舉例說明直接電位法和電位滴定法在環(huán)境分析中的應用ppt課件
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,,舉例說明直接電位法和電位滴定法 在環(huán)境分析中的應用,1,,,用直接電位法測水中氟離子的含量,用電位滴定法測水中氯離子的含量,2,,,直接電位法:,是通過測量電池電動勢來確定指示電極的電位,然后根據(jù)Nernst方程由所測得的電極電位值計算出被測物質(zhì)的含量。直接電位法是電位分析法的一種。 直接電位法 根據(jù)測得的點位數(shù)值來確定被測離子濃度。,3,,,直接電位法特點:,1、準確度較高 2、靈敏度較好 3、選擇性較好 4、應用廣泛 5、儀器設備簡單,用于實現(xiàn)自動化。,4,,,離子活度計,磁力攪拌器,5,,,實驗:,1、 原理 將氟離子選擇電極和外參比電極(如甘汞電極)浸入欲測含氟溶液,構(gòu)成原電池。該原電池的電動勢與氟離子活度的對數(shù)呈線性關(guān)系,故通過測量電極與已知F—濃度溶液組成的原電池電動勢和電極與待測F-濃度溶液組成原電池的電動勢,即可計算出待測水樣中F—濃度。常用定量方法是標準曲線法和標準加入法。 對于污染嚴重的生活污水和工業(yè)廢水,以及含氟硼酸鹽的水樣均要進行蒸餾。,6,,,標準加入法: 取10mL水樣于100mL干燥燒杯中,加入25.00mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液,測定其電位值,然后逐次向燒杯中加入0.5mL氟標準溶液(10ug/mL),共加四次,每加一次,記錄其電位值。在專用反對數(shù)圖紙上繪制關(guān)系曲線,求得直線與VS的交點,用公式CX=-(CS*V)/VX計算出水樣中氟的含量(以PPm表示)。其中CS為標液的濃度,Vs為標液體積,VX為總體積35ml.,7,,,氟離子的測定方法:,氟離子選擇電極法,氟試劑比色法,茜素磺酸鋯比色法和硝酸釷滴定法。 電極法選擇性好,適用范圍寬,水樣渾濁,有顏色均可測定,測量范圍為0.05-1900 mg/L,而且操作簡便,干擾因素少,是公認的有效的方法。 比色法適用于含氟較低的樣品,氟試劑法可以測定0.05-1.8mg/L;茜素磺酸鋯比色法可以測定0.1-2.5 mg/L(F﹣)。氟化物含量大于5 mg/L時可以用硝酸釷滴定法。,8,,,利用指示電極電位的突躍來指示滴定終點的容量分析方法。 在被測溶液中插入一個指示電極和一個參比電極,兩個電極都與電位計相連,參比電極的電位(勢)保持不變,指示電極的電位隨著被測離子濃度的變化而改變,在滴定終點附近發(fā)生突躍,指示已經(jīng)到達終點。,電位滴定法:,和直接電位法相比,電位滴定法不需要準確的測量電極電位值,因此,溫度、液體接界電位的影響并不重要,其準確度優(yōu)于直接電位法 。,9,,,使用不同的指示電極,電位滴定法可以進行酸堿滴定,氧化還原滴定,配合滴定和沉淀滴定。酸堿滴定時使用PH玻璃電極為指示電極,在氧化還原滴定中,可以從鉑電極作指示電極。在配合滴定中,若用EDTA作滴定劑,可以用汞電極作指示電極,在沉淀滴定中,若用硝酸銀滴定鹵素離子,可以用銀電極作指示電極。在滴定過程中,隨著滴定劑的不斷加入,電極電位E不斷發(fā)生變化,電極電位發(fā)生突躍時,說明滴定到達終點。用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點。 如果使用自動電位滴定儀,在滴定過程中可以自動繪出滴定曲線,自動找出滴定終點,自動給出體積,滴定快捷方便。,10,,,氯離子是水和廢水中最為常見的一種陰離子,過高濃度的氯離子含量會造成飲水苦咸味、土壤鹽堿化、管道腐蝕、植物生長困難,并危害人體健康。 氯離子長期在循環(huán)水中>1000 mg/L有極高的極性促進腐蝕反應,又有很強的穿透性,容易穿透金屬表面的保護膜,造成縫隙腐蝕和孔蝕。,11,,,用電位滴定法測定水中氯離子含量,原理 利用滴定分析中化學計量點附近的突躍,以一對適當?shù)碾姌O對監(jiān)測滴定過程中的電位變化,從而確定滴定終點,并由此求得待測組分的含量的方法稱為電位滴定法。