新高考化學復習 第10題 化學實驗綜合題練習-人教高三全冊化學試題

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1、第10題 化學實驗綜合題 1．(2019·安慶模擬)鋁氫化鈉(NaAlH4)是有機合成的一種重要還原劑。一般的制備方法是將AlCl3溶于有機溶劑，再把所得溶液滴加到NaH粉末上，可制得鋁氫化鈉。實驗要求和裝置如下，回答下列問題： (1)制取鋁氫化鈉要在非水溶液中進行，主要原因是________________________________(用化學方程式表示)。用下列裝置制取少量鋁氫化鈉(含副產物處理)較為合理的是__________。 (2)對于原料AlCl3的制取，某興趣小組設計了如下裝置： ①連接好裝置后，應進行的第一步操作是_________；為保證產物的純凈，應待

2、D中__________(填現象)再加熱酒精燈。 ②B裝置中盛裝飽和NaCl溶液，實驗開始后B中產生的現象是_________，選擇飽和NaCl溶液的理由是____________________。 ③C裝置的作用是_________；若無C裝置，試預測實驗后D中生成物除AlCl3外可能還含有_______。(填化學式) ④上述裝置存在的明顯缺陷是_________。 解析：(1)鋁氫化鈉和氫化鈉中－1價的H均易與水反應，反應的化學方程式為NaAlH4＋2H2O===NaAlO2＋4H2↑(或寫為NaH＋H2O===NaOH＋H2↑)，為防止變質，制取鋁氫化鈉必須在非水溶液中進行；Al

3、Cl3與有機溶劑形成的溶液與NaH固體在室溫下發(fā)生反應AlCl3＋4NaH===NaAlH4＋3NaCl，裝置A、B都是固體物質加熱制取，物質的狀態(tài)、反應條件不符合，C、D從物質狀態(tài)來看都可用于制取NaAlH4，但若AlCl3中含有少量結晶水，用該氯化鋁制取NaAlH4時，就會同時產生密度比空氣小的氫氣，氫氣只能用向下排空氣方法收集，裝置C中用的是向上排空氣方法，不適用于氫氣的收集，故合理選項是D； (2)①有氣體參加的化學反應，在連接裝置后，應進行的第一步操作是檢查裝置的氣密性；為保證產物的純凈，應待D中充滿黃綠色氣體時再加熱酒精燈，以趕走裝置中空氣，防止Al與裝置內空氣中的O2反應；

4、②飽和食鹽水中存在溶解平衡，氯氣在水中存在化學平衡。HCl極易溶于水，當HCl溶于水后c(Cl－)增大，NaCl的溶解平衡和Cl2與水發(fā)生的可逆化學反應的平衡均向逆向移動，從而看到的現象是有白色晶體析出，該操作同時又降低了氯氣的溶解度； ③C裝置盛有濃硫酸，其作用是干燥氯氣；若無C裝置，潮濕的氯氣與Al在反應時，產生的AlCl3有少量與水反應，部分變?yōu)锳l(OH)3和HCl，隨著水分的蒸發(fā)，HCl揮發(fā)，固體變?yōu)锳l(OH)3，加熱Al(OH)3發(fā)生分解反應產生Al2O3，因此實驗后D中生成物除AlCl3外可能還含有Al2O3； ④Cl2是有毒氣體，不能隨意排入大氣，否則會造成大氣污染。

5、答案：(1)NaAlH4＋2H2O===NaAlO2＋4H2↑(或寫為NaH＋H2O===NaOH＋H2↑)　D　(2)①檢查裝置的氣密性　充滿黃綠色氣體時　②白色晶體析出　既能除去HCl，又能降低Cl2的溶解度?、鄹稍铩l2O3?、軟]有尾氣處理裝置，會造成大氣污染 2．硫化堿法是工業(yè)上制備Na2S2O3的方法之一。某研究小組在實驗室用硫化堿法制備Na2S2O3·5H2O。 (1)利用吸硫裝置A制取Na2S2O3。 ①寫出吸硫裝置A中發(fā)生反應的化學方程式：__________________________ _____________________________________

