北京四中網(wǎng)校2013年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 制備實驗方案的設(shè)計知識導(dǎo)學(xué)
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1、 制備實驗方案的設(shè)計 [重點難點] 1、了解制備實驗方案的設(shè)計方法和要求。 2、運用已學(xué)知識分析并評價氫氧化鋁制備的最佳途徑。 3、設(shè)計實驗:硫酸亞鐵的制備 [知識講解] 1、制備新物質(zhì)需先設(shè)計方案的原因 制備新物質(zhì)是科學(xué)研究和工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展的需要,它是在一定的實驗條件和過程中進行的。 我們還知道反應(yīng)物相同,反應(yīng)條件不同時產(chǎn)物也不一樣。如苯和氯氣在光照下發(fā)生加成反應(yīng),但在FeCl3作催化劑時卻發(fā)生取代反應(yīng)生成氯苯。再如,用同濃度、同體積的AlCl3溶液和NaOH溶液制備Al(OH)3時,如果將NaOH溶液滴到AlCl3溶液中或
2、將AlCl3溶液滴加到NaOH溶液中實驗現(xiàn)象和結(jié)果完全不同。這種例子還有很多,因此,在設(shè)計物質(zhì)制備的實驗方案時,要使實驗過程達到和保持某種狀態(tài)、發(fā)生某種特定變化,并得到理想的結(jié)果,就必須注意對實驗條件進行設(shè)計。 2、作用和要求 根據(jù)化學(xué)實驗的目的要求,依據(jù)正確的化學(xué)原理,結(jié)合題給的信息和提供的藥品和儀器,運用相關(guān)的化學(xué)知識和技能,對實驗的儀器、裝置和方法所進行的統(tǒng)一規(guī)劃,選擇最佳方案,達到制取某種物質(zhì)的目的。 進行上述實驗設(shè)計的作用: ①直接關(guān)系到實驗效率的高低,甚至實驗的成敗; ?、诳茖W(xué)、合理、周密、巧妙的實驗設(shè)計,往往能導(dǎo)致化學(xué)科學(xué)的重大發(fā)現(xiàn)。
3、 制備實驗方案設(shè)計的要求: ?、僭碚_、步驟簡單; ②條件適宜、操作方便; ?、墼县S富、價格低廉; ④節(jié)省試劑、安全防污; ?、莓a(chǎn)品純凈、易于提純。 3、制備實驗設(shè)計思路及一般方法 列出可能的幾種制備方法和途徑,從上面的5項要求進行分析和比較,從中選取最佳的實驗方法。 在制訂具體的實驗方案時,還應(yīng)注意對實驗條件進行嚴格、有效的控制。其順序是: 4、用鋁屑制備Al(OH)3的幾種方案及評價 根據(jù)中學(xué)化學(xué)所學(xué)內(nèi)容,制備Al(OH)3我們可以: ?、庞娩X先和酸反應(yīng)生成Al3+鹽,再用Al3+鹽和NaO
4、H溶液或氨水反應(yīng)制出Al(OH)3; ?、朴娩X屑先和強堿溶液如NaOH溶液反應(yīng)生成AlO2-鹽,再用稀硫酸中和過量的堿液,并促使AlO2-與酸溶液反應(yīng)或水解,得到Al(OH)3; ⑶先用鋁屑分別和稀硫酸、濃氫氧化鈉溶液作用生成鋁鹽溶液、偏鋁酸鹽溶液,然后將這兩溶液相混合,得到氫氧化鋁。 下面從原料消耗、生成氫氧化鋁是否便于控制等方面加以討論: (1)方案一: 鋁屑和稀硫酸反應(yīng)生成Al3+的鹽溶液,再用NaOH溶液(或)氨水使Al(OH)3沉淀析出。 發(fā)生反應(yīng)為:2Al+3H2SO4(稀)===Al2(SO4)3+3H2↑,2Al+6H+==
5、=2Al3++3H2↑, Al2(SO4)3+6HaOH===2 Al(OH)3↓+3Na2SO4,Al3++3OH-=== Al(OH)3↓。 用氨水時:Al2(SO4)3+6NH3·H2O===2 Al(OH)3↓+3(NH4)2SO4,Al3++3NH3·H2O=== Al(OH)3↓+3NH4+。 從方程式可看出,用NaOH溶液沉淀Al3+,若NaOH溶液不足,則Al3+沉淀不完全;NaOH溶液過量,則生成的Al(OH)3又將有一部分轉(zhuǎn)化為NaAlO2溶液,即Al(OH)3+NaOH===NaAlO2+2H2O,終點不易控制,因為Al(OH)3
6、溶于過量的NaOH溶液,影響Al(OH)3的生成量。 用氨水沉淀Al3+,隨著氨水的滴加,Al(OH)3沉淀量逐漸增大,當(dāng)Al3+完全轉(zhuǎn)化為Al(OH)3沉淀時,再滴入氨水,Al(OH)3不溶解(氫氧化鋁不跟弱堿反應(yīng)),反應(yīng)易于控制。 從消耗原料物質(zhì)的量方面分析:若制取1mol Al(OH)3需要3mol H+和3mol OH-或3mol NH3·H2O。 (2)方案二: 鋁屑先跟濃NaOH溶液反應(yīng),再用稀硫酸中和過量的堿液,促使AlO2-與酸反應(yīng)得到Al(OH)3。 發(fā)生反應(yīng)為:2Al+2NaOH+2H2O===2NaAlO2+3H2↑,2Al+
7、2OH-+2H2O===2AlO2-+3H2↑, 2NaAlO2+H2SO4+2H2O===2Al(OH)3↓+Na2SO4,AlO2-+H++H2O===Al(OH)3↓。 若硫酸過量,則生成的Al(OH)3會溶解。 若制取1mol Al(OH)3,需消耗H+、OH-各1mol。 (3)方案三: 用鋁屑分別與稀硫酸和濃NaOH溶液反應(yīng),將得到的鋁鹽溶液和偏鋁酸鹽溶液混合過濾,再將得到的沉淀洗滌,可得Al(OH)3。 發(fā)生反應(yīng)為:2Al+3H2SO4(稀)=== Al2(SO4)3+3H2↑,2Al+6H+===2Al3++3
8、H2↑, 2Al+2NaOH+2H2O===2NaAlO2+3H2↑,2Al+2OH-+2H2O===2AlO2-+3H2↑, Al2(SO4)3+6NaAlO2+12H2O===Al(OH)3↓+3Na2SO4,Al3++3AlO2+6H2O===4 Al(OH)3↓。 按此方案,若制備1mol Al(OH)3,需消耗mol H+和mol OH-。 我們來比較這三種方案,同樣是制備1mol Al(OH)3,使用的藥品都是三種:鋁屑、稀硫酸、氫氧化鈉溶液,第一種方案消耗酸、堿的物質(zhì)的量最多,第三種方案最少;從操作要求可看出:方案一
