高考化學二輪復習 第一篇 專題通關攻略 專題四 化學實驗基礎 2 化學實驗方案與設計課件

《高考化學二輪復習 第一篇 專題通關攻略 專題四 化學實驗基礎 2 化學實驗方案與設計課件》由會員分享，可在線閱讀，更多相關《高考化學二輪復習 第一篇 專題通關攻略 專題四 化學實驗基礎 2 化學實驗方案與設計課件（299頁珍藏版）》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。

1、第2講化學實驗方案與設計【真題回訪【真題回訪】1.(20161.(2016全國卷全國卷T26)T26)過氧化鈣微溶于水過氧化鈣微溶于水, ,溶于酸溶于酸, ,可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實驗方法?；卮鹣铝袉栴}制備過氧化鈣的實驗方法。回答下列問題: :( (一一) )碳酸鈣的制備碳酸鈣的制備(1)(1)步驟步驟加入氨水的目的是加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大, ,有利于有利于_。(2)(2)如圖是某學生的過濾操作示意圖如圖是某學生的過濾操作示意圖, ,其操作不規(guī)范的其操作

2、不規(guī)范的是是_(_(填標號填標號) )。a.a.漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁b.b.玻璃棒用作引流玻璃棒用作引流c.c.將濾紙濕潤將濾紙濕潤, ,使其緊貼漏斗壁使其緊貼漏斗壁d.d.濾紙邊緣高出漏斗濾紙邊緣高出漏斗e.e.用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度( (二二) )過氧化鈣的制備過氧化鈣的制備(3)(3)步驟步驟的具體操作為逐滴加入稀鹽酸的具體操作為逐滴加入稀鹽酸, ,至溶液中尚至溶液中尚存有少量固體存有少量固體, ,此時溶液呈此時溶液呈_性性( (填填“酸酸” ” “堿堿”或或“中中”) )。將溶液煮沸。將溶液煮沸, ,趁熱

3、過濾。將溶液煮趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是沸的作用是_。(4)(4)步驟步驟中反應的化學方程式為中反應的化學方程式為_,_,該反應需要在冰浴下進行該反應需要在冰浴下進行, ,原因是原因是_。(5)(5)將過濾得到的白色結晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌將過濾得到的白色結晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌, ,使用乙醇洗滌的目的是使用乙醇洗滌的目的是_。(6)(6)制備過氧化鈣的另一種方法是制備過氧化鈣的另一種方法是: :將石灰石煅燒后將石灰石煅燒后, ,直直接加入雙氧水反應接加入雙氧水反應, ,過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是藝方法的優(yōu)點是_,_,產(chǎn)品的缺點是產(chǎn)品的

4、缺點是_ _ _?！窘馕觥窘馕觥?1)(1)由碳酸鈣的制備流程圖可以看出由碳酸鈣的制備流程圖可以看出, ,加入鹽加入鹽酸后得到的溶液中含有酸后得到的溶液中含有CaCa2+2+、FeFe2+2+或或FeFe3+3+, ,加入雙氧水可加入雙氧水可以把以把FeFe2+2+氧化成氧化成FeFe3+3+, ,加入氨水先中和多余的鹽酸加入氨水先中和多余的鹽酸, ,再把再把FeFe3+3+轉化為氫氧化鐵沉淀經(jīng)過濾而除去轉化為氫氧化鐵沉淀經(jīng)過濾而除去, ,即可得到比較即可得到比較純凈的氯化鈣溶液。小火煮沸時液體沸騰不劇烈純凈的氯化鈣溶液。小火煮沸時液體沸騰不劇烈, ,有利有利于沉淀顆粒長大于沉淀顆粒長大, ,

5、顆粒越大越有利于過濾分離。顆粒越大越有利于過濾分離。(2)(2)過過濾操作時濾操作時, ,漏斗末端頸尖要緊靠燒杯壁、濾紙緊貼漏斗漏斗末端頸尖要緊靠燒杯壁、濾紙緊貼漏斗壁壁, ,濾紙邊緣低于漏斗濾紙邊緣低于漏斗, ,液面邊緣要低于濾紙邊緣液面邊緣要低于濾紙邊緣, ,用玻用玻璃棒引流璃棒引流, ,不能用玻璃棒攪拌不能用玻璃棒攪拌, ,以防濾紙破碎以防濾紙破碎, ,因此不規(guī)因此不規(guī)范的操作是范的操作是a a、d d、e e。(3)(3)向向CaCOCaCO3 3固體中逐滴加入稀鹽固體中逐滴加入稀鹽酸生成酸生成CaClCaCl2 2、H H2 2O O和和COCO2 2, ,因為溶液中尚存有少量固體因

6、為溶液中尚存有少量固體, ,所以鹽酸不足所以鹽酸不足, ,溶液中的溶質(zhì)是溶液中的溶質(zhì)是CaClCaCl2 2, ,因為因為CaClCaCl2 2是強是強酸強堿鹽酸強堿鹽, ,在水中不能水解在水中不能水解, ,其溶液顯中性其溶液顯中性, ,但是由于產(chǎn)但是由于產(chǎn)生的生的COCO2 2能夠部分溶于水生成碳酸能夠部分溶于水生成碳酸, ,所以溶液顯酸性。所以溶液顯酸性。將溶液煮沸可以除去溶液中溶解的將溶液煮沸可以除去溶液中溶解的COCO2 2。(4)(4)根據(jù)題意根據(jù)題意, ,反應物是反應物是CaClCaCl2 2、NHNH3 3H H2 2O O和和H H2 2O O2 2, ,生成物中一定有生成物中

7、一定有CaOCaO2 2, ,根據(jù)元素守恒可以判斷還有根據(jù)元素守恒可以判斷還有NHNH4 4ClCl和和H H2 2O,O,據(jù)此寫出并且據(jù)此寫出并且配平方程式配平方程式; ;因為反應物中因為反應物中H H2 2O O2 2受熱易分解受熱易分解, ,所以該反所以該反應需要在冰浴下進行。應需要在冰浴下進行。(5)(5)過氧化鈣微溶于水過氧化鈣微溶于水, ,用水洗用水洗可以洗去結晶表面的少量雜質(zhì)可以洗去結晶表面的少量雜質(zhì), ,然后用乙醇洗滌結晶表然后用乙醇洗滌結晶表面殘留的少量水面殘留的少量水, ,利用其揮發(fā)性而除去水。利用其揮發(fā)性而除去水。(6)CaO(6)CaO和和H H2 2O O2 2反應的

8、化學方程式為反應的化學方程式為CaO+HCaO+H2 2O O2 2=CaO=CaO2 2+H+H2 2O,O,其優(yōu)點其優(yōu)點是流程短是流程短, ,操作簡單操作簡單, ,節(jié)省藥品節(jié)省藥品, ,無污染性物質(zhì)產(chǎn)生無污染性物質(zhì)產(chǎn)生, ,環(huán)環(huán)保。缺點是煅燒石灰石需要消耗大量的能量保。缺點是煅燒石灰石需要消耗大量的能量, ,而且石灰而且石灰石中含有的雜質(zhì)無法除去石中含有的雜質(zhì)無法除去, ,產(chǎn)品的純度低。產(chǎn)品的純度低。 答案答案: :(1)(1)調(diào)節(jié)溶液調(diào)節(jié)溶液pHpH使使FeFe3+3+沉淀過濾分離沉淀過濾分離(2)a(2)a、d d、e e(3)(3)酸除去溶液中的酸除去溶液中的COCO2 2(4)Ca

