氨氮實驗操作規(guī)程細節(jié)要點.doc

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氨氮測定細節(jié)注意事項 一、氨氮先期測定需要了解水樣含量的步驟 1、 客戶水樣氨氮不超過5mg/L，可以直接取10毫升，直接按照說明書的操作步驟測定 例如：客戶達標排放氨氮數(shù)據(jù)是15mg/L，處理后小于5mg/L，可以直接操作（前提是要水樣相對澄清，無懸浮物、泥土、渣滓等雜質(zhì)，如果有這些可以靜置一會，取中間懸清液）。 2、 如果客戶水樣氨氮超過5mg/L，需要先稀釋后，再按步驟操作實驗。 例如：客戶原水樣，氨氮濃度比較高，為400mg/L，需要先稀釋100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。然后測定稀釋后的污水樣，出來的結(jié)果乘以稀釋的倍數(shù)。就是最終的原水水樣。（體積數(shù)最少取10毫升，如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中，容易造成稀釋誤差大） 3、 如果客戶水樣中氨氮超過5mg/L，鈣、鎂、氯離子等干擾測定離子含量也比較多，會影響測定，加入試劑后會產(chǎn)生渾濁和沉淀，首先要稀釋這些離子含量到不干擾測定濃度以下，再進行操作實驗。 例如：客戶水樣鈣、鎂、氯離子離子含量比較高，加入N2N3試劑以后，測定水樣中會產(chǎn)生渾濁，水樣報廢，結(jié)果測定出來也不準確，數(shù)據(jù)會顯示幾十、幾百、幾千。需要稀釋到無沉淀或渾濁，不會干擾的倍數(shù)下，再進行測定。 二、氨氮測定中鈣、鎂、氯離子等干擾測定判斷，及稀釋的倍數(shù)大概判定。 現(xiàn)象：取水樣10毫升加入N3N2試劑后，產(chǎn)生渾濁，沉淀，水樣發(fā)紅，則水樣報廢，出來的數(shù)據(jù)結(jié)果是錯誤的，不能進行測定。 稀釋倍數(shù)判定： 最少需要稀釋10倍以上，甚至是100倍、200倍以上，然后再進行測定，顯示的水樣顏色為微黃、澄清，為合適。出來的結(jié)果再乘以相應的倍數(shù)。 注：以上是工作經(jīng)驗所得，如果還有渾濁，需要再加倍數(shù)稀釋，消除渾濁。 三、氨氮水樣稀釋手法 1、稀釋2倍， 取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸餾水，倒入500毫升燒杯中，使用同一個容量瓶，污水樣先清洗2遍（因為掛壁的蒸餾水會稀釋了水樣，保證內(nèi)壁是同一水樣）量取100毫升，倒入同一個500毫 升燒杯中?；靹颉＿@樣就是稀釋了2倍。 2、稀釋4倍， 使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水樣，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻。 3、稀釋5倍， 使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水樣，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻。 4、稀釋10倍， 使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水樣，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻。 5、稀釋100倍 使用10毫升胖度吸管，量取10毫升污水樣，定容在1000毫升的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻。 注：比較實用，有利于減少稀釋誤差。 稀釋水樣，最少取10毫升定容稀釋，取的水樣少的話，容易造成稀釋誤差。 四、氨氮操作步驟中的細節(jié)注意事項 1、 使用10毫升胖度吸管或刻度吸量管，放入反應管中，停靠3-5秒鐘，再離開。 