9、、二不如方案三簡單。 綜上所述,制備Al(OH)3宜用第三種方案,其流程應(yīng)為: 5、用鋁屑制備Al(OH)3的具體實驗方案的設(shè)計 實驗名稱: 以鋁為原料制備Al(OH)3 實驗?zāi)康模? ?、俜治鲈u價制備Al(OH)3的最佳條件; ?、谡J識鋁的化學(xué)性質(zhì)和Al(OH)3的兩性。 實驗原理: 鋁屑分別與稀硫酸和濃NaOH溶液反應(yīng)得到Al2(SO4)3和NaAlO2溶液,將鋁鹽溶液和偏鋁酸鹽溶液混合過濾,再將得到的沉淀洗滌,即可得到Al(OH)3。 實驗用品: 燒杯、量筒、玻璃棒、漏斗、托盤天平、鐵架臺、石棉網(wǎng)、酒精
10、燈、pH試紙、濾紙、剪刀、火柴、鋁屑、稀硫酸、稀NaOH溶液、濃NaOH溶液、蒸餾水。 實驗步驟: ?、僭跓?中加入50mL稀NaOH溶液,再加入足量鋁屑,給溶液稍加熱1~2分鐘后取出,用蒸餾水把鋁屑洗滌干凈,稱量鋁屑的質(zhì)量,設(shè)為m1,將鋁屑分為四份,備用。 ?、谠跓?中放入1份鋁,再加入適量稀硫酸,使鋁屑完全溶解。 ③在燒杯3中放入3份鋁,再加入適量濃NaOH溶液,使鋁屑完全溶解。 ?、軐?和燒杯3中的溶液混合,將沉淀過濾。 ?、輰⑺贸恋磙D(zhuǎn)移到燒杯中,用熱蒸餾水洗滌3次,再過濾、洗滌,至溶液的pH值為7~8。 ?、捱^濾,干燥,
11、得到Al(OH)3固體。 ?、哂猛斜P天平稱量所得Al(OH)3固體的質(zhì)量為m2,計算出產(chǎn)率。 實驗現(xiàn)象記錄及結(jié)果處理 ?、賹嶒灛F(xiàn)象(略) ②實驗結(jié)果處理 鋁屑的質(zhì)量(m1) 氫氧化鋁的質(zhì)量(m2) 氫氧化鋁的理論產(chǎn)量(m3) 產(chǎn)率計算公式 本實驗Al(OH)3的產(chǎn)率 注意: 1、實驗步驟1中鋁屑先用稀NaOH溶液處理,是為了除去鋁屑表面的薄薄的氧化鋁膜。 2、鋁屑的質(zhì)量要均分為相同的四份,使它們能按Al3++3AlO2-+6H2O===4 Al(OH)3↓完全反應(yīng)。 3、Al3++3H2
12、O Al(OH)3+3H+,AlO2-+2H2O Al(OH)3+OH- 正是由于這兩個水解反應(yīng)相互促進,使得Al3+鹽和AlO2-鹽相混后產(chǎn)生Al(OH)3沉淀。 ?。垡员郊姿釣樵现苽浔郊姿峒柞ィ? 實驗設(shè)計參考: 實驗?zāi)康模? 制備苯甲酸甲酯 實驗原理: 苯甲酸與甲醇在濃硫酸作用下生成苯甲酸甲酯 實驗用品:略 實驗步驟: ?、畔?0mL大試管中加入2 mL甲醇、2 mL苯甲酸,再慢慢滴入0.5 mL濃硫酸; ?、圃诹硪恢г嚬苤屑尤? mL飽和Na2CO3溶液。按下圖所示把裝置接好; ?、怯眯』鸺訜嵩嚬?/p>
13、里的混合物,產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到飽和Na2CO3溶液上方約0.5cm處; ?、热∠略嚬懿⑼V辜訜幔? ?、烧袷幨⒂蠳a2CO3溶液的試管; ?、拾鸦旌弦旱谷敕忠郝┒分徐o置、分液,上層就是產(chǎn)品苯甲酸甲酯。 [實驗四 硫酸亞鐵的制備] 實驗設(shè)計參考: 首先用堿液除去廢鐵屑表面的油污,之后按如下步驟制備硫酸亞鐵: (1)在燒杯中倒入40mL稀硫酸,加入足量廢鐵屑,以使稀硫酸浸沒所有鐵屑為度。小心加熱(保持溫度在50℃—80℃之間,不要煮沸),直到只有極少量氣泡生成,同時溶液呈淺綠色為止(這時燒杯底部應(yīng)留有少量鐵屑)。 (2)用少量熱水
14、通過過濾器,以提高它的溫度(防止溶液在漏斗里析出晶體),然后將溶液趁熱過濾。將濾液轉(zhuǎn)入試管中,用橡皮塞塞住管口(防止空氣進入),靜置、冷卻、結(jié)晶,觀察濾液冷卻生長出淺綠色硫酸亞鐵晶體的 現(xiàn)象。 (3)待結(jié)晶完畢后,取出晶體,用少量水洗滌2—3次,再用濾紙將晶體吸干。 (4)把制得的硫酸亞鐵晶體放在一個小廣口瓶中,密閉保存。 實驗現(xiàn)象: 廢鐵屑遇到稀H2SO4產(chǎn)生氣泡,鐵屑溶解,溶液呈淺綠色,冷卻后有晶體析出(綠礬FeSO4·7H2O)。 說明: ?、勹F與H2SO4反應(yīng)制FeSO4時應(yīng)用稀H2SO4。 ②FeSO4易被氧化,應(yīng)加入過量
15、鐵屑以防止氧化,制得的綠礬應(yīng)密閉保存。 [典型例題剖析] 例1、實驗室現(xiàn)有:(1)未知濃度的燒堿溶液100mL;(2)能隨時提供CO2的發(fā)生裝置;(3)50mL量筒;(4)200mL燒杯。請僅利用上述藥品和儀器制備較純凈的純堿溶液。 [分析] CO2氣體和NaOH物質(zhì)的量之比不同,反應(yīng)可生成Na2CO3或NaHCO3。要制備較純凈的純堿溶液,通入CO2量的控制是實驗成敗的關(guān)鍵,若直接向NaOH溶液中通入CO2,使其恰好生成Na2CO3通常是難以做到的。我們不妨采取“欲擒故縱”的策略,將100mL NaOH溶液分成兩等份,其中一份通入過量的CO2,使之生成NaHC
16、O3,然后將另一份NaOH溶液與之混合,最終得到Na2CO3。發(fā)生的反應(yīng)是: (1)NaOH+CO2=NaHCO3 ?。?)NaOH+NaHCO3=Na2CO3+H2O 答案: (1)用50mL量筒量取50mL的NaOH溶液; (2)將量筒里的NaOH溶液倒入200mL燒杯中,通入過量的CO2; (3)將剩余的50mL NaOH溶液倒入燒杯中混合即可。 例2、某學(xué)生想制作一種家用環(huán)保型消毒液發(fā)生器,用石墨作電極電解飽和氯化鈉溶液,通電便可制得有較強殺菌能力的消毒液,他設(shè)計了如圖三套裝置,請對它們進行評價。 [分析] 該制備的反應(yīng)原
17、理并不復(fù)雜,是通過電解飽和食鹽水后產(chǎn)生的Cl2與NaOH反應(yīng)生成NaClO,從而達到制備目的,反應(yīng)原理: 2NaCl+2H2O2NaOH+H2↑+Cl2↑ Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2O 由于電解食鹽水時氯氣是陽極產(chǎn)物,而NaOH是陰極產(chǎn)物,因此,如何讓兩極的產(chǎn)物充分接觸反應(yīng)是設(shè)計裝置的創(chuàng)意點。 答案: 裝置A顯然不能保證氯氣和NaOH的充分接觸。裝置B與裝置C的區(qū)別是把陽極設(shè)計在裝置的下部或上部,B設(shè)計能確保在陽極生成的氯氣上升時,與陰極產(chǎn)物NaOH充分接觸反應(yīng),達到制備的目的。 例3、氨跟氧化銅反應(yīng)可以制備氮氣(2N