9、Cl(4)CaCl2 2+2NH+2NH3 3H H2 2O+HO+H2 2O O2 2+6H+6H2 2O CaOO CaO2 28H8H2 2O O +2NH+2NH4 4ClCl或或CaClCaCl2 2+2NH+2NH3 3H H2 2O+HO+H2 2O O2 2 CaO CaO2 2+2NH+2NH4 4Cl Cl +2H+2H2 2O O溫度過高時雙氧水易分解溫度過高時雙氧水易分解(5)(5)去除結晶表面的水分去除結晶表面的水分(6)(6)工藝簡單工藝簡單, ,操作方便純度較低操作方便純度較低( (合理即可合理即可) )2.(20152.(2015全國卷全國卷T26)T26)草酸

10、草酸( (乙二酸乙二酸) )存在于自然界存在于自然界的植物中的植物中, ,其其K1 1=5.4=5.41010-2-2, ,K2 2=5.4=5.41010-5-5。草酸的鈉鹽。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水和鉀鹽易溶于水, ,而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H(H2 2C C2 2O O4 42H2H2 2O)O)無色無色, ,熔點為熔點為101,101,易溶于水易溶于水, ,受熱脫水、受熱脫水、升華升華,170,170以上分解?；卮鹣铝袉栴}以上分解。回答下列問題: :(1)(1)甲組同學按照如圖所示的裝置甲組同學按照如圖所示的裝置, ,通過實驗檢驗草酸通過實驗檢驗草酸晶體的

11、分解產(chǎn)物。裝置晶體的分解產(chǎn)物。裝置C C中可觀察到的現(xiàn)象是中可觀察到的現(xiàn)象是_,_,由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有_。裝置裝置B B的主要作用是的主要作用是_。(2)(2)乙組同學認為草酸晶體分解產(chǎn)物中還有乙組同學認為草酸晶體分解產(chǎn)物中還有CO,CO,為進行為進行驗證驗證, ,選用甲組實驗中的裝置選用甲組實驗中的裝置A A、B B和下圖所示的部分裝和下圖所示的部分裝置置( (可以重復選用可以重復選用) )進行實驗。進行實驗。乙組同學的實驗裝置中乙組同學的實驗裝置中, ,依次連接的合理順序為依次連接的合理順序為A A、B B、_。裝置。裝置H H反應管中盛有的物質(zhì)是

12、反應管中盛有的物質(zhì)是_。能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有COCO的現(xiàn)象是的現(xiàn)象是_。(3)(3)設計實驗證明設計實驗證明: :草酸的酸性比碳酸的強草酸的酸性比碳酸的強_。草酸為二元酸草酸為二元酸_。【解析【解析】(1)(1)草酸中只有碳、氫、氧三種元素草酸中只有碳、氫、氧三種元素, ,生成的生成的可能產(chǎn)物中能用澄清石灰水檢驗的只能是二氧化碳可能產(chǎn)物中能用澄清石灰水檢驗的只能是二氧化碳, ,現(xiàn)現(xiàn)象是有氣泡產(chǎn)生象是有氣泡產(chǎn)生, ,石灰水變渾濁石灰水變渾濁, ,添加冷凝裝置是防止添加冷凝裝置是防止草酸進入石灰水和其反應生成沉淀。草酸進入石灰水和其反應生成沉淀。(2)(2)檢驗一氧

13、化碳檢驗一氧化碳時應先除去二氧化碳并檢驗是否除凈時應先除去二氧化碳并檢驗是否除凈, ,所以先通入氫氧所以先通入氫氧化鈉和石灰水溶液化鈉和石灰水溶液, ,再除去水蒸氣再除去水蒸氣( (通過無水氯化鈣通過無水氯化鈣),),最后通過灼熱氧化銅和石灰水溶液并檢驗產(chǎn)物最后通過灼熱氧化銅和石灰水溶液并檢驗產(chǎn)物, ,如果如果前面二氧化碳除凈前面二氧化碳除凈, ,后面有二氧化碳生成后面有二氧化碳生成, ,則證明有一則證明有一氧化碳。氧化碳。(3)(3)證明草酸的酸性比碳酸強證明草酸的酸性比碳酸強, ,只要驗證草只要驗證草酸和碳酸氫鈉或碳酸鈉反應生成二氧化碳即可酸和碳酸氫鈉或碳酸鈉反應生成二氧化碳即可, ,即向

14、盛即向盛有少量有少量NaHCONaHCO3 3( (或或NaNa2 2COCO3 3) )的試管中滴加草酸溶液的試管中滴加草酸溶液, ,有氣有氣泡產(chǎn)生。泡產(chǎn)生。驗證草酸是二元酸驗證草酸是二元酸, ,只要證明只要證明1 mol1 mol草酸需草酸需要要2 mol2 mol氫氧化鈉即可氫氧化鈉即可, ,即用氫氧化鈉標準溶液滴定草即用氫氧化鈉標準溶液滴定草酸溶液酸溶液, ,消耗氫氧化鈉的物質(zhì)的量為草酸的兩倍。消耗氫氧化鈉的物質(zhì)的量為草酸的兩倍。答案答案: :(1)(1)有氣泡產(chǎn)生有氣泡產(chǎn)生, ,澄清石灰水變渾濁澄清石灰水變渾濁COCO2 2冷凝冷凝( (水蒸氣、草酸等水蒸氣、草酸等),),防止草酸進

15、入裝置防止草酸進入裝置C C反應生成沉淀反應生成沉淀, ,干擾二氧化碳的檢驗干擾二氧化碳的檢驗(2)(2)F F、D D、G G、H H、D D、I ICuOCuO( (或氧化銅或氧化銅) )H H中黑色粉末變?yōu)榧t色中黑色粉末變?yōu)榧t色, ,其后的其后的D D中澄清石灰水變渾濁中澄清石灰水變渾濁(3)(3)向盛有少量向盛有少量NaHCONaHCO3 3( (或或NaNa2 2COCO3 3) )的試管中滴加草酸的試管中滴加草酸溶液溶液, ,有氣泡產(chǎn)生有氣泡產(chǎn)生用氫氧化鈉標準溶液滴定草酸溶液用氫氧化鈉標準溶液滴定草酸溶液, ,消耗氫氧化鈉的消耗氫氧化鈉的物質(zhì)的量為草酸的兩倍物質(zhì)的量為草酸的兩倍【命

16、題特點【命題特點】客觀題客觀題: :1.1.考查考查“制備制備”: :儀器、收集方法的選擇儀器、收集方法的選擇, ,反應原理的反應原理的合理性。合理性。2.2.考查考查“實驗判斷實驗判斷”: :判斷設計的實驗能否達到實驗目判斷設計的實驗能否達到實驗目的。的。3.3.考查考查“實驗選擇實驗選擇”: :對所設計的實驗方案做出選擇。對所設計的實驗方案做出選擇。4.4.考查考查“評價評價”: :對所給出的實驗方案合理性做出評價。對所給出的實驗方案合理性做出評價。主觀題主觀題: :1.1.考查考查“原理原理”: :物質(zhì)制備的實驗原理。物質(zhì)制備的實驗原理。2.2.考查考查“選擇與評價選擇與評價”: :提出