6、_________________________________________________________________________。 ②裝置B的作用是檢驗裝置中SO2的吸收效率，B中試劑是______________，表明SO2吸收效率低的實驗現象是B中溶液________________。 ③為了使SO2盡可能吸收完全，除了及時攪拌反應物外，還可采取的合理措施是_________________________________________________________________ (寫出一條即可)。 (2)從反應液中獲得Na2S2O3·5H2O的方法是____

7、________________、減壓抽濾、洗滌干燥。 (3)實驗室制得的Na2S2O3·5H2O產品中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質。請設計實驗檢測Na2S2O3·5H2O產品中是否存在Na2SO4雜質，簡要說明實驗操作、現象和結論：_______________________________________________________。 (4)①Na2S2O3溶液是定量實驗中的常用試劑，測定其濃度的過程如下： 第一步：準確稱取a g KIO3(相對分子質量為214)固體配成溶液； 第二步：加入過量KI固體和H2SO4溶液，滴加指示劑； 第三步：用Na2S2O3溶液

8、滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液的體積為V mL。 則c(Na2S2O3)＝________mol·L－1。(列出算式即可) (已知：IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O,2S2O＋I2===S4O＋2I－) ②在滴定過程中下列實驗操作會造成實驗結果偏低的是________(填字母)。 A．滴定管未用Na2S2O3溶液潤洗 B．滴定終點時仰視讀數 C．錐形瓶用蒸餾水潤洗后未進行干燥處理 D．滴定管尖嘴處滴定前無氣泡，達滴定終點時發(fā)現有氣泡 解析：(1)①根據圖示及原子守恒可知，裝置A中Na2S和Na2CO3溶液吸收SO2生成Na2S2O3和CO2，其反應的化學方程式為2

9、Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2。②裝置B中可用品紅、溴水或酸性KMnO4溶液等檢驗裝置中SO2的吸收效率，若吸收效率較低，則進入裝置B的氣體中SO2的濃度較大，現象是B中溶液顏色很快褪去。③為了使SO2盡可能吸收完全，還可采取控制SO2的流速或增大反應物的濃度等措施。(2)從反應液中獲得Na2S2O3·5H2O的方法是蒸發(fā)濃縮、降溫結晶、減壓抽濾、洗滌干燥等。(3)欲檢驗制得的Na2S2O3·5H2O中是否含有Na2SO4雜質，需取少量制得的Na2S2O3·5H2O產品加水溶解，再加入稀鹽酸充分反應，至不再有氣體產生時，靜置，取上層清液，加入BaCl2溶液，看是

10、否有白色沉淀生成，即可判斷是否含有Na2SO4雜質。(4)①根據題述離子方程式可得關系式：KIO3～3I2～6Na2S2O3，則有＝，解得c(Na2S2O3)＝ mol·L－1＝ mol·L－1。②滴定管未用Na2S2O3溶液潤洗，導致消耗Na2S2O3溶液的體積增大，則測得的Na2S2O3溶液濃度偏低，A項正確；滴定終點時仰視讀數，導致讀取的溶液體積偏大，則測得的Na2S2O3溶液濃度偏低，B項正確；錐形瓶用蒸餾水潤洗后未經干燥處理，對實驗結果無影響，C項錯誤；滴定前尖嘴處無氣泡，而達滴定終點時有氣泡，導致讀取的溶液體積偏小，則測得的Na2S2O3溶液濃度偏高，D項錯誤。 答案：(1)①2

11、Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2?、谄芳t、溴水或酸性KMnO4溶液　顏色很快褪去(其他合理答案也可)?、劭刂芐O2的流速或增大反應物的濃度(其他合理答案也可)　(2)蒸發(fā)濃縮、降溫結晶　(3)取少量制得的Na2S2O3·5H2O產品于試管中，加水溶解再加入稀鹽酸調至酸性，靜置片刻，再取上層清液于試管中，加入BaCl2溶液，有白色沉淀產生，則證明含Na2SO4雜質，否則不含Na2SO4　(4)①?、贏B 3．過氧化鈣(CaO2)是水產養(yǎng)殖中廣泛使用的一種化學試劑。CaO2微溶于水，可與水緩慢反應。實驗室用如下方法制備CaO2并測定其純度。 Ⅰ.過氧化鈣的制備