18、H3+3CuO 3Cu+3H2O+N2),而氮氣跟鎂在高溫下反應(yīng)可得到氮化鎂,但氮化鎂遇水即反應(yīng)生成Mg(OH)2和NH3。下面是甲、乙兩位學(xué)生提出的制備氮化鎂的兩種實驗方案示意圖(實驗前系統(tǒng)內(nèi)的空氣已排出;圖中箭頭表示氣體的流向) 填空和回答問題: ?。?)甲、乙兩生提出的實驗方案是否能制得氮化鎂?甲_________,乙_________。(填“能”或“不能”) ?。?)具體說明不能制得氮化鎂的原因(如兩個方案均能制得氮化鎂,此小題不用回答)。______________。 [分析] 甲方案制得的NH3,經(jīng)過堿石灰干燥,再經(jīng)過濃H2SO4時,和硫酸反應(yīng)
19、生成(NH4)2SO4,使得反應(yīng)到此終結(jié),后邊反應(yīng)由于沒有NH3使反應(yīng)無法進行,不能得到氮化鎂;乙方案改正了甲方案的兩點錯誤,NH3被CuO氧化成N2后,經(jīng)過水洗除去未反應(yīng)的NH3,最后N2經(jīng)濃H2SO4干燥后與高溫鎂粉反應(yīng)制得氮化鎂,該方案是可行的。 [解] ?。?)不能,能 (2)甲方案中反應(yīng)產(chǎn)生的NH3全部被濃硫酸吸收,不能進行后續(xù)反應(yīng)。 例4、1,2—二溴乙烷可作汽油抗爆劑的添加劑,常溫下它是無色液體,密度是2.18g/cm3,沸點131.4℃,熔點9.79℃,易溶于醇、醚、丙酮等有機溶劑,在實驗中可以用下圖所示裝置制備1,2—二溴乙烷,其中分液漏斗和燒瓶
20、a中裝有乙醇和濃硫酸的混合液,試管d中裝有液溴(表面覆蓋少量水)。 填寫以下空白。 ?。?)寫出本題中制備1,2—二溴乙烷的兩個反應(yīng)化學(xué)方程式。 ?。?)安全瓶b可以防止倒吸,并可以檢查實驗進行時試管d是否發(fā)生堵塞。請寫出發(fā)生堵塞時瓶b中的現(xiàn)象。 ?。?)容器c中NaOH溶液的作用:_________。 (4)某學(xué)生做此實驗時,使用一定量的液溴,當(dāng)溴全部褪色時,所消耗乙醇和濃硫酸混合液的量比正常情況下超出許多,如果裝置的氣密性沒有問題,試分析其可能的原因。 [分析] 由于1,2—二溴乙烷的熔點為9.79℃,要注意試管d外面的冷卻水溫度,如
21、果溫度低于此熔點,1,2—二溴乙烷就會在試管d中凝固而發(fā)生堵塞,使容器c和它前面的容器a和b由于乙烯排不出去而壓強增大,會將安全瓶b內(nèi)的水壓入長玻璃管里,使玻璃管內(nèi)的水面上升甚至溢出,與此同時瓶b內(nèi)的水面會有所下降。 由于副反應(yīng)的發(fā)生,反應(yīng)中有SO2、CO2等酸性氣體生成,因而要用NaOH溶液洗滌,如果溫度不迅速升到170℃,則會使乙醇和濃H2SO4反應(yīng)生成乙醚等副產(chǎn)物,另外,反應(yīng)過快乙烯沒有被完全吸收,亦使反應(yīng)物量消耗太多。 [解] ?。?)CH3CH2OH CH2=CH2↑+H2O、H2C=CH2+Br2→CH2Br—CH2Br ?。?)b中水面會下降,玻璃管中
22、的水面會上升,甚至溢出 (3)除去乙烯中帶出的酸性氣體(SO2、CO2等) ?。?)①乙烯反應(yīng)速度過快;②實驗過程中乙烯和濃H2SO4的混合液沒有迅速達到170℃(或?qū)憽翱販夭划?dāng)”)。 例5、(05江蘇、20)(12分)硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)是一種重要的食品和飼料添加劑。實驗室通過如下實驗由廢鐵屑制備FeSO4·7H2O晶體: ?、賹?% Na2CO3溶液加入到盛有一定量廢鐵屑的燒杯中,加熱數(shù)分鐘,用傾析法除去Na2CO3溶液,然后將廢鐵屑用水洗滌2~3遍; ?、谙蛳礈爝^的廢鐵屑中加入過量的稀硫酸,控制溫度在50~80℃之間至鐵屑耗盡;
23、③趁熱過濾,將濾液轉(zhuǎn)入到密閉容器中,靜置、冷卻結(jié)晶; ?、艽Y(jié)晶完畢后,濾出晶體,用少量冰水洗滌2~3次,再用濾紙將晶體吸干; ?、輰⒅频玫腇eSO4·7H2O晶體放在一個小廣口瓶中,密閉保存。 請回答下列問題: ?。?)實驗步驟①的目的是__________,加熱的作用是__________。 ?。?)實驗步驟②明顯不合理,理由是__________。 ?。?)實驗步驟④中用少量冰水洗滌晶體,其目的是__________; (4)經(jīng)查閱資料后發(fā)現(xiàn),硫酸亞鐵在不同溫度下結(jié)晶可分別得到FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O和FeSO4·
24、H2O。硫酸亞鐵在不同溫度下的溶解度和該溫度下析出晶體的組成如下表所示(僅在56.7℃、64℃溫度下可同時析出兩種晶體)。 硫酸亞鐵的溶解度和析出晶體的組成 溫度/℃ 0 10 30 50 56.7 60 64 70 80 90 溶解度/g 14.0 17.0 25.0 33.0 35.2 35.3 35.6 33.0 30.5 27.0 析出晶體 FeSO4·7H2O FeSO4·4H2O FeSO4·H2O 請根據(jù)表中數(shù)據(jù)作出硫酸亞鐵的溶解度曲線。 ?。?)若需從硫酸亞鐵溶液中結(jié)晶出FeSO4·4H2O,應(yīng)控制的結(jié)
25、晶溫度(t)的范圍為__________。 分析: 制備硫酸亞鐵前,一般先要除去鐵表面的油污,可用燒堿或純堿溶液,加熱能促進純堿溶解使水解程度增大,增強去油污能力。 由于Fe2+易被氧化,所以制備硫酸亞鐵時要使鐵過量。 為了增大硫酸亞鐵濃度,應(yīng)在較高溫度下使鐵與硫酸反應(yīng),但又要防止亞鐵離子的氧化,所以一般控制在50-80℃,并要趁熱過濾。 得到的沉淀一般會沾有溶液中的離子,需要進行洗滌以除去這些離子。 根據(jù)表中第2行可畫出溶解度曲線。 答案: ?。?)除油污 升高溫度,溶液堿性增強,去油污能力增強 (2)應(yīng)該鐵屑過量
26、(或反應(yīng)后溶液中必須有鐵剩余),否則溶液中可能有Fe3+存在 ?。?)洗滌除除去晶體表面附著的硫酸等雜質(zhì);用冰水洗滌可降低洗滌過程中FeSO4·7H2O的損耗。 ?。?)如圖 ?。?)56.7℃ < t < 64℃ 性質(zhì)實驗方案的設(shè)計 [重點難點] 1、了解性質(zhì)實驗方案的設(shè)計方法和要求。 2、應(yīng)用乙二酸的性質(zhì),設(shè)計完整的化學(xué)實驗方案。 3、綜合運用高中階段有關(guān)銅和銅的化合物的知識,設(shè)計實驗方案驗證銅和銅的化合物的性質(zhì)。 4、設(shè)計實驗檢驗紅磚中氧化鐵成分 [知識講解] 我們知道,物質(zhì)的結(jié)構(gòu)決定物質(zhì)的性質(zhì),而物質(zhì)的性質(zhì)