17、實驗問題與目的提出實驗問題與目的, ,給出實給出實驗情景或物質(zhì)的性質(zhì)驗情景或物質(zhì)的性質(zhì), ,要求選擇儀器、藥品要求選擇儀器、藥品, ,組裝實驗組裝實驗裝置裝置, ,確定實驗步驟和評價實驗方案等。確定實驗步驟和評價實驗方案等。3.3.考查考查“綜合評價綜合評價”: :聯(lián)系工業(yè)生產(chǎn)過程聯(lián)系工業(yè)生產(chǎn)過程, ,進行定性、進行定性、定量分析和綜合實驗評價。定量分析和綜合實驗評價。4.4.考查考查“計算計算”: :根據(jù)實驗方案根據(jù)實驗方案, ,利用守恒法計算產(chǎn)率、利用守恒法計算產(chǎn)率、純度或成分等。純度或成分等?！菊骖}備選【真題備選】(2012(2012全國卷全國卷T28)T28)溴苯是一種化工原料溴苯是一

18、種化工原料, ,實驗室合實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關數(shù)據(jù)如下成溴苯的裝置示意圖及有關數(shù)據(jù)如下: :苯苯溴溴溴苯溴苯密度密度/g/gcmcm-3-30.880.883.103.101.501.50沸點沸點/80805959156156水中溶解度水中溶解度微溶微溶微溶微溶微溶微溶按下列合成步驟回答問題按下列合成步驟回答問題: :(1)(1)在在a a中加入中加入15 mL15 mL無水苯和少量鐵屑。在無水苯和少量鐵屑。在b b中小心加中小心加入入4.0 mL4.0 mL液態(tài)溴。向液態(tài)溴。向a a中滴入幾滴溴中滴入幾滴溴, ,有白色煙霧產(chǎn)生有白色煙霧產(chǎn)生, ,是因為生成了是因為生成了_氣體。繼續(xù)

19、滴加至液溴滴完。氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置裝置d d的作用是的作用是_;_;(2)(2)液溴滴完后液溴滴完后, ,經(jīng)過下列步驟分離提純經(jīng)過下列步驟分離提純: :向向a a中加入中加入10 mL10 mL水水, ,然后過濾除去未反應的鐵屑然后過濾除去未反應的鐵屑; ;濾液依次用濾液依次用10 mL10 mL水、水、8 mL8 mL 10% 10%的的NaOHNaOH溶液、溶液、10 mL10 mL水洗滌。水洗滌。NaOHNaOH溶液洗滌的作用是溶液洗滌的作用是_;_;向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣, ,靜置、過靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是濾。加入氯

20、化鈣的目的是_;_;(3)(3)經(jīng)以上分離操作后經(jīng)以上分離操作后, ,粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為_,_,要進一步提純要進一步提純, ,下列操作中必須下列操作中必須的是的是_(_(填入正確選項前的字母填入正確選項前的字母););A.A.重結晶重結晶 B.B.過濾過濾C.C.蒸餾蒸餾D.D.萃取萃取(4)(4)在該實驗中在該實驗中,a,a的容積最適合的是的容積最適合的是_(_(填入正填入正確選項前的字母確選項前的字母) )。A.25 mLA.25 mLB.50 mLB.50 mLC.250 mLC.250 mLD.500 mLD.500 mL【解析【解析】液溴與鐵反應生成

21、溴苯和溴化氫液溴與鐵反應生成溴苯和溴化氫, ,溴化氫極易溴化氫極易溶于水溶于水, ,可看到白霧可看到白霧; ;裝置裝置d d用于吸收溴化氫和未反應完用于吸收溴化氫和未反應完的溴單質(zhì)的溴單質(zhì); ;氫氧化鈉可洗滌除去未反應的溴單質(zhì)和生成氫氧化鈉可洗滌除去未反應的溴單質(zhì)和生成的溴化氫的溴化氫; ;無水氯化鈣起干燥作用無水氯化鈣起干燥作用; ;經(jīng)過經(jīng)過、兩步后兩步后粗溴苯中還含有未反應的苯粗溴苯中還含有未反應的苯, ,應用蒸餾的方法除去應用蒸餾的方法除去; ;實實驗中共向驗中共向a a中加入了中加入了15 mL15 mL苯、苯、4 mL4 mL液溴、液溴、10 mL10 mL水水, ,共共29 mL2

22、9 mL液體液體, ,所以容積所以容積50 mL50 mL的的a a合適。合適。答案答案: :(1)HBr(1)HBr吸收吸收HBrHBr和未反應完的和未反應完的BrBr2 2(2)(2)除去除去HBrHBr和未反應的和未反應的BrBr2 2干燥干燥(3)(3)苯苯C C(4)B(4)B【知識回顧【知識回顧】1.1.實驗室典型的實驗室典型的4 4類氣體發(fā)生裝置類氣體發(fā)生裝置: :(1)(1)實驗室制取氨氣可以選用裝置實驗室制取氨氣可以選用裝置_。(2)(2)若用若用H H2 2O O2 2分解來制取氧氣分解來制取氧氣, ,可以選用裝置可以選用裝置_。(3)(3)實驗室制取氯氣實驗室制取氯氣,

23、,可以選用裝置可以選用裝置_。(4)(4)裝置裝置B B可以制備的最常見氣體有可以制備的最常見氣體有_和和_。A AC CD DCOCO2 2H H2 22.2.實驗設計的一般過程實驗設計的一般過程: :3.3.必考的評價實驗方案的基本原則必考的評價實驗方案的基本原則: :(1)(1)裝置應裝置應_對于不同的實驗方案對于不同的實驗方案, ,盡量選擇實驗盡量選擇實驗裝置、實驗步驟最簡單的方案。裝置、實驗步驟最簡單的方案。(2)(2)環(huán)保環(huán)保_:_:對于不同的實驗方案對于不同的實驗方案, ,盡量選擇不產(chǎn)盡量選擇不產(chǎn)生污染性氣體等有利于環(huán)境保護的實驗方案。生污染性氣體等有利于環(huán)境保護的實驗方案。最簡

24、最簡: :無污染無污染(3)(3)操作操作_:_:在選擇方案時力求實驗條件簡單在選擇方案時力求實驗條件簡單, ,有有利于節(jié)約資源。利于節(jié)約資源。(4)(4)原理原理_:_:所選擇的反應原理要正確合理所選擇的反應原理要正確合理, ,力求力求選擇反應速率容易控制的實驗方案選擇反應速率容易控制的實驗方案, ,以便有利于對生成以便有利于對生成物的控制和確保實驗安全。物的控制和確保實驗安全。(5)(5)現(xiàn)象現(xiàn)象_:_:在性質(zhì)驗證或物質(zhì)檢驗的實驗中在性質(zhì)驗證或物質(zhì)檢驗的實驗中, ,應應選擇反應現(xiàn)象最明顯的實驗方案。選擇反應現(xiàn)象最明顯的實驗方案。較方便較方便較簡單較簡單最明顯最明顯4.4.?？嫉膶φ諏嶒炘O計

25、的兩類方法?？嫉膶φ諏嶒炘O計的兩類方法: :(1)_(1)_對照設計對照設計: :探究性實驗設計中探究性實驗設計中, ,設計兩設計兩組實驗組實驗, ,在可能對實驗結果造成影響的眾多因素中在可能對實驗結果造成影響的眾多因素中, ,控控制一種因素制一種因素(X)(X)不同不同, ,比較兩組實驗結果的差異比較兩組實驗結果的差異, ,得出得出X X因素對實驗結果的影響情況。因素對實驗結果的影響情況。變量控制式變量控制式(2)_(2)_對照實驗設計對照實驗設計: :選擇一種大家公認的具有或選擇一種大家公認的具有或不具有某種性能的物質(zhì)不具有某種性能的物質(zhì)(A),(A),讓讓A A與需要進行實驗設計的與需要

