2019年高考化學(xué)一輪總復(fù)習(xí) 考點(diǎn)掃描 專題31 化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)學(xué)案.doc

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專題三十一化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià) 【復(fù)習(xí)目標(biāo)】 1. 了解控制實(shí)驗(yàn)條件的方法，能改進(jìn)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)方案。 2. 能綜合運(yùn)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理和方法，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案解決簡(jiǎn)單的化學(xué)問(wèn)題，能對(duì)實(shí)驗(yàn)方案、實(shí)驗(yàn)過(guò)程和實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析和評(píng)價(jià)。 【考情分析】《考試大綱》中要求“能根據(jù)實(shí)驗(yàn)試題要求,設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案”，試題的呈現(xiàn)方式一般為利用限定的儀器裝置、藥品，根據(jù)題目要求進(jìn)行實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)；給出部分實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)，根據(jù)題目要求設(shè)計(jì)完整的實(shí)驗(yàn)；對(duì)給出的實(shí)驗(yàn)方案做出科學(xué)的評(píng)估，選擇最佳方案。題型主要以填空題簡(jiǎn)答題出現(xiàn)，難度適中或中等偏上，縱觀高考化學(xué)試題,對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的考查越來(lái)越關(guān)注,逐漸在呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)。 【考點(diǎn)過(guò)關(guān)】 考點(diǎn)一實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì) 完整的化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案包括四大環(huán)節(jié)，即實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)裝置和藥品(包括裝置類型、儀器的組裝等)、實(shí)驗(yàn)步驟(包括加裝藥品、氣密性檢查、除雜干燥、主體實(shí)驗(yàn)、安全措施等)、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察、記錄及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析處理等。設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)方案必須掌握比較全面的實(shí)驗(yàn)基本原理和基本技能，要做到設(shè)計(jì)原理正確，實(shí)驗(yàn)程序合理，操作步驟簡(jiǎn)便，現(xiàn)象明顯，相關(guān)結(jié)論正確。 1．基本原則 原則 內(nèi)容 科學(xué)性 實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)操作程序和方法應(yīng)該正確 安全性 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)盡量避免使用有毒藥品和進(jìn)行具有一定危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)操作 可行性 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)切實(shí)可行，所需藥品、儀器、設(shè)備和方法等在中學(xué)實(shí)驗(yàn)條件下能夠得到滿足 簡(jiǎn)約性 裝置簡(jiǎn)單、步驟少、藥品用量少、時(shí)間短 環(huán)保性 有毒、有害的物質(zhì)必須處理，以免污染環(huán)境 經(jīng)濟(jì)性 合考慮原料的用量、價(jià)格 2.設(shè)計(jì)思路 設(shè)計(jì)內(nèi)容 基本思路 物質(zhì)制備的設(shè)計(jì) 由所給原料和所需要制備的物質(zhì)出發(fā)，根據(jù)化學(xué)原理設(shè)計(jì)出不同的制備方案，通過(guò)對(duì)比分析，找出最佳的制備途徑。即：實(shí)驗(yàn)原料→實(shí)驗(yàn)原理→途徑設(shè)計(jì)(途徑Ⅰ、途徑Ⅱ、途徑Ⅲ ……)→最佳途徑→ 實(shí)驗(yàn)儀器→實(shí)驗(yàn)方案→制得物質(zhì)。由于大多數(shù)有機(jī)反應(yīng)，副反應(yīng)較多，且為可逆反應(yīng)，因此設(shè)計(jì)有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案時(shí)，盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的有機(jī)反應(yīng)。若兩種有機(jī)物參加的可逆反應(yīng)，應(yīng)考慮多加一些價(jià)廉的反應(yīng)物，以提高另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)率。另外，有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)，控制反應(yīng)條件尤為重要 物質(zhì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì) 先根據(jù)物質(zhì)的)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，預(yù)測(cè)物質(zhì)可能具有的性質(zhì)；然后選擇實(shí)驗(yàn)時(shí)所需要的藥品及儀器；最后針對(duì)預(yù)測(cè)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。