儀器分析 試題及答案.doc

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復(fù)習(xí)題庫 緒論 1、儀器分析法：采用專門的儀器，通過測量能表征物質(zhì)某些物理、化學(xué)特性的物理量，來對物質(zhì)進行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不屬于電化學(xué)分析法 。 A、熒光光譜法 B、電位法 C、庫侖分析法 D、電解分析法 （ B ）3、以下哪些方法不屬于光學(xué)分析法 。 A、熒光光譜法 B、電位法 C、紫外-可見吸收光譜法 D、原子吸收法 （ A ）4、以下哪些方法不屬于色譜分析法 。 A、熒光廣譜法 B、氣相色譜法 C、液相色譜法 D、紙色譜法 5、簡述玻璃器皿的洗滌方法和洗滌干凈的標(biāo)志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗滌劑等以毛刷進行清洗，然后依次用自來水、蒸餾水淋洗。 （3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所選用的洗滌液也有所不同：如： ①工業(yè)鹽酸——堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機物殘渣 （1分） ②熱堿溶液——油污及某些有機物 （1分） ③堿性高錳酸鉀溶液——油污及某些有機物 （1分） （3）洗滌干凈的標(biāo)志是：清洗干凈后的玻璃器皿表面，倒置時應(yīng)布上一層薄薄的水膜，而不掛水珠。 （3分） 6、簡述分析天平的使用方法和注意事項。 答：（1）水平調(diào)節(jié)。觀察水平儀，如水平儀水泡偏移，需調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳，使水泡位于水平儀中心。 （2分） （2）預(yù)熱。接通電源，預(yù)熱至規(guī)定時間后。 （1分） （3）開啟顯示器，輕按ON鍵，顯示器全亮，約2 s后，顯示天平的型號，然后是稱量模式0.0000 g。 （2分） （4）稱量。按TAR鍵清零，置容器于稱盤上，天平顯示容器質(zhì)量，再按TAR鍵，顯示零，即去除皮重。再置稱量物于容器中，或?qū)⒎Q量物（粉末狀物或液體）逐步加入容器中直至達到所需質(zhì)量，待顯示器左下角“0”消失，這時顯示的是稱量物的凈質(zhì)量。讀數(shù)時應(yīng)關(guān)上天平門。 （2分） （5）稱量結(jié)束后，若較短時間內(nèi)還使用天平（或其他人還使用天平），可不必切斷電源，再用時可省去預(yù)熱時間。一般不用關(guān)閉顯示器。實驗全部結(jié)束后，按OFF鍵關(guān)閉顯示器，切斷電源。把天平清理干凈，在記錄本上記錄。 （2分） 第一章 電位分析法 1、電化學(xué)分析法：利用物質(zhì)的電學(xué)及化學(xué)性質(zhì)進行分析的一類分析方法。 2、電位分析法：將一支電極電位與被測物質(zhì)的活度有關(guān)的電極和另一支電位已知且恒定的電極插入待測溶液組成一個化學(xué)電池，在零電流的條件下通過測定電池電動勢，進而求得溶液待測組分含量的方法。 3、參比電極：指用來提供電位標(biāo)準(zhǔn)的電極，要求電極的電位值已知且恒定。 4、指示電極：電位分析法中，電極電位隨溶液中待測離子活（濃）度的變化而變化，并指示出待測離子活（濃）度的電極稱為指示電極。 5、pH實用定義： （ A ）6、以下哪些方法不屬于電化學(xué)分析法 。 A、熒光光譜法 B、電位法 C、庫侖分析法 D、電解分析法 （ A ）7、在電位分析法，作為指示電極，其電極電位應(yīng)與測量離子的活度 。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、與被測離子活度的對數(shù)成正比 D、無關(guān) （ C ）8、飽和甘汞電極的外玻璃管中裝的是 。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、飽和KCl溶液 D、純水 （ D ）9、關(guān)于pH 玻璃電極膜電位的產(chǎn)生原因，下列說法正確的是 。 A、氫離子在玻璃表面還原而傳遞電子 B、鈉離子在玻璃膜中移動 C、氫離子穿透玻璃膜而使膜內(nèi)外氫離子產(chǎn)生濃度差 D、氫離子在玻璃膜表面進行離子交換和擴散的結(jié)果 （ C ）10、 下列 不是直接電位法中常用的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。 A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （ D ）11、實驗室常用的pH＝6.86（25℃）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液為 。 