26、進行實驗設計的物質(zhì)物質(zhì)(B)(B)進行相同的變化進行相同的變化, ,對比對比A A、B B實驗反應現(xiàn)象的異實驗反應現(xiàn)象的異同同, ,從而確定從而確定A A、B B性能的異同。如酸堿強弱的實驗設計性能的異同。如酸堿強弱的實驗設計中常使用此方法。中常使用此方法。參照性參照性【易錯辨析【易錯辨析】判斷下列說法是否正確判斷下列說法是否正確, ,正確的打正確的打“”,”,錯誤的打錯誤的打“”。1.Cl1.Cl2 2收集可用排飽和收集可用排飽和NaClNaCl溶液法溶液法, ,不能用排水法不能用排水法( () )提示提示: :。ClCl2 2能溶于水而不易溶于飽和能溶于水而不易溶于飽和NaClNaCl溶液

27、。溶液。2.2.除去除去COCO2 2中的中的HClHCl可以將混合氣通入飽和的可以將混合氣通入飽和的NaNa2 2COCO3 3溶液溶液中。中。( () )提示提示: :。COCO2 2也能與飽和的也能與飽和的NaNa2 2COCO3 3溶液反應。溶液反應。3.3.用濃鹽酸酸化用濃鹽酸酸化KMnOKMnO4 4溶液溶液, ,增強增強KMnOKMnO4 4的強氧化性。的強氧化性。( () )提示提示: :。KMnOKMnO4 4具有強氧化性具有強氧化性, ,能將能將HClHCl氧化。氧化。4.4.實驗室可選用大理石與濃硫酸反應制備實驗室可選用大理石與濃硫酸反應制備COCO2 2。( () )提

28、示提示: :。大理石與濃硫酸不反應。大理石與濃硫酸不反應。5.5.實驗室中的實驗室中的CClCCl4 4含有少量溴含有少量溴, ,加適量的苯加適量的苯, ,振蕩、靜振蕩、靜置后分液置后分液, ,可除去可除去CClCCl4 4中的溴。中的溴。( () )提示提示: :。CClCCl4 4和苯互溶。和苯互溶。6.NaOH6.NaOH的酚酞溶液的酚酞溶液 紅色褪去紅色褪去, ,說明說明SOSO2 2具有漂具有漂白性。白性。( () )提示提示: :。紅色褪去是。紅色褪去是NaOHNaOH溶液與酸性氧化物溶液與酸性氧化物SOSO2 2反反應。應。SOSO2 2不漂白酸堿指示劑。不漂白酸堿指示劑。7.7

29、.驗證驗證FeFe3 3O O4 4固體含有固體含有+2+2價鐵離子和價鐵離子和+3+3價鐵離子價鐵離子, ,可采可采用如下實驗設計用如下實驗設計:(:() )提示提示: :。+2+2價鐵離子可用酸性高錳酸鉀檢驗價鐵離子可用酸性高錳酸鉀檢驗;+3;+3價鐵價鐵離子可用離子可用KSCNKSCN檢驗。檢驗。8.8.說明說明NaNa2 2SOSO3 3已部分變質(zhì)。已部分變質(zhì)。( () )提示提示: :。硝酸具有強氧化性。硝酸具有強氧化性, ,能將能將 氧化。氧化。24SO考點一考點一“氣體制備氣體制備”為紐帶的實驗方案的設計為紐帶的實驗方案的設計【典型例題【典型例題】(2016(2016四川高考四川

30、高考)CuCl)CuCl廣泛應用于化工和印染等行業(yè)。廣泛應用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學習小組擬熱分解某研究性學習小組擬熱分解CuClCuCl2 22H2H2 2O O制備制備CuClCuCl, ,并并進行相關探究。進行相關探究?！举Y料查閱【資料查閱】【實驗探究【實驗探究】該小組用下圖所示裝置進行實驗該小組用下圖所示裝置進行實驗( (夾持儀夾持儀器略器略) )。請回答下列問題請回答下列問題: :(1)(1)儀器儀器X X的名稱是的名稱是_。(2)(2)實驗操作的先后順序是實驗操作的先后順序是a_ea_e( (填操作的填操作的編號編號) )。a.a.檢查裝置的氣密性后加入藥品檢查裝置的氣密性后

31、加入藥品b.b.熄滅酒精燈熄滅酒精燈, ,冷卻冷卻c.c.在在“氣體入口氣體入口”處通入干燥處通入干燥HClHCld.d.點燃酒精燈點燃酒精燈, ,加熱加熱e.e.停止通入停止通入HClHCl, ,然后通入然后通入N N2 2(3)(3)在實驗過程中在實驗過程中, ,觀察到觀察到B B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{色中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{色,C,C中中試紙的顏色變化是試紙的顏色變化是_。(4)(4)裝置裝置D D中發(fā)生的氧化還原反應的離子方程式是中發(fā)生的氧化還原反應的離子方程式是_ _ _?！咎骄糠此肌咎骄糠此肌?5)(5)反應結束后反應結束后, ,取出取出CuClCuCl產(chǎn)品進行實驗產(chǎn)品進行實驗, ,發(fā)現(xiàn)其

32、中含有發(fā)現(xiàn)其中含有少量的少量的CuClCuCl2 2或或CuOCuO雜質(zhì)。根據(jù)資料信息分析雜質(zhì)。根據(jù)資料信息分析: :若雜質(zhì)是若雜質(zhì)是CuClCuCl2 2, ,則產(chǎn)生的原因是則產(chǎn)生的原因是_。若雜質(zhì)是若雜質(zhì)是CuOCuO, ,則產(chǎn)生的原因是則產(chǎn)生的原因是_?！窘馕觥窘馕觥?1)(1)儀器儀器X X的名稱為干燥管。的名稱為干燥管。(2)(2)熱分解熱分解CuClCuCl2 22H2H2 2O O制備制備CuClCuCl, ,為防止為防止CuClCuCl被氧化和被氧化和CuCu+ +水解必水解必須要先趕走裝置中的氧氣和水蒸氣后才能加熱須要先趕走裝置中的氧氣和水蒸氣后才能加熱, ,且要在且要在HC

33、lHCl氣流中加熱制備氣流中加熱制備, ,反應結束后先熄滅酒精燈反應結束后先熄滅酒精燈, ,應繼續(xù)應繼續(xù)通入氮氣直至裝置冷卻通入氮氣直至裝置冷卻, ,所以操作順序為所以操作順序為acdacdbebe。(3)B(3)B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{色中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{色, ,說明有水生成說明有水生成, ,產(chǎn)產(chǎn)物中還有物中還有ClCl2 2, ,所以所以C C中濕潤的藍色石蕊試紙先變紅中濕潤的藍色石蕊試紙先變紅, ,后后褪色。褪色。(4)D(4)D中多余的中多余的ClCl2 2和和NaOHNaOH反應生成氯化鈉、次氯反應生成氯化鈉、次氯酸鈉和水酸鈉和水, ,反應的離子方程式為反應的離子方程式為ClCl2 2+

34、2OH+2OH- -=Cl=Cl- -+ClO+ClO- -+H+H2 2O O。(5)(5)因為因為CuClCuCl2 2在在300300以上才能完全分解成以上才能完全分解成CuClCuCl, ,若雜質(zhì)是若雜質(zhì)是CuClCuCl2 2說明說明CuClCuCl2 2沒有反應完全沒有反應完全, ,所以可所以可能是加熱時間不足或分解溫度偏低能是加熱時間不足或分解溫度偏低; ;若雜質(zhì)是氧化銅若雜質(zhì)是氧化銅, ,說明說明CuClCuCl被氧氣氧化才產(chǎn)生了被氧氣氧化才產(chǎn)生了CuOCuO, ,說明裝置中有氧氣說明裝置中有氧氣, ,可能通入可能通入HClHCl的量不足。的量不足。答案答案: :(1)(1)干