在性質(zhì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的具體過(guò)程中可細(xì)化為：探究性實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)程序?yàn)椋何镔|(zhì)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)→實(shí)驗(yàn)事實(shí)→科學(xué)抽象→結(jié)論；驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)程序?yàn)椋何镔|(zhì)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)→性質(zhì)推測(cè)→實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證→結(jié)論 物質(zhì)檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì) 首先對(duì)試樣進(jìn)行外觀觀察，確定其顏色、氣味、狀態(tài)等。然后準(zhǔn)備試樣，并進(jìn)行檢驗(yàn)。當(dāng)試樣是固體時(shí)，應(yīng)先取少量配成溶液，同時(shí)觀察試樣是否溶解，在溶解時(shí)有無(wú)氣體產(chǎn)生等，以初步判斷試樣可能含有哪類物質(zhì)，最后根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象得出結(jié)論。解答有關(guān)檢測(cè)物質(zhì)組成實(shí)驗(yàn)的流程設(shè)計(jì)問(wèn)題，常見(jiàn)的解題思路如下：取少量固體試樣→溶于水配成溶液→檢測(cè)溶液中存在的陰、陽(yáng)離子→得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論；或取少量固體試樣→在氧氣流等環(huán)境中反應(yīng)→檢測(cè)所產(chǎn)生的物質(zhì)(如氣體)→得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論；或取少量試樣→加酸(或堿)溶液使其氣化→檢測(cè)氣體的成分→得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論 3.設(shè)計(jì)步驟 步驟 要求 明確目的原理 首先必須認(rèn)真審題，明確實(shí)驗(yàn)的目的要求，弄清題目有哪些新的信息，綜合已學(xué)過(guò)的知識(shí)，通過(guò)類比、遷移、分析，從而明確實(shí)驗(yàn)原理 選擇儀器藥 根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理，以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)，能否腐蝕儀器和橡皮、反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定的范圍等，從而選擇合理的化學(xué)儀器和藥品 設(shè)計(jì)裝置步驟 根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮恚约八x用的儀器和藥品，設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟。學(xué)生應(yīng)具備識(shí)別和繪制典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖的能力，實(shí)驗(yàn)步驟應(yīng)完整而又簡(jiǎn)明 記錄現(xiàn)象數(shù)據(jù) 根據(jù)觀察，全面而準(zhǔn)確地記錄實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù) 分析得出結(jié)論 根據(jù)實(shí)驗(yàn)觀察的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，通過(guò)分析、計(jì)算、圖表、推理等處理，得出正確的結(jié)論 4.注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 注意內(nèi)容 防倒吸 凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防液體倒吸 防爆炸 進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸，如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃先驗(yàn)純等 防氧化 如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中等 防吸水 如實(shí)驗(yàn)、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 冷凝回流 有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長(zhǎng)玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等 【考點(diǎn)演練】氮化鋁(AlN)是一種新型無(wú)機(jī)非金屬材料。某AlN樣品僅含有Al2O3雜質(zhì)，為測(cè)定AlN的含量，設(shè)計(jì)如下三種實(shí)驗(yàn)方案。(已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋ NH3↑) 【方案1】取一定量的樣品，用以下裝置測(cè)定樣品中AlN的純度(夾持裝置已略去)。 (1)上圖C裝置中球形干燥管的作用是________________________________。 (2)完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先____________________，再加入實(shí)驗(yàn)藥品，接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)操作是____________________，打開(kāi)分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。打開(kāi)K1，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化。通入氮?dú)獾哪康氖莀_______________________________。 (3)由于裝置存在缺陷，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)意見(jiàn)______________。 【方案2】用下圖裝置測(cè)定m g樣品中AlN的純度(部分夾持裝置已略去)。 (4)為測(cè)定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是________(填選項(xiàng)序號(hào))。 a．CCl4　　　　　b．C6H6 c．NH4Cl溶液 d．H2O (5)若m g樣品完全反應(yīng)，測(cè)得生成氣體的體積為V mL(已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況)，則AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是________(用含m、V的數(shù)學(xué)表達(dá)式表示)。 