12、實驗裝置和步驟如下： 步驟1：向盛有6% H2O2溶液和濃氨水混合液的三頸瓶中加入穩(wěn)定劑，置于冷水浴中； 步驟2：向上述混合液中逐滴加入濃CaCl2溶液，邊加邊攪拌，析出固體CaO2·8H2O； 步驟3：充分反應后，將所得固體過濾、洗滌、脫水干燥，得產品過氧化鈣。 (1)支管a的作用為_______________________________________________。 (2)步驟1中將三頸瓶置于冷水浴中，其主要目的為______________________ ______________________________________________________

13、_________________________________________________________。 (3)三頸瓶中發(fā)生反應的化學方程式為________________________________ ______________________________________________________。 (4)為研究氨水濃度和穩(wěn)定劑種類對反應產率的影響，設計下列三組實驗： 實驗編號 雙氧水濃度/% 氨水濃度/% 穩(wěn)定劑種類 產率/% ① 9 9 NaH2PO4 62.0 ② a 10 NaH2PO4 50.3 ③ b c Na

14、2SiO3 40.9 則c＝________。 Ⅱ.過氧化鈣純度的測定 準確稱取所制備的過氧化鈣樣品m g，置于錐形瓶中，分別加入30 mL蒸餾水和1 mL稀鹽酸，振蕩使之溶解。再加入0.5 mL MnSO4溶液，然后用c mol·L－1的KMnO4標準溶液滴定至終點(MnO被還原為Mn2＋)，消耗KMnO4標準溶液V mL。 (5)滴定至終點的現象為___________________________________________。 (6)計算樣品中CaO2的質量分數為________(用含m、c和V的代數式表示)。 (7)實驗中加入MnSO4溶液的作用是_________

15、________________________。 若滴定管在使用前未用KMnO4標準溶液潤洗，則測定結果將________(填“偏高”“偏低”或“不變”)。 (8)過氧化鈣可用于長途運輸魚苗，應用了過氧化鈣____________________的性質(答出兩點)。 解析：(1)支管a的作用是平衡壓強，有利于濃CaCl2溶液順利滴下。(2)該反應放熱，冷水浴可防止雙氧水分解和氨水揮發(fā)。(3)三頸瓶中發(fā)生的反應為CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl。(4)由題表可知實驗①和實驗②是在雙氧水濃度和穩(wěn)定劑種類相同的條件下，研究不同氨水濃度對

16、產率的影響；實驗①和實驗③或實驗②和實驗③是在雙氧水濃度和氨水濃度相同的條件下，研究不同穩(wěn)定劑對產率的影響，所以c＝9或10。(5)當滴入最后一滴KMnO4標準溶液時，錐形瓶內溶液由無色變?yōu)闇\紫紅色，且在半分鐘內不褪色，說明達到滴定終點。(6)由CaO2＋2H＋===Ca2＋＋H2O2,2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑，得到2MnO～5CaO2，n(CaO2)＝mol，CaO2的質量分數為×100%。(7)MnSO4起催化作用，可以加快反應速率；滴定管在使用前未用KMnO4標準溶液潤洗，相當于將KMnO4標準溶液稀釋，造成消耗KMnO4標準溶液的體積增大，測定結

17、果偏高。(8)由題給條件“可與水緩慢反應”可知，其可與水反應放出氧氣，由Na2O2能與CO2反應推出CaO2能吸收魚苗呼出的CO2氣體，由Na2O2能殺菌防腐推測CaO2也可殺菌防腐。 答案：(1)平衡壓強　(2)(反應放熱)防止雙氧水分解和氨水揮發(fā)　(3)CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl　(4)9或10　(5)滴入最后一滴KMnO4標準溶液，錐形瓶內溶液由無色變?yōu)闇\紫紅色，且在半分鐘內不褪色　(6)×100%(合理即可)　(7)加快反應速率　偏高　(8)可與水緩慢反應放出氧氣；能吸收魚苗呼出的CO2氣體；可殺菌防腐(任答兩點即可)