35、燥管干燥管(2)cdb(2)cdb(3)(3)先變紅先變紅, ,后褪色后褪色(4)Cl(4)Cl2 2+2OH+2OH- -=Cl=Cl- -+ClO+ClO- -+H+H2 2O O(5)(5)加熱時間不足或溫度偏低加熱時間不足或溫度偏低通入通入HClHCl的量不足的量不足【答題技法【答題技法】1.1.氣體物質(zhì)制備方案的設計思路氣體物質(zhì)制備方案的設計思路: :2.2.氣體制備與性質(zhì)實驗的四個注意問題氣體制備與性質(zhì)實驗的四個注意問題: :(1)(1)操作順序問題。操作順序問題。與氣體有關的實驗操作順序為與氣體有關的實驗操作順序為: :裝置選擇與連接裝置選擇與連接氣密氣密性檢查性檢查裝入固體藥品

36、裝入固體藥品加液體藥品加液體藥品按程序?qū)嶒灠闯绦驅(qū)嶒灢鹦秲x器。拆卸儀器。(2)(2)加熱操作的要求。加熱操作的要求。使用可燃性氣體使用可燃性氣體( (如如:H:H2 2、COCO、CHCH4 4等等),),先用原料氣趕先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣走系統(tǒng)內(nèi)的空氣, ,再點燃酒精燈加熱再點燃酒精燈加熱, ,以防止爆炸。以防止爆炸。制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應的物質(zhì)制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應的物質(zhì)( (如如H H2 2還還原原CuOCuO的實驗的實驗),),反應結束時反應結束時, ,應先熄滅酒精燈應先熄滅酒精燈, ,繼續(xù)通原繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。料氣至試管冷卻。(3)(3)尾氣處理的方法。

37、尾氣處理的方法。有毒氣體常采用溶液有毒氣體常采用溶液( (或固體或固體) )吸收或?qū)⒅c燃的方法吸收或?qū)⒅c燃的方法, ,不能直接排放。不能直接排放。(4)(4)特殊實驗裝置。特殊實驗裝置。制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)( (如如AlAl2 2S S3 3、AlClAlCl3 3等等),),往往在裝置的末端再接一個干燥裝置往往在裝置的末端再接一個干燥裝置, ,以防止空氣中水蒸氣的進入。以防止空氣中水蒸氣的進入。用盛有堿石灰的干燥管吸收測定實驗中生成用盛有堿石灰的干燥管吸收測定實驗中生成COCO2 2的質(zhì)的質(zhì)量時量時, ,在干燥管前連盛有在干燥管前連

38、盛有CaClCaCl2 2的的U U形管形管, ,在干燥管后再在干燥管后再連一個盛有堿石灰的干燥管連一個盛有堿石灰的干燥管, ,前一個的目的是干燥前一個的目的是干燥COCO2 2, ,后一個的目的是防止空氣中的后一個的目的是防止空氣中的COCO2 2和和H H2 2O(g)O(g)進入。進入?！拘骂}預測【新題預測】1.1.利用下圖裝置可以進行實驗并能達到實驗目的的利用下圖裝置可以進行實驗并能達到實驗目的的是是( () )選項選項實驗目的實驗目的X X中試劑中試劑Y Y中試劑中試劑A A用用MnOMnO2 2和濃鹽酸制取并和濃鹽酸制取并收集純凈干燥的收集純凈干燥的ClCl2 2飽和食鹽水飽和食鹽

39、水濃硫酸濃硫酸B B用用CuCu與稀硝酸制取并收與稀硝酸制取并收集純凈干燥的集純凈干燥的NONO水水濃硫酸濃硫酸C C驗證電石與飽和食鹽水驗證電石與飽和食鹽水反應生成的氣體的性質(zhì)反應生成的氣體的性質(zhì)并收集并收集CuSOCuSO4 4溶液溶液KMnOKMnO4 4溶液溶液D DCaCOCaCO3 3和稀鹽酸制取并收和稀鹽酸制取并收集純凈干燥的集純凈干燥的COCO2 2飽和飽和NaHCONaHCO3 3溶液溶液濃硫酸濃硫酸【解析【解析】選選D D。MnOMnO2 2和濃鹽酸常溫下不反應和濃鹽酸常溫下不反應, ,缺少加熱缺少加熱裝置裝置, ,故故A A錯誤錯誤; ;一氧化氮能與氧氣反應一氧化氮能與氧

40、氣反應, ,不能用排空氣不能用排空氣法收集法收集, ,故故B B錯誤錯誤; ;乙炔的分子量為乙炔的分子量為26,26,密度與空氣接近密度與空氣接近, ,應用排空氣法收集應用排空氣法收集, ,故故C C錯誤錯誤; ;二氧化碳的密度比空氣大二氧化碳的密度比空氣大, ,可用向上排空氣法收集可用向上排空氣法收集, ,故故D D正確。正確。2.2.甲酸甲酸(HCOOH)(HCOOH)是一種有刺激性氣味的無色液體是一種有刺激性氣味的無色液體, ,有很有很強的腐蝕性、較強的還原性強的腐蝕性、較強的還原性, ,熔點熔點8.4,8.4,沸點沸點100.7,100.7,能與水、乙醇互溶能與水、乙醇互溶, ,加熱至

41、加熱至160160即分解成二氧化碳和即分解成二氧化碳和氫氣。氫氣。(1)(1)實驗室可用甲酸與濃硫酸共熱制備一氧化碳實驗室可用甲酸與濃硫酸共熱制備一氧化碳:HCOOH:HCOOH H H2 2O+CO,O+CO,實驗的部分裝置如圖所示。制備實驗的部分裝置如圖所示。制備時先加熱濃硫酸至時先加熱濃硫酸至808090,90,再逐滴滴入甲酸。再逐滴滴入甲酸。請從圖中挑選所需的儀器請從圖中挑選所需的儀器, ,補充圖中虛線方框中缺少補充圖中虛線方框中缺少的氣體發(fā)生裝置的氣體發(fā)生裝置:_:_、e(e(填選項序號填選項序號)()(必要的塞必要的塞子、玻璃管、橡膠管、固定裝置已省略子、玻璃管、橡膠管、固定裝置已

42、省略););其中其中, ,溫度計溫度計的水銀球應該處于的水銀球應該處于_位置。位置。裝置裝置的作用是的作用是_。(2)(2)實驗室可用甲酸制備甲酸銅。其方法是先用硫酸銅實驗室可用甲酸制備甲酸銅。其方法是先用硫酸銅和碳酸氫鈉作用制得堿式碳酸銅和碳酸氫鈉作用制得堿式碳酸銅, ,堿式碳酸銅再與甲酸堿式碳酸銅再與甲酸反應制得四水甲酸銅反應制得四水甲酸銅Cu(HCOO)Cu(HCOO)2 24H4H2 2OO晶體晶體, ,相關的相關的化學方程式是化學方程式是2CuSO2CuSO4 4+4NaHCO+4NaHCO3 3=Cu(OH)=Cu(OH)2 2CuCOCuCO3 3+3CO3CO2 2+2Na+2