A、0.1 mol/L 乙酸鈉+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 鄰苯二甲酸氫鉀 C、0.1 mol/L 氫氧化鈉 D、0.025 mol/L 磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉 （ A ）12、pH復(fù)合電極的參比電極是 。 A、飽和甘汞電極 B、銀－氯化銀電極 C、鉑電極 D、銀電極 （ D ）13、經(jīng)常不用的pH復(fù)合電極在使用前應(yīng)活化 。 A、20min B、30min C、12h D、8h （ B ）14、pH復(fù)合電極在使用前應(yīng)用下列哪種溶液活化 。 A、純水 B、飽和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （ A ）15、已知待測水樣的pH大約為5左右，定位溶液最好選 。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （ C ）16、已知待測水樣的pH大約為8左右，定位溶液最好選 。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （ B ）17、用離子選擇性電極進行測量時，需用磁力攪拌器攪拌溶液，這是為了 。 A、減小濃差極化 B、加快響應(yīng)速度 C、使電極表面保持干凈 D、降低電極電阻 20、一般測量電池電動勢的電極有 參比 電極和 指示 電極兩大類。 21、直接電位法中，常用的參比電極是 飽和甘汞電極 ，常選用的敏感電極是 玻璃電極 。 22、在電位分析法中，對參比電極的主要要求是電極的電位已知且 恒定 ，最常用的參比電極有 （飽和）甘汞 電極和 銀-氯化銀 電極。 23、電位分析法是通過測定 電池電動勢 來求得物質(zhì)含量的方法，此方法又可分為 直接 電位法和電位 滴定 法兩大類。 24、溶液PH測定的基本原理是什么？怎樣用PH計測定溶液的PH值？ 答：基本原理：測定溶液酸度時常用玻璃電極作指示電極，以飽和甘汞電極作參比電極，與待測液組成工作電池。測定時，用已知PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對酸度計進行校準(zhǔn)，然后把該電極浸入待測液中，測出溶液的PH。 4分 主要操作過程： （1）打開電源開關(guān)，預(yù)熱20分鐘（電極應(yīng)預(yù)先活化24小時）。 1分 （2）將“MV-PH”旋鈕打到PH，將“溫度”旋鈕轉(zhuǎn)到與緩沖液溫度相同的溫度。 1分 （3）儀器校準(zhǔn)：將電極插入PH＝４.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，調(diào)節(jié)“斜率”和“定位”旋鈕，使讀數(shù)恰好為緩沖液的PH值。用去離子水沖洗電極，再用吸水紙小心吸干，把電極插入PH＝9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，調(diào)節(jié)“斜率”和“定位”旋鈕，使讀數(shù)恰好為緩沖液的PH值。反復(fù)調(diào)解，直至讀數(shù)穩(wěn)定。 2分 （4）拿出電極，用去離子水沖洗，再用吸水紙小心吸干。將電極插入待測液中，等讀數(shù)穩(wěn)定后，讀出待測溶液的PH值。 1分 （5）測量結(jié)束后，取出電極，沖洗干凈，擦干，蓋上電極帽，關(guān)閉電源。 1分 25、溶液pH測定的基本原理是什么？怎樣用pH計測定溶液的pH值？ 答：基本原理：能斯特方程。（2分） 基本步驟： （1）使用前準(zhǔn)備：①標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制。②電極處理和安裝（電極長期不用，應(yīng)先活化8h）。③通電，預(yù)熱20分鐘，清洗電極。（3分） （2）儀器的校正： ①溫度補償：調(diào)節(jié)“選擇鈕”至“Temp”檔，通過調(diào)節(jié)“溫度補償鈕”到實際溫度；②定位標(biāo)定：調(diào)節(jié)“選擇鈕”至“pH”檔，將電極插入pH=6.86 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，將“斜率調(diào)節(jié)鈕”順時針旋足（至100%），調(diào)節(jié)“定位調(diào)節(jié)鈕”至當(dāng)時溫度下的pH。清洗電極。③斜率標(biāo)定：將電極插入另一接近被測溶液pH 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，調(diào)節(jié)“斜率調(diào)節(jié)鈕”至當(dāng)時溫度下的pH。清洗電極。反復(fù)調(diào)解，直至讀數(shù)穩(wěn)定。（4分） （3）測量溶液pH值： 將電極插入待測溶液，等讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取pH值。清洗電極。（1分） （4）結(jié)束工作：測量結(jié)束后，蓋上電極帽，關(guān)閉電源。 （1分） 28、玻璃電極與飽和甘汞電極組成化學(xué)電池，在25℃時測得pH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電池電動勢為0.209V。當(dāng)下列未知溶液的電動勢為：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。（10分） 答：由公式： pHx= pHs+ Ex?Es （3分） 0.0592 可求得 （1） pHx=4.00 + 0.088?0.209 =1.96 （3 分） 0.0592 （2） pHx=4.00 + －0.17?0.209 =－2.40 （3 分） 0.0592 有效數(shù)字的保留 （1 分） 第二章 紫外-可見分光光度法 1、分光光度法：應(yīng)用分光光度計根據(jù)物質(zhì)對不同波長的單色光的吸收程度的不同而對物質(zhì)進行定性和定量的分析方法。 2、可見吸收光譜法：根據(jù)物質(zhì)對400-700nm區(qū)域內(nèi)光輻射的吸收而建立起來的分析方法。 3、紫外可見分光光度法：基于物質(zhì)分子對200-780nm區(qū)域內(nèi)光輻射的吸收而建立起來的分析方法。 4、朗伯-比爾定律：當(dāng)一束平行單色光垂直照射到某一溶液時，溶液的吸光度與溶液的濃度，液層的厚度呈線性關(guān)系。A=Kcb 5、吸光度：單色光通過溶液時被吸收的程度。 6、吸收光譜曲線：以物質(zhì)的吸光度為縱坐標(biāo)，以波長為橫坐標(biāo)繪出的曲線稱為該物質(zhì)的吸收光譜曲線。 7、標(biāo)準(zhǔn)曲線（工作曲線）：以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪制曲線。 8、目視比色法：用眼睛觀察比較溶液顏色深淺來確定物質(zhì)含量的分析方法。 （ B ）9、以下哪些方法不屬于光學(xué)分析法 。 A、熒光光譜法 B、電位法 C、紫外-可見吸收光譜法 D、原子吸收法 （ D ）10、人眼能感覺到的光稱為可見光，其波長范圍是 。 A、200～780nm B、200～400nm C、200～600nm D、400～780nm （ A ）11、紫外-可見分光光度計的紫外光波長范圍是 。 A、200nm～400nm B、400nm～800nm C、500nm～1000nm D、800nm～1000nm （ C ）12、在可見-紫外分光光度計中，用于紫外波段的光源是 。 A、鎢燈 B、鹵鎢燈 C、氘燈 D、硅碳棒 （ B ）13、用分光光度法對未知樣品進行分析測定時，下列操作中正確的是 。 A、吸收池外壁有水珠 B、手捏吸收池的毛面 C、手捏吸收池的光面 D、用濾紙擦去吸收池外壁的水 （ B ）14、吸光度讀數(shù)在 范圍內(nèi)，測量較準(zhǔn)確。 A、0～1 B、0.2～0.8 C、0～0.8 D、0.15～1.5 （ A ）15、分光光度法測鐵中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的縱坐標(biāo)是 。 A、吸光度A B、透光度T% C、濃度C D、質(zhì)量m （ C ）16、目視比色法就是用人的眼睛來檢測待測溶液 不同的方法。 A、波長 B、質(zhì)量 C、顏色 D、大小 （ D ）17、下列 不是目視比色法的優(yōu)點。 A、儀器簡單 B、操作方便 C、不需要單色光 D、準(zhǔn)確度高 18、在可見—紫外分光光度計中，用于可見光波段的光源是 鹵鎢燈 ；用于紫外光波段的光源是 氘燈 。 19、 石英 比色皿可以用于紫外分光光度計和可見分光光度計，而 玻璃 比色皿只能用于可見分光光度計。 20、透射比與入射光和透射光光強度的關(guān)系是 τ=φt/φ0 ；吸光度與透射比的關(guān)系是 A=－lgτ 。 21、朗伯-比爾定律的公式為 A=Kbc ，說明當(dāng)一束平行單色光垂直入射通過均勻、透明的吸光物質(zhì)的溶液時，溶液對光的吸收的程度與 溶液濃度和液層厚度 的乘積成正比。 22、一般分光光度分析，使用波長在350nm以上時一般用 玻璃 比色皿，用 鎢燈 作光源；在350nm以下時應(yīng)選用 石英 比色皿，用 氘燈 作光源。 23、某化合物λmax=220nm，εmax=14500，b=1.0cm，c=1.010-4molL－1，則其吸光度為 1.45 。 24、分光光度計在測定被測溶液的吸光度時，應(yīng)選用該物質(zhì)的 最大吸收波長 作為入射光波長。 25、紫外-可見分光光度計的基本構(gòu)造主要由五大部件組成，依次是光源、 單色器 、 吸收池（比色皿） 、 檢測器 和信號顯示系統(tǒng)。 26、光電池受光照時間太長或受強光照射會產(chǎn)生 疲勞 現(xiàn)象，失去正常響應(yīng)，因此一般不能持續(xù)使用 2 小時以上。 27、已知含F(xiàn)e3+濃度為500ug/L的溶液用KCNS顯色，在波長480nm處用2cm吸收池測得A=0.197，計算摩爾吸光系數(shù)。 