18、4．(2019·石家莊模擬)AgNO3是中學化學常用試劑，某興趣小組設計如下實驗探究其性質。 Ⅰ.AgNO3的熱穩(wěn)定性 AgNO3受熱易分解。用如圖裝置加熱AgNO3固體，試管內有紅棕色氣體生成，一段時間后，在末端導管口可收集到無色氣體a。 (1)檢驗氣體a的方法為____________________________________________。 (2)已知B中只生成一種鹽，據此判斷AgNO3受熱分解的化學方程式為____________________________________________________________________。 (3)從安全角度考慮

19、，上述實驗裝置存在一處明顯缺陷，改進措施為____________________________________________________________________。 Ⅱ.AgNO3與鹽溶液的反應 (4)甲同學認為試管②中產生銀鏡是Fe2＋所致，其離子方程式為____________ ________________________________________________________； 乙同學認為要判斷該觀點正確，需增加如下實驗：取2 mL 0.5 mol·L－1 AgNO3溶液于試管中，向其中滴加幾滴________，若只產生白色沉淀，則證明甲同學觀點正確

20、。 (5)已知：AgSCN為白色沉淀。試管③中紅色褪去的原因為_______________ ___________________________________________(請從平衡移動的角度解釋)。 (6)設計實驗證明Ksp(AgI)＜Ksp(AgSCN)：______________________________ ____________________________________________________________________________________________________________。 限選試劑：0.1 mol·L－1 AgNO3

21、溶液、0.1 mol·L－1 KI溶液、0.1 mol·L－1 KSCN溶液 解析：(1)加熱AgNO3固體，試管內有紅棕色氣體產生，該氣體為NO2，氮元素化合價降低，則只能是氧元素的化合價升高，故無色氣體a為氧氣。將帶火星的木條放至末端導管口，木條復燃，即證明氣體a為O2。(2)AgNO3加熱分解生成Ag、O2以及NO2氣體，配平化學方程式為2AgNO32Ag＋2NO2↑＋O2↑。(3)該實驗裝置用NaOH溶液吸收NO2氣體，由于NO2易溶于水且能與NaOH溶液反應，因此需要在A、B裝置之間添加一個防倒吸的安全瓶。(4)若產生銀鏡是Fe2＋所致，則說明Fe2＋將Ag＋還原為Ag，其離子方程

22、式為Ag＋＋Fe2＋===Ag↓＋Fe3＋。要驗證Fe2＋將Ag＋還原為Ag，還需增加對照實驗。(6)證明Ksp(AgI)＜Ksp(AgSCN)：一種方法是利用沉淀的生成，即向含有相等濃度的I－、SCN－的溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgI沉淀；另一種方法是利用沉淀的轉化，即向含過量SCN－的AgSCN懸濁液中滴加含I－的溶液，AgSCN沉淀轉化為AgI沉淀。 答案：(1)將帶火星的木條放至末端導管口，木條復燃(合理即可)　(2)2AgNO32Ag＋2NO2↑＋O2↑ (3)在A、B裝置之間連接一個防倒吸的安全瓶(合理即可)　(4)Ag＋＋Fe2＋===Ag↓＋Fe3＋　0.5 mol

23、·L－1(NH4)2SO4溶液　(5)溶液中發(fā)生反應Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3，溶液局部變紅；振蕩試管時，過量的Ag＋與SCN－反應生成AgSCN沉淀，降低了c(SCN－)，平衡逆向移動，溶液褪色　(6)實驗方案一：向盛有0.1 mol·L－1 AgNO3溶液的試管中滴加0.1 mol·L－1 KSCN溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加0.1 mol·L－1 KI溶液，白色沉淀轉化為黃色沉淀，則證明Ksp(AgI)＜Ksp(AgSCN)[或實驗方案二：將等體積的0.1 mol·L－1 KSCN溶液和0.1 mol·L－1 KI溶液混合，向混合液中滴加0.1 mol·L－1 A