43、Na2 2SOSO4 4+H+H2 2O;O;Cu(OH)Cu(OH)2 2CuCOCuCO3 3+4HCOOH+5H+4HCOOH+5H2 2O=2Cu(HCOO)O=2Cu(HCOO)2 24H4H2 2O+O+COCO2 2實驗步驟如下實驗步驟如下: :、堿式碳酸銅的制備、堿式碳酸銅的制備: :步驟步驟是將一定量是將一定量CuSOCuSO4 45H5H2 2O O晶體和晶體和NaHCONaHCO3 3固體一固體一起放到研缽中研磨起放到研缽中研磨, ,其目的是其目的是_。步驟步驟是在攪拌下將固體混合物分多次緩慢加入熱是在攪拌下將固體混合物分多次緩慢加入熱水中水中, ,反應溫度控制在反應溫度

44、控制在707080,80,如果看到如果看到_(_(填寫實驗現(xiàn)象填寫實驗現(xiàn)象),),說明溫度過高。說明溫度過高。步驟步驟的后續(xù)操作有過濾、洗滌的后續(xù)操作有過濾、洗滌, ,檢驗沉淀是否已洗檢驗沉淀是否已洗滌干凈的方法為滌干凈的方法為_。、甲酸銅的制備、甲酸銅的制備: :將將Cu(OH)Cu(OH)2 2CuCOCuCO3 3固體放入燒杯中固體放入燒杯中, ,加入一定量熱的蒸加入一定量熱的蒸餾水餾水, ,再逐滴加入甲酸至堿式碳酸銅恰好全部溶解再逐滴加入甲酸至堿式碳酸銅恰好全部溶解, ,趁趁熱過濾除去少量不溶性雜質(zhì)。在通風櫥中蒸發(fā)濾液至熱過濾除去少量不溶性雜質(zhì)。在通風櫥中蒸發(fā)濾液至原體積的原體積的 時

45、時, ,冷卻析出晶體冷卻析出晶體, ,過濾過濾, ,再用少量無水乙再用少量無水乙醇洗滌晶體醇洗滌晶體2 23 3次次, ,晾干晾干, ,得到產(chǎn)品。得到產(chǎn)品。13“趁熱過濾趁熱過濾”中中, ,必須必須“趁熱趁熱”的原因是的原因是_。用乙醇洗滌晶體的目的是用乙醇洗滌晶體的目的是_。(3)(3)請設計實驗證明甲酸是一元弱酸請設計實驗證明甲酸是一元弱酸:_:_?！窘馕觥窘馕觥?1)(1)該制備原理符合該制備原理符合: :液體液體+ +液體液體 氣體氣體, ,用分液漏斗添加甲酸用分液漏斗添加甲酸, ,在蒸餾燒瓶中反應在蒸餾燒瓶中反應, ,且需控制反且需控制反應的溫度應的溫度, ,溫度計水銀球應在液面以下

46、溫度計水銀球應在液面以下, ,但不能接觸燒但不能接觸燒瓶底部瓶底部; ;生成的氣體中含有生成的氣體中含有HCOOH,HCOOHHCOOH,HCOOH易溶于水易溶于水,B,B起安全瓶起安全瓶作用作用, ,防止水因倒吸而流入蒸餾燒瓶中。防止水因倒吸而流入蒸餾燒瓶中。(2)(2)將一定量將一定量CuSOCuSO4 45H5H2 2O O晶體和晶體和NaHCONaHCO3 3固體一起放到固體一起放到研缽中研磨研缽中研磨, ,其目的是研細并混合均勻其目的是研細并混合均勻, ,使反應充分使反應充分; ;溫度過高溫度過高, ,堿式碳酸銅會分解生成黑色的堿式碳酸銅會分解生成黑色的CuOCuO; ;堿式碳酸銅表

47、面會附著硫酸根離子堿式碳酸銅表面會附著硫酸根離子, ,檢驗洗滌干凈方檢驗洗滌干凈方法法: :取最后一次洗滌液少許于試管中取最后一次洗滌液少許于試管中, ,滴加滴加BaClBaCl2 2溶液溶液, ,若不產(chǎn)生白色沉淀若不產(chǎn)生白色沉淀, ,說明沉淀已洗滌干凈說明沉淀已洗滌干凈, ,若產(chǎn)生白色若產(chǎn)生白色沉淀沉淀, ,說明沉淀未洗滌干凈說明沉淀未洗滌干凈; ;甲酸銅的溶解度隨溫度的升高而變大甲酸銅的溶解度隨溫度的升高而變大, ,如果冷卻如果冷卻, ,會會有晶體析出有晶體析出, ,降低產(chǎn)率降低產(chǎn)率, ,因此需趁熱過濾因此需趁熱過濾, ,防止甲酸銅晶防止甲酸銅晶體析出體析出; ;甲酸銅易溶于水甲酸銅易溶于

48、水, ,不能用蒸餾水洗滌不能用蒸餾水洗滌, ,故需用乙醇進故需用乙醇進行洗滌行洗滌, ,洗去晶體表面的水及其他雜質(zhì)洗去晶體表面的水及其他雜質(zhì), ,減少甲酸銅晶減少甲酸銅晶體的損失。體的損失。(3)(3)室溫下室溫下, ,測甲酸鈉溶液的測甲酸鈉溶液的pH,pH,若若pH7,pH7,則證明甲酸則證明甲酸為弱酸。為弱酸。室溫下室溫下, ,配制配制0.01 mol0.01 molL L-1-1的甲酸溶液的甲酸溶液, ,測量溶液的測量溶液的pH,pH,若若pH2,pH2,則證明甲酸為弱酸。則證明甲酸為弱酸。答案答案: :(1)(1)a a、c c液面以下液面以下, ,但不能接觸燒瓶底部但不能接觸燒瓶底部

49、防止水槽中的水因倒吸流入蒸餾燒瓶中防止水槽中的水因倒吸流入蒸餾燒瓶中(2)(2)研細并混合均勻研細并混合均勻有黑色固體生成有黑色固體生成取最后一次洗滌液少許于試管中取最后一次洗滌液少許于試管中, ,滴加滴加BaClBaCl2 2溶液溶液, ,若若不產(chǎn)生白色沉淀不產(chǎn)生白色沉淀, ,說明沉淀已洗滌干凈說明沉淀已洗滌干凈, ,若產(chǎn)生白色沉若產(chǎn)生白色沉淀淀, ,說明沉淀未洗滌干凈說明沉淀未洗滌干凈防止甲酸銅晶體析出防止甲酸銅晶體析出洗去晶體表面的水和其他雜質(zhì)洗去晶體表面的水和其他雜質(zhì)(3)(3)室溫下室溫下, ,測甲酸鈉溶液的測甲酸鈉溶液的pH,pH,若若pH7,pH7,則證明甲酸則證明甲酸為弱酸。為

50、弱酸。室溫下室溫下, ,配制配制0.01 mol0.01 molL L-1-1的甲酸溶液的甲酸溶液, ,測測量溶液的量溶液的pH,pH,若若pH2,pH2,則證明甲酸為弱酸。則證明甲酸為弱酸?！炯庸逃柧殹炯庸逃柧殹?.(20161.(2016廣州一模廣州一模) )用如圖所示裝置制取表格中的四用如圖所示裝置制取表格中的四種干燥、純凈的氣體種干燥、純凈的氣體( (必要時可以加熱必要時可以加熱;a;a、b b、c c、d d表表示相應儀器中加入的試劑示相應儀器中加入的試劑) )。其中正確的是。其中正確的是( () )選項選項氣體氣體a ab bc cd dA ASOSO2 2濃硫酸濃硫酸CuCuH

