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在含有稀有元素Mg–Zn–Zr的合金中，加工工藝對相變的影響
Jitka Pelcov′a ?, Bohumil Smola, Ivana Stul′?kov′a
捷克人民共和國布拉格查爾斯大學(xué)的數(shù)學(xué)和物理教師 Ke Karlovu 5, CZ-121 16,
2005年8月30日被一般承認(rèn)，從2005年12月13日開始校訂，2005年12月15日被接受。
摘要
我們進(jìn)行了一項(xiàng)調(diào)查，旨在研究退火對鎂合金（鎂3%，鋅1%，釹0.5%鋯）在沉淀過程和顯微結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性的作用，這種合金是在多種凝固條件形成的。該合金是在有或者沒有后續(xù)擠出的情況下擠壓鑄造和噴霧成形的。在退火溫度從293變到783K的同時(shí)通過相對電阻率的變化研究相變，對選定狀態(tài)的顯微結(jié)構(gòu)在透射電鏡技術(shù)顯微鏡下進(jìn)行了詳細(xì)的分析。
1.介紹
因?yàn)樗麄兙哂刑厥獾膶傩裕绲兔芏?，高?qiáng)度，良好的機(jī)械加工性和實(shí)用性鎂合金廣泛應(yīng)用于天空，航空，汽車或休閑工具。在穩(wěn)定升高時(shí)因?yàn)樗麄冞m度的機(jī)械延展性，鎂基合金的引用也是有限的。通過使用現(xiàn)代加工工藝（合成物，快速凝固合金，加入納米顆粒）或者使用非傳統(tǒng)的合金元素，像稀土元素可以改良鎂合金。[1]通過減少生產(chǎn)必要的步驟，并且提高微觀結(jié)構(gòu)的細(xì)化，壓制和宏觀分離的屬性的優(yōu)勢，噴射成型，作為快速凝固的種加工工藝，是可能降低生產(chǎn)成本的。這種技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用于含鎂3%，鋅1%，釹0.5%鋯的合金研究中。鋅通常作為一種合金元素加入商業(yè)鎂合金中，在過飽和的固體溶液分解過程中，鎂鋅合金的GP區(qū)和亞穩(wěn)態(tài)的MgZn, MgZn2, Mg2Zn3的沉淀物能夠被觀察到。Zr元素能夠細(xì)化晶粒尺寸，并且它還參與相的發(fā)展，這種相可以提高合金的抗拉強(qiáng)度和抗蠕變性能。大多數(shù)Mg-Zr合金含稀土元素,如鈰,釹和鑭系元素，由于晶界網(wǎng)絡(luò)的形成相對低的共溶性他們能與鎂形成共晶系統(tǒng)并且提高合金的鑄造性能。連續(xù)合金的開發(fā)能夠使以Mg-Zr為基體的合金的機(jī)械加工性能得到很大的改善[2]. 高溫性能的重大的改進(jìn)使近來許多的合金能夠在高達(dá)537K的溫度下使用而先前的Mg–Zr合金使用溫度才423K[3,4].Mg-Zn-Zr合金(被稱為ZK合金)被廣泛用于商業(yè)因?yàn)樗麄兊膹?qiáng)度高,良好的可塑性和耐腐蝕性[5]. 由于包含的稀土粒子的形成，Luo et al發(fā)現(xiàn)了在Mg–Zn–Zr–RE合金的鍛造過程中，稀土元素具有強(qiáng)化效應(yīng)，在合金擠出的過程中它們能夠抑制抑制的動態(tài)再結(jié)晶。[6]. 在中加入3 wt.% 的Nd能夠有效地提高合金的在更高溫度下的屈服強(qiáng)度和極限拉伸強(qiáng)度，最終導(dǎo)致晶粒細(xì)化并且有Mg12Nd 相的形成。如果冷切速率足夠高，在Mg–Zn–RE–(Zr)合金中能夠形成準(zhǔn)晶體 [7] Luo et al最先報(bào)道了在含鋅和釔的鎂合金中Mg–Zn–Y二十面體的準(zhǔn)晶相是呈五重對稱分布的。從這時(shí)起，Niikura et al. [8] 和 Tsai et al. [9]已經(jīng)用稀有元素 Y , Nd, Sm, Dy, Gd, Tb, Ho and Er合成了一個(gè)二十面體的準(zhǔn)晶體家族。
圖表1
合金成分：Mg-3 wt.% Zn-1 wt.% Nd-0.5 wt.% Zr（名義成分）
Alloy Zn [wt.%] REa [wt.%] Zr [wt.%] Mg [wt.%]
擠壓鑄造和擠壓材料4.19 0.98 0.58 94.25
噴射成形材料3.41 1.19 0.38 95.02