24、gNO3溶液，若先生成黃色沉淀，則證明Ksp(AgI)＜Ksp(AgSCN)](合理即可) 5．堿式碳酸銅可表示為xCuCO3·yCu(OH)2，呈孔雀綠顏色，又稱為孔雀石，是一種名貴的礦物寶石。它是銅與空氣中的氧氣、二氧化碳和水蒸氣等物質反應產生的物質。CuSO4溶液與Na2CO3溶液反應可以得到堿式碳酸銅，下列實驗對其組成進行相關探究。 [沉淀制備]　稱取12.5 g膽礬(CuSO4·5H2O)溶于87.5 mL蒸餾水中，滴加少量稀硫酸(體積可以忽略不計)，充分攪拌后得到CuSO4溶液。向其中加入Na2CO3溶液，將所得藍綠色懸濁液過濾，并用蒸餾水洗滌，再用無水乙醇洗滌，最后低溫烘干備

25、用。 [實驗探究]　設計如下裝置，用制得的藍綠色固體進行實驗。 根據以上實驗回答下列問題： (1)配制硫酸銅溶液的過程中滴加稀硫酸的作用是_______________________ __________________________________________________________________________________________________________________，所得硫酸銅溶液的溶質質量分數為________。 (2)實驗室通常使用加熱亞硝酸鈉和氯化銨混合溶液的方法制取N2，該反應的化學方程式為___________________

26、__________________________________。 (3)D裝置加熱前，需要首先打開活塞K，通入適量N2，然后關閉K，再點燃D處酒精燈。通入N2的作用是__________________________________________，B為安全瓶，其作用原理為____________________________________________，C中盛裝的試劑應是________。 (4)加熱D后觀察到的現象是________________________________________。 (5)待D中反應完全后，打開活塞K，再次滴加NaNO2溶液產生N2，其目

27、的是____________________________________________________________________。 若裝置F中使用Ba(OH)2溶液，實驗結束后經稱量，裝置E的質量增加0.27 g，F中產生沉淀1.97 g。則該藍綠色固體的化學式為________________________ ________________________________________[寫成xCuCO3·yCu(OH)2的形式]。 解析：(1)CuSO4屬于強酸弱堿鹽，溶液中存在Cu2＋＋2H2OCu(OH)2＋2H＋，滴加稀硫酸，H＋濃度增大，抑制Cu2＋的水解，因

28、此滴加稀硫酸的作用是抑制Cu2＋水解，防止溶液變渾濁；溶質的質量m(CuSO4)＝×160 g·mol－1＝8 g，溶液的質量為(12.5＋87.5)g＝100 g，則溶質的質量分數為×100%＝8%。(2)NaNO2與NH4Cl發(fā)生氧化還原反應：NaNO2＋NH4Cl―→NaCl＋N2↑＋H2O，NaNO2中N由＋3價→0價，NH4Cl中N由－3價→0價，根據得失電子守恒、質量守恒進行配平，即反應的化學方程式為NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O。(3)加熱前，通入N2的目的是排出裝置中的空氣；裝置B為安全瓶，其作用原理是當裝置內壓力過大時，B瓶中間的玻璃管中液面上升，使壓力穩(wěn)定

29、；根據實驗目的，需要驗證藍綠色固體受熱的產物，因此N2中的水蒸氣對后續(xù)實驗產生干擾，必須除去，裝置C的作用是除去N2中的水蒸氣，即裝置C盛放的試劑是濃硫酸。(4)產物是CuO、H2O、CO2，加熱后，硬質玻璃管中藍綠色固體變黑色，E中白色固體變藍，F中溶液變渾濁。(5)反應結束后，繼續(xù)通入氮氣的作用是讓停留在裝置中的氣體被充分吸收，減小實驗誤差；裝置E增加的是H2O的質量，即n(H2O)＝＝0.015 mol；F中沉淀是BaCO3，即n(CO2)＝＝0.01 mol。H元素來自Cu(OH)2，則Cu(OH)2的物質的量為0.015 mol；C元素來自于CuCO3，則CuCO3的物質的量為0.0

