，所以濃硫酸的作用是吸收多余的氨氣，同時(shí)防止空氣中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器使氨基甲酸品中氨基甲酸銨物質(zhì)的量為 x，碳酸氫銨的物質(zhì)的量為 y，依據(jù)碳原子守恒得到；xy0.01，又因?yàn)?78x79y0.7820，解得x0.008 mol，y0.002 mol，則樣品中氨基甲酸銨的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)0.0080.01100%80%。答案：(1)濃氨水與生石灰(2)降低溫度，提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率(或降低溫度，防止因反應(yīng)放熱造成產(chǎn)物分解)(3)通過(guò)觀察氣泡，調(diào)節(jié) NH3與CO2的通入比例(4)過(guò)濾 c(5)防止倒吸吸收多余氨氣防止空氣中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器使氨基甲酸銨水解(6)80%應(yīng)用 2(2016 屆吉

39、林延邊質(zhì)檢)某探究小組設(shè)計(jì)如圖所示裝置( 夾持、加熱儀器略) ，模擬工業(yè)生產(chǎn)進(jìn)行制備三氯乙醛(CCl3CHO)的實(shí)驗(yàn)。查閱資料，有關(guān)信息如下：制備反應(yīng)原理：C2H5OH4Cl2CCl3CHO5HCl可能發(fā)生的副反應(yīng)：C2H5OHHClC2H5ClH2O；CCl3CHOHClOCCl3COOH(三氯乙酸)HCl物質(zhì)C2H5OHCCl3CHOCCl3COOHC2H5Cl相對(duì)分子質(zhì)量46147.5163.564.5熔點(diǎn)/114.157.558138.7沸點(diǎn)/78.397.819812.3溶解性與水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇、三氯乙醛微溶于水，可溶于乙醇相關(guān)物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量及部分物理性質(zhì)：(1

40、)儀器 A 中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)。(2)裝置 B 中的試劑是_，若撤去裝置 B，可能導(dǎo)致裝置 D 中副產(chǎn)物_(填化學(xué)式)的量增加；裝置 D 可采用_加熱的方法控制反應(yīng)溫度在 70 左右。(3)裝置中球形冷凝管的作用為_(kāi)，寫(xiě)出 E 中所有可能發(fā)生的無(wú)機(jī)反應(yīng)的離子方程式_。(4)反應(yīng)結(jié)束后，有人提出先將 D 中的混合物冷卻到室溫，再用過(guò)濾的方法分離出 CCl3COOH。你認(rèn)為此方案是否可行，為什么：_。(5)測(cè)定產(chǎn)品純度：稱(chēng)取產(chǎn)品 0.40 g 配成待測(cè)溶液，加入0.1000 molL1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00 mL，再加入適量Na2CO3溶液，反應(yīng)完全后，加鹽酸調(diào)節(jié)溶液的 pH，立即用 0.0

41、2000 molL1Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)。進(jìn)行三次平行實(shí)驗(yàn)，測(cè)得消耗Na2S2O3溶液 20.00 mL。則產(chǎn)品的純度為_(kāi)(計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。滴定的反應(yīng)原理：CCl3CHOOH=CHCl3HCOO；(6)為證明三氯乙酸的酸性比乙酸強(qiáng)，某學(xué)習(xí)小組的同學(xué)設(shè)計(jì)了以下三種方案，你認(rèn)為能夠達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖莀(填序號(hào))。a.分別測(cè)定 0.1 molL1 兩種酸溶液的 pH，三氯乙酸的 pH較小b.用儀器測(cè)量濃度均為 0.1 molL1的三氯乙酸和乙酸溶液的導(dǎo)電性，測(cè)得乙酸溶液的導(dǎo)電性弱c.測(cè)定等物質(zhì)的量濃度的兩種酸的鈉鹽溶液的 pH，乙酸鈉溶液的 pH 較大解析：(1) 儀器A 的作用是

42、制備 Cl2，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為MnO24HCl(濃)MnCl2Cl22H2O。(2)裝置 B 是為了除去揮發(fā)出來(lái)的 HCl，除去 Cl2 中的 HCl 用飽和食鹽水，沒(méi)有裝置 B 可能發(fā)生副反應(yīng) C2H5OHHCl=C2H5ClH2O，將導(dǎo)致 C2H5Cl 的量增加，D 中控制反應(yīng)溫度在 70 左右，小于 100 ，最好采用水浴加熱。(3)裝置中球形冷凝管的作用為冷凝回流，裝置 E 是處理尾氣，尾氣中有未反應(yīng)完的Cl2 和HCl，所以 E 中盛有的物質(zhì)為 NaOH，可能發(fā)生的離子方程式為 Cl2中可能的物質(zhì)有CCl3CHO、CCl3COOH、C2H5Cl、C2H5OH ，從2OH= Cl

43、ClOH2O 、 HOH= H2O。(4)裝置D題目中的表中可以看出，室溫下 CCl3COOH 是固體，其他為液體，但是三氯乙酸可溶于乙醇、三氯乙醛，不能將 CCl3CHO、CCl3COOH 分離開(kāi)。(5) 滴定原理為 CCl3CHO 與堿反應(yīng)生成定。用0.02000 molL1 Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)。進(jìn)行三次平行實(shí)驗(yàn)，測(cè)得消耗 Na2S2O3 溶液 20.00 mL，剩余的 I2 的物質(zhì)的量的 I2 的物質(zhì)的量為：0.1000 molL10.02 L2104 mol 0.0018 mol，由 CCl3CHO HCOO I2可知，CCl3CHO 的物質(zhì)HCOO，HCOO再與 I2 反應(yīng)

44、生成 I，剩余的 I2 用 Na2S2O3 滴100%66.4%。(6)分別測(cè)定0.1 molL1兩種酸溶液的 pH，三氯乙酸的 pH較小，物質(zhì)的量濃度相同的兩種酸，pH 越小說(shuō)明電離出的H越多，酸性越強(qiáng)，a正確；用儀器測(cè)量濃度均為0.1 molL1的三氯乙酸和乙酸溶液的導(dǎo)電性，測(cè)得乙酸溶液的導(dǎo)電性弱，酸性越強(qiáng)，電離能力越強(qiáng)，溶液中離子濃度越大，導(dǎo)電能力越強(qiáng)，b正確；測(cè)定等物質(zhì)的量濃度的兩種酸的鈉鹽溶液的 pH，乙酸鈉溶液的 pH 較大，酸性越強(qiáng)，其陰離子水解能力越弱，其鈉鹽溶液的 pH 越小，c正確。答案：(1)MnO24HCl(濃)MnCl2Cl22H2O(2)飽和食鹽水 C2H5Cl 水浴HOH=H2O(4)不可行，三氯乙酸可溶于乙醇、三氯乙醛(5)66.4% (6)abc(3)冷凝回流Cl22OH=ClClOH2O；