本實驗根據(jù)Nerst方程E = Eθ- RT/nF lgCCl- ,滴定過程中, Cl- + Ag+ = AgCl↓,使得氯離子濃度降低,電位發(fā)生改變,接近化學計量點時,氯離子濃度發(fā)生突變,電位相應發(fā)生突變,而后繼續(xù)加入滴定劑,溶液電位變化幅度減緩。以突變時滴定劑的消耗體積(mL)來確定滴定終點(AgNO3標準溶液的體積)。,12,,,實驗內(nèi)容和步驟 1、 0.05mol·L-1AgNO3標準溶液的標定 準確移取0.05mol.L-1NaCl標準溶液10.00mL于燒杯,加蒸餾水20mL,KNO3固2g,攪拌均勻。 開啟酸度計,開關(guān)調(diào)在mv位置,加入滴定劑,記錄溶液電位隨滴定劑的體積變化情況。 隨著AgNO3標準溶液的滴入,電位讀數(shù)變化,至一定量后,電位讀數(shù)變化較大,則預示臨近終點,此時應逐滴加入AgNO3標準溶液(0.5-0.2mL),并記錄電位變化,直至繼續(xù)加入AgNO3標準溶液后電位變化不再明顯為止。做E(mv)-V(mL)曲線,求得終點時所消耗AgNO3標準溶液的確切體積。 2、水中氯離子含量的測定 準確移取水樣10.00mL于燒杯中,加蒸餾水20mL,KNO3固體2g,攪拌均勻。加入滴定劑,記錄溶液電位隨滴定劑的體積變化情況。同標定的步驟,做E(mv)-V(mL)曲線,求出與水樣中氯離子反應至終點所消耗的AgNO3標準溶液的確切體積,13,,,注意事項: 1、參比電極所裝電解液應為飽和KNO3溶液。 2、甘汞電極比銀電極略低些,有利于提高靈敏度。 3、讀數(shù)應在相對穩(wěn)定后再讀數(shù),若數(shù)據(jù)一直變化,可考慮讀數(shù)時降低轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)數(shù)。,14,,,水中氯離子測定方法:,(一)鄰聯(lián)甲苯胺比色法(OT法) : 1.應用范圍 ⑴.本法適用于測定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離性余氯。 ⑵.本法最低檢測濃度為0.01mg/l余氯。 2.原理 在pH值小于1.3的酸性溶液中,余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應,生成黃色的醌式化合物,用目視法進行比色定量,還可用重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液配制的永久性余氯標準溶液進行目視比色。 3.干擾影響 水中含有懸浮性物質(zhì)干擾時測定,可用離心法去除。其它干擾物質(zhì)的最高允許含量如下:高鐵,0.2mg/l;四價錳,0.01mg/l;亞硝酸鹽,0.2mg/l。,15,,,(二)在線式電化學分析余氯儀,原電池原理 在原電池中,通過測試其中的電流能檢測出離子濃度的變化。瓶中的電流與氯離子濃度的變化成一定比例。 原電池中的陰極為金屬金。當溶液中存在次氯酸(或次氯酸離子)時,陰電極發(fā)生化學反應,產(chǎn)生氯離子。 HOCl + 2e- ←→ Cl- +OH- 陽極為金屬銅,當電極發(fā)生反應時,氧化產(chǎn)物保留在陽極上。這時,磨蝕機(清潔球不斷攪拌)會配合著去除金屬表面的氧化產(chǎn)物。 原電池中的電流受pH值變化的影響大。在pH4.0-4.5時瓶中電流很穩(wěn)定。因此,用pH緩沖液來穩(wěn)定電流。如果以CO2為緩沖液,pH值可調(diào)到5.5-6.0。加KI時,反應生成的總游離碘相當于參加反應的總余氯,從而測定總余氯。,16,,,(三)便攜式DPD余氯測定儀,原理 水樣中不含碘化物離子時,游離性有效氯立即與DPD試劑反應產(chǎn)生紅色,加入碘離子則起催化作用,使化合氯也與試劑反應顯色。分別測定其吸光度,得游離氯和總氯,總氯減去游離氯得化合氯。 應用范圍 ⑴.本法適用于分別測定生活飲用水、水源水、廢水及海水的游離余氯、總余氯及化合性余氯。 ⑵.水樣有色或渾濁,可作空白調(diào)零以抵消其影響。 ⑶.本法最高檢測濃度為4.5mg/l有效氯。,17,,,謝謝!,18,- 1.請仔細閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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