【方案3】按以下步驟測(cè)定樣品中AlN的純度： (6)步驟②生成沉淀的離子方程式為_(kāi)________________________________。 (7)若在步驟③中未洗滌，測(cè)定結(jié)果將________(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。 解析：(1)根據(jù)裝置和儀器作用分析，氨氣與濃硫酸發(fā)生反應(yīng)生成硫酸銨，易發(fā)生倒吸，圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸。(2)組裝好實(shí)驗(yàn)裝置后，由原理可知?dú)怏w制備需要先檢查裝置氣密性，再加入實(shí)驗(yàn)藥品。接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K1，打開(kāi)K2，打開(kāi)分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。為了將裝置內(nèi)的氨氣全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準(zhǔn)確測(cè)定裝置C的增重，打開(kāi)K1，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化。(3)裝置中存在的缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進(jìn)入裝置C，使測(cè)定結(jié)果偏高，改進(jìn)的方法是C裝置出口處連接一個(gè)干燥裝置。(4)由于氨氣極易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑(苯或CCl4 )，所以為了測(cè)定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是苯或CCl4，選ab。(5)若m g樣品完全反應(yīng)，測(cè)得生成氣體的體積為V mL(已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況)，設(shè)AlN的質(zhì)量為x AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑ 41 22.4 L x V10－3L x=41V10－3/22.4 則AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=100%。 (6)步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過(guò)量二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)生成，反應(yīng)的離子方程式為AlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO。(7)若在步驟③中未洗滌，沉淀不洗滌得到濾渣質(zhì)量會(huì)增大，測(cè)定結(jié)果會(huì)偏高。 答案：(1)防倒吸 (2)檢查裝置氣密性　關(guān)閉K1，打開(kāi)K2　把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置(3)C裝置出口處連接一個(gè)干燥裝置(4)ab　(5)100%(6)AlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO　(7)偏高 考點(diǎn)二化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià) 對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評(píng)價(jià)，主要從正確與錯(cuò)誤、嚴(yán)密與不嚴(yán)密、準(zhǔn)確與不準(zhǔn)確、可行與不可行等方面作出判斷。另外有無(wú)干擾、是否經(jīng)濟(jì)、是否安全、有無(wú)污染等也是要考慮的方面。 評(píng)價(jià)方向 評(píng)價(jià)內(nèi)容 可行性 分析實(shí)驗(yàn)方案是否科學(xué)可行；實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理；實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單方便；實(shí)驗(yàn)效果是否明顯 綠色化學(xué) 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中是否造成環(huán)境污染；原料是否無(wú)毒、安全、易得；原料利用率及反應(yīng)速率是否較高；反應(yīng)速率是否較快 安全性 凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸；進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)；防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)；污染性的氣體要進(jìn)行尾氣處理；有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞；防吸水(如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時(shí)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 規(guī)范性 冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長(zhǎng)玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)；易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻；儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序；其他如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加入順序、實(shí)驗(yàn)方法使用順序等 【考點(diǎn)演練】TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。 (1)實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在無(wú)水無(wú)氧條件下制備TiCl4，實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如下： 有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表： 物質(zhì) 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 其他 CCl4 －23 76 與TiCl4互溶 TiCl4 －25 136 遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧 儀器A的名稱是________。