舉例說(shuō)明直接電位法和電位滴定法在環(huán)境分析中的應(yīng)用ppt課件
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,,舉例說(shuō)明直接電位法和電位滴定法 在環(huán)境分析中的應(yīng)用,1,,,用直接電位法測(cè)水中氟離子的含量,用電位滴定法測(cè)水中氯離子的含量,2,,,直接電位法:,是通過(guò)測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)來(lái)確定指示電極的電位,然后根據(jù)Nernst方程由所測(cè)得的電極電位值計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。直接電位法是電位分析法的一種。 直接電位法 根據(jù)測(cè)得的點(diǎn)位數(shù)值來(lái)確定被測(cè)離子濃度。,3,,,直接電位法特點(diǎn):,1、準(zhǔn)確度較高 2、靈敏度較好 3、選擇性較好 4、應(yīng)用廣泛 5、儀器設(shè)備簡(jiǎn)單,用于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。,4,,,離子活度計(jì),磁力攪拌器,5,,,實(shí)驗(yàn):,1、 原理 將氟離子選擇電極和外參比電極(如甘汞電極)浸入欲測(cè)含氟溶液,構(gòu)成原電池。該原電池的電動(dòng)勢(shì)與氟離子活度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系,故通過(guò)測(cè)量電極與已知F—濃度溶液組成的原電池電動(dòng)勢(shì)和電極與待測(cè)F-濃度溶液組成原電池的電動(dòng)勢(shì),即可計(jì)算出待測(cè)水樣中F—濃度。常用定量方法是標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。 對(duì)于污染嚴(yán)重的生活污水和工業(yè)廢水,以及含氟硼酸鹽的水樣均要進(jìn)行蒸餾。,6,,,標(biāo)準(zhǔn)加入法: 取10mL水樣于100mL干燥燒杯中,加入25.00mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液,測(cè)定其電位值,然后逐次向燒杯中加入0.5mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液(10ug/mL),共加四次,每加一次,記錄其電位值。在專用反對(duì)數(shù)圖紙上繪制關(guān)系曲線,求得直線與VS的交點(diǎn),用公式CX=-(CS*V)/VX計(jì)算出水樣中氟的含量(以PPm表示)。其中CS為標(biāo)液的濃度,Vs為標(biāo)液體積,VX為總體積35ml.,7,,,氟離子的測(cè)定方法:,氟離子選擇電極法,氟試劑比色法,茜素磺酸鋯比色法和硝酸釷滴定法。 電極法選擇性好,適用范圍寬,水樣渾濁,有顏色均可測(cè)定,測(cè)量范圍為0.05-1900 mg/L,而且操作簡(jiǎn)便,干擾因素少,是公認(rèn)的有效的方法。 比色法適用于含氟較低的樣品,氟試劑法可以測(cè)定0.05-1.8mg/L;茜素磺酸鋯比色法可以測(cè)定0.1-2.5 mg/L(F﹣)。氟化物含量大于5 mg/L時(shí)可以用硝酸釷滴定法。,8,,,利用指示電極電位的突躍來(lái)指示滴定終點(diǎn)的容量分析方法。 在被測(cè)溶液中插入一個(gè)指示電極和一個(gè)參比電極,兩個(gè)電極都與電位計(jì)相連,參比電極的電位(勢(shì))保持不變,指示電極的電位隨著被測(cè)離子濃度的變化而改變,在滴定終點(diǎn)附近發(fā)生突躍,指示已經(jīng)到達(dá)終點(diǎn)。,電位滴定法:,和直接電位法相比,電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測(cè)量電極電位值,因此,溫度、液體接界電位的影響并不重要,其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電位法 。,9,,,使用不同的指示電極,電位滴定法可以進(jìn)行酸堿滴定,氧化還原滴定,配合滴定和沉淀滴定。酸堿滴定時(shí)使用PH玻璃電極為指示電極,在氧化還原滴定中,可以從鉑電極作指示電極。在配合滴定中,若用EDTA作滴定劑,可以用汞電極作指示電極,在沉淀滴定中,若用硝酸銀滴定鹵素離子,可以用銀電極作指示電極。在滴定過(guò)程中,隨著滴定劑的不斷加入,電極電位E不斷發(fā)生變化,電極電位發(fā)生突躍時(shí),說(shuō)明滴定到達(dá)終點(diǎn)。用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點(diǎn)。 如果使用自動(dòng)電位滴定儀,在滴定過(guò)程中可以自動(dòng)繪出滴定曲線,自動(dòng)找出滴定終點(diǎn),自動(dòng)給出體積,滴定快捷方便。,10,,,氯離子是水和廢水中最為常見(jiàn)的一種陰離子,過(guò)高濃度的氯離子含量會(huì)造成飲水苦咸味、土壤鹽堿化、管道腐蝕、植物生長(zhǎng)困難,并危害人體健康。 氯離子長(zhǎng)期在循環(huán)水中>1000 mg/L有極高的極性促進(jìn)腐蝕反應(yīng),又有很強(qiáng)的穿透性,容易穿透金屬表面的保護(hù)膜,造成縫隙腐蝕和孔蝕。,11,,,用電位滴定法測(cè)定水中氯離子含量,原理 利用滴定分析中化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的突躍,以一對(duì)適當(dāng)?shù)碾姌O對(duì)監(jiān)測(cè)滴定過(guò)程中的電位變化,從而確定滴定終點(diǎn),并由此求得待測(cè)組分的含量的方法稱為電位滴定法。