解：C（Fe3+）=50010-655.85=8.9510-6（mol/L） 摩爾吸光系數(shù)=A/bc=0.197(8.9510-6 2）=1.1104（L / mol. cm） 28、用鄰二氮菲比色法測定Fe2+得下列實驗數(shù)據(jù)，請劃出Fe2+的工作曲線圖。 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c/umol.L-1 10 20 30 40 50 60 吸光度A 0.114 0.212 0.335 0.434 0.670 0.868 解： 29、在456nm處，用1cm吸收池測定顯色的鋅配合物標(biāo)準(zhǔn)溶液得到一系列數(shù)據(jù)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖所示，分別求吸光度為0.260、0.385的未知試液的濃度。（10分） 解： 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 （4分） 畫圖和有效數(shù)字的保留 （2分） 由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知： A=0.260，c=5.03 （2分） 畫圖和有效數(shù)字的保留 （2分） A=0.385，c=7.46 （2分） 30、在456nm處，用1cm吸收池測定顯色的鋅配合物標(biāo)準(zhǔn)溶液得到一系列數(shù)據(jù)，制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線下表： 鋅濃度（mg/ml） 0 2 4 6 8 10 吸光度A 0.000 0.105 0.205 0.310 0.415 0.515 分別求吸光度為0.260、0.385的未知試液的濃度。 解： 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 （4分） 畫圖和有效數(shù)字的保留 （2分） 由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知： A=0.260，c=5.03 （2分） 畫圖和有效數(shù)字的保留 （2分） A=0.385，c=7.46 （2分） 31、用磺基水楊酸法測定微量鐵。按下表所列數(shù)據(jù)取不同質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)溶液，顯色后稀釋至相同體積，在相同條件下分別測定各吸光值數(shù)據(jù)如下： mFe/mg 0.0000 0.1001 0.2002 0.3002 0.4003 0.5004 A 0.000 0.165 0.320 0.480 0.630 0.790 移取2.00mL，在與繪制工作曲線相同條件下顯色后測其吸光度得A=0.500，求試液中鐵含量（以mgmL-1 ）。 解：標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 （2分） 畫圖和有效數(shù)字的保留 （2分） 由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知： A=0.500，m=0.315（mg） （2分） 計算試液中鐵的含量為： （2分） （2分） =0.16（ mgmL-1 ） （2分） 32、測定某樣品中鎂的含量。稱取樣品0.2687g，經(jīng)過化學(xué)處理后，移入50ml容量瓶中，以蒸餾水稀至標(biāo)線，搖勻。取上述試液10ml于25ml容量瓶中（共取5份），分別加入鎂0、2.0、4.0、6.0、8.0g，以蒸餾水稀至標(biāo)線，搖勻。測出上述各溶液的吸光度為0.100、0.300、0.500、0.700、0.900。求試樣中鎂的質(zhì)量分數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖所示。（10分） 答：由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知：cx=1.0 g （3 分） 試樣中鎂的質(zhì)量分數(shù)為： w（Mg）= 1.010－6 100% （3 分） 0.268710/50 = 0.0019% （3分） 有效數(shù)字的保留 33、分光光度計由哪幾部分構(gòu)成？它的使用過程中注意哪些事項？ 答：分光光度計的基本構(gòu)造主要由五大部件組成，依次是光源、單色器、吸收池（比色皿）、檢測器和信號顯示系統(tǒng)。（5分） 使用過程中注意事項：①正確使用比色皿。（1分）②用不同的波長測試時，每改變一次波長，都應(yīng)重新調(diào)100%T。（2分）③在實際分析工作中，使待測溶液的吸光度控制在0.2-0.8。（2分）④為了防止光電管疲勞。不測定時必須將比色皿暗箱蓋打開，使光路切斷，以延長光電管使用壽命。（2分） 34、可見分光光度計由哪幾部分構(gòu)成？它的使用過程中注意哪些事項？ 答：可見分光光度計由光源、單色器、吸收池、檢測器和信號指示系統(tǒng)五部分構(gòu)成。 