27、在一定程度上也反映其結(jié)構(gòu),并決定它的用途和制法。在進行性質(zhì)實驗方案的設(shè)計時,要充分了解物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、用途與制法之間的相互關(guān)系。要根據(jù)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)特點來設(shè)計化學(xué)實驗方案,探究或驗證物質(zhì)所具有的一些性質(zhì)。對于物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)實驗方案的設(shè)計,要抓住物質(zhì)的本質(zhì)特征進行整體考慮,學(xué)會應(yīng)用分析、比較、綜合、概括的方法??蓱?yīng)用元素周期律來分析元素及化合物的有關(guān)知識,使物質(zhì)的存在、性質(zhì)和制法的知識條理化。在設(shè)計實驗方案時,要對物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)有正確的理解與認識。 推測物質(zhì)的性質(zhì)應(yīng)從其結(jié)構(gòu)出發(fā),與已學(xué)過的物質(zhì)的結(jié)構(gòu)進行比較,抓共性、找個性。 一、乙二酸的結(jié)構(gòu)及其性質(zhì)推測 乙二酸結(jié)構(gòu)簡式為,
28、含兩個羧基,可推測乙二酸應(yīng)具有: ①酸的通性:和活潑金屬反應(yīng)生成氫氣,和堿性氧化物反應(yīng)生成鹽和水,和酸堿指示劑作用,和堿作用生成鹽和水,和某些鹽作用。 ②乙二酸晶體中含結(jié)晶水,受熱時會失去結(jié)晶水,繼續(xù)強熱,乙二酸可能分解為氣體CO2和水。 ③乙二酸能和醇在催化劑作用下發(fā)生酯化反應(yīng)。 ?、芤叶嶂袃婶然苯酉噙B,可能會被酸性高錳酸鉀氧化,使高錳酸鉀溶液褪色。 ?、莞鶕?jù)常識,衣服上沾有藍墨水,可用乙二酸洗滌干凈,說明乙二酸能使藍墨水褪色。 二、設(shè)計實驗方案,驗證乙二酸所具有的性質(zhì) ?。?)乙二酸的酸性的檢驗 ?、俜謩e用潔凈的玻璃棒蘸同
29、物質(zhì)的量濃度的乙二酸溶液、稀硫酸、乙酸點在pH試紙上,并與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對比,可看出pH試紙均顯紅色,說明乙二酸溶液和稀硫酸溶液、乙酸溶液一樣均顯酸性。那么酸性怎樣呢?乙二酸溶液顯示的pH試紙紅色比乙酸使pH試紙變紅的更明顯,說明乙二酸酸性強于乙酸。 ?、谙蚴⒂猩倭縉a2CO3粉末的試管中加入約3mL乙二酸溶液,觀察現(xiàn)象。可以看到產(chǎn)生大量的無色氣泡,這是CO2氣體,說明乙二酸酸性比H2CO3強,綜合上述兩點,知乙二酸的酸性強于乙酸、碳酸。 ?。?)乙二酸晶體受熱分解性質(zhì)的檢驗 如圖,先將導(dǎo)氣管通入一倒立的干而冷的小燒杯中,可以看到燒杯內(nèi)壁有霧狀水霧生成,然后再通入澄清的石灰水
30、中,可觀察到澄清的石灰水變渾濁,說明乙二酸受熱能分解,產(chǎn)物有CO2和H2O。 說明: 驗證乙二酸受熱分解產(chǎn)物時可直接用上面的裝置,加熱試管時管口應(yīng)略向上傾斜。如驗證有水生成,可直接觀察加熱時試管口部出現(xiàn)較多液珠,且冷卻之后不變?yōu)楣腆w即可。從澄清石灰水變渾濁可證明乙二酸受熱分解生成了CO2。 (3)乙二酸和酸性KMnO4溶液作用--乙二酸的還原性 向盛有約5mL乙二酸飽和溶液的試管中滴入3滴用硫酸酸化的0.5%的KMnO4溶液,振蕩,可觀察到酸性KMnO4溶液褪色,說明乙二酸具有還原性。 說明: 驗證乙二酸的還原性,高錳酸鉀溶液濃度不宜過大,而且
31、混合后要充分振蕩。最初看到溶液變?yōu)闇\褐色,過一會兒才接近于無色。 (4)乙二酸的酯化反應(yīng) 如圖,在一試管中加入3mL乙二醇,然后邊搖動試管邊慢慢加入2mL濃硫酸和2mL乙二酸,用酒精燈小心均勻地加熱試管3min~5min,產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到飽和Na2CO3溶液的液面上??捎^察到在Na2CO3液面上有無色透明油狀液體產(chǎn)生,并可聞到香味。這種香味是由酯散發(fā)出的,說明乙二酸和乙二醇發(fā)生了酯化反應(yīng)。 ?。?)乙二酸使藍墨水褪色 在一支試管中放一塊濺有藍墨水的布條,用2%的乙二酸與乙二酸鉀混合溶液浸泡,可觀察到布條上的藍墨水漬消失了,證明乙二酸能洗去濺在布條上的藍墨水漬
32、。 三、性質(zhì)實驗的設(shè)計中,要注意下列問題: 1.實驗方案要可行。要盡量避免使用高壓和特殊催化劑等實驗室難以達到的條件,實驗方案要簡單易行。 例如,設(shè)計“證明醋酸是弱電解質(zhì)”的實驗時,有這樣一個方案:配制pH=1的鹽酸溶液和pH=1的醋酸溶液,然后分別取兩溶液各1mL均稀釋至10mL,然后在兩溶液中各加入少量鎂條觀察現(xiàn)象,產(chǎn)生氣泡速率較快的是醋酸。這個實驗設(shè)計的原理并沒有錯,但是中學(xué)階段要準(zhǔn)確配制pH=1的醋酸在實際操作上是有一定難度的,而且等比例稀釋后與鎂反應(yīng)的速率,通過氣泡的觀察,其結(jié)論也是不可靠的。 2.實驗順序要科學(xué)。要對各個實驗步驟進行統(tǒng)一的規(guī)劃和安
33、排,保證實驗的準(zhǔn)確高效。同時要減少副反應(yīng)和避免實驗步驟間的干擾。 例如,已知檸檬醛結(jié)構(gòu)為: 設(shè)計檸檬醛的化學(xué)性質(zhì)實驗時,有一個方案是:①通過加入高錳酸鉀酸性溶液或溴水,根據(jù)溶液褪色來驗證C=C的性質(zhì)。②用新制的氫氧化銅懸濁液在加熱條件下產(chǎn)生磚紅色沉淀來驗證醛基的性質(zhì)。殊不知,由于醛基具有還原性,很容易被氧化,也會使高錳酸鉀酸性溶液和溴水褪色,所以實驗結(jié)論是不準(zhǔn)確的。其實只要把實驗步驟做一下調(diào)整,先用新制的氫氧化銅懸濁液驗證醛基的性質(zhì),醛基完全氧化成羧基后,再用高錳酸鉀酸性溶液或溴水驗證C=C的性質(zhì),即可避免上述錯誤。 3.實驗現(xiàn)象要直觀。仍然是設(shè)計“證明醋酸是弱