裝置E中的試劑是________。反應(yīng)開(kāi)始前依次進(jìn)行如下操作：組裝儀器、________、加裝藥品、通N2一段時(shí)間后點(diǎn)燃酒精燈。反應(yīng)結(jié)束后的操作包括：①停止通N2　②熄滅酒精燈　③冷卻至室溫。正確的順序?yàn)開(kāi)_______(填序號(hào))。欲分離D中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是________。 (2)工業(yè)上由鈦鐵礦(FeTiO3)(含F(xiàn)e2O3、SiO2等雜質(zhì))制備TiO2的有關(guān)反應(yīng)包括： 酸溶　FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l) 水解　TiOSO4(aq)＋2H2O(l)H2TiO3(s)＋H2SO4(aq) 簡(jiǎn)要工藝流程如下： ①試劑A為_(kāi)_______(填化學(xué)符號(hào))。鈦液Ⅰ需冷卻至70 ℃左右，若溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品TiO2收率降低，原因是____________________________________________。 ②取少量酸洗后的H2TiO3，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液后無(wú)明顯現(xiàn)象，再加H2O2后出現(xiàn)微紅色，說(shuō)明H2TiO3中存在的雜質(zhì)離子是________。這種H2TiO3即使用水充分洗滌，煅燒后獲得的TiO2也會(huì)發(fā)黃，發(fā)黃的雜質(zhì)是________(填化學(xué)式)。 解析：(1)制取TiCl4需要在無(wú)水無(wú)氧的環(huán)境中進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)中用N2排出裝置內(nèi)的空氣，干燥管A中盛有的試劑是為了除去空氣中的O2和水蒸氣。E中應(yīng)盛有濃硫酸，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，使TiCl4發(fā)生水解，反應(yīng)前，先組裝儀器、檢查裝置的氣密性，再裝入藥品。反應(yīng)后，應(yīng)先熄滅酒精燈，待裝置冷卻至室溫，再停止通入N2。D中的液態(tài)混合物為生成的TiCl4和揮發(fā)出的CCl4，由表中信息可知，二者互溶但沸點(diǎn)相差較大，可采取分餾(或蒸餾)的方法予以分離。(2)①鈦鐵礦中含有Fe2O3、SiO2等雜質(zhì)，用硫酸溶解時(shí)，溶液中生成Fe2(SO4)3，則鈦液Ⅰ中含有TiOSO4、FeSO4和Fe2(SO4)3，加入試劑A后，結(jié)晶、過(guò)濾得到的是FeSO47H2O，所以試劑A是鐵粉，把Fe3＋還原為Fe2＋；由于TiOSO4容易水解，若溫度過(guò)高，則會(huì)有較多的TiOSO4水解為固體H2TiO3，過(guò)濾后混入FeSO47H2O中，導(dǎo)致TiO2產(chǎn)率降低。②先加KSCN溶液無(wú)現(xiàn)象，加H2O2后出現(xiàn)紅色，說(shuō)明存在Fe2＋；經(jīng)加熱后Fe2＋被氧化為Fe2O3而使產(chǎn)品發(fā)黃。 答案：(1)干燥管　濃硫酸　檢驗(yàn)裝置氣密性?、冖邰佟》逐s(或蒸餾)(2)①Fe　溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致TiOSO4提前水解，產(chǎn)生H2TiO3沉淀?、贔e2＋　Fe2O3 考點(diǎn)三化學(xué)實(shí)驗(yàn)與化學(xué)工藝流程 化學(xué)工藝流程題以新物質(zhì)制備為背景的實(shí)驗(yàn)題，涉及知識(shí)面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大，能很好的考查綜合運(yùn)用化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)解決實(shí)際問(wèn)題的能力。要解決化學(xué)工藝流程題中物質(zhì)的制備、合成等實(shí)際的化學(xué)問(wèn)題，往往需要從成本角度(原料是否廉價(jià)易得)、環(huán)保角度(是否符合綠色化學(xué)的要求)、現(xiàn)實(shí)角度等思考，所以解題時(shí)首先要明確原料和產(chǎn)品(包括副產(chǎn)品)，即箭頭進(jìn)出方向，其次依據(jù)流程圖分析反應(yīng)原理，緊扣信息，搞清流程中每一步發(fā)生了什么反應(yīng)，弄清有關(guān)反應(yīng)原理，明確目的(如沉淀反應(yīng)、除雜、分離)，最后聯(lián)系儲(chǔ)存的知識(shí)，有效地進(jìn)行信息的利用，準(zhǔn)確表述和工整書(shū)寫(xiě)。 1．原料的預(yù)處理 預(yù)處理 目的 溶解 對(duì)金屬及其氧化物通常采用酸溶，如用硫酸、鹽酸、硝酸等，有時(shí)也常用堿溶（如鋁及氧化鋁等物質(zhì)） 研磨 增大反應(yīng)物接觸面積，以加快反應(yīng)速率或使反應(yīng)更充分 灼燒 原料的預(yù)處理，不易轉(zhuǎn)化的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為容易提取的物質(zhì)：如海帶中提取碘 煅燒 使物質(zhì)高溫下分解，或改變結(jié)構(gòu)、使雜質(zhì)高溫氧化、分解等。如煅燒石灰石、高嶺土 2．控制反應(yīng)條件的方法 反應(yīng)條件 目的 pH的控制 調(diào)節(jié)溶液的酸堿性使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀，利于過(guò)濾分離 控制溫度 根據(jù)需要升溫或降溫，改變反應(yīng)速率或使平衡向需要的方向移動(dòng) 控制壓強(qiáng) 改變反應(yīng)速率，影響平衡移動(dòng) 使用合適的催化劑 加快反應(yīng)速率，縮短達(dá)到平衡需要的時(shí)間 趁熱過(guò)濾 防止某物質(zhì)降溫時(shí)會(huì)析出減少結(jié)晶損失，提高純度 冰水洗滌 洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，并減少晶體在洗滌過(guò)程中的溶解損耗 有機(jī)溶劑洗滌 洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度，使晶體快速干燥 3．避免工藝流程中產(chǎn)生雜質(zhì)的方法 (1)如果在制備過(guò)程中出現(xiàn)一些受熱易分解的物質(zhì)或產(chǎn)物，則要注意對(duì)溫度的控制。如侯氏制堿法中的NaHCO3。 (2)如果產(chǎn)物是一種易水解的鹽，且水解產(chǎn)物中有揮發(fā)性的酸產(chǎn)生時(shí)，則要加相對(duì)應(yīng)的酸來(lái)防止水解。 (3)如果產(chǎn)物是一種強(qiáng)氧化劑(或強(qiáng)還原劑)，則要防止它們與還原性(或氧化性)強(qiáng)的物質(zhì)接觸。 (4)如果產(chǎn)物是一種易吸收空氣中的CO2或水而變質(zhì)的物質(zhì)，則要注意在制備過(guò)程中除去CO2或水，也要防止空氣中的CO2或水進(jìn)入裝置中。 【考點(diǎn)演練】硫酸銅是一種應(yīng)用極其廣泛的化工原料。以下是某工廠用含鐵廢銅為原料生產(chǎn)膽礬（CuSO45H2O）的生產(chǎn)流程示意圖： 膽礬和石膏在不同溫度下的溶解度（g/100g水）見(jiàn)下表 溫度（℃） 20 40 60 80 100 石膏 0.32 0.26 0.15 0.11 0.07 膽礬 32 44.6 61.8 83.8 114 請(qǐng)回答下列問(wèn)題： （1）紅棕色濾渣的主要成分是 ； （2）寫(xiě)出浸出過(guò)程中生成硫酸銅的化學(xué)方程式 ； （3）操作I的操作溫度應(yīng)該控制在 ℃左右； （4）從溶液中分離出硫酸銅晶體的操作II應(yīng)為 、 、洗滌、干燥； （5）反應(yīng)產(chǎn)物中的NO可以循環(huán)使用，試僅用一個(gè)化學(xué)方程式表示NO轉(zhuǎn)化為HNO3 。 解析：對(duì)比原料與產(chǎn)品可知，該生產(chǎn)的主要工序：一是除去原料中的雜質(zhì)鐵，二是利用溶解度數(shù)據(jù)分離石膏和膽礬。再進(jìn)一步分析，由于目的是制膽礬，則投入的硝酸應(yīng)反應(yīng)完；雜質(zhì)鐵應(yīng)除去，除鐵一般方法是將之氧化成Fe3+然后調(diào)節(jié)溶液pH使之水解完全形成Fe(OH)3沉淀。該題經(jīng)這樣分析，題設(shè)的所有問(wèn)題自然迎刃而解。 答案：（1）Fe(OH)3（2）3Cu+2HNO3+3H2SO4=3CuSO4+2NO↑+4H2O（3）100℃（4）冷卻結(jié)晶、過(guò)濾（5）4NO+3O2+H2O=4HNO3 【過(guò)關(guān)練習(xí)】 1. （衡水中學(xué)2018屆高三上學(xué)期一調(diào)）下述實(shí)驗(yàn)中均有紅棕色氣體產(chǎn)生，對(duì)比分析所得結(jié)論不正確的是 A. 由①中的紅棕色氣體，推斷產(chǎn)生的氣體一定是混合氣體 B. 紅棕色氣體不能表明②中木炭與濃硝酸產(chǎn)生了反應(yīng) C. 由③說(shuō)明濃硝酸具有揮發(fā)性，生成的紅棕色氣體為還原產(chǎn)物 D. ③的氣體產(chǎn)物中檢測(cè)出CO2，由此說(shuō)明木炭一定與濃硝酸發(fā)生了反應(yīng) 解析：A、①中有紅棕色氣體，說(shuō)明產(chǎn)生了NO2，根據(jù)氧化還原反應(yīng)規(guī)律，反應(yīng)前后氮元素的化合價(jià)降低，說(shuō)明必然有元素化合價(jià)升高，而該元素只能是氧元素，因此必然有氧氣生成。所以可推斷產(chǎn)生的氣體一定是混合氣體，選項(xiàng)A正確；B、硝酸受熱能分解產(chǎn)生NO2，所以②中產(chǎn)生的紅棕色氣體不一定是木炭與濃硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的，還有可能是硝酸分解產(chǎn)生的，選項(xiàng)B正確；C、③中紅棕色氣體的來(lái)源一定是硝酸，而硝酸并沒(méi)有與紅熱木炭直接接觸，必然是硝酸揮發(fā)后發(fā)生的變化，能體現(xiàn)硝酸的揮發(fā)性。不管NO2是由于硝酸分解產(chǎn)生的，還是與紅熱木炭反應(yīng)產(chǎn)生的，均為硝酸中氮元素降價(jià)后的產(chǎn)物（即還原產(chǎn)物），選項(xiàng)C正確；D、③的氣體產(chǎn)物中檢測(cè)出CO2，有可能是木炭被揮發(fā)出的濃硝酸氧化產(chǎn)生的，但因?yàn)樵嚬苁潜┞对诳諝庵械?，也有可能是紅熱的木炭被空氣中的氧氣或者硝酸分解出的氧氣氧化產(chǎn)生的，選項(xiàng)D不正確。答案：D 2．（衡水金卷2018屆高三大聯(lián)考）根據(jù)侯德榜制堿原理制備少量NaHCO3的實(shí)驗(yàn)，經(jīng)過(guò)制取氨氣、制取NaHCO3、分離NaHCO、干燥NaHCO3四個(gè)步驟。下列圖示裝置和原理能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? A. A B. B C. C D. D 解析：A、氯化銨受熱分解生成的氨氣和氯化氫在試管口遇冷又生成氯化銨固體，不能用加熱氯化銨固體的方法制備氨氣，A錯(cuò)誤；B、氣流方向錯(cuò)誤，應(yīng)該從右側(cè)導(dǎo)管通入CO2氣體，B錯(cuò)誤；C、從溶液中分離出碳酸氫鈉固體用過(guò)濾的方法，C正確；D、碳酸氫鈉受熱易分解生成碳酸鈉、水和二氧化碳，不能用該裝置干燥碳酸氫鈉，D錯(cuò)誤。答案：C 3．（陜西西工大附中高三第一次月考）利用如圖所示裝置進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)，能得出相應(yīng)實(shí)驗(yàn)結(jié)論的是 選項(xiàng) ① ② ③ 實(shí)驗(yàn)結(jié)論 A 酸性高錳酸鉀 濃鹽酸 NaHCO3溶液 Cl2與水反應(yīng)生成酸性物質(zhì) B 濃硫酸 蔗糖 澄清石灰水 濃硫酸具有脫水性、氧化性 C 濃硝酸 鐵片 NaOH溶液 鐵和濃硝酸反應(yīng)可生成NO D 稀鹽酸 Na2CO3 Na2SiO3溶液 非金屬性：Cl>C>Si 解析：A、濃鹽酸被酸性高錳酸鉀溶液氧化生成氯氣，但濃鹽酸易揮發(fā)，生成的氯氣中含有氯化氫，氯化氫能與碳酸氫鈉反應(yīng)，結(jié)論不正確，A錯(cuò)誤；B、濃硫酸具有脫水性，將蔗糖炭化，生成的碳又被濃硫酸氧化生成CO2，CO2能使澄清石灰水變渾濁，B正確；C、鐵和濃硝酸反應(yīng)生成NO2，C錯(cuò)誤；D、鹽酸不是最高價(jià)含氧酸，不能比較元素的非金屬性強(qiáng)弱，D錯(cuò)誤。答案：B 4．（合肥市2018年高三上學(xué)期第一次教學(xué)質(zhì)量檢測(cè)）下列實(shí)驗(yàn)操作不能達(dá)到預(yù)期目的的是 選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)操作 預(yù)期目的 A 充滿NO2的密閉玻璃球分別浸泡在冷、熱水中 反應(yīng)溫度是影響化學(xué)平衡的一種因素 B 向2支試管中加入同體積同濃度酸性KMnO4溶液，再分別加入同體積不同濃度過(guò)量的H2C2O4溶液 溶液濃度是影響化學(xué)反應(yīng)速率的一種因素 C 向稀HNO3溶液中加入過(guò)量鐵粉充分反應(yīng)后，滴人KSCN溶液 稀HNO3具有氧化性，能將Fe氧化成Fe3+ D 向盛有1mL稀AgNO3溶液的試管中滴加足量NaCl溶液后，再向其中滴加Na2S溶液 不同沉淀之間可以相互轉(zhuǎn)化 解析：A. 二氧化氮轉(zhuǎn)化為四氧化二氮的反應(yīng)是可逆反應(yīng)，將充滿NO2的密閉玻璃球分別浸泡在冷、熱水中，可以通過(guò)氣體顏色的變化，證明反應(yīng)溫度是影響化學(xué)平衡的一種因素，A正確；B. 