30、1 mol，x∶y＝0.01∶0.015＝2∶3，即藍綠色固體的化學式為2CuCO3·3Cu(OH)2。 答案：(1)抑制Cu2＋水解，防止溶液變渾濁　8% (2)NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O (3)排出裝置中的空氣　當裝置內壓力過大時，B瓶中間的玻璃管中液面上升，使壓力穩(wěn)定　濃硫酸 (4)硬質玻璃管中藍綠色固體變黑色，E中白色固體變藍，F中溶液變渾濁 (5)讓停留在裝置中的氣體被充分吸收，減小實驗誤差 2CuCO3·3Cu(OH)2 6．1-溴丙烷是一種重要的有機合成中間體，某小組設計如圖裝置制備1-溴丙烷。 已知：1-溴丙烷的沸點為71 ℃，密度為1

31、.36 g·cm－3。正丙醇的沸點為97 ℃。 主要步驟： 步驟1　在蒸餾燒瓶中加入少量碎瓷片，12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃硫酸；冷卻至室溫，攪拌下加入24 g NaBr。 步驟2　按如圖所示組裝實驗裝置，緩慢加熱(加熱裝置未畫出)，直到無油狀液體蒸出為止。 回答下列問題： (1)儀器A的名稱是________。 (2)已知燒瓶中無機副產物之一為NaHSO4，寫出制備1-溴丙烷的化學方程式：__________________________________________________________________ _____________

32、_______________________________________________________。 (3)步驟1中加入水，將濃硫酸適當稀釋，步驟2中緩慢加熱，這些操作的主要目的是________(填字母)。 a．防止液體暴沸　　　　　 b．減少副產物生成 c．減少溴化氫揮發(fā) d．水作催化劑 (4)提純產品的流程如下： ①加入碳酸鈉溶液的目的之一是除去產品中的Br2，已知氧化產物和還原產物的物質的量之比為1∶5，并放出CO2，寫出反應的離子方程式：___________________________________________________________

33、_________。 ②操作A使用的主要儀器名稱是________。靜置后，有機層在________層。 ③操作B的名稱是________。 (5)粗產品可能含有H2O、CH3CH2CH2OH等雜質，檢驗水的試劑可選用________(填字母)。 a．無水硫酸銅 b．鈉粒 c．紫色石蕊溶液 d．醋酸 (6)本實驗制得14.8 g純產品，產率為________%(保留一位小數)。 解析：(1)由題圖可知儀器A為直形冷凝管。(2)溴化鈉與濃硫酸反應生成溴化氫和硫酸氫鈉，溴化氫與正丙醇反應生成1-溴丙烷和水。(3)如果濃硫酸濃度大、溫度高，濃硫酸會氧化溴化氫生成溴單質；正丙醇在

34、濃硫酸作用下會生成醚或烯烴等雜質。因此，控制反應物濃度和溫度，目的是減少副產物生成，減少溴化氫揮發(fā)等。(4)①氧化產物和還原產物的物質的量之比為1∶5，還原產物只能為NaBr，則氧化產物應為NaBrO3。②用分液漏斗分離有機層，1-溴丙烷密度大于水，有機層在下層。③可采用蒸餾操作進一步提純。(5)用無水硫酸銅檢驗產品中的水，鈉與醇和水均能發(fā)生反應，不能用于檢驗。(6)NaBr和H2SO4均過量，按正丙醇的量計算，理論產量為12 g×＝24.6 g，產率為×100%≈60.2%。 答案：(1)直形冷凝管　(2)CH3CH2CH2OH＋NaBr＋H2SO4―→CH3CH2CH2Br＋NaHSO4＋H2O　(3)bc　(4)①3Br2＋3CO===5Br－＋BrO＋3CO2↑ ②分液漏斗　下?、壅麴s　(5)a　(6)60.2