噴射成形擠壓材料3.08 0.91 0.32 95.69
稀土元素包含Nd和少量的Y
由于晶界的穩(wěn)定性,更高的耐腐蝕和延展性等，準(zhǔn)晶體的存在能夠提高合金的機(jī)械加工性能，如更高的硬度，更高的熱穩(wěn)定性。在這篇論文提到的工作中，退火溫度達(dá)到783K的同時(shí)，通過相對電阻率的變化我們研究了Mg-3 wt.%Zn-1 wt.% Nd-0.5 wt.% Zr合金的相變，對選定狀態(tài)的顯微結(jié)構(gòu)在透射電鏡技術(shù)顯微鏡下進(jìn)行了詳細(xì)的分析。
2.實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)
在溫度線性增加的過程中我們用電阻仔細(xì)研究了顯微結(jié)構(gòu)的發(fā)展與相變。阻值測量的結(jié)果與微觀硬度的測量結(jié)果一樣，這些顯微硬度也是用阻值測量的方法測定的。分析利用透射電鏡(TEM)對物質(zhì)的選定的狀態(tài)進(jìn)行了微觀結(jié)構(gòu)的分析。含Mg-3 wt.% Zn-1 wt.% Nd-0.5 wt.% Zr的合金是在有或者沒有后續(xù)擠出的情況下擠壓鑄造和噴射成形的。熔體在噴射的過程中的溫度是1013K，過程氣體為Ar + 1 vol.%O2。擠壓鑄造是在Ar + 1%SF6的保護(hù)氛圍中進(jìn)行的。以50:1降低溫度在573K溫度下進(jìn)行一個(gè)小時(shí)的預(yù)熱在623K的溫度下推出。所研究的合金在成分在圖表1中列出。等溫退火時(shí)相對電阻率的變化取決于在293–783K之間溫度以30 K/30 min的變化。每次退火后淬火于液氮中使退火溫度達(dá)到513K并且在室溫下淬火于水中得到更高的退火溫度。在513K溫度下油浴和在更高的溫度下處于氬保護(hù)氣氛的熔爐進(jìn)行熱處理。每一次加熱之后在電阻率的測量中使用以首寫字母為H形狀這四個(gè)接觸標(biāo)本。在一個(gè)虛擬的標(biāo)本系列中相對電阻率的變化_ρ/ρ是通過直流四分法精確到了
圖表2
所研究合金的測量與計(jì)算密度
合金的測量密度[kg/m3] 合金的計(jì)算密度[kg/m3]
擠壓鑄造和擠壓材料1828 ± 5 1819
噴射成形材料1598 ± 3 1813
噴射成形擠壓材料l 1813 ± 5 1803
電流換向抑制附加的溫差電動勢效應(yīng)。在材料選定的狀態(tài)下電阻率的價(jià)值也是在293K進(jìn)行測量的用以來獲取材料的剩余電阻率，RRR= ρ(293 K)/ρ(77 K)，這不依賴于樣本的形式，也不需增加材料的純度。電阻率的測量反映了機(jī)械屬性的熱穩(wěn)定性和微觀機(jī)構(gòu)的發(fā)展，微觀硬度HV0.1的變化(維氏硬度0.1 kg的負(fù)載)的測量也是在這種處理下進(jìn)行的用透射電鏡、電子衍射(ED)和x射線顯微分析儀(EDX)來確定沉淀相的結(jié)構(gòu)和形態(tài)特征（使用一個(gè)JEOL JEM 2000FX電子顯微鏡和一個(gè)鏈接10000微量分析儀）跟那些測量電阻率和硬度的樣本制備一樣，透射電鏡樣本也是由等時(shí)退火過程制備的。
3.結(jié)果與討論
注射成形的合金晶粒尺寸一般為1 m物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)密度跟計(jì)算密度在表2中列出。注射成形材料的標(biāo)準(zhǔn)密度和計(jì)算密度的巨大差別表明，材料內(nèi)具有很多孔（大約12 vol.%），這表明材料有很大的脆性。圖表3總結(jié)了材料在指定熱處理狀態(tài)下RRR參數(shù)的測量值和在精制狀態(tài)下的維氏硬度。注射成形合金的最低硬度測量值和RRR 參數(shù)也支持空點(diǎn)的存在。對于在開始階段兩種擠出的合金—擠壓鑄造合金和注射合金的微觀硬度值相對要些。
圖表3
RRR參數(shù)和微觀硬度HV0.1的值
合金RRR（鑄態(tài)）RRR（最小的電阻）RRR（退火到783 K）HV0.1
噴射成形擠壓材料3.529 (3.823)633K 2.487 95 ± 3
噴射成形材料2.665 – 3.084 52 ± 4
擠壓鑄造和擠壓材料3.120 (3.593)693K 2.672 86 ± 3