5分 它的使用步驟是：（1）開啟電源，指示燈亮 ，波長調(diào)至到測試用波長。儀器預(yù)熱20分鐘； 1分 （2）打開試樣室，四個比色皿其中一個放入?yún)⒈仍嚇樱溆嗳齻€放待測樣，將比色皿放入樣品池中，夾緊夾子，蓋上蓋子； 1分 （3）將參比試樣推入光路，按“MODE”，顯示T（或A）指示燈亮，按100%，顯示A0.00 (T100.0)，將樣品推入光路，顯示樣品的T值或A值。 2分 （4）記錄好數(shù)據(jù)，測量完畢后，速將蓋子打開，關(guān)閉電源開關(guān)，取出比色皿，將比色皿中的溶液倒入燒杯中，用蒸餾水洗凈、晾干后放回比色皿盒內(nèi)。 1分 35、可見分光光度計使用的基本步驟？ 答：基本步驟： ①預(yù)熱儀器。接通電源，檢查無擋光物，打開電源（自檢狀態(tài)），預(yù)熱20min（工作狀態(tài)）。（2分） ②選擇合適光源。關(guān)閉氘燈，選用鎢燈。（2分） ③選擇測試模式。（1分） ④選擇分析波長。（1分） ⑤放入樣品溶液。將參比溶液（放第一格）和待測溶液（放其它格內(nèi)）放入樣品槽中，蓋上樣品室蓋。（2分） ⑥調(diào)零，0A/100%T。將參比溶液推入光路。按[0ABS/100%T]鍵，顯示屏顯示為A=0.000/T=100%。（2分） ⑦測定。將待測溶液推入光路，依次測試待測溶液數(shù)據(jù)，記錄。讀數(shù)后，打開比色皿暗箱蓋。（2分） ⑧關(guān)機。測量完畢，取出吸收池，清洗并倒置在吸水紙上晾干，晾干后入盒保存。切斷電源，整理桌面。（2分） 36、簡述比色皿的使用方法？應(yīng)如何保護比色皿的光學(xué)面？ 答：比色皿的使用方法： ①拿比色皿時，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，不要碰比色皿的透光面，以免沾污。（1 分） ②盛裝溶液時，不能有氣泡或漂浮物，高度為比色皿的2/3。（2 分） ③比色皿外壁的水用擦鏡紙或細軟的吸水紙吸干，以保護透光面。（1 分） ④測定有色溶液吸光度時，一定要用有色溶液潤洗比色皿內(nèi)壁幾次。在測定一系列溶液的吸光度時，通常都按由稀到濃的順序測定。（2分） ⑤清洗比色皿時，一般先用水沖洗，再用蒸餾水洗凈。（1 分） 比色皿的注意事項： ①拿取吸收池時，只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃面，不可接觸光學(xué)面；（1 分） ②不能將光學(xué)面與硬物或臟物接觸，只能用擦鏡紙或絲綢擦拭光學(xué)面；（1 分） ③凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)（如F－、SnCl2、H3PO4等）的溶液，不得長時間盛放在吸收池中；（1 分） ④吸收池使用后應(yīng)立即用水沖洗干凈；（1 分） ⑤不得在火焰或電爐上進行加熱或烘烤吸收池。（1 分） 37、在使用吸收池時，應(yīng)如何保護吸收池的光學(xué)面？（5分） 答：（1）拿取吸收池時，只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃面，不可接觸光學(xué)面；（1 分） （2）不能將光學(xué)面與硬物或臟物接觸，只能用擦鏡紙或絲綢擦拭光學(xué)面；（1 分） （3）凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)（如F－、SnCl2、H3PO4等）的溶液，不得長時間盛放在吸收池中；（1 分） （4）吸收池使用后應(yīng)立即用水沖洗干凈；（1 分） （5）不得在火焰或電爐上進行加熱或烘烤吸收池。（1 分） 第三章 原子吸收光譜法 1、吸收光譜法：根據(jù)物質(zhì)對光的吸收（對什么樣的進行了吸收、吸收強度是多少）而建立起來的分析方法。 2、原子吸收光譜法：是根據(jù)基態(tài)原子對特征波長的光的吸收，測定式樣中帶測元素含量的分析方法。 3、試樣的原子化：將試樣中待測元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子的過程。 （ D ）4、原子吸收光譜分析法的縮寫為 。 A、GC B、UV C、AFS D、AAS （ A ）5、原子吸收光譜法是根據(jù)基態(tài)原子對特征波長光的吸收，測定試樣中 含量的分析方法 A、元素 B、原子 C、基態(tài)原子 D、分子 （ C ）6、原子吸收光譜法中常用的光源是 。 A、氘燈 B、氚燈 C、空心陰極燈 D、鹵燈 （ A ）7、原子吸收分析中光源的作用是 。 A、發(fā)射待測元素基態(tài)原子所吸收的特征共振輻射 B、提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量 C、在廣泛的光譜區(qū)域發(fā)射連續(xù)光譜 D、產(chǎn)生具有足夠強度的散射光 （ C ）8、原子吸收光譜分析中，乙炔是 。 A、燃氣-助燃氣 B、載氣 C、燃氣 D、助燃氣 （ D ）9、原子吸收分光光度計使用過程中，常用乙炔作為燃氣，乙炔鋼瓶的壓力一般調(diào)節(jié)為 Mpa。 