向2支試管中加入同體積同濃度酸性KMnO4溶液，再分別加入同體積不同濃度過(guò)量的H2C2O4溶液，根據(jù)溶液的褪色快慢，可以證明溶液濃度是影響化學(xué)反應(yīng)速率的一種因素， B 正確；C. 向稀HNO3溶液中加入過(guò)量鐵粉充分反應(yīng)后，滴人KSCN溶液，溶液不變紅，不能證明稀HNO3能將Fe氧化成Fe3+，C不正確；D. 向盛有1mL稀AgNO3溶液的試管中滴加足量NaCl溶液后生成白色沉淀，再向其中滴加Na2S溶液，沉淀逐漸變?yōu)楹谏?，可以證明不同沉淀之間可以相互轉(zhuǎn)化，D正確。答案：C 5．（臨沂市2018屆高三上學(xué)期期末）下列實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論均正確的是（ ） 選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)操作 現(xiàn)象 結(jié)論 A 將光亮的鎂條放入盛有 NH4Cl溶液的試管中 有大量氣泡產(chǎn)生 反應(yīng)中生成H2和NH3 B 將銅粉加入10molL-1 Fe2(SO4)3溶液中 溶液變藍(lán) 金屬鐵比銅活潑 C 淀粉溶液加稀硫酸、水浴加熱一段時(shí)間后，加新制的Cu(OH)2懸濁液，加熱 有磚紅色沉淀生成 淀粉水解后產(chǎn)生葡萄糖 D 將SO2氣體通入滴有酚酞的NaOH溶液中 溶液褪色 SO2有漂白性 解析：A、銨根水解顯酸性，將光亮的鎂條放入盛有NH4Cl溶液的試管中鎂消耗氫離子，進(jìn)一步促進(jìn)銨根水解，所以生成氫氣和氨氣，A正確；B、鐵離子能氧化金屬銅生成銅離子，溶液變藍(lán)，與金屬鐵比銅活潑沒(méi)有關(guān)系，B錯(cuò)誤；C、加新制的Cu(OH)2懸濁液之前需要首先加入氫氧化鈉溶液中和催化劑硫酸，C錯(cuò)誤；D、將SO2氣體通入滴有酚酞的NaOH溶液中發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，氫氧化鈉被中和，溶液褪色，與二氧化硫的漂白性無(wú)關(guān)，二氧化硫不能漂白酸堿指示劑，D錯(cuò)誤。答案：A 6．（茂名市五大聯(lián)盟學(xué)校2018屆高三3月聯(lián)考）某同學(xué)查閱教材得知，普通鋅錳電池筒內(nèi)無(wú)機(jī)物的主要成分為MnO2、NH4C1、ZnCl2等。他在探究廢干電池內(nèi)的黑色固體回收利用時(shí)，進(jìn)行如圖所示實(shí)驗(yàn)。下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的敘述不正確的是 A. 操作①中玻璃棒能加快固體溶解 B. 操作②為過(guò)濾，得到的濾液顯酸性 C. 操作③盛放藥品的儀器是坩堝 D. 操作④的目的是除去濾渣中的雜質(zhì) 解析：A．操作①中玻璃棒起到攪拌加速溶解的作用，選項(xiàng)A正確；B．普通鋅錳電池筒內(nèi)無(wú)機(jī)物質(zhì)主要成分為MnO2、NH4Cl、ZnCl2等物質(zhì)，NH4Cl、ZnCl2易溶于水，MnO2難溶于水，操作②是把固體與溶液分離，應(yīng)是過(guò)濾，得到的濾液NH4Cl、ZnCl2水解顯酸性，選項(xiàng)B正確；C．由圖可知操作③是在坩堝內(nèi)灼燒濾渣，通常把泥三角放在三角架上，再把坩堝放在泥三角上，選項(xiàng)C正確；D．二氧化錳是黑色固體，能作雙氧水的催化劑，灼燒后的濾渣能加快雙氧水分解產(chǎn)生氧氣，能證明黑色固體是二氧化錳，所以該實(shí)驗(yàn)的目的不是除去濾渣中雜質(zhì)，選項(xiàng)D不正確。答案：D 7. (2017年高考全國(guó)卷Ⅰ)實(shí)驗(yàn)室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，焦性沒(méi)食子酸溶液用于吸收少量氧氣)，下列說(shuō)法正確的是(　　) A．①②③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒(méi)食子酸溶液 B．管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點(diǎn)燃，通過(guò)聲音判斷氣體純度 C．結(jié)束反應(yīng)時(shí)，先關(guān)閉活塞K，再停止加熱 D．裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣 解析：Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，因此生成的氫氣中可能混有H2S，所以KMnO4溶液除去H2S、焦性沒(méi)食子酸溶液吸收氧氣，最后通過(guò)濃硫酸干燥氫氣，A錯(cuò)誤；氫氣是可燃性氣體，通過(guò)爆鳴法驗(yàn)純，B正確；為了防止W受熱被氧化，應(yīng)該先停止加熱，等待W冷卻后再關(guān)閉K，C錯(cuò)誤；二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)需要加熱，而啟普發(fā)生器不能加熱，所以啟普發(fā)生器不能用于該反應(yīng)，D錯(cuò)誤。故選B。 答案：B 8. (2018年高考全國(guó)卷Ⅰ) 醋酸亞鉻[(CH3COO)2CrH2O］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，回答下列問(wèn)題： （1）實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_________，儀器a的名稱是_______。 （2）將過(guò)量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開(kāi)K1、K2，關(guān)閉K3。 ①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)________。 ②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_____________。 （3）打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是________；d中析出磚紅色沉淀，為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是___________、_________、洗滌、干燥。 （4）指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)______________。 答案：(1)去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗(2)Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋ 排除c中空氣 （3）c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓 （冰浴）冷卻 過(guò)濾 (4)敞開(kāi)體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸 解析：在鹽酸溶液中鋅把Cr3＋還原為Cr2＋，同時(shí)產(chǎn)生氫氣排盡裝置中的空氣防止氧化。