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)Nerst方程E = Eθ- RT/nF lgCCl- ,滴定過(guò)程中, Cl- + Ag+ = AgCl↓,使得氯離子濃度降低,電位發(fā)生改變,接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),氯離子濃度發(fā)生突變,電位相應(yīng)發(fā)生突變,而后繼續(xù)加入滴定劑,溶液電位變化幅度減緩。以突變時(shí)滴定劑的消耗體積(mL)來(lái)確定滴定終點(diǎn)(AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積)。,12,,,實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟 1、 0.05mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確移取0.05mol.L-1NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL于燒杯,加蒸餾水20mL,KNO3固2g,攪拌均勻。 開(kāi)啟酸度計(jì),開(kāi)關(guān)調(diào)在mv位置,加入滴定劑,記錄溶液電位隨滴定劑的體積變化情況。 隨著AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴入,電位讀數(shù)變化,至一定量后,電位讀數(shù)變化較大,則預(yù)示臨近終點(diǎn),此時(shí)應(yīng)逐滴加入AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.5-0.2mL),并記錄電位變化,直至繼續(xù)加入AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液后電位變化不再明顯為止。做E(mv)-V(mL)曲線,求得終點(diǎn)時(shí)所消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的確切體積。 2、水中氯離子含量的測(cè)定 準(zhǔn)確移取水樣10.00mL于燒杯中,加蒸餾水20mL,KNO3固體2g,攪拌均勻。加入滴定劑,記錄溶液電位隨滴定劑的體積變化情況。同標(biāo)定的步驟,做E(mv)-V(mL)曲線,求出與水樣中氯離子反應(yīng)至終點(diǎn)所消耗的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的確切體積,13,,,注意事項(xiàng): 1、參比電極所裝電解液應(yīng)為飽和KNO3溶液。 2、甘汞電極比銀電極略低些,有利于提高靈敏度。 3、讀數(shù)應(yīng)在相對(duì)穩(wěn)定后再讀數(shù),若數(shù)據(jù)一直變化,可考慮讀數(shù)時(shí)降低轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)數(shù)。,14,,,水中氯離子測(cè)定方法:,(一)鄰聯(lián)甲苯胺比色法(OT法) : 1.應(yīng)用范圍 ⑴.本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離性余氯。 ⑵.本法最低檢測(cè)濃度為0.01mg/l余氯。 2.原理 在pH值小于1.3的酸性溶液中,余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應(yīng),生成黃色的醌式化合物,用目視法進(jìn)行比色定量,還可用重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液配制的永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目視比色。 3.干擾影響 水中含有懸浮性物質(zhì)干擾時(shí)測(cè)定,可用離心法去除。其它干擾物質(zhì)的最高允許含量如下:高鐵,0.2mg/l;四價(jià)錳,0.01mg/l;亞硝酸鹽,0.2mg/l。,15,,,(二)在線式電化學(xué)分析余氯儀,原電池原理 在原電池中,通過(guò)測(cè)試其中的電流能檢測(cè)出離子濃度的變化。瓶中的電流與氯離子濃度的變化成一定比例。 原電池中的陰極為金屬金。當(dāng)溶液中存在次氯酸(或次氯酸離子)時(shí),陰電極發(fā)生化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生氯離子。 HOCl + 2e- ←→ Cl- +OH- 陽(yáng)極為金屬銅,當(dāng)電極發(fā)生反應(yīng)時(shí),氧化產(chǎn)物保留在陽(yáng)極上。這時(shí),磨蝕機(jī)(清潔球不斷攪拌)會(huì)配合著去除金屬表面的氧化產(chǎn)物。 原電池中的電流受pH值變化的影響大。在pH4.0-4.5時(shí)瓶中電流很穩(wěn)定。因此,用pH緩沖液來(lái)穩(wěn)定電流。如果以CO2為緩沖液,pH值可調(diào)到5.5-6.0。加KI時(shí),反應(yīng)生成的總游離碘相當(dāng)于參加反應(yīng)的總余氯,從而測(cè)定總余氯。,16,,,(三)便攜式DPD余氯測(cè)定儀,原理 水樣中不含碘化物離子時(shí),游離性有效氯立即與DPD試劑反應(yīng)產(chǎn)生紅色,加入碘離子則起催化作用,使化合氯也與試劑反應(yīng)顯色。分別測(cè)定其吸光度,得游離氯和總氯,總氯減去游離氯得化合氯。 應(yīng)用范圍 ⑴.本法適用于分別測(cè)定生活飲用水、水源水、廢水及海水的游離余氯、總余氯及化合性余氯。 ⑵.水樣有色或渾濁,可作空白調(diào)零以抵消其影響。 ⑶.本法最高檢測(cè)濃度為4.5mg/l有效氯。,17,,,謝謝!,18,- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來(lái)的問(wèn)題本站不予受理。
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