A、0.1 B、0.2 C、0.25 D、0.05 （ B ）10、原子吸收光譜分析儀中單色器位于 。 A、空心陰極燈之后 B、原子化器之后 C、檢測器之后 D、空心陰極燈之前 （ A ）11、原子吸收光譜測銅的步驟是 。 A、開機預(yù)熱→設(shè)置分析程序→開助燃氣、燃氣→點火→進樣→讀數(shù) B、開機預(yù)熱→開助燃氣、燃氣→設(shè)置分析程序→點火→進樣→讀數(shù) C、開機預(yù)熱→進樣→設(shè)置分析程序→開助燃氣、燃氣→點火→讀數(shù) D、開機預(yù)熱→進樣→開助燃氣、燃氣→設(shè)置分析程序→點火→讀數(shù) （ C ）12、原子吸收光譜法中的物理干擾用下列哪種方法消除？ A．釋放劑 B．保護劑 C．標(biāo)準(zhǔn)加入法 D．扣除背景 （ D ）13、用原子吸收光譜法測定Ca時，有PO42－產(chǎn)生干擾，加入EDTA的作用是 。 A．減小背景 B．釋放劑 C．消電離劑 D．保護劑 15、原子吸收分光光度計的光源主要由 元素?zé)簦招年帢O燈） 提供。常用的助燃氣是 空氣（空氣中的氧氣） 。 16、原子吸收光譜法是根據(jù) 基態(tài)原子 對其 特征波長光（或共振吸收線） 的吸收，測定試樣中待測元素含量的分析方法。 17、原子吸收光譜儀中的分光系統(tǒng)也稱 單色器 ，其作用是將光源發(fā)射的待測元素 共振線 與 鄰近線 分開。 18、使電子從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收線，稱為 共振吸收線 。由于能態(tài)從基態(tài)到最低激發(fā)態(tài)的躍遷最容易，因此對大多數(shù)元素來說，所以這種吸收線也是元素 最靈敏線 。 19、原子化系統(tǒng)的作用是將試樣中 待測元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子 。原子化的方法主要有 火焰原子化法 和 非火焰原子化法 。 20、測定某樣品中銅的含量，制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線下表： 銅濃度（ug/ml） 0 2 4 6 8 10 12 吸光度A 0.000 0.120 0.240 0.360 0.480 0.600 0.72 稱取樣品0.9986g，經(jīng)過化學(xué)處理后，移入250ml容量瓶中，以蒸餾水稀至標(biāo)線，搖勻。噴入火焰，測出其吸光度為0.320，請繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出該樣品中銅的質(zhì)量百分含量。 解：由圖知A＝0.320， C=5.4 0.14% 21、吸取0.00、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml，濃度為10gml-1的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置入25ml容量瓶中，稀至標(biāo)線，在火焰原子吸收光譜儀上在測得吸光度分別為0.00、0.06、0.12、0.18、0.23。另稱取鎳合金試樣0.315g，經(jīng)溶解后移入100ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。準(zhǔn)確吸取此溶液2.00ml，放入另一25ml容量瓶中，稀至標(biāo)線，在與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的測定條件下，測得溶液的吸光度為0.15。求試樣中鎳的含量。 c（Ni）/gml-1 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 A 0.00 0.06 0.12 0.18 0.23 解：標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 （2分） 畫圖和有效數(shù)字的保留 （2分） 由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知： A=0.15，cx=1.02（gml-1） （2分） 所以試樣中鎳的含量為： （2分） （2分） =0.41% （2分） 22、稱取含鎘試樣2.5115g，經(jīng)溶解后移入25ml容量瓶中稀釋至標(biāo)線。依次分別移取此樣品溶液5.00ml，置于四個25ml容量瓶中，再向此四個容量瓶中依次加入濃度為0.5g/ml的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、5.00、10.00、15.00ml，并稀釋至標(biāo)線，在火焰原子吸收光譜儀上測得吸光度分別為0.06、0.18、0.30、0.41。求樣品中鎘的含量。