51、H2 2O O濃硫酸濃硫酸B BClCl2 2濃鹽酸濃鹽酸MnOMnO2 2NaOHNaOH溶液溶液濃硫酸濃硫酸C CNHNH3 3飽和飽和NHNH4 4ClCl溶液溶液消石灰消石灰空集氣瓶空集氣瓶固體固體NaOHNaOHD DNONO稀硝酸稀硝酸銅屑銅屑H H2 2O O濃硫酸濃硫酸【解析【解析】選選D D。SOSO2 2能夠溶解在水中能夠溶解在水中, ,選項選項A A錯誤錯誤; ;氯氣能氯氣能夠與夠與NaOHNaOH溶液反應溶液反應, ,選項選項B B錯誤錯誤; ;實驗室中制備氨氣采用實驗室中制備氨氣采用的是加熱固體的是加熱固體NHNH4 4ClCl和和Ca(OH)Ca(OH)2 2混合物

52、的方法混合物的方法, ,且氨氣應且氨氣應該用向下排氣法收集該用向下排氣法收集, ,選項選項C C錯誤錯誤; ;稀硝酸與銅反應生成稀硝酸與銅反應生成NO,NO,裝置體系中含有氧氣裝置體系中含有氧氣, ,反應開始時反應開始時,NO,NO氣體中含有少氣體中含有少量的量的NONO2 2, ,故故c c為水為水, ,可以除去可以除去NONO2 2,d,d為濃硫酸為濃硫酸, ,可以除去可以除去NONO中的水蒸氣中的水蒸氣, ,然后用注射器收集干燥的然后用注射器收集干燥的NONO氣體氣體, ,選項選項D D正確。正確。2.2.膦膦(PH(PH3 3) )又稱為磷化氫又稱為磷化氫, ,在常溫下是一種無色有大蒜

53、在常溫下是一種無色有大蒜臭味的有毒氣體臭味的有毒氣體, ,沸點沸點-89.7,-89.7,易自燃易自燃, ,與空氣混合易與空氣混合易爆炸爆炸, ,微溶于水。其制取原理類似于實驗室制氨氣微溶于水。其制取原理類似于實驗室制氨氣, ,現(xiàn)現(xiàn)用下圖裝置來制取磷化氫并驗證其性質(zhì)。用下圖裝置來制取磷化氫并驗證其性質(zhì)。實驗開始時實驗開始時, ,先從分液漏斗向盛有先從分液漏斗向盛有PHPH4 4I I的圓底燒瓶中加的圓底燒瓶中加入過量乙醚入過量乙醚 無色液體無色液體, ,沸點沸點34.5,34.5,微溶于水微溶于水, ,不與不與FeFe2 2(SO(SO4 4) )3 3反應反應,微熱數(shù)分鐘后再從分液漏斗向圓底

54、燒微熱數(shù)分鐘后再從分液漏斗向圓底燒瓶中加入一定量的濃瓶中加入一定量的濃NaOHNaOH溶液繼續(xù)加熱。在裝置溶液繼續(xù)加熱。在裝置C C處用處用電熱器控制溫度在電熱器控制溫度在300300左右左右, ,實驗過程中可觀察到實驗過程中可觀察到:B:B裝置的試管中有白色蠟狀固體裝置的試管中有白色蠟狀固體(P(P4 4) )生成生成;D;D裝置的試管裝置的試管中中FeFe2 2(SO(SO4 4) )3 3溶液顏色由棕黃色變成淡綠色溶液顏色由棕黃色變成淡綠色, ,同時也有白同時也有白色蠟狀固體生成。請回答色蠟狀固體生成。請回答: :(1)(1)按氣流方向連接裝置按氣流方向連接裝置, ,從左到右的順序為從左

55、到右的順序為a_fa_f。(2)(2)用用PHPH4 4I I和燒堿反應制取和燒堿反應制取PHPH3 3的化學方程式是的化學方程式是_ _ _。(3)(3)實驗開始時實驗開始時, ,先向圓底燒瓶中加入乙醚并微熱數(shù)分先向圓底燒瓶中加入乙醚并微熱數(shù)分鐘鐘, ,其目的是其目的是_。(4)(4)裝置裝置C C中反應的化學方程式是中反應的化學方程式是_;_;裝置裝置D D中反應的離子方程式是中反應的離子方程式是_。(5)(5)裝置裝置B B、D D中的現(xiàn)象說明中的現(xiàn)象說明PHPH3 3具有的化學性質(zhì)是具有的化學性質(zhì)是_(_(填字母序號填字母序號) )。A.A.堿性堿性B.B.不穩(wěn)定性不穩(wěn)定性C.C.還原

56、性還原性D.D.酸性酸性(6)(6)實驗時處理尾氣的方法是實驗時處理尾氣的方法是_。【解析【解析】制取磷化氫并驗證其性質(zhì)實驗流程為乙醚為制取磷化氫并驗證其性質(zhì)實驗流程為乙醚為易揮發(fā)的有機溶劑易揮發(fā)的有機溶劑, ,開始時開始時, ,先從分液漏斗向盛有先從分液漏斗向盛有PHPH4 4I I的圓底燒瓶中加入過量的乙醚的圓底燒瓶中加入過量的乙醚, ,并微熱數(shù)分鐘并微熱數(shù)分鐘, ,目的是目的是將空氣排盡將空氣排盡, ,以防止磷化氫在裝置中燃燒以防止磷化氫在裝置中燃燒, ,提供惰性氣提供惰性氣體環(huán)境體環(huán)境, ,再從分液漏斗向圓底燒瓶中加入一定量的濃氫再從分液漏斗向圓底燒瓶中加入一定量的濃氫氧化鈉溶液繼續(xù)加

57、熱氧化鈉溶液繼續(xù)加熱, ,發(fā)生反應發(fā)生反應PHPH4 4I+NaOH PHI+NaOH PH3 3+NaI+HNaI+H2 2O,O,在裝置在裝置C C處用電熱器控制溫度在處用電熱器控制溫度在300300度左右度左右, ,發(fā)發(fā)生反應生反應4PH4PH3 3 P P4 4+6H+6H2 2,B,B裝置的試管中有白色蠟狀裝置的試管中有白色蠟狀固體生成固體生成, ,為白磷為白磷,D,D裝置的試管中硫酸鐵溶液顏色從棕裝置的試管中硫酸鐵溶液顏色從棕黃色變成淡綠色黃色變成淡綠色, ,說明生成亞鐵離子說明生成亞鐵離子, ,磷化氫具有還原磷化氫具有還原性性, ,發(fā)生反應發(fā)生反應4PH4PH3 3+12Fe+1

58、2Fe3+3+=P=P4 4+12Fe+12Fe2+2+12H+12H+ +, ,同時也同時也有白色蠟狀固體白磷生成。有白色蠟狀固體白磷生成。(1)B(1)B裝置的試管中有白色蠟狀固體生成裝置的試管中有白色蠟狀固體生成, ,為白磷為白磷, ,連接連接順序為順序為adebcadebc( (或或edbcedbc) )。(2)(2)銨鹽和堿反應生成氨氣銨鹽和堿反應生成氨氣, ,氮和磷為同一主族元素氮和磷為同一主族元素, ,性性質(zhì)相似質(zhì)相似, ,所以反應為所以反應為PHPH4 4I+NaOH PHI+NaOH PH3 3+NaI+H+NaI+H2 2O O。(3)(3)磷化氫容易自燃磷化氫容易自燃,