原因：尖嘴處殘留的水樣因為停留的時間長短，對采集總體水樣的體積會產(chǎn)生影響，進而對濃度產(chǎn)生影響，測定出來的數(shù)據(jù)有上下的誤差。可以就同一個水樣，做幾個重復性檢驗一下。 2、 使用1毫升刻度吸管加入試劑的過程中，盡量垂直管壁，懸空加入試劑，最后一滴再靠壁導入，盡量不要粘在管壁上很多的試劑 懸空加入好處： 一是：懸空加入有個沖擊混勻的過程，有利于下一步驟的混勻 二是：防止試劑粘壁，減少試劑參與反應的定量 3、 加完試劑后稍微震蕩一下，混勻放靜置10分鐘。 混勻手法： 垂直拿捏反應管上部，抖手腕，下部分成錐形瓶外部形狀，轉(zhuǎn)圈搖動，然后停止，傾斜大概45度角，會看到液體形成湍流向下裹挾到下邊混勻液體。重復做幾次。 4、 水樣倒入比色皿中，使用有豁口的地方倒入比色皿，不會跑偏流出來傷到手，因為水樣是強堿性溶液，而且是納什試劑，有毒性，需要帶手套防止沾在手上，如有沾染及時用水清洗。 5、 比色，倒入比色皿后，對著窗戶，查看一下透視窗兩邊，有沒有水蒸發(fā)干了以后的水漬，如果有，使用擦鏡紙擦干凈，或者條件不夠的話，使用韌性好、不掉毛絮、柔軟的餐巾紙，或者手紙，把水漬擦干凈。 6、 空白放進去蓋上蓋子，等液晶屏顯示的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，按空白鍵，等C=0.000后，打開蓋子，依次放進去待測的水樣，等穩(wěn)定后的C顯示的數(shù)據(jù)就是待測水樣的最終結(jié)果。按打印鍵即可打印出該結(jié)果，也可以按保存鍵，保存該結(jié)果，或者手工記錄該結(jié)果。 五、污水樣國標法測定和儀器法數(shù)據(jù)誤差大，檢測對比方法。 1、納什試劑比色法，儀器自帶斜率，第七代儀器斜率一般為6.4。第八代儀器為出廠前校驗過的斜率，浮動上有偏差，需要配置線性關(guān)系的校準液校準。 2、取污水樣，稀釋氨氮合理倍數(shù)至5mg/L以內(nèi)，再平均分成兩份。其中一份再稀釋一倍。相當于同一個水樣分成了3個水樣，這樣，可以檢測重復性關(guān)系了和線性關(guān)系。有利于檢測對比誤差率的高低。 具體操作案例例如： 客戶原水樣，氨氮濃度比較高，為400mg/L，需要先稀釋100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。然后再把稀釋好的水樣分成兩份，相當于重復性兩個水樣。其中一份再取出100毫升，和100毫升蒸餾水倒入同一個燒杯中混勻，相當于4mg/L的水樣稀釋了一倍為2mg/L。這樣，做出來的水樣是線性關(guān)系。 3、 國標蒸餾法和儀器法檢測這三個水樣，看一下每個方法測定出來的結(jié)果數(shù)據(jù)關(guān)系，重復性的誤差率百分比，線性關(guān)系的誤差率百分比。誤差率小的相對來說做的準確。 4、如果還需檢測精確點，可以根據(jù)以上配置關(guān)系，測定一下根據(jù)國家標準配置的氨氮標準樣品，檢測一下準確度。誤差率小的相對來說做的準確。 六、氨氮操作過程中常見問題以及解決方案 1、做客戶水樣中氨氮超過5mg/L，鈣、鎂、氯離子等干擾測定離子含量也比較多，會影響測定 現(xiàn)象：鈣、鎂、氯離子等干擾測定離子含量也比較多，會影響測定，加入試劑后，溶液雖然是微黃色，但是會產(chǎn)生渾濁和沉淀。比色會出現(xiàn)四個9999。或者上百的數(shù)據(jù)，例如424mg/L等等 解決：稀釋水樣，鈣、鎂、氯離子等干擾測定離子稀釋到含量在不干擾測定極限范圍內(nèi)，就不產(chǎn)生沉淀、渾濁。再進行測定。 2、做實驗，加入試劑后，溶液發(fā)紅，測定結(jié)果顯示的數(shù)據(jù)錯誤 現(xiàn)象：加入試劑后，溶液發(fā)紅，有點渾濁狀態(tài)。 解決：水樣氨氮含量太高，需要稀釋到合理倍數(shù)后，一半要稀釋10倍或者更高。再進行測定。 