（10分） 答：標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖所示（2分），由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知： 試樣濃度 c=0.05g/ml （3分） 樣品中鎘的含量 w（%）= 0.0510－625 （3分） 2.51155/25 = 0.00025% （2分） 24、原子吸收光譜法的原理是什么？原子吸收光譜儀由哪幾部分構(gòu)成？每一部分的作用是什么？ 答：原子吸收光譜法的原理：物質(zhì)的原子蒸汽對特定譜線的吸收作用，對元素進行定量分析。（4分） 原子吸收光譜儀由光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)構(gòu)成。（4分） 作用分別是：①光源：輻射出待測元素的共振線； 1分 ②原子化系統(tǒng)：提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)、原子化。 1分 ③光學(xué)系統(tǒng)：使光源發(fā)射的共振線正確地通過原子蒸汽，并投射到單色器狹縫上。 1分 ④檢測系統(tǒng)：將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺糯蟛⑥D(zhuǎn)換，再由讀數(shù)裝置顯示或進行記錄。（1分） 25、原于吸收光譜儀的主要部件及其各部分作用是什么？ 答：①光源：發(fā)射待測元素的特征光譜。（2分） ②原子化系統(tǒng)：將試樣的原子化。（2分） ③單色器：將待測元素的共振線與鄰近線分開。（2分） ④檢測系統(tǒng)：將微弱的光線轉(zhuǎn)化為可測的電流。（2分） ⑤顯示系統(tǒng)：由檢測產(chǎn)生的電信號，經(jīng)放大等處理，用一定方式顯示出來，以便于記錄和計算。（2分） 26、火焰原子化器的主要部件及其各部分作用是什么？ 答： ①霧化器：將試液霧化成微小的霧滴。（3分） ②預(yù)混合室：進一步細化霧滴，并使之與燃氣均勻混合后進入火焰。（4分） ③燃燒室：使燃氣在助燃氣的作用下形成火焰，使進入火焰的試樣微粒原子化。（3分） 第四章 氣相色譜分析法 1、色譜分析法：根據(jù)混合物中每一組分的物理、化學(xué)性質(zhì)等的不同，使其在色譜柱中差速遷移，從而對物質(zhì)進行分析的方法。 2、固定相：在色譜柱內(nèi)不移動、起分離作用的填料。 3、色譜圖：色譜柱流出物通過檢測器系統(tǒng)時所產(chǎn)生的響應(yīng)信號對時間或流出體積的曲線圖。 （ D ）4、俄國植物學(xué)家茨維特在研究植物色素的成分時采用的色譜分離方法屬于 。 A．氣液色譜 B．氣固色譜 C．液液色譜 D．液固色譜 （ A ）5、以下哪些方法不屬于色譜分析法 。 A、熒光廣譜法 B、氣相色譜法 C、液相色譜法 D、紙色譜法 （ B ）6、在氣-固色譜譜圖中，樣品中各組分的分離不是基于 。 A、組分性質(zhì)的不同 B、組分溶解度的不同 C、組分在吸附劑上吸附能力的不同 D、組分在吸附劑上脫附能力的不同 （ C ）7、在氣-液色譜中，首先流出色譜柱的組分是 。 A．吸附能力大的 B．吸附能力小的 C．揮發(fā)性大的 D．溶解能力大的 （ A ）8、在毛細管色譜中，應(yīng)用范圍最廣的柱是 。 A、石英玻璃柱 B、不銹鋼柱 C、玻璃柱 D、聚四氟乙烯管柱 （ A ）9、下列情況應(yīng)對色譜柱進行老化的是 。 A、每次安裝新的色譜柱后 B、色譜柱使用一段時間后 C、分析完一個樣品后，準(zhǔn)備分析其他樣品前 D、更換了載氣或燃氣 （ B ）10、氣相色譜儀分離效率的好壞主要取決于何種部件 。 A、進樣系統(tǒng) B、分離柱 C、熱導(dǎo)池 D、檢測系統(tǒng) （ A ）11、在氣相色譜中，直接表征組份在固定相中停留時間長短的保留參數(shù)是 。 A、調(diào)整保留時間 B、保留時間 C、死時間 D、相對保留值 （ D ）12、在色譜分析法中，定量的參數(shù)是 。 A、保留時間 B、半峰寬 C、調(diào)整保留值 D、峰面積 （ C ）13、在色譜分析法中，定性的參數(shù)是 。 A、峰高 B、半峰寬 C、保留值 D、峰面積 （ D ）14、下列方法中，那個不是氣相色譜定量分析方法 。 A、峰面積測量 B、峰高測量 C、標(biāo)準(zhǔn)曲線法 D、相對保留值測量 16、在氣-固色譜中，各組分的分離是基于組分在固定相上的 吸附 和 脫附 能力的不同；而在氣-液色譜中，分離是基于組分在固定液上的 溶解 和 揮發(fā) 能力的不同。 17、氣相色譜儀的基本構(gòu)造主要由六大系統(tǒng)組成，依次是 氣路 系統(tǒng)、 進樣 系統(tǒng)、 分離 系統(tǒng)、 檢測 系統(tǒng)、 數(shù)據(jù)處理 系統(tǒng)以及 溫度控制 系統(tǒng)。 18、氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、 進樣 系統(tǒng)、 分離 系統(tǒng)、 檢測 系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)等六大部分組成。