59、,所以裝置中若不將空氣排盡所以裝置中若不將空氣排盡, ,會自會自燃燃, ,所以實驗開始時所以實驗開始時, ,先向圓底燒瓶中加入乙醚加熱數(shù)先向圓底燒瓶中加入乙醚加熱數(shù)分鐘分鐘, ,目的是將空氣排盡目的是將空氣排盡, ,以防止以防止PHPH3 3在裝置中燃燒在裝置中燃燒( (或或自燃自燃) )。(4)(4)由上述分析可知由上述分析可知, ,磷化氫受熱分解生成白磷和氫氣磷化氫受熱分解生成白磷和氫氣, ,方程式為方程式為4PH4PH3 3 P P4 4+6H+6H2 2。D D中的離子反應為中的離子反應為4PH4PH3 3+12Fe+12Fe3+3+=P=P4 4+12Fe+12Fe2+2+12H+1

60、2H+ +。(5)B(5)B裝置的試管中有白色蠟狀固體為白磷裝置的試管中有白色蠟狀固體為白磷, ,為磷化氫受為磷化氫受熱熱分解生成的產(chǎn)物分解生成的產(chǎn)物, ,說明磷化氫不穩(wěn)定說明磷化氫不穩(wěn)定, ,裝置裝置C C中磷化氫能中磷化氫能將鐵離子還原為亞鐵離子將鐵離子還原為亞鐵離子, ,說明其具有還原性。說明其具有還原性。(6)(6)磷化氫有毒磷化氫有毒, ,需進行尾氣處理需進行尾氣處理, ,磷化氫、氫氣都能燃磷化氫、氫氣都能燃燒燒, ,所以可以將尾氣點燃所以可以將尾氣點燃, ,硫化氫與硫酸銅溶液反應硫化氫與硫酸銅溶液反應, ,所所以可以將氣體通入到以可以將氣體通入到CuSOCuSO4 4溶液。溶液。答

61、案答案: :(1)d(1)de eb bc(c(或或e ed db bc)c)(2)PH(2)PH4 4I+NaOH PHI+NaOH PH3 3+NaI+H+NaI+H2 2O O(3)(3)將空氣排盡將空氣排盡, ,以防止以防止PHPH3 3在裝置中燃燒在裝置中燃燒( (或自燃或自燃) )(4)4PH(4)4PH3 3 P P4 4+6H+6H2 24PH4PH3 3+12Fe+12Fe3+3+=P=P4 4+12Fe+12Fe2+2+12H+12H+ +(5)B(5)B、C C(6)(6)將尾氣點燃或通入到將尾氣點燃或通入到CuSOCuSO4 4溶液溶液考點二考點二有機物制備與提純實驗方

62、案的設計有機物制備與提純實驗方案的設計【典型例題【典型例題】(2016(2016懷化一模懷化一模) )實驗室制備硝基苯的反應原理和實實驗室制備硝基苯的反應原理和實驗裝置如圖所示驗裝置如圖所示: :存在的主要副反應有在溫度稍高的情況下會生成間二存在的主要副反應有在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯。硝基苯。有關數(shù)據(jù)如表所示有關數(shù)據(jù)如表所示: :物質(zhì)物質(zhì)熔點熔點/沸點沸點/密度密度/g/gcmcm-3-3溶解性溶解性苯苯5.55.580800.880.88微溶微溶于水于水硝基苯硝基苯5.75.7210.9210.91.2051.205難溶難溶于水于水物質(zhì)物質(zhì)熔點熔點/沸點沸點/密度密度/g/gcmc

63、m-3-3溶解性溶解性間二硝間二硝基苯基苯89893013011.571.57微溶微溶于水于水濃硝酸濃硝酸83831.41.4易溶易溶于水于水濃硫酸濃硫酸3383381.841.84易溶易溶于水于水實驗步驟如下實驗步驟如下: :取取100 mL100 mL燒杯燒杯, ,用用20 mL20 mL濃硫酸與濃硫酸與18 mL18 mL濃硝酸配制混合濃硝酸配制混合酸酸, ,將混合酸小心加入將混合酸小心加入B B中。把中。把18 mL(15.84 g)18 mL(15.84 g)苯加入苯加入A A中。向室溫下的苯中逐滴加入混酸中。向室溫下的苯中逐滴加入混酸, ,邊滴邊攪拌邊滴邊攪拌, ,混合混合均勻。在

64、均勻。在50506060下發(fā)生反應下發(fā)生反應, ,直至反應結束。直至反應結束。將反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中將反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中, ,依次用少量水、依次用少量水、5% NaOH5% NaOH溶液和水洗滌。分出的產(chǎn)物加入無水溶液和水洗滌。分出的產(chǎn)物加入無水CaClCaCl2 2顆顆粒粒, ,靜置片刻靜置片刻, ,棄去棄去CaClCaCl2 2, ,進行蒸餾純化進行蒸餾純化, ,收集收集205205210210餾分餾分, ,得到純硝基苯得到純硝基苯18 g18 g?；卮鹣铝袉栴}回答下列問題: :(1)(1)裝置裝置B B的名稱是的名稱是_,_,裝置裝置C C的作用是的作用是_ _

65、 _。(2)(2)配制混合酸時配制混合酸時, ,能否將濃硝酸加入濃硫酸中能否將濃硝酸加入濃硫酸中, ,說明理說明理由由:_:_。(3)(3)為了使反應在為了使反應在50506060下進行下進行, ,常用的方法是常用的方法是_。反應結束并冷卻至室溫后。反應結束并冷卻至室溫后A A中液體就是粗硝基苯中液體就是粗硝基苯, ,粗硝基苯呈黃色的原因是粗硝基苯呈黃色的原因是_ _ _。(4)(4)在洗滌操作中在洗滌操作中, ,第二次水洗的作用是第二次水洗的作用是_ _ _。(5)(5)在蒸餾純化過程中在蒸餾純化過程中, ,因硝基苯的沸點高于因硝基苯的沸點高于140,140,應應選用空氣冷凝管選用空氣冷凝管

66、, ,不選用直形冷凝管的原因是不選用直形冷凝管的原因是_ _ _。(6)(6)本實驗所得到的硝基苯產(chǎn)率是本實驗所得到的硝基苯產(chǎn)率是_?！窘馕觥窘馕觥?1)(1)裝置裝置B B的名稱是分液漏斗的名稱是分液漏斗, ,裝置裝置C C的作用是的作用是冷凝回流。冷凝回流。(2)(2)不能不能, ,因為硝酸的密度比硫酸小因為硝酸的密度比硫酸小, ,將濃硝酸加入濃硫?qū)庀跛峒尤霛饬蛩嶂幸装l(fā)生酸液迸濺。酸中易發(fā)生酸液迸濺。(3)(3)水浴加熱可以控制溫度在水浴加熱可以控制溫度在50506060。粗硝基苯呈黃。粗硝基苯呈黃色的原因是溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的色的原因是溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的NONO2 2等雜質(zhì)。等雜質(zhì)。(4)(4)第二次水洗可以除去氫氧化鈉及鈉鹽等可溶性雜質(zhì)。第二次水洗可以除去氫氧化鈉及鈉鹽等可溶性雜質(zhì)。(5)(5)用直形冷凝管可能因為內(nèi)外溫差過大而炸裂。用直形冷凝管可能因為內(nèi)外溫差過大而炸裂。(6)(6)理論上產(chǎn)生硝基苯的質(zhì)量理論上產(chǎn)生硝基苯的質(zhì)量= = 123 g123 gmolmol-1-125 g,25 g,則硝基苯的產(chǎn)率則硝基苯的產(chǎn)率=18=182525 100%=72%100%=72