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大題精做二 化學物質(zhì)制備實驗設(shè)計
1.（2018天津卷）下圖中反應(yīng)①是制備SiH4的一種方法，其副產(chǎn)物MgCl26NH3是優(yōu)質(zhì)的鎂資源?；卮鹣铝袉栴}：
（1）MgCl26NH3是所含元素的簡單離子半徑由小到大的順序（H+除外）：_________________________，Mg在元素周期表中的位置：_____________________，Mg(OH)2的電子式：____________________。
（2）A2B的化學式為_______________。反應(yīng)②的必備條件是_______________。上圖中可以循環(huán)使用的物質(zhì)有_______________。
（3）在一定條件下，由SiH4和CH4反應(yīng)生成H2和一種固體耐磨材料_______________（寫化學式）。
（4）為實現(xiàn)燃煤脫硫，向煤中加入漿狀Mg(OH)2，使燃燒產(chǎn)生的SO2轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的Mg化合物，寫出該反應(yīng)的化學方程式：_______________。
（5）用Mg制成的格式試劑（RMgBr）常用于有機合成，例如制備醇類化合物的合成路線如下：
依據(jù)上述信息，寫出制備所需醛的可能結(jié)構(gòu)簡式：_______________。
【解析】（1）MgCl26NH3所含元素的簡單離子為Mg2+、Cl?、N3?、H+，比較離子半徑應(yīng)該先看電子層，電子層多半徑大，電子層相同時看核電荷數(shù)，核電荷數(shù)越大離子半徑越小，所以這幾種離子半徑由小到大的順序為：r(H+)
C；故答案為：N>C；(2)NaCN用雙氧水處理后，產(chǎn)生一種酸式鹽和一種能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體，即反應(yīng)生成了HCO和NH3，離子方程式為：CN?+H2O2+H2O===HCO+NH3↑；故答案為：CN?+H2O2+H2O===HCO+NH3↑；(3)由于氨氣極易溶于水，使體系內(nèi)壓強快速減小，易發(fā)生倒吸，所以b裝置是安全瓶，防止倒吸；故答案為：作安全瓶，防止倒吸；(4)裝置a中反應(yīng)產(chǎn)生的O2，將三頸燒瓶中產(chǎn)生的NH3及時排出，減少副反應(yīng)的發(fā)生；故答案為：將三頸燒瓶中產(chǎn)生的NH3及時排出，減少副反應(yīng)的發(fā)生；(5)根據(jù)題目信息提示可知，制備反應(yīng)需要在55℃的條件下進行，所以需要控制溫度不能超過90℃，需要水浴加熱、溫度計和酒精燈；故答案為：ACD；(6)用硝酸銀溶液滴定的過程中，當?shù)稳胱詈笠坏蜗跛徙y溶液時，溶液中出現(xiàn)淡黃色沉淀，且半分鐘內(nèi)沉淀不消失時，說明已經(jīng)滴定到終點；故答案為：滴入最后一滴硝酸銀溶液時，溶液中出現(xiàn)淡黃色沉淀，且半分鐘內(nèi)沉淀不消失；根據(jù)化學計量關(guān)系可知，Ag+——2CN?，n(AgNO3)=1.0010－4molL－10.0015mL=1.510?7mol，即n(NaCN)=2 n(AgNO3)=
1.510?7mol2=3.010?7mol，m(NaCN)=3.010?7mol49g/mol=1.4710?5g，氰化鈉的濃度為：0.0147mg0.1L=0.147g/L；0.147g/L＜0.50mg/L，所以已達到排放標準。故答案為：0.147，是。
【答案】（1）取少量碳酸氫鈉于試管中，加入稀硝酸，有無色氣泡產(chǎn)生，說明硝酸酸性強于碳酸，非金屬性N>C
（2）CN?+H2O2+H2O===HCO+NH3↑
（3）作安全瓶，防止倒吸
（4）將三頸燒瓶中產(chǎn)生的NH3及時排出，減少副反應(yīng)的發(fā)生
（5）ACD
（6）滴入最后一滴硝酸銀溶液時，溶液中出現(xiàn)淡黃色沉淀，且半分鐘內(nèi)沉淀不消失
（7）0.147 是
3.（2018安徽阜陽三中二模）醋酸亞鉻水合物[Cr(CH3COO)2]22H2O(相對分子質(zhì)量為376)是一種氧氣吸收劑，為紅棕色晶體，潮濕時易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易揮發(fā)的有機溶劑)。其制備裝置及步驟如下：
①待三頸燒瓶內(nèi)的溶液由深綠色(Cr3+)變?yōu)榱了{色(Cr2+)時，將溶液轉(zhuǎn)移至裝置乙中，當出現(xiàn)大量紅棕色晶體時，關(guān)閉分液漏斗的旋塞。
②將裝置乙中混合物快速過濾、洗滌和干燥，稱量得到 [Cr(CH3COO)2]22H2O。