34、電解質(zhì)”的實驗,如果我們?nèi)ヅ渲埔粋€一定濃度的CH3COONa溶液,用pH試紙測試溶液的pH,通過測定的結(jié)果pH>7來得出醋酸是弱電解質(zhì)的結(jié)論,既操作簡便又現(xiàn)象明顯。 4.實驗結(jié)論要可靠。要反復(fù)推敲實驗步驟和多方論證實驗結(jié)果,做到實驗結(jié)論的準(zhǔn)確可靠。 四、設(shè)計銅和銅的化合物的性質(zhì)實驗方案 1.銅和銅的化合物的性質(zhì) 銅是一種不活潑的金屬,可和氧氣反應(yīng)生成CuO,和硫反應(yīng)只能生成低價的Cu2S;與鹽酸、稀H2SO4不反應(yīng);與冷的濃H2SO4也不反應(yīng),在加熱條件下可以和濃H2SO4作用,但不產(chǎn)生H2,能與HNO3作用,其中和濃HNO3作用生成NO2氣體,和稀HNO3作用
35、生成NO氣體。實驗室可利用這些反應(yīng)來制取SO2、NO2、NO等氣體;在鹽溶液中銅只能置換比它更不活潑的Hg、Ag等金屬,但它可以和FeCl3溶液反應(yīng),工業(yè)上利用這個原理來腐蝕線路板;銅在干燥的空氣中比較穩(wěn)定,但在潮濕的空氣中會發(fā)生銹蝕而生成銅綠。 氧化銅是堿性氧化物,與酸等反應(yīng)生成銅鹽和水。在氧化銅中銅處于高價,因此氧化銅有一定的氧化性,能氧化乙醇等。因此,銅可以作為乙醇氧化為乙醛的催化劑。 硫酸銅晶體帶5個單位結(jié)晶水,呈藍色,加熱時易失去結(jié)晶水變?yōu)榘咨牧蛩岱勰?。銅離子還能與鐵、堿、硫離子等反應(yīng)。 氫氧化銅是弱堿,有弱堿的通性,即:與酸反應(yīng)、受熱分解等。
36、 2、實驗步驟參考設(shè)計如下: ?。?)銅與非金屬反應(yīng) ①用一根銅絲在酒精燈火焰上灼燒,觀察銅絲在灼燒前后的變化。 銅絲變黑。說明生成了CuO。 ?、谌∫恢≡嚬芗尤肷倭苛蚍郏诰凭珶羯霞訜嶂亮蜃兂烧魵?,迅速插入一束擦亮的細銅絲,觀察現(xiàn)象。 銅絲在硫蒸氣中保持紅熱,最后變黑,說明生成了Cu2S。 ?。?)銅與氧化性酸反應(yīng) ①在盛有一小塊銅片的試管中加入約3mL濃H2SO4,觀察現(xiàn)象;小心加熱試管,觀察現(xiàn)象;把生成的氣體通入品紅溶液中,觀察現(xiàn)象。 可看到銅與冷濃硫酸不反應(yīng),在加熱時溶液逐漸變藍色;生成的氣體使品紅溶液褪色。說明銅
37、與氧化性酸反應(yīng),生成SO2等。 ?、谠趦芍г嚬苤懈骷尤胍恍K銅片,分別加入少量濃硝酸和稀硝酸,立即用無色透明塑料袋將試管口罩上并系緊,觀察發(fā)生的現(xiàn)象;然后,將加稀硝酸的試管口上的塑料袋稍稍松開一會兒,使空氣進入塑料袋,觀察發(fā)生的現(xiàn)象。 可看到銅與濃硝酸反應(yīng)生成紅棕色的NO2,溶液變藍色;銅與稀硝酸反應(yīng)生成無色的NO,溶液變藍色。 (3)銅與鹽溶液反應(yīng) ?、僭谠嚬苤屑尤爰s3mL AgNO3溶液,插入一根銅絲,過一會兒取出,觀察現(xiàn)象。 可見紅色的銅表面覆蓋了一層銀白色的光亮銀。證明銅比銀活潑。 ?、谠谑⒂幸恍K銅片的試管中加入約3mL濃FeCl
38、3溶液,不斷振蕩試管,觀察現(xiàn)象。 可看到溶液由棕黃色逐漸變?yōu)樗{綠色,銅不斷溶解。 ?。?)銅的催化作用 在試管中加入3mL乙醇,把一端彎成螺旋狀的銅絲放在酒精燈外焰上加熱,使銅表面生成一薄層黑色的氧化銅,立即把它插入盛有乙醇的試管里,這樣反復(fù)操作幾次,聞生成物的氣味,并觀察銅絲表面的變化。 可看到灼燒變黑的銅在乙醇中又變?yōu)榧t色。說明CuO有一定的氧化性。 ?。?)銅的其他性質(zhì) 取兩小塊銅片,都在教室里,并露置在空氣中。使其中一塊銅片保持表面的濕潤,另一塊銅片放在干燥處,使其表面保持干燥。課后不斷觀察銅片表面的變化。 通過數(shù)天的觀察,可
39、看到濕潤的銅表面出現(xiàn)了一層銅銹。 ?。?)銅的化合的性質(zhì) ?、偃∩倭緾uO粉末于試管中,加入少量水,不溶解;再加入少量稀硫酸,黑色粉末溶解,溶液變?yōu)樗{色。說明氧化銅與硫酸反應(yīng)生成了硫酸銅和水。 ?、谌∩倭苛蛩徙~晶體于大試管中,把試管固定在鐵架臺上并使試管口略向下傾斜,加熱大試管,會看到藍色的晶體逐漸變?yōu)榘咨?。冷卻后,向試管中滴加1滴水,會看到晶體又變成藍色。 ?、廴∵m量硫酸銅溶液于試管中,向試管中放入一細鐵釘,過一會兒看到鐵釘表面出現(xiàn)了一層紅色的銅。說明鐵比銅活潑。 ?、苋∩倭苛蛩徙~溶液于試管中,滴加少量氫氧化鈉溶液,會看到出現(xiàn)藍色沉淀。說明銅離子與堿反應(yīng)生
40、成氫氧化銅沉淀。 ⑤向一盛有硫酸銅溶液的試管中通入硫化氫氣體或滴加硫化鈉溶液,會看到黑色沉淀出現(xiàn)。說明銅離子與硫離子反應(yīng)生成了黑色的CuS沉淀。 五、紅磚中氯化鐵成分的檢驗 實驗原理: 紅磚是由粘土燒成的一種常用建筑材料。紅磚之所以顯紅色是因為含有Fe2O3。Fe2O3是堿性氧化物,可溶于酸(Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O)。Fe3+可用KSCN溶液檢驗[Fe3++3SCN—=Fe(SCN)3]。 實驗步驟及現(xiàn)象: ①把約20g紅磚粉末,放入小燒杯中,加入20mL 3mol/L鹽酸,放置約30min。 ?、趶臒腥?mL澄清溶
41、液于試管中,滴入0.1moI/L KSCN溶液2滴—3滴,觀察到溶液立即顯血紅色。 實驗結(jié)論: 通過實驗,說明溶液中含有Fe3+,進而說明原紅磚中含有Fe2O3。 注意事項: ⑴紅磚與鹽酸反應(yīng)較慢,要給予足夠的反應(yīng)時間。 ?、瓶梢杂肒SCN溶液檢驗,也可用NaOH溶液檢驗,前者比后者反應(yīng)靈敏度高。 [典型例題] 例1.設(shè)計雙氧水化學(xué)性質(zhì)實驗方案。 [分析] 在設(shè)計雙氧水化學(xué)性質(zhì)實驗方案前,先預(yù)測雙氧水可能具有的性質(zhì)。雙氧水是H2O2的水溶液,H2O2中的氧元素是-l價,-1價的氧元素是中間價態(tài),它既能升高又能降低,因此它可
42、能既具有氧化性又具有還原性;中負一價的氧元素在溶液中可能不太穩(wěn)定(Na2O2遇水立刻反應(yīng)),因此它可能還具有不穩(wěn)定性;根據(jù)常識,雙氧水在醫(yī)院里可用作皮膚上傷口的消毒劑,而且消毒后皮膚表面變白,這說明雙氧水不但能殺菌消毒使蛋白質(zhì)變性,而且還可能有漂白作用。綜上所述,在設(shè)計雙氧水化學(xué)性質(zhì)實驗方案時,可以從以下幾個方面加以推測并進行實驗:①雙氧水可能具有不穩(wěn)定性,在受熱或遇到恰當(dāng)?shù)拇呋瘎r,可能發(fā)生分解,如果分解產(chǎn)物中有氣體,很可能是O2;②雙氧水可能具有氧化性,可能會氧化H2S、Fe2+等物質(zhì);③雙氧水可能具有還原性,可能被KMnO4酸性溶液、K2Cr2O7溶液等氧化;④雙氧水還可能具有漂白性;⑤