生成的氫氣導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大，可以把生成的CrCl2壓入d裝置發(fā)生反應(yīng)，據(jù)此解答。（1）由于醋酸亞鉻易被氧化，所以需要盡可能避免與氧氣接觸，因此實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中溶解氧；根據(jù)儀器構(gòu)造可知儀器a是分液（或滴液）漏斗；（2）①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，說(shuō)明Cr3＋被鋅還原為Cr2＋，反應(yīng)的離子方程式為Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；②鋅還能與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化Cr2＋，所以氫氣的作用是排除c中空氣；（3）打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大，所以c中亮藍(lán)色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應(yīng)；根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于水冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是（冰?。├鋮s、過(guò)濾、洗滌、干燥；（4）由于d裝置是敞開(kāi)體系，因此裝置的缺點(diǎn)是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純。 9.（2018年高考全國(guó)卷Ⅱ）K3[Fe(C2O4)3]3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖。回答下列問(wèn)題： （1）曬制藍(lán)圖時(shí)，用K3[Fe(C2O4)3]3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________。 （2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 ①通入氮?dú)獾哪康氖莀_______________________________________。 ②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有___________、___________。 ③為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是_____________________________。 ④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是：________________。 （3）測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。 ①稱量m g樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c molL-1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是___________________________。 ②向上述溶液中加入過(guò)量鋅粉至反應(yīng)完全后，過(guò)濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c molL-1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液V mL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為_(kāi)_______________________________。 答案：(1)3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]=Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4 (2) 隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置 CO2 CO 先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)? 取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3(3). 粉紅色出現(xiàn) 解析：（1）光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為2K3[Fe (C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑，反應(yīng)后有草酸亞鐵產(chǎn)生，所以顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]＝Fe3[Fe(CN)6]2+ 3K2C2O4；（2）①裝置中的空氣在高溫下能氧化金屬銅，能影響E中的反應(yīng)，所以反應(yīng)前通入氮?dú)獾哪康氖歉艚^空氣排盡裝置中的空氣；反應(yīng)中有氣體生成，不會(huì)全部進(jìn)入后續(xù)裝置；②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，說(shuō)明反應(yīng)中一定產(chǎn)生二氧化碳。裝置E中固體變?yōu)榧t色，說(shuō)明氧化銅被還原為銅，即有還原性氣體CO生成，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有CO2、CO；③為防止倒吸，必須保證裝置中保持一定的壓力，所以停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)饧纯桑虎芤獧z驗(yàn)Fe2O3存在首先要轉(zhuǎn)化為可溶性鐵鹽，因此方法是取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。（3）①高錳酸鉀氧化草酸根離子，其溶液顯紅色，所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是粉紅色出現(xiàn)。②鋅把鐵離子還原為亞鐵離子，酸性高錳酸鉀溶液又把亞鐵離子氧化為鐵離子。反應(yīng)中消耗高錳酸鉀是0.001cVmol，Mn元素化合價(jià)從+7價(jià)降低到+2價(jià)，所以根據(jù)電子得失守恒可知鐵離子的物質(zhì)的量是0.005cVmol，則該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為。 10. （2018年高考全國(guó)卷Ⅱ）硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O35H2O，M=248 gmol?1）可用作定影劑、還原劑?