③檢查裝置氣密性后，往三頸燒瓶中依次加入過量鋅粒、適量CrCl3溶液。
④關(guān)閉K2，打開K1，旋開分液漏斗的旋塞并控制好滴速。
（1）正確的實驗步驟為：_________________。
（2）裝置甲中連通管a的作用是_______________________________________。
（3）三頸燒瓶中的Zn除了與鹽酸生成H2外，發(fā)生的另一個反應(yīng)的離子方程式為______________________
________________________。
（4）實現(xiàn)步驟①中溶液自動轉(zhuǎn)移至裝置乙中的實驗操作為_______________________。
（5）步驟④目的是___________________________________________。
（6）洗滌產(chǎn)品時，依次用去氧的冷蒸餾水、無水乙醇、乙醚，目的是_________________。
（7）已知其它反應(yīng)物足量，實驗時取用的CrCl3溶液中含溶質(zhì)9.51g，實驗后得干燥純凈的[Cr(CH3COO)2]22H2O 9.48g，則該實驗所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為____(不考慮溶解的醋酸亞鉻水合物)(用百分數(shù)表示，保留3位有效數(shù)字)。
【解析】(1)裝置甲：分液漏斗盛裝稀鹽酸，在圓底燒瓶中和鋅反應(yīng)Zn+2HCl===ZnCl2+H2↑，同時發(fā)生2CrCl3+Zn===2CrCl2+ZnCl2，生成氫氣，用來增大壓強把生成的CrCl2溶液壓入裝置乙中；裝置乙：2Cr2++4CH3COO?+2H2O===[Cr(CH3COO)2]22H2O↓，裝置丙是保持裝置壓強平衡，同時避免空氣進入，故正確的實驗步驟為：③④①②；（2）裝置甲中連通管a的作用是平衡氣壓，使分液漏斗中的鹽酸順利流下；（3）裝置甲：分液漏斗盛裝稀鹽酸，在圓底燒瓶中和鋅反應(yīng)Zn+2HCl===ZnCl2+H2↑，同時發(fā)生2CrCl3+Zn===2CrCl2+ZnCl2，該反應(yīng)的離子反應(yīng)為：2Cr3++Zn===2Cr2++Zn2+；（4）實驗開始生成H2氣后，為使生成的CrCl2溶液與CH3COONa溶液順利混合，打開K2關(guān)閉K1，把生成的CrCl2溶液壓入裝置乙中反應(yīng)，故答案為：關(guān)閉k1，打開k2；(5)步驟④目的是讓Zn與鹽酸反應(yīng)生成的H2排盡裝置內(nèi)的空氣，防止產(chǎn)品被氧化；（6）醋酸亞鉻水合物不溶于冷水和醚，微溶于醇，易溶于鹽酸，所以可以選用冷水、無水乙醇和乙醚洗滌[Cr(CH3COO)2]22H2O產(chǎn)品，洗滌產(chǎn)品時，依次用去氧的冷蒸餾水、無水乙醇、乙醚，目的是為了去除可溶性雜質(zhì)和水分；（7）CrCl3為9.51g158.5g/mol=0.06mol，得到CrCl2為0.06mol，而CH3COONa為1.5mol，由方程式可知CH3COONa足量，則理論上可以得到[Cr(CH3COO)2]22H2O的質(zhì)量為0.06mol12376g/mol=11.28g，所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為9.4g11.28g100%=84.0%。
【答案】（1）③④①②
（2）平衡氣壓，使分液漏斗中的鹽酸順利流下
（3）2Cr3++Zn===2Cr2++Zn2+
（4）關(guān)閉K1，打開K2
（5）讓Zn與鹽酸反應(yīng)生成的H2排盡裝置內(nèi)的空氣，防止產(chǎn)品被氧化
（6）為了去除可溶性雜質(zhì)和水分
（7）84.0%
4.（2018江蘇卷）以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2為原料可制備N2H4H2O（水合肼）和無水Na2SO3，其主要實驗流程如下：
已知：①Cl2+2OH?===ClO?+Cl?+H2O是放熱反應(yīng)。
②N2H4H2O沸點約118 ℃，具有強還原性，能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2。
（1）步驟Ⅰ制備NaClO溶液時，若溫度超過40℃，Cl2與NaOH溶液反應(yīng)生成NaClO3和NaCl，其離子方程式為____________________________________；實驗中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是____________________________________。
（2）步驟Ⅱ合成N2H4H2O的裝置如圖?1所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40℃以下反應(yīng)一段時間后，再迅速升溫至110℃繼續(xù)反應(yīng)。實驗中通過滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。