43、雙氧水可能使雞蛋白等蛋白質(zhì)變性。 [解] 實驗步驟設(shè)計如下: ?。?)雙氧水的不穩(wěn)定性 ?、僭谠嚬苤屑尤爰s3mL雙氧水,在酒精燈上小火加熱,觀察現(xiàn)象,然后把帶火星的木條伸到試管內(nèi),觀察現(xiàn)象。 ?、谠谠嚬軆?nèi)加入約3mL雙氧水,加入少量MnO2粉末,觀察現(xiàn)象;然后把帶火星的木條伸到試管內(nèi),觀察現(xiàn)象。 ?。?)雙氧水的氧化性 在試管中加入約3mL新制的FeSO4溶液,同時滴入幾滴KSCN溶液,振蕩、觀察現(xiàn)象;然后逐滴加入雙氧水,振蕩,觀察現(xiàn)象。 ?。?)雙氧水的還原性 向盛有5mL雙氧水的試管中加入10滴用硫酸酸化的1%(質(zhì)量分數(shù))的KMn
44、O4溶液,振蕩,觀察現(xiàn)象;用帶火星的木條伸到試管內(nèi),觀察現(xiàn)象。 ?。?)雙氧水的漂白性 在兩支試管中分別加入1mL品紅溶液,然后在其中一支試管中逐滴加入雙氧水,振蕩,觀察現(xiàn)象;在另一支試管中逐滴加入同樣多的水,振蕩,觀察現(xiàn)象。 (5)雙氧水使雞蛋白變性 在兩支試管中分別加入1mL雞蛋白,然后在第1支試管中加入3rnL水,振蕩,觀察現(xiàn)象;在第2支試管中逐滴加入同樣多的雙氧水,振蕩,觀察現(xiàn)象。若第2支試管有沉淀,則過濾,把溶液再放入試管中,加入適量蒸餾水,觀察是否溶解。 通過實驗,可以觀察到雙氧水具有不穩(wěn)定性,在變熱或遇到恰當(dāng)?shù)拇呋瘎r,會發(fā)生分解并生成氧氣
45、。雙氧水具有氧化性,會把Fe2+氧化成Fe3+。雙氧水具有還原性,能使KMnO4酸性溶液褪色,并生成氧氣。雙氧水具有漂白性,能使品紅溶液褪色。雙氧水能使雞蛋白變性而凝固。 例2.BaCl2溶液中通入SO2不會產(chǎn)生沉淀,若繼續(xù)通入另一種氣體,使之產(chǎn)生沉淀,請問通入何種氣體? 分析: 我們注意到,SO2是酸性氧化物,可以與堿性氣體反應(yīng)生成亞硫酸鹽,另外具有明顯的還原性,容易被氧化成。 解答: ?。?)向溶液中通入NH3,就可以生成BaSO3沉淀。反應(yīng): (2)通入具有氧化性的氣體,如Cl2、NO2等,可以生成BaSO4沉淀。反應(yīng)如下:
46、?。?)SO2也具有弱氧化性,溶液中通入H2S也可以生成沉淀,不過是淡黃色的硫。反應(yīng): 例3.阿司匹林(Aspirin),化學(xué)名稱乙酰水楊酸,是我們?nèi)粘I钪凶钍煜さ囊环N解熱鎮(zhèn)痛藥。它自從1882年在德國拜爾公司誕生起至今,已經(jīng)有了100多年的歷史,經(jīng)久不衰,始終是臨床治療發(fā)熱、風(fēng)濕的良藥。阿司匹林為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,無味或微帶醋酸味,微溶于水,易溶于乙醇、氯仿,微溶于乙醚。 阿司匹林的結(jié)構(gòu)簡式如上。 根據(jù)阿司匹林的分子結(jié)構(gòu)和你已有的知識,判斷它有怎樣的化學(xué)性質(zhì)?如何驗證? 分析: 結(jié)構(gòu)決定性質(zhì),我們先來分析阿司匹林的分子結(jié)構(gòu)。阿司匹林分子
47、中有兩個主要的官能團,分別是羧基和酯的結(jié)構(gòu),因此推測阿司匹林可能具有: (1)酸性:阿司匹林結(jié)構(gòu)中的羧基(—COOH),在水中可電離出H+。 (2)水解反應(yīng):阿司匹林結(jié)構(gòu)中的“—COO-”在一定條件下可以水解。 根據(jù)以上推測,實驗步驟設(shè)計如下: 1.阿司匹林的酸性: ①向一試管水中加入阿司匹林粉末并加熱。分別蘸取稀硫酸和阿司匹林溶液點在pH試紙上,并與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對比。 ②向另一盛有Na2CO3溶液的試管中加入阿司匹林粉末,并加熱,觀察現(xiàn)象。 2.阿司匹林的水解反應(yīng): 將阿司匹林溶于適量NaOH溶液中,加熱直至溶液沸騰。冷卻后向
48、溶液中滴入稀HCl,直至溶液顯酸性。有該溶液進行兩個實驗: ?、傧蛏鲜鋈芤褐械稳肷倭縁eCl3溶液,觀察現(xiàn)象。 ?、谙蛏鲜鋈芤褐械稳肷倭繚怃逅^察現(xiàn)象。 通過實驗,可以觀察到阿司匹林顯酸性,與Na2CO3反應(yīng)有CO2生成。 阿司匹林在堿性條件下水解: 由于酚羥基的存在,所以可以與Fe3+發(fā)生顯色反應(yīng),與濃溴水生成白色沉淀。 通過以上阿司匹林化學(xué)性質(zhì)的實驗設(shè)計,我們不難發(fā)現(xiàn),在設(shè)計性質(zhì)實驗方案時,要充分了解物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、用途與制法之間的相互關(guān)系,要根據(jù)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)特點來設(shè)計實驗方案,探究或驗證物質(zhì)所具有的一些性質(zhì)。 推測物質(zhì)
49、的性質(zhì)的基本思路是:根據(jù)物質(zhì)的結(jié)構(gòu),推出該物質(zhì)所屬類別,推測其基本的化學(xué)性質(zhì)(共性);然后進一步分析該物質(zhì)的特殊性,推測其獨有的化學(xué)性質(zhì)(個性)。 例4.有兩瓶pH=2的酸溶液,一瓶是強酸,一瓶是弱酸?,F(xiàn)只有石蕊試液、酚酞試液、pH試紙和蒸餾水,而沒有其它試劑。簡述如何用最簡便的實驗方法來判別哪瓶是強酸:________。 分析: 此題要求根據(jù)強弱酸性質(zhì)的差別設(shè)計實驗。 答案: 各取等體積酸液用蒸餾水稀釋相同倍數(shù)(如100倍),然后用pH試紙分別測其pH值,pH值變化大的那瓶是強酸。 例5.(05廣東、20)(14分) 研究性學(xué)習(xí)小組進
50、行SO2的制備及性質(zhì)探究實驗。 ?。?)根據(jù)反應(yīng)Na2SO3(固)+H2SO4(濃)= Na2SO4 + SO2↑+ H2O,制備SO2氣體。 ①用下列簡圖,在答題卡的方框中畫出制備并收集SO2的實驗裝置(含試劑)示意圖。 ②實驗過程中,使用分液漏斗滴加濃硫酸的操作是_____________________________。 ?。?)將SO2氣體分別通入下列溶液中: ?、倨芳t溶液,現(xiàn)象是_______________________________________________________; ?、阡逅芤?,現(xiàn)象是_______________