3、 做實驗結(jié)果出數(shù)據(jù)時候，溶液不顯示紅顏色，為深黃色、無沉淀、渾濁，例如顯示的是11.3mg/L或者大于7 mg/L等數(shù)據(jù) 現(xiàn)象：說明書上測定極限在5mg/L，根據(jù)實際現(xiàn)場操作經(jīng)驗，可以測定到6-7mg/L，則是污水樣氨氮超過試劑的測定極限，試劑已經(jīng)耗盡，水樣未氧化徹底。 解決：稀釋水樣10倍以內(nèi)，到氨氮含量在測定極限范圍內(nèi)，吸光度A的顯示數(shù)值小于1，再進行測定。 4、 客戶反應嚴格按照調(diào)試人員的步驟操作，做試驗的時候，出來的結(jié)果還是不準。主要是溶解的試劑變質(zhì)過期。 現(xiàn)象： 初次調(diào)試的時候，試劑做標樣水樣沒問題。但是客戶暫時不測定氨氮，過了幾個月后，客戶又要測定氨氮，試劑未保存好，試劑變質(zhì)，測定出來的數(shù)據(jù)客戶反映不準。 解決： 其一、詢問客戶是不是做出來的水樣倒在比色皿中，通過透視窗看顏色，雖然有可能發(fā)點微黃色，但是是渾濁的，不透明。 其二、詢問是否試劑放置了很長時間，而且是在室溫下放置，未放入冰箱冷藏。 其三、主要是N2試劑變質(zhì)，是否整體產(chǎn)生渾濁，或者底部生成土褐色的渾濁，證明試劑已經(jīng)變質(zhì)。需要客戶從新配置新的試劑使用。 5、 客戶以上所有步驟都有考慮，結(jié)果做出來還是有上下波動，還有一個細節(jié)方面是客戶使用的刻度吸管使用不當造成的。 原因： 一、購買的刻度吸管不是正規(guī)廠家出產(chǎn)的合格產(chǎn)品。其一，有的刻度管尖嘴處收縮不均勻，歪嘴。其二、有的刻度管標線不清晰，模糊，定位液面的時候影響總體積量。 二、購買的是正規(guī)的合格產(chǎn)品，但是尖嘴的開口的直徑大小不一，影響下放的液體的量。由于重力作用，開口直徑大的容易多放入水樣體積，造成實際COD數(shù)據(jù)偏大。查看客戶購買的刻度吸管尖嘴口直徑，盡量選擇選擇尖嘴處細口的刻度吸管做實驗，如果還是沒有細口的，盡量控制好速度。 三、滿足上述兩點，客戶的刻度吸管不干凈，影響COD測定。其一，客戶有的刻度吸管吸收過油脂類或者其他類的東西，內(nèi)壁雖然看著干凈，吸量液體倒入反應管后，刻度吸管上還有粘壁的液體，雖然不多，但是相對于我們做COD總體取2.5毫升的量，占的百分比很大，容易造成實測COD出現(xiàn)偏差很大。其二，客戶所看吸量管的液面定位角度不對。有的客戶部是眼睛平行定位液面，根據(jù)實際調(diào)試經(jīng)驗，一般是向下看凹液面，實際定量的體積量過大，造成COD測定偏高。 5、客戶使用的斜率可能不準確，操作過程中沒問題，但是結(jié)果會偏高或者偏低。 現(xiàn)象： 第七代出廠的時候一般是液晶屏顯示的儀器，看界面右下角，顯示的K（V）= 5.7斜率稍低，一般需要修改到K（V）= 6.4 如果客戶使用過程中自己校準了，數(shù)據(jù)不是顯示的6.4。第八代儀器的氨氮斜率根據(jù)現(xiàn)場調(diào)試有的時候K（V）= 5.7不需要修改，有的時候需要提高到K（V）= 6.8，還有的時候需要提高到K（V）= 6.1。第八代需要現(xiàn)場確定。則最終水樣的氨氮的測定結(jié)果會偏高或者偏低。 解決：第七代修改斜率回到6.4，第八代需要根據(jù)現(xiàn)場調(diào)試更改。 具體操作如下： 先按鍵盤右上角的測量或者啟動鍵，看一下詳細界面（啟動或者測量鍵是大界面和詳細界面切換）。再取消鍵，再按設置鍵或者菜單鍵，界面顯示里有修改曲線參數(shù)一項，按向下鍵，白框框住該選項，再按確定鍵，界面顯示當前斜率數(shù)據(jù)，按刪除鍵，每按一次，刪除一個數(shù)據(jù)，刪除干凈。按鍵盤上的每個按鍵右下角對應的數(shù)字和小數(shù)點符號6.4界面會顯示6.4逐漸輸入，輸入完畢后，再按確定鍵，液晶屏幕會顯示出來修改后的斜率。修改完畢。