（3）步驟Ⅳ用步驟Ⅲ得到的副產(chǎn)品Na2CO3制備無水Na2SO3（水溶液中H2SO3、HSO、SO隨pH的分布如圖?2所示，Na2SO3的溶解度曲線如圖?3所示）。
①邊攪拌邊向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液。實驗中確定何時停止通SO2的實驗操作為_________________。
②請補充完整由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實驗方案： _______________________，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。
【解析】步驟I中Cl2與NaOH溶液反應(yīng)制備NaClO；步驟II中的反應(yīng)為NaClO堿性溶液與尿素水溶液反應(yīng)制備水合肼，；步驟III分離出水合肼溶液；步驟IV由SO2與Na2CO3反應(yīng)制備Na2SO3。
（1）溫度超過40℃，Cl2與NaOH溶液發(fā)生歧化反應(yīng)生成NaClO3、NaCl和H2O，反應(yīng)的化學方程式為3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O，離子方程式為3Cl2+6OH?5Cl?+ClO+3H2O。由于Cl2與NaOH溶液的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為了減少NaClO3的生成，應(yīng)控制溫度不超過40℃、減慢反應(yīng)速率；實驗中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是：緩慢通入Cl2。（2）步驟II中的反應(yīng)為NaClO堿性溶液與尿素水溶液反應(yīng)制備水合肼，由于水合肼具有強還原性、能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2，為了防止水合肼被氧化，應(yīng)逐滴滴加NaClO堿性溶液，所以通過滴液漏斗滴加的溶液是NaClO堿性溶液。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在110℃繼續(xù)反應(yīng)，N2H4H2O沸點約118℃，使用冷凝管的目的：減少水合肼的揮發(fā)。（3）①向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液，根據(jù)圖示溶液pH約為4時，HSO的摩爾分數(shù)最大，則溶液的pH約為4時停止通入SO2；實驗中確定何時停止通入SO2的實驗操作為：測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2。②由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3，首先要加入NaOH將NaHSO3轉(zhuǎn)化為Na2SO3，根據(jù)含硫微粒與pH的關(guān)系，加入NaOH應(yīng)調(diào)節(jié)溶液的pH約為10；根據(jù)Na2SO3的溶解度曲線，溫度高于34℃析出Na2SO3，低于34℃析出Na2SO37H2O，所以從Na2SO3溶液中獲得無水Na2SO3應(yīng)控制溫度高于34℃。由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實驗方案為：邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。
【答案】（1）3Cl2+6OH?5Cl?+ClO+3H2O 緩慢通入Cl2
（2）NaClO堿性溶液減少水合肼的揮發(fā)
（3）①測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2
②邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾
5.（2018四川華大新高考聯(lián)盟質(zhì)量檢測）富馬酸亞鐵(C4H2O4Fe)常用于治療缺鐵性貧血，也可作食品營養(yǎng)強化劑，它可由糠醛（）和硫酸亞鐵制備。已知
回答下列問題
I．制備富馬酸(實驗裝置如圖所示，夾持裝置已略去)
（1）將45.0g氯酸鈉、0.2g五氧化二釩置于三頸燒瓶中，加入適量水，滴加糠醛并加熱至90~100℃，維持此溫度3~4h。實驗中冷凝管的作用是_________，冷卻液宜從_______
____ (填a”或“b”)處進入。
（2）冰水冷卻使其結(jié)晶，并通過___________操作可以得到富馬酸粗品。