51、________________________________________; ?、哿蚧c溶液,現(xiàn)象是_____________________________________________________。 ?。?)有一小組在實驗中發(fā)現(xiàn),SO2氣體產(chǎn)生緩慢,以致后續(xù)實驗現(xiàn)象很不明顯,但又不存在氣密性問題。請你推測可能的原因并說明相應(yīng)的驗證方法(可以不填滿)。 ?、僭騙____________________;驗證方法__________________________。 ?、谠騙____________________;驗證方法_____________
52、_____________。 ?、墼騙____________________;驗證方法__________________________。 分析: 此題以熟悉的實驗室制備SO2反應(yīng)為基礎(chǔ),突出考察實驗技能和SO2的性質(zhì)。 答案: (1)①如圖配置 ②打開分液漏斗上口的活塞,旋開分液漏斗的旋塞,緩慢滴加。 (2)①溶液褪色 ②溶液褪色 ③有淺黃色沉淀(或溶液變渾濁) (3)①Na2SO3 變質(zhì) 取待測試樣于試管中,加適量蒸餾水配成溶液,先滴入足量稀鹽酸,再滴入BaCl2 ,溶液有白色沉淀生成,
53、則證明該Na2SO3 固體變質(zhì) ②不是濃硫酸 用潔凈玻璃棒蘸取待測試樣,涂白紙不變黑,則證明該溶液不是濃硫酸 例6.(04江蘇、20)(12分)有兩個實驗小組的同學(xué)為探究過氧化鈉與二氧化硫的反應(yīng),都用如下圖所示的裝置進行實驗。通入SO2氣體,將帶余燼的木條插入試管C中,木條復(fù)燃。 請回答下列問題: ?。?)第1小組同學(xué)認為Na2O2與SO2反應(yīng)生成了Na2SO3和O2,該反應(yīng)的化學(xué)方程式是:________。 (2)請設(shè)計一種實驗方案證明Na2O2與SO2反應(yīng)生成的白色固體中含有Na2SO3________。 ?。?)第2小組同學(xué)
54、認為Na2O2與SO2反應(yīng)除了生成Na2SO3和O2外,還有Na2SO4生成。為檢驗是否有Na2SO4生成,他們設(shè)計了如下方案: 上述方案是否合理?________。請簡要說明兩點理由:①________;②________。 解析: SO2與Na2O2反應(yīng)原理區(qū)別于CO2與Na2O2反應(yīng),因SO2有較強的還原性,能被強氧化劑Na2O2氧化成Na2SO4,結(jié)合O2、、離子的檢驗即可解答。 答案: (1) (2)取白色固體,加稀硫酸,產(chǎn)生能使品紅溶液褪色的氣體。 (3)不合理 ①稀硝酸能將亞硫酸鋇氧化為硫酸鋇 ②如果反應(yīng)后的固體中還殘留
55、Na2O2,它溶于水后能將亞硫酸根氧化成硫酸根 物質(zhì)檢驗實驗方案的設(shè)計 ?。壑R講解] 一般是根據(jù)物理性質(zhì)(如顏色、狀態(tài)、氣味、密度等)或利用化學(xué)性質(zhì)進行物質(zhì)檢驗的實驗設(shè)計。在做題時必須寫出①儀器,②藥品,③操作,④現(xiàn)象,⑤結(jié)論,同時要注意共有現(xiàn)象的干擾。 在物質(zhì)檢驗的實驗設(shè)計中,我們應(yīng)該注意以下幾個方面: (1)注意樣品的物理性質(zhì),如顏色、狀態(tài)、氣味等,使之成為方案設(shè)計和成分推斷的重要參考。例如根據(jù)某紫色酸性溶液的顏色,判斷可能含有MnO4-,如果通過檢驗證明確實含有MnO4-,那么就可以推斷出該溶液不會含有I-、、Fe2+等還原性離子,同時還要知道,在繼續(xù)的
56、檢驗實驗中選擇試劑時要避開還原性較強的試劑等。 ?。?)注意操作過程的細節(jié)。如配制的樣品溶液每次均取少量,以保證整個檢驗過程有足夠的樣品所用。再如,滴加試劑的方式要逐滴滴入,以保證觀察過程及現(xiàn)象的完整性。此外還要注意樣品的濃度和試劑的濃度,以確??梢杂^察到明顯的實驗現(xiàn)象。 ?。?)注意離子(物質(zhì))間的干擾。預(yù)料到可能出現(xiàn)的實驗干擾,通過試劑的選擇和操作方法的設(shè)計,來消除這種干擾。如檢驗溶液中的時,如果加入BaCl2溶液和稀HNO3,通過生成不溶于酸的白色沉淀來確定的存在,那么我們就面臨著Ag+或的干擾,因為它們也具有相同的實驗現(xiàn)象。這時就可以把實驗設(shè)計修改為:先向溶液中加入稀鹽
57、酸,看是否有白色沉淀或無色氣體產(chǎn)生來判斷溶液是否含有Ag+或,如果不含有Ag+則繼續(xù)加入BaCl2溶液,看是否有白色沉淀來判斷溶液中是否含有。 以下是兩個物質(zhì)檢驗實驗的設(shè)計思路。 1.物質(zhì)檢驗的基本步驟 (1)對試樣進行外觀觀察:主要目的是利用被檢驗物質(zhì)的顏色和狀態(tài),氣味等,對可能含有的某些組分進行推斷,進而排除另一些組分存在的可能性。 ?。?)試樣的準(zhǔn)備:不論是固體試樣,還是液體試樣,都只能取少量(固體以剛好鋪滿試管底部為準(zhǔn),液體為l~2mL)用于配制溶液或用于檢驗,要留有一定量的試樣備用,不能全部取用完。絕對不能將檢測試劑直接加入到待測液中,一者造成待測液
58、浪費,二者無法進行后續(xù)檢測。 ?。?)檢驗:在進行檢驗時,除了要考慮各離子的特征反應(yīng)外,最重要的是要選取適當(dāng)?shù)拇胧┡懦x子之間可能存在的干擾。只要排除干擾的方法得當(dāng),就可以設(shè)計出正確的實驗方案。 2.常見物質(zhì)的檢驗方法 根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)(主要是化學(xué)性質(zhì),物理性質(zhì)往往也是重要線索),使被檢物質(zhì)與加入的試劑作用,轉(zhuǎn)變?yōu)槟撤N已知物質(zhì),或產(chǎn)生某種特殊現(xiàn)象,從而確定該物質(zhì)的存在。 常見的特殊現(xiàn)象有: (1)生成氣體:能夠生成氣體的離子很多,生成的氣體也常有性質(zhì)的相似之處,判斷時要注意干擾。 ?。?)生成沉淀:許多金屬陽離子或酸根陰離子都可生成具有特殊顏色、特殊