其中溫度控制系統(tǒng)主要是控制 色譜柱（分離系統(tǒng)） 、 氣化室（進樣系統(tǒng)） 、 檢測器（檢測系統(tǒng)） 。 19、氣相色譜中，使用熱導(dǎo)檢測器時，常用氫氣作為 載氣 ，使用氫火焰離子化檢測器時，常用氫氣作為 燃氣 。 20、色譜中常用的定量方法有 歸一化法 、 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 、 內(nèi)標(biāo)法 和標(biāo)準(zhǔn)加入法。如果試樣中的組分不能全部 出峰 ，則絕對不能采用歸一化法定量。 21、樣品采集的原則是 隨機性 和 代表性 。 22、樣品預(yù)處理中有機物破壞的方法主要有 灰化法 、 濕消化 、 微波消解法 等。 23、簡述色譜分離的基本原理。（6分） 答：試樣組分通過色譜柱時與填料之間發(fā)生相互作用，這種相互作用大小的差異使各組分相互分離而按先后次序從色譜柱后流出。這種在色譜柱內(nèi)不移動、起到分離作用的填料稱為固定相。固定相分為固體固定相、液體固定相兩大類，分別對應(yīng)于氣相色譜中的氣固色譜和液固色譜。 24、指出圖中色譜流出曲線中隔斷的名稱，并指出色譜法定性與定量分析的依據(jù)分別是什么？ 線段 O′A′ O′B A′B ACD AB IJ GH 名稱 死時間 保留時間 調(diào)整保留時間 峰面積 峰高 峰寬 半峰寬 答：色譜峰的保留值可用于定性分析，峰高或峰面積可用于定量 25、請指出下圖色譜流出曲線中各符號所代表的名稱： 死時間 ； 保留時間 ； 調(diào)整保留時間 ； 峰高 ； 峰寬 ； 半峰寬 ； 26、簡述氣相色譜儀的組成和每一部分的作用。 答：①載氣系統(tǒng)：提供純度高、穩(wěn)定、壓力和流量都穩(wěn)定的流動相。包括氣源、流量調(diào)節(jié)閥：可以調(diào)節(jié)載氣的流速，常用的有穩(wěn)壓閥和針形閥、流速計用以測量載氣流速。常用的有轉(zhuǎn)子流量計和皂膜流速計等。 ②分離系統(tǒng)：把各組分進行分離。包括色譜柱：色譜柱的作用是把混合物分離成單一組分。一般常用不銹鋼管或銅管內(nèi)填充固定相構(gòu)成，管子成U型或螺絲形。一般柱管內(nèi)徑為2-8mm，還有內(nèi)徑更小的稱為毛細管色譜柱，柱管長度一般為1-4m或更長。 ③進樣系統(tǒng)：把樣品通進色譜柱的元件稱進樣器，其中包括汽化室和進樣工具，汽化室的作用是將液體或固體樣品瞬間汽化為蒸汽。進樣工具常有定量閥和注射器。 ④監(jiān)測系統(tǒng)：檢測器又稱鑒定器是用來檢測柱后流出的組分，并以電壓或電流信號顯示出來，常用的檢測器有熱導(dǎo)池式;氫火焰離子化式;電子捕獲式和火焰光度式檢測器數(shù)種。 ⑤溫度控制系統(tǒng)：為了保持色譜柱或檢測器內(nèi)的溫度恒定，色譜柱和檢測器多置于恒溫器內(nèi)。一般常采用空氣恒溫方式。 ⑥數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)：記錄儀的作用是將檢測器輸出的信號記錄下來，作為定性，定量分析的依據(jù)。 27、氣相色譜中，色譜柱老化的目的是什么？（5分） 答：（1）徹底除去固定相中殘存的溶劑和某些易揮發(fā)性雜質(zhì)；（2分） （2）促使固定液更均勻，更牢固地涂布在載體表面。（3分） 28、用氣相色譜儀測定以下各種樣品時，宜選用何種檢測器？為什么？ （1）從野雞肉的萃取液中分析痕量的含氯農(nóng)藥；（2）測定有機溶劑中微量的水；（3）啤酒中微量硫化物；（4）石油裂解氣的分析。 答：（1）ECD電子捕獲檢測器，僅檢測具有電負性的物質(zhì)；（2分） （2）TCD熱導(dǎo)檢測器，是通用檢測器，能檢測無機氣體；（3分） （3）FPD火焰光度檢測器，主要檢測硫磷化合物；（2分） （4）FID氫焰檢測器，能檢測有機化合物。（3分） 29、在進行色譜分析中，為了測定下面組分，應(yīng)選擇哪一種檢測器，請連線 （1）農(nóng)作物中含氯農(nóng)藥的殘留量： FID （2）果蔬貯藏過程中的乙烯含量的測定： ECD （3）啤酒中的微量硫化物： TCD （4）酒中水的含量： FPD 30、在進行色譜分析中，為了測定下面組分，應(yīng)選擇哪一種檢測器，請連線 （1）從野雞肉的萃取液中分析痕量的含氯農(nóng)藥 FID （2）測定有機溶劑中微量的水 ECD （3）啤酒中微量的硫化物 TCD （4）石油裂解氣的分析 FPD 第五章 高效液相色譜法 （ B ）1、高效液相色譜分析法的縮寫為 。 A、GC B、HPLC C、MS D、NMR （ B ）2、高效液相色譜分析中常用的檢測器是 。 A、氫火焰離子化檢測器 B、紫外檢測器 C、熱導(dǎo)檢測器 D、火焰光度檢測器 3、高效液相色譜儀的基本構(gòu)造主要由五大部件組成，依次是 高壓輸液系統(tǒng) 、進樣器（進樣系統(tǒng)）、 色譜柱（色譜柱系統(tǒng)） 、 檢測器（檢測系統(tǒng)） 和工作站。 4、在液-固色譜中，選擇流動相的基本原則是 相似相容 ，即極性大的試樣選用極性 強 的流動相，極性小的試樣選用極性 弱 的流動相。