（3）再用1molL－1HCl溶液重結(jié)晶，得到純富馬酸。該操作中用1molL－1HCl溶液的原因是_____________。
Ⅱ．合成富馬酸亞鐵
（4）取富馬酸溶于適量水中，加入碳酸鈉并加熱、攪拌，調(diào)節(jié)pH6.5~6.7，產(chǎn)生大量氣泡。寫出該反應(yīng)的化學方程式：___________。
（5）將硫酸亞鐵溶液和適量的Na2SO3溶液緩慢加入上述反應(yīng)液中，維持溫度100℃并充分攪拌3~4h。
①該操作過程中加入適量的Na2SO3溶液，其目的是___________。
②寫出生成富馬酸亞鐵的離子方程式：_____________。
（6）過濾、干燥得到產(chǎn)品。
過濾時濾紙要緊貼漏斗內(nèi)壁，原因是________。
Ⅲ.產(chǎn)品純度測定
（7）取0.300g樣品置于250mL錐形瓶中，加入15.00mL硫酸，加熱溶解后冷卻，再加入50.00mL煮沸過的冷水和2滴鄰二氮菲指示液，此時溶液呈紅色；立即用0.1000molL?1硫酸鈰(Ⅳ)銨[(NH4)2Ce(SO4)3]標準液滴定(還原產(chǎn)物為Ce3+)，滴定終點溶液變?yōu)闇\藍色。平行測定三次，平均消耗17.30mL標準液，則樣品的純度為___________。
【解析】（1）冷凝管的作用是冷凝，防止有機物揮發(fā)造成反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率降低。冷凝管中冷卻液的流向一般都是“下進上出”，即從a處進入。因此，本題正確答案為：冷凝回流，提高糠醛的轉(zhuǎn)化率及減少富馬酸的揮發(fā)；a；（2）從溶液中提取溶質(zhì)需經(jīng)過結(jié)晶、過濾、干燥等操作，故結(jié)晶后需過濾。因此，本題正確答案為：過濾；（3）富馬酸是弱電解質(zhì)，微溶于冷水，加入鹽酸后可抑制富馬酸的電離，降低在水中的溶解。因此，本題正確答案為：加鹽酸，使HOOC-CH=CH-COOH?(OOC-CH=CH-COO)2-+2H+平衡逆向移動，促使富馬酸晶體析出，提高產(chǎn)量。（4）取富馬酸溶于適量水中，加入碳酸鈉并加熱、攪拌，調(diào)節(jié)pH6.5~6.7，產(chǎn)生大量氣泡，說明富馬酸和碳酸鈉反應(yīng)生成富馬酸的鈉鹽和水及二氧化碳氣體，反應(yīng)的化學方程式為HOOC-CH=CH-COOH+Na2CO3NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2↑。因此，本題正確答案為：HOOC-CH=CH-COOH
+Na2CO3NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2↑。（5）①Fe3+可以被SO還原為Fe2+，所以加入適量的Na2SO3溶液是為了防止富馬酸亞鐵（或Fe2+或富馬酸根離子）被氧化。因此，本題正確答案為：防止富馬酸亞鐵（或Fe2+或富馬酸根離子）被氧化；②根據(jù)信息可以得出富馬酸亞鐵為沉淀，所以反應(yīng)方程式為NaOOC-CH=CH-COONa+FeSO4→Fe(OOC-CH=CH-COO)↓+Na2SO4，離子方程式為(OOC-CH=CH-COO)2?+Fe2+→Fe(OOC-CH=CH-COO)↓。因此，本題正確答案為：(OOC-CH=CH-COO)2?+Fe2+→Fe(OOC-CH=CH-COO)↓。（6）過濾時濾紙若未緊貼漏斗內(nèi)壁，會留有氣泡，導致濾紙破損，使過濾速率較慢。因此，本題正確答案為：防止濾紙與漏斗壁之間留有氣泡，影響過濾速率（或防止濾紙破損，影響過濾效果）。（7）由反應(yīng)關(guān)系可：n(C4H2O4Fe)=n(Fe2+)=n(Ce4+)=0.1000mol/L17.3010?3L=1.73010?3mol，則樣品的純度：w(C4H2O4Fe)=
1.73010-3mol170g/mol0.3000g100%≈98.03%。因此，本題正確答案為：98.03%。
【答案】（1）冷凝回流，提高糠醛的轉(zhuǎn)化率及減少富馬酸的揮發(fā) a
（2）過濾
（3） 加鹽酸，使HOOC-CH=CH-COOH?(OOC-CH=CH-COO)2?+2H+平衡逆向移動，促使富馬酸晶體析出，提高產(chǎn)量
（4） HOOC-CH=CH-COOH+Na2CO3NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2↑
（5） 防止富馬酸亞鐵（或Fe2+或富馬酸根離子）被氧化
(OOC-CH=CH-COO)2?+Fe2+→Fe(OOC-CH=CH-COO)↓
（6）防止濾紙與漏斗壁之間留有氣泡，影響過濾速率（或防止濾紙破損，影響過濾效果）
（7）98.03%
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