圖1. 在多種預(yù)備的狀態(tài)的Mg–Zn–RE–Zr合金中，隨著等時(shí)退火至783K相對電阻率的變化（噴射和擠壓成型；沒有推出的噴射成型；壓鑄和擠壓成型；壓鑄和二次推出；噴射和二次推出）
在研究的合金中由等時(shí)退火，退火曲線后相對電阻的變化_ρ/ρ0在圖1中進(jìn)行了比較。注射成形合金的退火曲線表明，電阻在等時(shí)退火到603K時(shí)只有微弱的增加，當(dāng)溫度到達(dá)783K時(shí)連續(xù)下降。這最有可能是由導(dǎo)致基體純凈的沉淀過程造成的，這已經(jīng)由（表3）漸增的RRR測量值得到了證實(shí)。在兩個(gè)溫度變化范圍內(nèi)（423–543K降低8%,和603–693降低18%K）退火對注射成形和擠出形成材料電阻的減小影響較大。在鑄態(tài)時(shí)在噴射成型和擠壓成型合金可以觀察到含鋅和Nd的復(fù)合相呈直角的粒子（l_um)集團(tuán),見圖2a。在Mg-Zn-Nd和含有Zr的合金的任何已知的基礎(chǔ)上的相中不能索引到艾德模式
圖表4
測角儀位置的測量角度和在他們極點(diǎn)間的角度 位置123
側(cè)向角度_ ?11.0 15.5 0.0
側(cè)向角度_ 1.0 ?7.3 8.0
1 – 27.3 13.0
2 27.3 – 21.3
3 13.0 21.3 –
圖表5
cbco相(在某種程度上)極點(diǎn)間的角度 極點(diǎn)123
極點(diǎn) [1 0 2] [0 0 1] [2 1 6]
[1 0 2] – 27.1 13.4
[0 0 1] 27.1 – 21.5
[2 1 6] 13.4 21.5 0
采用來自不同顆粒的四艾德模式建立cbco倒易點(diǎn)陣。cbco相的晶格參數(shù)估計(jì)為a = 0.997 nm, b = 1.149 nm and c = 0.974 nm這種解釋在一個(gè)使單一的粗晶傾斜試驗(yàn)中得到了證實(shí)，這種相的粒子處在等時(shí)退火到543K的噴射成型和擠壓成型的合金中三艾德模式被索引為明確的[1 0 2], [0 0 1] 和 [2 1 6] cbco相的極模式，見圖3.極間測量和計(jì)算的角度匹配得非常好，在實(shí)驗(yàn)誤差±0.5?之內(nèi)，見圖表4和5。在鑄態(tài)下噴射形成和擠壓成型的材料合金的晶粒中可以觀察到相對大的位錯密度。
在含Y和Zn復(fù)合相的晶粒內(nèi)（約30 nm）和晶界處（約50 nm）的微粒已經(jīng)在這種材料中列出來，見圖2b。在退火到543K后，可以觀察到Cbco相的粗化和錯位機(jī)構(gòu)的恢復(fù)，這導(dǎo)致硬度HV0.1略有下降～?(7%)。
圖2. 噴射和擠壓成型的Mg–Zn–RE–Zr合金在預(yù)備狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)，（a）Zn–Nd–(Mg)相的矩形微粒的黑色聚集物，（b）包含Y–Nd元素的微細(xì)顆粒。（明視場透射電子顯微鏡）
圖3. 等時(shí)退火到543K時(shí)在噴射和擠壓成型的Mg–Zn–RE–Zr合金中一個(gè)cbco粒子的衍射圖樣。（a）極點(diǎn)[1 0 2]；(b) 極點(diǎn) [0 0 1],(c) 極點(diǎn) [2 1 6]
在退火到693 K后，可以檢測到細(xì)膩,致密散布的Zn-, Y沉淀物和含有Nd的相（圖表4），這導(dǎo)致在一個(gè)范圍內(nèi)的603-693 K，電阻率有所下降。
在這個(gè)過程中顯微硬度有輕微的上升（～+7%）。
退火到693K后RRR值有所增加，圖表3證實(shí)了由于沉淀過程，對基體的純度更有效。與非擠壓材料的退火不同，噴射成型和擠壓成型材料退火需要更高的溫度，這導(dǎo)致電阻率比原來的增加了超過25%以上。在噴射成型的材料中可以觀察到電阻率的增加，這支持了在精制狀態(tài)下溶質(zhì)更高程度的濃縮，但是在擠壓成型材料中不成立，擠壓成型材料在573–623 K進(jìn)行熱處理會出現(xiàn)沉淀。在噴射成型和擠壓成型合金中，電阻率比鑄態(tài)時(shí)的增加最可能是由于合金中包含Nd沉淀的溶質(zhì)和同時(shí)存在Zn–Zr（針狀和橢圓狀）相的沉淀物引起的，這些沉淀在退火到753K在透射電鏡式樣中觀察到，見圖表5.