；卮鹣铝袉?wèn)題： （1）已知：Ksp(BaSO4)=1.110?10，Ksp(BaS2O3)=4.110?5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質(zhì)，選用下列試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行檢驗(yàn)： 試劑：稀鹽酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 實(shí)驗(yàn)步驟 現(xiàn)象 ①取少量樣品，加入除氧蒸餾水 ②固體完全溶解得無(wú)色澄清溶液 ③___________ ④___________，有刺激性氣體產(chǎn)生 ⑤靜置，___________ ⑥___________ （2）利用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液定量測(cè)定硫代硫酸鈉的純度。測(cè)定步驟如下： ①溶液配制：稱取1.2000 g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸餾水在__________中溶解，完全溶解后，全部轉(zhuǎn)移至100 mL的_________中，加蒸餾水至____________。 ②滴定：取0.00950 molL?1的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入過(guò)量KI，發(fā)生反應(yīng)： Cr2O72?+6I?+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O32?S4O62?+2I?。加入淀粉溶液作為指示劑，繼續(xù)滴定，當(dāng)溶液__________，即為終點(diǎn)。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80 mL，則樣品純度為_(kāi)________%（保留1位小數(shù)）。 答案：（1）向無(wú)色溶液中加入過(guò)量的稀鹽酸，振蕩 有淡黃色沉淀生成 取上層清液，向上層清液中加入氯化鋇溶液，振蕩 有白色沉淀生成（2）燒杯 容量瓶 溶液的凹液面與刻度相平 滴入最后一滴硫代硫酸鈉溶液，溶液藍(lán)色褪去，且半分鐘后不復(fù)原 0.95 解析：本題化學(xué)探究實(shí)驗(yàn)。（1）由題意可知，硫代硫酸鋇為難溶性鋇鹽，所以溶液中S2O32—會(huì)干擾SO42—的檢驗(yàn)，因此檢驗(yàn)硫代硫酸鈉中含有硫酸根，必須排除S2O32—對(duì)SO42—檢驗(yàn)的干擾，因此將樣品溶解后，應(yīng)向溶液中加入過(guò)量的稀鹽酸，稀鹽酸與硫代硫酸鈉反應(yīng)生成氯化鈉、硫沉淀和二氧化硫氣體，然后取上層清夜，向溶液中加入氯化鋇溶液，觀察是否有白色沉淀生成。（2）配制硫代硫酸鈉溶液時(shí)，應(yīng)在燒杯中溶解樣品，待冷卻后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，然后洗滌，再加入蒸餾水至溶液的凹液面與刻度相平；滴定時(shí)，反應(yīng)生成的I2溶液遇淀粉指示劑變藍(lán)色，滴入硫代硫酸鈉溶液時(shí)，單質(zhì)碘遇硫代硫酸鈉反應(yīng)：，滴定終點(diǎn)為滴入最后一滴硫代硫酸鈉溶液，溶液藍(lán)色褪去，且半分鐘后不復(fù)原；由反應(yīng)方程式可得如下關(guān)系式：K2Cr2O4~3I2~6Na2S2O3，24.80ml溶液中Na2S2O3的物質(zhì)的量為1.1410—3mol，則1000ml溶液中Na2S2O3的物質(zhì)的量為4.610—3mol，則樣品的純度為4.610—3248/1.2=0.95。 11. (2018屆山東省臨沂模擬)ClO2是一種優(yōu)良的消毒劑，其溶解度約是Cl2的5倍，溫度過(guò)高、濃度過(guò)大時(shí)均易發(fā)生分解，因此常將其制成KClO2固體。一種制備KClO2的新方法的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，具體操作為：取一定量的KClO3固體和硫酸肼(N2H4H2SO4)固體混合均勻后裝入250 mL的三頸燒瓶中，經(jīng)冰鹽水冷卻后的硫酸通過(guò)滴液漏斗加入，產(chǎn)生的ClO2氣體導(dǎo)出后用KOH溶液吸收即可得到KClO2。 請(qǐng)回答下列問(wèn)題： (1)與分液漏斗相比，本實(shí)驗(yàn)中使用滴液漏斗，其優(yōu)點(diǎn)是_________________。 (2)制備ClO2的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________，加入的硫酸需要用冰鹽水冷卻的原因是______________________、______________________。 (3)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中通入空氣的目的是__________________。通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析可知空氣流速過(guò)快或過(guò)慢，均會(huì)導(dǎo)致KClO2產(chǎn)率降低，其原因是____________________。 (4)有人認(rèn)為用圖示裝置吸收ClO2易引起倒吸，但經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)均未發(fā)現(xiàn)有倒吸現(xiàn)象，其原因是________________________。 (5)有人認(rèn)為用圖示裝置制備的KClO2中含有較多雜質(zhì)，其原因是________________________。若在KOH溶液中添加一定量的H2O2，即可制得較純凈的KClO2，其原因是________(用離子方程式表示)。 答案：(1)滴液漏斗液面上方和三頸燒瓶液面上方氣體壓強(qiáng)相等，使液體能順利滴下(2)4KClO3＋N2H4H2SO4＋H2SO4===4ClO2↑＋N2↑＋2K2SO4＋4H2O(或4KClO3＋N2H4H2SO4＋3H2SO4===4ClO2↑＋N2↑＋4KHSO4＋4H2O)　防止液體飛濺　防止生成的ClO2受熱分解(3)將生成的ClO2全部導(dǎo)出以被KOH溶液吸收　空氣流速過(guò)快，反應(yīng)不充分，空氣流速過(guò)慢，ClO2濃度過(guò)大，易發(fā)生分解(4)生成的ClO2中混有N2(5)生成KClO2的同時(shí)必有ClO2的氧化產(chǎn)物KClO3或KClO4生成　2ClO2＋H2O2＋2OH－===2ClO＋O2↑＋2H2O 解析：(2)由題意知，KClO3的還原產(chǎn)物為KClO2，則N2H4H2SO4的氧化產(chǎn)物是N2，根據(jù)得失電子守恒和元素守恒寫(xiě)出并配平化學(xué)方程式。用冰鹽水冷卻硫酸可防止液體飛濺，并可防止生成的ClO2受熱分解。(5)KOH和ClO2發(fā)生氧化還原反應(yīng)，一部分ClO2被氧化成KClO3或KClO4，因此制備的KClO2中含有較多雜質(zhì)。在堿性條件下H2O2是一種良好的還原劑，其可與ClO2發(fā)生反應(yīng)：2ClO2＋2KOH＋H2O2===2KClO2＋2H2O＋O2↑，從而得到較純凈的KClO2。