59、性質(zhì)的沉淀,但同時也應(yīng)注意排除干擾離子。 ?。?)顯現(xiàn)特殊顏色:特殊顏色的出現(xiàn)或消失并配合特殊試劑,是鑒別物質(zhì)的常見方法,如KSCN檢驗Fe3+,苯酚檢驗Fe3+、酸性KMnO4檢驗不飽和化合物、新制Cu(OH)2懸濁液檢驗含醛基的物質(zhì)等。 3.常見陽離子的檢驗 ?。?)H+ 能使紫色石蕊試液或橙色的甲基橙試液變?yōu)榧t色。 ?。?)Na+、K+ 用焰色反應(yīng)來檢驗時,它們的火焰分別呈黃色、淺紫色(通過藍色鈷玻璃片觀察鉀離子焰色)。 (3)Ba2+ 能使稀H2SO4或可溶性硫酸鹽溶液產(chǎn)生白色BaSO4沉淀,且沉淀不溶于稀HNO3。 ?。?/p>
60、4)Mg2+ 能與NaOH溶液反應(yīng)生成白色Mg(OH)2沉淀,該沉淀能溶于NH4Cl溶液。 (5)Al3+ 能與適量的NaOH溶液反應(yīng)生成白色A1(OH)3絮狀沉淀,該沉淀能溶于鹽酸或過量的NaOH溶液。 ?。?)Ag+ 能與稀鹽酸或可溶性鹽酸鹽反應(yīng),生成白色AgCl沉淀,不溶于稀HNO3,但溶于氨水,生成[Ag(NH3)2]+。 (7)NH4+ 銨鹽(或濃溶液)與NaOH濃溶液反應(yīng),并加熱,放出使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍或有刺激性氣味的NH3氣體。 (8)Fe2+ 能與少量NaOH溶液反應(yīng),開始時生成白色Fe(OH)2沉淀,迅
61、速變成灰綠色,最后變成紅褐色Fe(OH)3沉淀?;蛳騺嗚F鹽的溶液里加入KSCN溶液,不顯紅色,加入少量新制的氯水后,立即顯紅色。有關(guān)反應(yīng)方程式為:2Fe2+ + Cl22Fe3+ + 2Cl-。 ?。?)Fe3+ 能與KSCN溶液反應(yīng),變?yōu)檠t色溶液;能與NaOH溶液反應(yīng),生成紅褐色Fe(OH)3沉淀。 ?。?0)Cu2+ 藍色溶液(濃的CuCl2溶液顯綠色)能與NaOH溶液反應(yīng),生成藍色的Cu(OH)2沉淀,加熱后可轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏腃uO沉淀。含Cu2+溶液能與Fe、Zn片等反應(yīng),在金屬片上有紅色的銅生成。 4.常見的陰離子的檢驗 (1)OH- 能
62、使①無色酚酞、②紫色石蕊、③橙色的甲基橙等指示劑分別變?yōu)榧t色、藍色、黃色。 (2)C1- 能夠與AgNO3溶液反應(yīng),生成白色的AgCl沉淀,沉淀不溶于稀硝酸,能夠溶于氨水,生成[Ag(NH3)2]+。 ?。?)Br- 能與AgNO3溶液反應(yīng),生成淡黃色AgBr沉淀,沉淀不溶于稀HNO3。 ?。?)I- ①能與AgNO3反應(yīng),生成黃色AgI沉淀,沉淀不溶于稀HNO3。 ②I-也能與氯水反應(yīng)生成I2,使淀粉溶液變藍。 (5) 能與含Ba2+溶液反應(yīng),生成白色BaSO4沉淀,沉淀不溶于硝酸。 (6) ①濃溶液
63、能與強酸反應(yīng),產(chǎn)生無色有刺激性氣味的SO2氣體,該氣體能使品紅溶液褪色。 ?、谀芘cBaCl2溶液反應(yīng),生成白色BaSO3沉淀,該沉淀溶于鹽酸,生成無色有刺激性氣味的SO2氣體。 注: BaSO3在硝酸中也不溶解,而是轉(zhuǎn)化為BaSO4沉淀,但有NOx放出。 (7)S2- 能與Pb(NO3)2或CuSO4溶液反應(yīng),生成黑色PbS或CuS沉淀。 ?。?) 能與BaCl2溶液反應(yīng),生成白色的BaCO3沉淀,該沉淀溶于硝酸(或鹽酸),生成無色無味能使澄清石灰水變渾濁的CO2氣體。 ?。?)HCO3- ?、偃?/p>
64、含HCO3-鹽溶液煮沸,放出無色無味CO2氣體,氣體能使澄清石灰水變渾濁。或②向HCO3-鹽溶液里加入稀MgSO4溶液,無現(xiàn)象,加熱煮沸,有白色沉淀生成,同時放出CO2氣體。 ?。?0) 含的中性溶液,能與AgNO3反應(yīng),生成黃色Ag3PO4沉淀,該沉淀溶于硝酸。 (11)NO3- 濃溶液中加入銅片、濃H2SO4加熱,放出紅棕色氣體。有關(guān)反應(yīng)方程式為: Cu + 4H++2NO3- Cu2+ + 2NO2↑+ 2H2O。 5.常見氣體的檢驗 (1)氫氣 純凈的氫氣在空氣中燃燒呈淡藍色火焰,混合空氣點燃有爆鳴聲,生成物只有水。
65、 注: 不是只有H2才產(chǎn)生爆鳴聲;可燃的氣體不一定是H2;火焰淡藍色的物質(zhì)還有CO、H2S、CH4、S、CH3CH2OH等。 ?。?)氧氣 可使帶火星的木條復(fù)燃。 ?。?)氯氣 黃綠色。能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堊兯{ 注: O3、NO2等也能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堊兯{。 ?。?)氯化氫 無色有刺激性氣味的氣體。在潮濕的空氣中形成白霧,能使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙變紅;用蘸有濃氨水的玻璃棒靠近時冒白煙;將氣體通入AgNO3溶液時有白色沉淀生成。 ?。?)二氧化硫 無色有刺激性氣味的氣體。能使品紅
66、溶液褪色,加熱后又顯紅色;能使酸性KMnO4溶液褪色。 ?。?)硫化氫 無色有臭雞蛋氣味的氣體。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液產(chǎn)生黑色沉淀,或使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙變黑。 ?。?)氨氣 無色有刺激性氣味。能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍;用蘸有濃鹽酸的玻璃棒靠近時能生成白煙。 ?。?)二氧化氮 紅棕色氣體。通入水中生成無色的溶液并產(chǎn)生無色氣體,水溶液顯酸性。 (9)一氧化氮 無色氣體。在空氣中立即變?yōu)榧t棕色。 (10)二氧化碳 能使澄清石灰水變渾濁;能使燃著的木條熄滅。 注: SO2氣體也能使澄清的石灰水變渾濁,N2等氣體也能使燃著的木條熄滅。 ?。?1)一氧化碳 可燃燒,火焰呈藍色,燃燒后只生成CO2;能使灼熱的CuO由黑色變成紅色。 ?。?2)甲烷 無色氣體??扇紵?,藍色火焰,生成水和CO2;不能使高錳酸鉀溶液、溴水褪色。 ?。?3)乙烯 無色氣體??扇紵?,燃燒時有明亮的火焰和黑煙,生成水和CO2;能使高錳酸鉀溶液、溴水褪色。 ?。?4)乙炔
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