圖4. 在等時(shí)退火至693K時(shí)，在噴射和擠壓成型的Mg–Zn–RE–Zr合金中Zn–Y相的精細(xì)沉淀物。（明視場透射電子顯微鏡）
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，在鎂基體中1 at.% Nd對剩余電阻率的影響相對較大，(77 n_m/at.% [10], 79.4由于Zr–Zn相的存在這不能僅僅補(bǔ)償在基體中由于Zn 和 Zr溶質(zhì)的損耗而導(dǎo)致的電阻的降低，但是也能導(dǎo)致觀察到的電阻顯著增加。伴隨著壓鑄和擠壓試樣的等時(shí)退火到603K，相對電阻率的變化可以用輕微連續(xù)的電阻降低值描述(最小值 ?13%)。類似于噴射成型和擠壓成型材料，在更高的退火溫度下（超過633 K），能夠觀察到電阻率顯著的增加（比鑄態(tài)合金的值高過60%）。
有證據(jù)表明在基體中，沉淀相溶解之后溶質(zhì)的濃縮會增加，這由RRR值（圖表3）的降低得到了證實(shí)。這個(gè)結(jié)果調(diào)用所謂的第二次運(yùn)行的測量，在這個(gè)測量中，逐步等時(shí)退火的擠壓材料試樣（噴射成型材料和壓鑄材料）又重新從293 to 783 K等時(shí)退火。
圖5. 等時(shí)退火至753K時(shí)在噴射和擠壓成型的Mg–Zn–RE–Zr合金中包含Zn–Zr的精細(xì)針狀物（明視場透射電子顯微鏡）
在第二次進(jìn)行時(shí)的相對電阻率的變化（圖表1 虛線）大體上比第一次進(jìn)行時(shí)的大，并且電阻形狀退火曲線相似。這個(gè)結(jié)果清晰地表明等時(shí)熱處理到更高的溫度顯著地抑制加工工藝的影響。
在第二次從室溫到523K等時(shí)退火過程中，由第一次等時(shí)退火到783K產(chǎn)生的過飽和能夠促進(jìn)亞穩(wěn)態(tài)相的發(fā)展。主要的電阻率的降低（513–603 K）表明幾個(gè)沉淀過程是同事發(fā)生的。視電阻率的變化，噴射成型試樣在沉淀過程的溫度范圍不同，大幅擠壓之后同一標(biāo)本暴露再第二次進(jìn)行相同的等時(shí)熱處理。
4.結(jié)論
由噴射成型制備的含Mg-3 wt.% Zn-1 wt.% Nd-0.5 wt.% Zr的合金表現(xiàn)多孔性（約12%），這導(dǎo)致極大的脆性。在623K下擠出消除了這種多孔性并且顯著地改變了等時(shí)退火對電阻率的影響。新的沒有報(bào)道的包含Zn,Nd 和Mg 的C-基相在噴射和擠壓合金中是以呈直角粒子的團(tuán)聚物呈現(xiàn)的。
在等時(shí)退火過程中，這些團(tuán)聚物變粗糙轉(zhuǎn)變成單一的粒子并且在高溫（753K）下部分溶解。包含微細(xì)，致密的Zn和Y相的沉淀會導(dǎo)致退火到693K電阻率顯著降低。噴射成型合金等時(shí)退火到783K，壓鑄成型合金在623K擠壓導(dǎo)致沉淀相的溶解并且消除在重復(fù)退火電阻變化的差別。
感謝
特別感覺捷克科學(xué)委員會的支持。
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